CN116478556A - 从可可豆壳中提取可可壳棕色素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于天然色素提取及食品添加剂技术领域。为克服现有技术存在的可可壳棕色素产品杂质含量高、产品色价低、有机溶剂的使用增加成本、大孔树脂吸附梯度洗脱处理量低的问题,本发明提供一种从可可豆壳中提取可可壳棕色素的方法,首先在亚临界状态下,用盐酸溶液浸提出可可壳中的果胶;再在亚临界状态下用氢氧化钠溶液提取可可壳棕色素;采用向滤液加入氢型阳离子交换树脂的静态操作方式,脱钠离子同时中和滤液,经过减压浓缩、喷雾干燥得到色价(中华人民共和国国家标准)30左右的可可壳棕色素粉末。该方法提取的色素产品的溶解性好、色价高,可以增加提取率、缩短生产周期,提高生产效率;避免上柱法导致可可壳棕色素发生沉淀损失的问题。
Description
技术领域
本发明属于天然色素提取及食品添加剂技术领域,具体涉及一种从可可豆壳中提取可可壳棕色素的方法。
背景技术
从可可豆壳中提取的可可壳棕色素,是一种天然食用色素,具有可可豆本身的颜色,无臭,味微苦,色素的颜色随pH值升高而加深,但色调无影响,当pH值小于4时,会发生沉淀。可可色素属于一类分子量在1500以上的连有葡萄糖基的多酚化合物,其主要化学成分为儿茶酸,花青素等,该色素水溶性良好,安全无害,耐光,耐热,耐酸碱性能均较优,稳定性较好且具有一定的保健药理作用。可可壳棕色素可以应用于汽水、配制酒、碳酸性饮料、糖果、糕点上彩装、豆奶饮料、冰淇淋、饼干和可乐等着色,是一类市场应用潜力巨大的天然棕色素。
目前,已有一些可可壳棕色素的提取方法,但是还不能很好地满足工业化生产的需要。如申请号为201510325075.1的专利,采用碳酸钠浸提,碱性低,提取率低,提取液过滤后流经多孔树脂,用30%的碳酸钠溶液淋洗树脂,再用50%的碳酸钠溶液淋洗树脂并收集该淋洗液,此法制备的色素含有大量的碳酸钠,产品色价低;如申请号为201910425185.3的专利,采用的是碱提、中和的方法,没有对提取液进行纯化,提取液中含有大量的果胶和中和后的盐分,得到的产品色价低;申请号为201810213887.0的专利,对提取液采用D101大孔树脂吸附梯度洗脱的方法进行纯化,可可色素的极性强,大孔树脂的吸附能力极低,处理量少,而且耗费大量洗脱剂乙醇,乙醇的使用和回收都增加了生产成本;申请号为201910424477.5的专利,碱提浓缩后,将pH调至2~5,加入有机溶液去除果胶,可可色素在碱性情况下稳定,当pH值小于4的酸性条件下时,色素会发生大量沉淀,不能与果胶有效的分离。
发明内容
为克服现有技术在从可可壳中提取壳棕色素时存在的可可壳棕色素产品杂质含量高、产品色价低、有机溶剂的使用增加成本、大孔树脂吸附梯度洗脱处理量低的问题,本发明提供一种从可可豆壳中提取可可壳棕色素的方法,该方法首先在亚临界状态下,用盐酸水溶液浸提出可可壳中的果胶;再在亚临界状态下用氢氧化钠水溶液提取可可壳棕色素,然后过滤去除可可壳渣子,得到滤液;采用向滤液加入氢型阳离子交换树脂的静态操作方式,脱钠离子的同时实现了滤液中和,滤液经过减压浓缩、喷雾干燥得到色价(国家标准)30左右的可可壳棕色素粉末。该方法提取的色素产品的溶解性好、色价高,可以增加提取率、缩短生产周期,提高生产效率;避免了上柱法操作导致可可壳棕色素发生沉淀损失的问题。
本发明的具体技术方案如下:
一种从可可豆壳中提取可可壳棕色素的方法,包括以下步骤:
(1)将干燥的可可豆壳加入到HCl溶液中,在亚临界状态下浸提果胶,然后过滤去除果胶溶液,将滤渣用水清洗,脱除残留盐酸;
(2)再将滤渣加入到NaOH溶液中,在亚临界状态下浸提可可壳棕色素,过滤;
(3)向滤液中加入氢型阳离子交换树脂,边加边搅拌,测定溶液的pH值,直至pH接近中性为止,过滤分离出树脂,滤液经减压浓缩、喷雾干燥,得到可可壳棕色素。
进一步的:所述步骤(1)可可豆壳浸提前经过粉碎处理。
进一步的:所述步骤(1)按照固液比1:10~1:20的比例将可可豆壳加入0.75~1.5mol/L的HCl溶液,搅拌均匀,置于压力锅中,控制温度110~120℃,压力0.145~0.200Mpa,于亚临界状态下提取果胶40~70分钟。
进一步的:采用1mol/L的HCl溶液。
