CN112159599A - 一种紫甘薯色素的制备工艺及其制品 - Google Patents

一种紫甘薯色素的制备工艺及其制品 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种紫甘薯色素的制备工艺及其制品，将原料紫甘薯进行浸提、板框分离、柱层析、浓缩、双水相提取、过滤、灭菌、干燥、过筛除铁、混合、包装等步骤，得到紫甘薯色素成品，本发明利用超声辅助酶法进行浸提、大孔吸附树脂进行吸附分离，双水相提取进一步纯化，工艺条件温和，制备周期短，设备投资少，废料可作饲料添加剂，污染小，提取率高，适合连续化、大规模化工业生产，并且在确保产量的情况下最大限度的保留紫甘薯色素有效的抗氧化性；制备的紫甘薯色素具有成本低、质量稳定、色价高、溶解性好等优点。

Description

一种紫甘薯色素的制备工艺及其制品
技术领域
本发明涉及色素提取领域，尤其是指一种紫甘薯色素的制备工艺及其制品。
背景技术
近年来，由于合成色素的致突变、致畸形和致癌等危害性，天然色素作为安全的食用色素日益受到人们的青睐。紫甘薯色素是一种天然安全的水溶性色素，存在于许多水果和蔬菜中。因其安全性高，还具有抗氧化、抗高血糖、抗动脉粥样硬化、抑菌等功能特性，是世界上使用最为广泛的花青素色素之一。
紫甘薯为薯蓣科一年生草本植物，表皮光滑，紫皮、紫心、紫肉，富含硒、锌、钙、镁等多种人体有益元素。长期食用具有提高人体免疫力、抗癌防癌、软化血管等保健作用。紫甘薯块茎中含有大量的花青素，可提取制备紫甘薯色素，与紫葡萄、紫苏、黑米和黑豆等其它来源的花青素色素相比，热稳定性优于其它色素，光稳定性最强。因此，紫甘薯是天然稳定花青素的良好来源。
在实际提取色素过程中，由于紫甘薯色素在酸性条件下相对稳定，大多采用乙酸、柠檬酸、盐酸水溶液等溶剂提取法，存在提取率低、生产成本高、紫甘薯色素功能特性降低等问题。此外，在提取过程中采用分体式浸提缸，进料速度慢，无法实现连续生产。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明目的在于提供一种紫甘薯色素的制备工艺及其制品，具有效率高、成本低、污染小、提取率高等优点，可在确保产量的情况下最大限度的保留紫甘薯色素有效的抗氧化性、抗高血压等功能特性；本发明的另一目的在于提供一种质量稳定、色价高、溶解性好的紫甘薯色素制品。为实现上述之目的，本发明采取如下技术方案：
(二)技术方案
一种紫甘薯色素的制备工艺及其制品，包括以下步骤：
步骤一、准备原料：选取一定质量品种的紫甘薯，然后将上述紫甘薯清洗破碎；
步骤二、浸提：按紫甘薯湿重质量的3-5倍加入去离子水，采用超声辅助酶法浸提，得到混合物固液；
步骤三、板框分离：将上述混合物固液板框分离，再采用蝶式离心机分离出其中的固体杂质，得到滤清液；
步骤四、柱层析：将上述滤清液用大孔吸附树脂进行富集除杂，再用50-80％乙醇溶液进行解析，得到层析液；
步骤五、浓缩：采用旋转蒸发法去除上述层析液中70％-90％的液体，得到浓缩液；
步骤六、双水相提取：将浓缩液、分相盐、去离子水和乙醇溶液混匀，用1mol/L的HCl溶液调至所需pH＝3，放入恒温振荡器中，避光振荡提取一定时间后，用分液漏斗将上相和下相分离，收集上相得到提取液；
步骤七、过滤：将上述提取液的pH值调节至2.5-3.5并进行过滤，得到滤液；
步骤八、灭菌：将上述滤液进行灭菌处理，得到无菌液；
步骤九、干燥：将上述无菌液进行干燥，得到紫红色粉末；
步骤十、过筛除铁：将上述紫红色粉末通过60-120目的筛网及8000-12000GS的除铁器；
步骤十一、混合：将上述过筛除铁后的粉末置于粉体混合机中进行充分混合，得到紫甘薯色素制品；
步骤十二、包装：将上述紫甘薯色素制品进行真空包装，得到紫甘薯色素成品。
进一步，所述超声条件为30-50KHZ、70-90W、40-60℃。
进一步，所述酶为α-淀粉酶和纤维素酶中的至少一种。
进一步，所述过滤的方式是板框分离、硅藻土过滤、袋式过滤、厢式压滤、真空抽滤中的至少一种。
