CN107722082B - 一种甜菊糖的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甜菊糖的生产方法，包括如下步骤：a、将甜叶菊叶粉碎，加入12‑18倍甜叶菊叶重量、质量浓度为68‑72％的乙醇和质量浓度为1.3‑1.7％的醋酸混合液渗滤，4‑8小时后，将渗滤液浓缩得到浓缩液；b、将步骤a得到的浓缩液经柱层析、洗脱和脱色、浓缩和结晶，得到甜菊糖产品。本发明的甜菊糖的生产方法能够缩短生产周期，减少污染，提高出产率，减少固定资产投资，节约原辅料的投入，降低生产成本，工艺简单，减轻劳动强度。
Description
技术领域
本发明涉及甜菊糖技术领域，特别是涉及一种甜菊糖的生产方法。
背景技术
甜菊糖，俗称甜菊糖甙，为甜叶菊中的甜味成分，在甜叶菊的叶子茎根等部位均有分布，但以叶子中含量最高。甜菊糖是以相同的双萜配基构成的8种配糖体的混合物。从甜叶菊叶提取物中分离出8种不同甜味成分：即甜菊甙(stevioside)；莱包迪甙(renaudiside)A、B、C、D、E；杜尔可甙(dulcoside)A、B，其中，甜菊甙(stevioside)的甜度为蔗糖的300倍，莱包迪甙A(rebaudioside A)，甜度最高为蔗糖的450倍。甜菊糖耐高温而且稳定性好，不是发酵性糖，食用后不仅对人体无害，还有利于血糖的调节，对心血管疾病等有辅助治疗作用。甜菊糖的稳定性很好，添加到食品中不容易变性及变质，而且对所添加的食品的酸碱度没有要求，保存的时间很长。甜菊糖进入人体后不参加人体的新陈代谢，也不会造成积累。甜菊糖现已被很多生产厂家应用到食品、饮料、医药等行业中去，是一种健康的、无污染的、天然的糖源。
现有的甜菊糖生产方法中，需要复盐、过滤、过阴、阳树脂、去前杂、吸附、去后杂、解析、浓缩脱醇、稀释脱色、浓缩、喷雾干燥、溶解、结晶、离心、干燥，生产周期大约5天左右，该方法生产周期长，产生的污水量大，处理费用高，投资大，生产费用高，成本高。因此，急需开发一种甜菊糖的生产方法，能够制得高纯度甜菊糖产品，并且能够缩短生产周期，降低污水处理量，降低生产成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种甜菊糖的生产方法，该方法能够缩短生产周期，减少污染，提高出产率，减少固定资产投资，节约原辅料的投入，降低生产成本，工艺简单，减轻劳动强度。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种甜菊糖的生产方法，包括如下步骤：
a、将甜叶菊叶粉碎，加入12-18倍甜叶菊叶重量、质量浓度为68-72％的乙醇和质量浓度为1.3-1.7％的醋酸混合液渗滤，4-8小时后，将渗滤液浓缩得到浓缩液；
b、将步骤a得到的浓缩液经柱层析、洗脱和脱色、浓缩和结晶，得到甜菊糖产品。
上述甜菊糖的生产方法，其中，所述步骤a中，加入的乙醇醋酸混合液的重量为甜叶菊叶的15倍。
上述甜菊糖的生产方法，其中，所述步骤a中向甜叶菊叶中加入质量浓度为70％的乙醇和质量浓度为1.5％的醋酸混合液渗滤。
上述甜菊糖的生产方法，其中，所述步骤a中，将所述渗滤液经微滤、超滤和纳滤后，浓缩至比重为1.05-1.1。
上述甜菊糖的生产方法，其中，所述超滤的截留分子量为10000。
上述甜菊糖的生产方法，其中，所述纳滤的截留分子量为200。
上述甜菊糖的生产方法，其中，所述步骤b为将步骤a得到的浓缩液经柱层析，其中柱中装填氧化铝，经纯净水压洗后，浓缩，向浓缩液中加入无水乙醇，至乙醇质量浓度达到90-95％，升温至50-60℃，搅拌，降至室温，静置4-7小时，过滤，滤饼烘干，得到甜菊糖产品。
上述甜菊糖的生产方法，其中，所述柱中装填的氧化铝为120目。
上述甜菊糖生产方法，其中，所述柱层析的上样量为，步骤a得到的浓缩液与氧化铝的重量比为0.1:1。