进一步的:所述步骤(2)固体以起始可可壳质量计,按照1:5~1:20的固液比,将滤渣加入0.10~0.50mol/L的NaOH溶液,搅拌均匀,置于压力锅中,控制温度110~120℃,压力0.145~0.200Mpa,于亚临界状态下提取色素40~70分钟。
进一步的:所述步骤(2)还包括两次逆流提取色素,过滤。两次逆流提取指第一次经过NaOH溶液提取完毕的色素溶液,再用于提取一次新的物料,这样得到的色素浓度高;第一次经过NaOH溶液提取完毕的滤渣,再被新的0.10~0.50mol/L的NaOH溶液提取一次,这样滤渣中的色素提取率就高,如此循环。逆流提取的效果是得到的色素的浓度高,渣子中的色素的提取率高,提取剂的耗量低。
进一步的:所述步骤(3)氢型阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂或弱酸性阳离子交换树脂。
进一步的:所述步骤(3)氢型阳离子交换树脂的加入方式是一次性加入或缓慢分批次加入。一次性加入适合预先对树脂做过充分的研究,知道树脂的吸附能力和需要量,可以一次性加入。缓慢分批加入:适合未知树脂,首次操作时,不知道应该加入多少量合适,因此需要通过测定pH值缓慢加入,给予充分的离子交换时间。
进一步的:所述步骤(3)滤液经减压浓缩至固形物含量15%~40%,然后喷雾干燥。
本发明的有益效果:
(1)如果碱提色素之前,不先去除果胶,果胶将被碱液提取到色素溶液中,果胶粘度大,影响色素产品的喷雾干燥操作,而且含有果胶的色素产品的溶解性差、色价低。碱提色素之后,从碱提液中再分离去除果胶,将需要消耗大量的乙醇,增加生产成本。因此选择碱提色素之前,先用盐酸水溶液浸提去除果胶,是最经济、效果最好的方式。
(2)亚临界状态法提取果胶和可可壳棕色素,可以增加提取率、缩短生产周期,提高生产效率。
(3)一般生产碱提色素后,加入盐酸进行中和,这样产生了大量的氯化钠盐分,本发明采用阳离子交换树脂脱钠离子的同时实现了中和,操作简单,省去盐酸试剂的消耗,避免了由此带来的盐的存在使产品质量下降。
(4)离子交换树脂脱盐,工业上通常采用上柱操作法,发明人在发明过程中发现,如果可可色素脱钠离子也采用上柱操作法,那么柱子上端树脂中的氢离子先被溶液中的钠离子置换,置换出来的氢离子将使上端柱子里的料液pH值迅速降低到pH3.0以下,在酸性情况下,可可壳棕色素会在柱子里发生沉淀,导致操作无法进行。而采用本发明所述的向溶液中加入离子交换树脂并不断搅拌的静态操作方式,不会导致局部过酸,而引起色素的沉淀损失。
附图说明
图1为可可壳棕色素生产工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图对本发明做进一步详细说明。
实施例1:
称取50g干燥可可壳,倒入1000mL烧杯中,按照固液比1:15向烧杯中加入750mL1.0moL/L的HCl溶液,搅拌均匀,置于压力锅中,在亚临界状态下:温度118℃,压力0.185Mpa,提取果胶50分钟,然后过滤,去除果胶溶液,将滤渣用温水清洗至近中性,脱除残留盐酸,然后按照1:10的固液比(固体以起始可可壳质量计),加入500mL 0.20mol/L的NaOH溶液,在亚临界状态下:温度118℃,压力0.185Mpa,提取色素50分钟,如此方法,逆流提取色素两次,过滤。向滤液中加入氢型001×7强酸性阳离子交换树脂,边加边搅拌,测定溶液的pH值,直至pH接近中性为止,过滤分离出树脂,用于再生循环使用,滤液减压浓缩至固形物含量25%,然后喷雾干燥,得到的可可壳棕色素色价(国家标准)30左右。
实施例2:
称取50g干燥可可壳,倒入1500mL烧杯中,按照固液比1:20向烧杯中加入1000mL1.0moL/L的HCl溶液,搅拌均匀,置于压力锅中,在亚临界状态下:温度112℃,压力0.155Mpa,提取果胶1小时,然后过滤,去除果胶溶液,将滤渣用温水清洗至近中性,脱除残留盐酸,然后按照1:15的固液比(固体以起始可可壳质量计),加入750mL 0.40mol/L的NaOH溶液,在亚临界状态下:温度112℃,压力0.155Mpa压力,提取色素1小时,如此方法,逆流提取色素两次,过滤。向滤液中加入氢型D113-FC弱酸性阳离子交换树脂,边加边搅拌,测定溶液的pH值,直至pH接近中性时,过滤分离出树脂,用于再生循环使用,滤液减压浓缩至固形物含量25%,然后喷雾干燥,得到的可可壳棕色素色价(国家标准)30左右。
实施例3