进一步，所述大孔吸附树脂是D101、AB-8、LX-10、X-5、LSA-10、XDA-8、T81中的至少一种。
进一步，所述分相盐为硫酸铵、硫酸镁、硫酸钾、磷酸氢二钾和磷酸二氢钾中的至少一种。
进一步，所述双水相提取步骤中浓缩液、分相盐、去离子水和乙醇溶液的质量比为3-5：17-21∶52-62∶20-26。
进一步，所述灭菌方式为巴氏灭菌，灭菌温度为68-82℃，灭菌时间为30-40min；或所述灭菌方式为超高温瞬时灭菌，灭菌温度为121-137℃，灭菌时间为4-10s。
进一步，所述干燥的方式是喷雾干燥，所述喷雾干燥进口温度为170-205℃，出口温度为80-105℃。
进一步，所述干燥的方式为振动流化床干燥，所述振动流化床干燥温度为50-85℃，干燥时间为2-3小时。
(三)有益效果
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，本发明采用逆流提取，超声辅助酶法进行浸提，缩短浸提时间，提高浸提得率，采用大孔吸附树脂、双水相提取进一步纯化，工艺条件温和，制备周期短，设备投资少，废水可循环使用，废料可作饲料添加剂，污染小，提取率高、适合连续化、大规模化工业生产，并且在确保产量的情况下最大限度的保留紫甘薯色素有效的抗氧化性、抗高血压等功能特性；制备的紫甘薯色素具有成本低、质量稳定、色价高、溶解性等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述。
一种紫甘薯色素的制备工艺及其制品，包括以下步骤：
步骤一、准备原料：选取一定质量品种的紫甘薯，然后将上述紫甘薯清洗破碎；
步骤二、浸提：按紫甘薯湿重质量的3-5倍加入去离子水，采用超声辅助酶法浸提，得到混合物固液；
步骤三、板框分离：将上述混合物固液板框分离，再采用蝶式离心机分离出其中的固体杂质，得到滤清液；
步骤四、柱层析：将上述滤清液用大孔吸附树脂进行富集除杂，再用50-80％乙醇溶液进行解析，得到层析液；
步骤五、浓缩：采用旋转蒸发法去除上述层析液中70％-90％的液体，得到浓缩液；
步骤六、双水相提取：将浓缩液、分相盐、去离子水和乙醇溶液混匀，用1mol/L的HCl溶液调至所需pH＝3，放入恒温振荡器中，避光振荡提取一定时间后，用分液漏斗将上相和下相分离，收集上相得到提取液；
步骤七、过滤：将上述提取液的pH值调节至2.5-3.5并进行过滤，得到滤液；
步骤八、灭菌：将上述滤液进行灭菌处理，得到无菌液；
步骤九、干燥：将上述无菌液进行干燥，得到紫红色粉末；
步骤十、过筛除铁：将上述紫红色粉末通过60-120目的筛网及8000-12000GS的除铁器；
步骤十一、混合：将上述过筛除铁后的粉末置于粉体混合机中进行充分混合，得到紫甘薯色素制品；
步骤十二、包装：将上述紫甘薯色素制品进行真空包装，得到紫甘薯色素成品。
上述步骤产生的废水可以汇集于梯级水池，经絮凝、沉淀、杀菌、调节pH值后返回提取罐作萃取水循环使用。
实施例一
将紫甘薯1000kg清洗破碎后加入35吨去离子水、同时添加适量α-淀粉酶在超声为35KHZ、75W、45℃的调节下浸提，接着经板框分离后并经过蝶式离心机分离出的滤液清；经过X-5大孔吸附树脂进行色素富集，再用55％的乙醇将色素解析下来；解析液通过旋转蒸发法进行浓缩得到浓缩液；将浓缩液、硫酸钾、去离子水和乙醇溶液混匀，用1mol/L的HCl溶液调至所需pH＝3，放入恒温振荡器中，避光振荡提取一定时间后，用分液漏斗将上相和下相分离，收集上相得到提取液，其中浓缩液：硫酸钾、去离子水和乙醇溶液的质量比为4.5：18:55:23；调整提取液的pH＝2.6并过滤，继而用巴氏灭菌，灭菌温度为70℃，灭菌时间为35min；接着用振动流化床干燥，干燥温度67℃，干燥时间2.5小时；干燥后紫甘薯色素粉末用80目的筛网进行过筛；再过8000GS的除铁器进行除铁，然后把粉末置于粉体混合机中充分混合后获得天然紫甘薯色素粉末制品142.7kg。