上述甜菊糖的生产方法，其中，将步骤a得到的浓缩液经柱层析、洗脱和脱色，经薄膜浓缩至膏状，加入无水乙醇，使乙醇质量浓度达到90-95％，搅拌，静置，过滤得到甜菊糖粗品，向甜菊糖粗品中加入质量浓度为90％的乙醇，甜菊糖粗品与乙醇的重量比为1:4-6,升温到50-60℃，搅拌，至有结晶析出，静置2-4小时，过滤，滤饼烘干，得到甜菊糖产品。柱层析、洗脱和脱色采用常规的方法即可，柱中可以加入AB-8树脂，也可以加入硅胶。
本发明的甜菊糖的生产方法，具有如下有益效果：
1、本发明的甜菊糖的生产方法采用醋酸和乙醇的混合液对甜叶菊进行渗滤，能够有效去除甜叶菊叶提取液中的杂质，显著提高了制得的甜菊糖产品的纯度，可以使甜菊糖中总苷含量达到99％以上，其中莱包迪甙A(RA)达到98％以上；
2、本发明的甜菊糖的生产方法还提供了采用氧化铝作为柱层析的填料，可以在氧化铝柱中一次完成分离、脱色，同现有技术中采用大量离子交换树脂进行吸附的工艺过程相比，减少了固定资产树脂柱及树脂的投资，现有技术中需要采用五个树脂柱，五天出一次产品，本发明的生产方法中采用一柱一天出一次同样重量、品质更好的产品，缩短了生产周期，减少了固定资产投资，节约了原辅料的投入，降低生产成本。采用氧化铝作为柱层析的填料，经过一次结晶即可以获得高纯度的甜菊糖产品，工艺简单，减轻了劳动强度，缩短了生产周期。相应地，由于不需要采用大量离子交换树脂，也避免了现有技术中需要采用的大量的酸、碱、水的处理，降低了污染，是一种绿色环保的生产方法。
具体实施方式
下面结合实施例详细描述本发明。
实施例1
将甜叶菊叶粗粉碎20目放入罐内，加入质量浓度为68％的乙醇+质量浓度为1.7％的醋酸混合液进行渗滤，其中乙醇醋酸混合液与甜叶菊叶的重量比为18:1，约4小时后，滤液经微滤，滤出液过超滤10000分子，再过纳滤200分子浓缩至比重1.1，经柱层析、洗脱、脱色，柱中装填A-8树脂，滤出液经博膜浓缩至膏状，加入无水乙醇，使乙醇质量浓度达到90％，搅拌半小时，静止3小时，过滤得到甜菊糖粗品，甜菊糖粗品中莱包迪甙A(RA)达到90％。将甜菊糖粗品加入质量浓度为90％的乙醇，甜菊糖粗品与乙醇的重量比为1:5倍，升温到50度溶解，搅拌至有结晶析出，静置3小时，过滤，滤饼真空干燥，得到甜菊糖产品，甜菊糖产品中总苷含量大于99％，莱包迪甙A(RA)达到98％以上。
实施例2
将甜叶菊叶粗粉碎20目放入罐内，加入质量浓度为70％的乙醇+质量浓度为1.5％的醋酸混合液进行渗滤，其中乙醇醋酸混合液与甜叶菊叶的重量比为15:1，约6小时后，滤液经微滤，滤出液过超滤10000分子，再过纳滤200分子浓缩至比重1.05，得到截留后的浓缩液，浓缩液经柱层析，其中柱中装填120目氧化铝，氧化铝采用湿法装柱，上样量为浓缩液:氧化铝＝0.1:1(重量比)，湿法装柱后，加入料液，流速为3毫升/分，加入的料液与氧化铝平齐后，加入纯净水压洗，收集流出液，流出液经浓缩，向浓缩液中加入无水乙醇，至乙醇质量浓度达到90％，升温至50℃，搅拌，降至室温，静置6小时，过滤，滤饼烘干，得到甜菊糖产品，甜菊糖产品中总苷含量大于99％，莱包迪甙A(RA)达到98％以上。
实施例3
将甜叶菊叶粗粉碎20目放入罐内，加入质量浓度为72％的乙醇+质量浓度为1.3％的醋酸混合液进行渗滤，其中乙醇醋酸混合液与甜叶菊叶的重量比为12:1，约8小时后，滤液经微滤，滤出液过超滤10000分子，再过纳滤200分子浓缩至比重1.1，得到截留后的浓缩液，浓缩液经柱层析，其中柱中装填120目氧化铝，氧化铝采用湿法装柱，上样量为浓缩液:氧化铝＝0.1:1(重量比)，湿法装柱后，加入料液，流速为3毫升/分，加入的料液与氧化铝平齐后，加入纯净水压洗，收集流出液，流出液经浓缩，向浓缩液中加入无水乙醇，至乙醇质量浓度达到92％，升温至60℃，搅拌，降至室温，静置7小时，过滤，滤饼烘干，得到甜菊糖产品，甜菊糖产品中总苷含量大于99％，莱包迪甙A(RA)达到98％以上。
