CN111978758A - 一种高纯度可可壳色的制备方法 - Google Patents

一种高纯度可可壳色的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高纯度可可壳色的制备方法，将可可壳经过以下步骤处理：浸提、过滤、分离、浓缩、去胶、过滤、沉料、去溶剂、调质、过滤、干燥、过筛、混合，最后即得可可壳色素制品；本发明提供的一种高纯度可可壳色的制备方法工艺简单、操作方便、生产效率高，所需设备均为色素提取工艺的常用设备，生产成本较低；全程无污染，可稳定得到色价≥50的黑褐色或深棕色可可壳色粉末，且得到的可可壳色纯度高、稳定好，十分适用于食品用色素的提取。

Description

一种高纯度可可壳色的制备方法
技术领域
本发明涉及可可壳色的提取，尤其是指一种高纯度可可壳色的制备方法。
背景技术
天然色素安全无毒，色彩自然，受到人们喜爱。可可(cacao)原产美洲热带的常绿乔木，梧桐科，果实可做饮料和巧克力糖，营养丰富，味醇且香。可可采收后，豆自荚中取出，发酵若干天，经一系列之加工程序，包括干燥、除尘、烘焙及研磨，乃成为浆状，称巧克力浆；再予压榨出可可脂和可可粉，或另加可可脂及其他配料，制成各种巧克力。可可豆为制造可可粉和可可脂的主要原料。可可壳色是可可豆及其外壳皮中所含儿茶素、花白素、花色苷等物质在发酵和焙烤过程中经氧化或缩合而成的褐色色素。
可可壳色一种天然食用色素，其为棕色粉末，无臭，味微苦，易吸潮，易溶于水及稀乙醇溶液。可可壳色的巧克力色随pH值升高而加深，但色调无影响而较稳定，同时也耐热、耐光、耐氧化。只有当pH值小于4时，会发生沉淀。其应用范围广，是理想的食品、药品、保健品、精细化工产品着色剂。
现已有不少生物提取技术，如公开号为CN108299852A一项发明专利，其公开了采用氢氧化钠溶液进行多级逆流提取；将提取液用盐酸调至中性，压滤后所得将滤液上D101大孔树脂柱进行梯度洗脱，收集目标段洗脱液，所得洗脱液真空浓缩、喷雾干燥，即得可可色素产品。此法在过树脂柱其色素的吸附率极低，导致终产品的产率过低。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明目的在于提供一种高纯度可可壳色的制备方法，在保证产品质量和稳定性的前提下，更高效率地制备更高纯度的可可壳色。为实现上述之目的，本发明采取如下技术方案：
(二)技术方案
一种高纯度可可壳色的制备方法，包括以下步骤：
(1)、浸提：用可可壳2～3倍重量的40℃-70℃的热水清洗可可壳中的部分杂质，然后按照可可壳∶碱性热水溶液重量比为1∶(5～12)的比例注入碱性热水溶液并搅拌浸泡，所述碱性热水溶液的pH＝8～14、温度为40℃-80℃，浸泡时间为6～10小时；
(2)、过滤：利用过滤器过滤浸提后的液体，形成浸提液；
(3)、分离：使用离心机离心分离浸提液中的固体杂质，得到分离液；
(4)、浓缩：将所述分离液中的40％～70％的水分去除后得到浓缩液一；
(5)、去胶：将所述浓缩液的pH调节至2～5后加入有机溶液，将浓缩液一中的果胶类杂质去除；
(6)、过滤：将步骤(5)中去胶后的浓缩液一过滤，得到滤清液一；
(7)、沉料：调节所述滤清液一的pH至9～13并搅拌均匀，静置12～24小时后抽取上清液，得到色素液；
(8)、去溶剂：将所述色素液置入真空浓缩罐中浓缩，保持温度为40℃～80℃直至将步骤(5)中加入的有机溶剂全部去除，得到浓缩液二；
(9)、调质：将所述浓缩液二的pH值调节至5～8；
(10)、过滤：将调质后的浓缩液二进行过滤，得到滤清液二；
(11)、干燥：将滤清液二进行干燥，制得黑褐色或者深棕色的粉末；
(12)、过筛：将不同批次经由所述步骤(11)得到的粉末通过筛网及除铁器，得到去铁后的可可壳粉；
(13)、混合：将所述可可壳粉置于粉体混合机中充分混合，即得可可壳色素制品。
进一步，所述步骤(3)的离心机为蝶式离心机或者管式离心机。
进一步，所述步骤(4)所采用的浓缩方式为蒸发器浓缩，其温度为60℃～90℃。
进一步，所述步骤(4)所采用的浓缩方式为纳滤浓缩，其采用的纳滤膜的分子量为200～2000。