按照GB 28312《食品安全标准食品添加剂紫甘薯色素》附录A中的A.3的方法检测，测定并计算出采用上述方法制备的天然紫甘薯色素粉末制品的色价为30.1。具体操作是称取0.1g(精确至0.0002g)，用蒸馏水溶解并定容至100mL，摇匀。用移液管在摇匀状态下吸取5ml试样溶液，再定容至100mL(即为0.1％水溶液)，用分光光度计，以水作参比液，于1cm比色皿中，在520nm波长处测其吸光度。然后按照公式E1％ 1cm520nm＝A×f/(100×m)计算出色价。式中：A为实测试样的吸光度，f为稀释倍数，m为试样质量。
实施例二
将紫甘薯1100kg清洗破碎后加入40吨去离子水、同时添加适量纤维素酶在超声为40KHZ、80W、45℃的调节下浸提，接着经板框分离后并经过蝶式离心机分离出的滤液清；经过X-5大孔吸附树脂进行色素富集，再用60％的乙醇将色素解析下来；解析液通过旋转蒸发法进行浓缩得到浓缩液；将浓缩液、硫酸铵、去离子水和乙醇溶液混匀，用1mol/L的HCl溶液调至所需pH＝3，放入恒温振荡器中，避光振荡提取一定时间后，用分液漏斗将上相和下相分离，收集上相得到提取液，其中硫酸铵、去离子水和乙醇溶液的质量比为3.5：19:55:24；调整提取液的pH＝3并过滤，继而用巴氏灭菌，灭菌温度为75℃，灭菌时间为35min；接着用喷雾干燥，喷雾干燥进口温度为190℃，出口温度为90℃；干燥后紫甘薯色素粉末用80目的筛网进行过筛；再过8000GS的除铁器进行除铁，然后把粉末置于粉体混合机中充分混合后获得天然紫甘薯色素粉末制品157.1kg。
按照GB 28312《食品安全标准食品添加剂紫甘薯色素》附录A中的A.3的方法检测，测定并计算出采用上述方法制备的天然紫甘薯色素粉末制品的色价为30.2。具体操作是称取0.1g(精确至0.0002g)，用蒸馏水溶解并定容至100mL，摇匀。用移液管在摇匀状态下吸取5ml试样溶液，再定容至100mL(即为0.1％水溶液)，用分光光度计，以水作参比液，于1cm比色皿中，在520nm波长处测其吸光度。然后按照公式E1％ 1cm520nm＝A×f/(100×m)计算出色价。式中：A为实测试样的吸光度，f为稀释倍数，m为试样质量。
实施例三
将紫甘薯1200kg清洗破碎后加入50吨去离子水、同时添加适量α-淀粉酶和纤维素酶和在超声为45KHZ、85W、50℃的调节下浸提，接着经板框分离后并经过蝶式离心机分离出的滤液清；经过X-5大孔吸附树脂进行色素富集，再用70％的乙醇将色素解析下来；解析液通过旋转蒸发法进行浓缩得到浓缩液；将浓缩液、磷酸二氢钾、去离子水和乙醇溶液混匀，用1mol/L的HCl溶液调至所需pH＝3，放入恒温振荡器中，避光振荡提取一定时间后，用分液漏斗将上相和下相分离，收集上相得到提取液，其中磷酸二氢钾、去离子水和乙醇溶液的质量比为4：20:54:22；调整提取液的pH＝3并过滤，继而用超高温瞬时灭菌，灭菌温度为125℃，灭菌时间为6s；接着用振动流化床干燥，干燥温度70℃，干燥时间2.5小时；干燥后紫甘薯色素粉末用80目的筛网进行过筛；再过8000GS的除铁器进行除铁，然后把粉末置于粉体混合机中充分混合后获得天然紫甘薯色素粉末制品171.5kg。
按照GB 28312《食品安全标准食品添加剂紫甘薯色素》附录A中的A.3的方法检测，测定并计算出采用上述方法制备的天然紫甘薯色素粉末制品的色价为30.1。具体操作是称取0.1g(精确至0.0002g)，用蒸馏水溶解并定容至100mL，摇匀。用移液管在摇匀状态下吸取5ml试样溶液，再定容至100mL(即为0.1％水溶液)，用分光光度计，以水作参比液，于1cm比色皿中，在520nm波长处测其吸光度。然后按照公式E1％ 1cm520nm＝A×f/(100×m)计算出色价。式中：A为实测试样的吸光度，f为稀释倍数，m为试样质量。
各实施例数据如下表：
实施例一 实施例二 实施例三
原料质量/kg 1000 1100 1200
成品质量/kg 142.7 157.1 171.5
成品色价 30.1 30.2 30.1
本发明还提供了一种紫甘薯色素的制备工艺所制备的紫甘薯色素制品，所述紫甘薯色素制品为色价E1％,520nm≥30的紫红色紫甘薯色素粉末，由上表可知，本发明提供的紫甘薯色素的制备工艺所得到的紫甘薯色素制品色价E1％,520nm≥30，符合要求。