实施例4
将甜叶菊叶粗粉碎20目放入罐内，加入质量浓度为68％的乙醇+质量浓度为1.5％的醋酸混合液进行渗滤，其中乙醇醋酸混合液与甜叶菊叶的重量比为15:1，约6小时后，滤液经微滤，滤出液过超滤10000分子，再过纳滤200分子浓缩至比重1.1，得到截留后的浓缩液，浓缩液经柱层析，其中柱中装填120目氧化铝，氧化铝采用湿法装柱，上样量为浓缩液:氧化铝＝0.1:1(重量比)，湿法装柱后，加入料液，流速为3毫升/分，加入的料液与氧化铝平齐后，加入纯净水压洗，收集流出液，流出液经浓缩，向浓缩液中加入无水乙醇，至乙醇质量浓度达到95％，升温至55℃，搅拌，降至室温，静置4小时，过滤，滤饼烘干，得到甜菊糖产品，甜菊糖产品中总苷含量大于99％，莱包迪甙A(RA)达到98％以上。
对比例
与实施例2的甜菊糖制备方法相同，不同之处在于向甜叶菊叶粗粉中加入的溶液不同，对比例1采用质量浓度为1.5％的醋酸溶液，对比例2采用质量浓度为70％的乙醇溶液，制得的甜菊糖产品纯度见表1。
表1
通过表1可知，实施例2中采用了70％的乙醇+1.5％的醋酸混合液对甜叶菊叶粗粉进行渗滤，能够有效去除甜叶菊叶提取液中的杂质，制得的甜菊糖产品中莱包迪甙A可以达到98％以上，总苷可以达到99％以上，而采用1.5％的醋酸制得的甜菊糖产品中莱包迪甙A的含量仅为90％，采用70％乙醇制得的甜菊糖产品中莱包迪甙A的含量仅为95％。
Claims (10)
1.一种甜菊糖的生产方法，包括如下步骤：
a、将甜叶菊叶粉碎，加入12-18倍甜叶菊叶重量、质量浓度为68-72％的乙醇和质量浓度为1.3-1.7％的醋酸混合液渗滤，4-8小时后，将渗滤液浓缩得到浓缩液；
b、将步骤a得到的浓缩液经柱层析、洗脱和脱色、浓缩和结晶，得到甜菊糖产品。
2.如权利要求1所述的甜菊糖的生产方法，其中，所述步骤a中，加入的乙醇醋酸混合液的重量为甜叶菊叶的15倍。
3.如权利要求1或2所述的甜菊糖的生产方法，其中，所述步骤a中向甜叶菊叶中加入质量浓度为70％的乙醇和质量浓度为1.5％的醋酸混合液渗滤。
4.如权利要求1所述的甜菊糖的生产方法，其中，所述步骤a中，将所述渗滤液经微滤、超滤和纳滤后，浓缩至比重为1.05-1.1。
5.如权利要求4所述的甜菊糖的生产方法，其中，所述超滤的截留分子量为10000。
6.如权利要求4所述的甜菊糖的生产方法，其中，所述纳滤的截留分子量为200。
7.如权利要求1或2所述的甜菊糖的生产方法，其中，将步骤a得到的浓缩液经柱层析、洗脱和脱色，经薄膜浓缩至膏状，加入无水乙醇，使乙醇质量浓度达到90-95％，搅拌，静置，过滤得到甜菊糖粗品，向甜菊糖粗品中加入质量浓度为90％的乙醇，甜菊糖粗品与乙醇的重量比为1:4-6,升温到50-60℃，搅拌，至有结晶析出，静置2-4小时，过滤，滤饼烘干，得到甜菊糖产品。
8.一种甜菊糖的生产方法，包括如下步骤：
a、将甜叶菊叶粉碎，加入12-18倍甜叶菊叶重量、质量浓度为68-72％的乙醇和质量浓度为1.3-1.7％的醋酸混合液渗滤，4-8小时后，将渗滤液浓缩得到浓缩液；
b、将步骤a得到的浓缩液经柱层析，其中柱中装填氧化铝，经纯净水压洗后，浓缩，向浓缩液中加入无水乙醇，至乙醇质量浓度达到90-95％，升温至50-60℃，搅拌，降至室温，静置4-7小时，过滤，滤饼烘干，得到甜菊糖产品。
9.如权利要求8所述的甜菊糖的生产方法，其中，所述柱中装填的氧化铝为120目。
10.如权利要求8所述的甜菊糖的生产方法，其中，所述柱层析的上样量为，步骤a得到的浓缩液与氧化铝的重量比为0.1:1。
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