进一步，所述步骤(10)采用的过滤方式是袋式过滤和管式过滤中的至少一种
进一步，所述步骤(10)和步骤(11)之间采用巴氏灭菌法或超高温瞬时灭菌法对滤清液二进行灭菌，其中巴氏灭菌法的温度为68℃～82℃、灭菌时间为30～40min，超高温瞬时灭菌法的温度为111℃～137℃、灭菌时间为4～10s。
进一步，所述步骤(11)采用的干燥方式为喷雾干燥，其进口温度为170℃～210℃，出口温度为80～110℃。
进一步，所述步骤(11)采用的干燥方式为振动流化床干燥，其温度为50℃～80℃，干燥时间为2～3小时。
进一步，所述步骤(12)中的筛网为60～110目、除铁器磁场强度为8000～11000GS。
(三)有益效果
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，本方法工艺简单、操作方便、生产效率高；所需设备均为色素提取工艺的常用设备，生产成本较低；全程无污染，可稳定得到色价≥50的黑褐色或深棕色可可壳色粉末，且得到的可可壳色纯度高、稳定好，十分适用于食品用色素的提取。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述。
一种高纯度可可壳色的制备方法，包括以下步骤：
(1)、浸提：用可可壳2～3倍重量的40℃-70℃的热水清洗可可壳中的部分杂质，然后按照可可壳∶碱性热水溶液重量比为1∶(5～12)的比例注入碱性热水溶液并搅拌浸泡，所述碱性热水溶液的pH＝8～14、温度为40℃-80℃，浸泡时间为6～10小时；
(2)、过滤：利用过滤器过滤浸提后的液体，形成浸提液；
(3)、分离：使用蝶式离心机或者管式离心机离心分离浸提液中的固体杂质，得到分离液；
(4)、浓缩：将所述分离液中的40％～70％的水分去除后得到浓缩液一，此步骤中所采用的浓缩方式为蒸发器浓缩或纳滤浓缩，其中蒸发器浓缩的温度为60℃～90℃、纳滤浓缩采用的纳滤膜的分子量为200～2000；
(5)、去胶：将所述浓缩液的pH调节至2～5后加入有机溶液，将浓缩液一中的果胶类杂质去除；
(6)、过滤：将步骤(5)中去胶后的浓缩液一过滤，得到滤清液一；
(7)、沉料：调节所述滤清液一的pH至9～13并搅拌均匀，静置12～24小时后抽取上清液，得到色素液；
(8)、去溶剂：将所述色素液置入真空浓缩罐中浓缩，保持温度为40℃～80℃直至将步骤(5)中加入的有机溶剂全部去除，得到浓缩液二；
(9)、调质：将所述浓缩液二的pH值调节至5～8；
(10)、过滤：袋式过滤和管式过滤中的至少一种过滤方式对调质后的浓缩液二进行过滤，得到滤清液二；
(11)、干燥：采用喷雾干燥或者振动流化床干燥法对滤清液二进行干燥，制得黑褐色或者深棕色的粉末，其中，喷雾干燥的进口温度为170℃～210℃、出口温度为80～110℃，振动流化床干燥温度为50℃～80℃、干燥时间为2～3小时；
(12)、过筛：将不同批次经由所述步骤(11)得到的粉末通过60～110目的筛网及8000～11000GS除铁器，得到去铁后的可可壳粉；
(13)、混合：将所述可可壳粉置于粉体混合机中充分混合，即得可可壳色素制品。
由于可可壳色为天然色素，易产生发霉变质等现象，因此在所述步骤(10)和步骤(11)之间采用巴氏灭菌法或超高温瞬时灭菌法对滤清液二进行灭菌，其中巴氏灭菌法的温度为68℃～82℃、灭菌时间为30～40min，超高温瞬时灭菌法的温度为111℃～137℃、灭菌时间为4～10s。
榨取浸提液后的可可壳用酸中和、干燥后可以用作饲料添加剂或提取纤维素用，保证原料的不浪费。
实施例一、
将可可壳1000kg，用2吨温度为40℃的热水清洗去杂后，送入带搅拌装置的提取罐内，用5倍的氢氧化钠水溶液浸泡提取11小时，氢氧化钠水溶液的pH＝14，提取温度为40℃；提取充分经板框过滤后收集色素液，经过蝶式离心机离心分离出澄清的可可壳色素液；用200分子量的纳滤膜小批量浓缩，待去除色素液中的40％水分后将浓缩的色素液调节pH＝3.5，采用乙醇将浓缩液中的果胶类杂质去除；再用袋式过滤器去胶后的色素液，然后将滤清液调节pH＝9，搅拌均匀静置11小时后抽取上清液，再将沉下的色素液用泵抽入真空浓缩罐中去溶剂，保持温度在40℃直至将有机溶剂去除干净；调整去溶剂的色素液的pH＝5，然后将调质液用袋式过滤器进行过滤，加热至温度为68℃后，恒温35min，冷却至40℃左右，进行喷雾干燥，进口温度为170℃，出口温度为80℃，获得深棕色粉末产物；喷雾干燥后可可壳色粉末用80目的筛网进行过筛；再过8000GS的除铁器进行除铁，然后把粉末置于粉体混合机中充分混合后获得天然可可壳色粉末制品89.6kg。