本发明采用逆流提取，超声辅助酶法进行浸提，缩短浸提时间，提高浸提得率，采用大孔吸附树脂、双水相提取进一步纯化，工艺条件温和，制备周期短，设备投资少，废水可循环使用，废料可作饲料添加剂，污染小，提取率高、适合连续化、大规模化工业生产，并且在确保产量的情况下最大限度的保留紫甘薯色素有效的抗氧化性、抗高血压等功能特性；制备的紫甘薯色素具有成本低、质量稳定、色价高、溶解性好等优点。
以上所述，仅是本发明较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种紫甘薯色素的制备工艺及其制品，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、准备原料：选取一定质量品种的紫甘薯，然后将上述紫甘薯清洗破碎；
步骤二、浸提：按紫甘薯湿重质量的3-5倍加入去离子水，采用超声辅助酶法浸提，得到混合物固液；
步骤三、板框分离：将上述混合物固液板框分离，再采用蝶式离心机分离出其中的固体杂质，得到滤清液；
步骤四、柱层析：将上述滤清液用大孔吸附树脂进行富集除杂，再用50-80％乙醇溶液进行解析，得到层析液；
步骤五、浓缩：采用旋转蒸发法去除上述层析液中70％-90％的液体，得到浓缩液；
步骤六、双水相提取：将浓缩液、分相盐、去离子水和乙醇溶液混匀，用1mol/L的HCl溶液调至所需pH＝3，放入恒温振荡器中，避光振荡提取一定时间后，用分液漏斗将上相和下相分离，收集上相得到提取液；
步骤七、过滤：将上述提取液的pH值调节至2.5-3.5并进行过滤，得到滤液；
步骤八、灭菌：将上述滤液进行灭菌处理，得到无菌液；
步骤九、干燥：将上述无菌液进行干燥，得到紫红色粉末；
步骤十、过筛除铁：将上述紫红色粉末通过60-120目的筛网及8000-12000GS的除铁器；
步骤十一、混合：将上述过筛除铁后的粉末置于粉体混合机中进行充分混合，得到紫甘薯色素制品；
步骤十二、包装：将上述紫甘薯色素制品进行真空包装，得到紫甘薯色素成品。
2.根据权利要求1所述一种紫甘薯色素的制备工艺及其制品，其特征在于：所述超声条件为30-50KHZ、70-90W、40-60℃。
3.根据权利要求1所述一种紫甘薯色素的制备工艺及其制品，其特征在于：所述酶为α-淀粉酶和纤维素酶中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种紫甘薯色素的制备工艺及其制品，其特征在于：所述过滤的方式是板框分离、硅藻土过滤、袋式过滤、厢式压滤、真空抽滤中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种紫甘薯色素的制备工艺及其制品，其特征在于：所述大孔吸附树脂是D101、AB-8、LX-10、X-5、LSA-10、XDA-8、T81中的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种紫甘薯色素的制备工艺及其制品，其特征在于：所述分相盐为硫酸铵、硫酸镁、硫酸钾、磷酸氢二钾和磷酸二氢钾中的至少一种。
7.根据权利要求1所述一种紫甘薯色素的制备工艺及其制品，其特征在于：所述双水相提取步骤中浓缩液、分相盐、去离子水和乙醇溶液的质量比为3-5：17-21∶52-62∶20-26。
8.根据权利要求1所述一种紫甘薯色素的制备工艺及其制品，其特征在于：所述灭菌方式为巴氏灭菌，灭菌温度为68-82℃，灭菌时间为30-40min；或所述灭菌方式为超高温瞬时灭菌，灭菌温度为121-137℃，灭菌时间为4-10s。
9.根据权利要求1所述一种紫甘薯色素的制备工艺及其制品，其特征在于：所述干燥的方式是喷雾干燥，所述喷雾干燥进口温度为170-205℃，出口温度为80-105℃。
10.根据权利要求1所述一种紫甘薯色素的制备工艺及其制品，其特征在于：所述干燥的方式为振动流化床干燥，所述振动流化床干燥温度为50-85℃，干燥时间为2-3小时。
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