称取50g干燥可可壳,倒入1000mL烧杯中,按照固液比1:10向烧杯中加入500mL1.0moL/L的HCl溶液,搅拌均匀,置于压力锅中,在亚临界状态下:温度118℃,压力0.185Mpa,提取果胶50分钟,然后过滤,去除果胶溶液,将滤渣用温水清洗至近中性,脱除残留盐酸,然后按照1:5的固液比(固体以起始可可壳质量计),加入250mL 0.20mol/L的NaOH溶液,在亚临界状态下:118℃,0.185Mpa压力,提取色素50分钟,如此方法,逆流提取色素两次,过滤。向滤液中分批加入氢型001×7强酸性阳离子交换树脂,边加边搅拌,测定溶液的pH值,直至pH在7.0时,停止加树脂,过滤分离出树脂,用于再生循环使用,滤液减压浓缩至固形物含量25%,然后喷雾干燥,得到的可可壳棕色素色价(国家标准)30左右。
实施例4
称取50g干燥可可壳,倒入1500mL烧杯中,按照固液比1:20向烧杯中加入1000mL1.0moL/L的HCl溶液,搅拌均匀,置于压力锅中,在亚临界状态下:温度112℃,压力0.155Mpa,提取果胶1小时,然后过滤,去除果胶溶液,将滤渣用温水清洗至近中性,脱除残留盐酸,然后按照1:20的固液比(固体以起始可可壳质量计),加入1000mL 0.40mol/L的NaOH溶液,在亚临界状态下:温度112℃,压力0.155Mpa压力,提取色素40分钟,如此方法,逆流提取色素两次,过滤。向滤液中分批加入氢型D113-FC弱酸性阳离子交换树脂,边加边搅拌,测定溶液的pH值,直至pH在7.0时,停止加树脂,过滤分离出树脂,用于再生循环使用,滤液减压浓缩至固形物含量25%,然后喷雾干燥,得到的可可壳棕色素色价(国家标准)30左右。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种从可可豆壳中提取可可壳棕色素的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将干燥的可可豆壳加入到HCl溶液中,在亚临界状态下浸提果胶,然后过滤去除果胶溶液,将滤渣用水清洗,脱除残留盐酸;
(2)再将滤渣加入到NaOH溶液中,在亚临界状态下浸提可可壳棕色素,过滤;
(3)向滤液中加入氢型阳离子交换树脂,边加边搅拌,测定溶液的pH值,直至pH接近中性为止,过滤分离出树脂,滤液经减压浓缩、喷雾干燥,得到可可壳棕色素。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)可可豆壳浸提前经过粉碎处理。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)按照固液比1:10~1:20的比例将可可豆壳加入0.75~1.5mol/L的HCl溶液,搅拌均匀,置于压力锅中,控制温度110~120℃,压力0.145~0.200Mpa,于亚临界状态下提取果胶40~70分钟。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)固体以起始可可壳质量计,按照1:5~1:20的固液比,将滤渣加入0.10~0.50mol/L的NaOH溶液,搅拌均匀,置于压力锅中,控制温度110~120℃,压力0.145~0.200Mpa,于亚临界状态下提取色素40~70分钟。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)还包括两次逆流提取色素:第一次经过NaOH溶液提取完毕的色素溶液,再用于提取一次新的物料;第一次经过NaOH溶液提取完毕的滤渣,再被新的NaOH溶液提取一次,如此循环。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)氢型阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂或弱酸性阳离子交换树脂。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)氢型阳离子交换树脂的加入方式是一次性加入或缓慢分批次加入。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)滤液经减压浓缩至固形物含量15%~40%,然后喷雾干燥。
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