按照GB1886.30《食品安全标准食品添加剂可可壳色》附录A中的A.6的方法检测，测定并计算出采用上述方法制备的天然可可壳色粉末制品的色价为50.4。
GB1886.30《食品安全标准食品添加剂可可壳色》附录A中的A.6的检测方法具体操作是：称取0.1g(准确至0.0002g)，用蒸馏水溶解并定容至100mL，摇匀；用移液管在摇匀状态下吸取10ml试样溶液，再定容至100mL(即为0.1％水溶液)，用分光光度计，以水作参比液，于1cm比色皿中，在400nm波长处测其吸光度；然后按照公式E1％ 1cm400nm＝A×f/(100×m)计算出色价(式中：A为实测试样的吸光度，f为稀释倍数，m为试样质量)。
实施例二、
将可可壳1100kg，用3吨温度为55℃的热水清洗去杂后，送入带搅拌装置的提取罐内，用8倍的氢氧化钠水溶液浸泡提取8小时，氢氧化钠水溶液的pH＝11，提取温度为60℃；提取充分经板框过滤后收集色素液，经过蝶式离心机离心分离出澄清的可可壳色素液；用500分子量的纳滤膜小批量浓缩，待去除色素液中的60％水分后将浓缩的色素液调节pH＝3，采用乙醇将浓缩液中的果胶类杂质去除；再用袋式过滤器过滤去胶后的色素液，然后将滤清液调节pH＝11，搅拌均匀静置18小时后抽取上清液，再将沉下的色素液用泵抽入真空浓缩罐中去溶剂，保持温度在60℃直至将有机溶剂去除干净；调整去溶剂的色素液的pH＝6，然后将调质液用袋式过滤器进行过滤，加热至温度为68℃后，恒温40min，冷却至40℃左右，进行喷雾干燥，进口温度为190℃，出口温度为90℃，获得深棕色粉末产物；喷雾干燥后可可壳色粉末用80目的筛网进行过筛；再过8000GS的除铁器进行除铁，然后把粉末置于粉体混合机中充分混合后获得天然可可壳色粉末制品95.3kg。
按照GB1886.30《食品安全标准食品添加剂可可壳色》附录A中的A.6的方法检测，测定并计算出采用上述方法制备的天然可可壳色粉末制品的色价为54.2。
实施例三、
将可可壳1200kg，用3吨温度为70℃的热水清洗去杂后，送入带搅拌装置的提取罐内，用11倍的氢氧化钠水溶液浸泡提取6小时，氢氧化钠水溶液的pH＝8，提取温度为80℃；提取充分经板框过滤后收集色素液，经过蝶式离心机离心分离出澄清的可可壳色素液；用1000分子量的纳滤膜小批量浓缩，待去除色素液中的70％水分后将浓缩的色素液调节pH＝5，采用乙醇将浓缩液中的果胶类杂质去除；再用袋式过滤器过滤去胶后的色素液，然后将滤清液调节pH＝13，搅拌均匀静置24小时后抽取上清液，再将沉下的色素液用泵抽入真空浓缩罐中去溶剂，保持温度在80℃直至将有机溶剂去除干净；调整去溶剂的色素液的pH＝8，然后将调质液用袋式过滤器进行过滤，加热至温度为82℃后，恒温30min,冷却至40℃左右，进行喷雾干燥，进口温度为210℃，出口温度为110℃，获得深棕色粉末产物；喷雾干燥后可可壳色粉末用80目的筛网进行过筛；再过8000GS的除铁器进行除铁，然后把粉末置于粉体混合机中充分混合后获得天然可可壳色粉末制品97.2kg。
按照GB1886.30《食品安全标准食品添加剂可可壳色》附录A中的A.6的方法检测，测定并计算出采用上述方法制备的天然可可壳色粉末制品的色价为52.2。
对比例、
将可可壳1200kg，清洗去杂后，进行浸提、过滤、树脂柱吸附、浓缩、干燥等步骤后，获得天然可可壳色粉末制品268kg；按照GB1886.30《食品安全标准食品添加剂可可壳色》附录A中的A.6的方法检测，测定并计算出采用上述方法制备的天然可可壳色粉末制品的色价为23.8。
实施例一 实施例二 实施例三 对比例
原料质量/kg 1000 1200 1100 1200
成品质量/kg 89.6 95.3 97.2 268
成品色价 50.4 54.2 52.2 23.8
各组实施例成品的色价均≥50，相比之下对比例中采用树脂柱吸附制得的可可壳色素的色价仅为23.8，纯度较低。
本发明工艺简单、操作方便、生产效率高；所需设备均为色素提取工艺的常用设备，生产成本较低；全程无污染，可稳定得到色价≥50的黑褐色或深棕色可可壳色粉末，且得到的可可壳色纯度高、稳定好，十分适用于食品用色素的提取。
以上所述，仅是本发明较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种高纯度可可壳色的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、浸提：用可可壳2～3倍重量的40℃-70℃的热水清洗可可壳中的部分杂质，然后按照可可壳∶碱性热水溶液重量比为1∶(5～12)的比例注入碱性热水溶液并搅拌浸泡，所述碱性热水溶液的pH＝8～14、温度为40℃-80℃，浸泡时间为6～10小时；
(2)、过滤：利用过滤器过滤浸提后的液体，形成浸提液；
(3)、分离：使用离心机离心分离浸提液中的固体杂质，得到分离液；
(4)、浓缩：将所述分离液中的40％～70％的水分去除后得到浓缩液一；
(5)、去胶：将所述浓缩液的pH调节至2～5后加入有机溶液，将浓缩液一中的果胶类杂质去除；
(6)、过滤：将步骤(5)中去胶后的浓缩液一过滤，得到滤清液一；
(7)、沉料：调节所述滤清液一的pH至9～13并搅拌均匀，静置12～24小时后抽取上清液，得到色素液；
(8)、去溶剂：将所述色素液置入真空浓缩罐中浓缩，保持温度为40℃～80℃直至将步骤(5)中加入的有机溶剂全部去除，得到浓缩液二；
(9)、调质：将所述浓缩液二的pH值调节至5～8；
(10)、过滤：将调质后的浓缩液二进行过滤，得到滤清液二；
(11)、干燥：将滤清液二进行干燥，制得黑褐色或者深棕色的粉末；
(12)、过筛：将不同批次经由所述步骤(11)得到的粉末通过筛网及除铁器，得到去铁后的可可壳粉；
(13)、混合：将所述可可壳粉置于粉体混合机中充分混合，即得可可壳色素制品。
2.根据权利要求1所述一种高纯度可可壳色的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的离心机为蝶式离心机或者管式离心机。
3.根据权利要求1所述一种高纯度可可壳色的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)所采用的浓缩方式为蒸发器浓缩，其温度为60℃～90℃。
4.根据权利要求1所述一种高纯度可可壳色的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)所采用的浓缩方式为纳滤浓缩，其采用的纳滤膜的分子量为200～2000。
5.根据权利要求1所述一种高纯度可可壳色的制备方法，其特征在于：所述步骤(10)采用的过滤方式是袋式过滤和管式过滤中的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种高纯度可可壳色的制备方法，其特征在于：所述步骤(10)和步骤(11)之间采用巴氏灭菌法或超高温瞬时灭菌法对滤清液二进行灭菌，其中巴氏灭菌法的温度为68℃～82℃、灭菌时间为30～40min，超高温瞬时灭菌法的温度为111℃～137℃、灭菌时间为4～10s。
7.根据权利要求1所述一种高纯度可可壳色的制备方法，其特征在于：所述步骤(11)采用的干燥方式为喷雾干燥，其进口温度为170℃～210℃，出口温度为80～110℃。
8.根据权利要求1所述一种高纯度可可壳色的制备方法，其特征在于：所述步骤(11)采用的干燥方式为振动流化床干燥，其温度为50℃～80℃，干燥时间为2～3小时。
9.根据权利要求1所述一种高纯度可可壳色的制备方法，其特征在于：所述步骤(12)中的筛网为60～110目、除铁器磁场强度为8000～11000GS。
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