CN109354596A - 一种高效甜菊糖苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效甜菊糖苷的制备方法,包括以下步骤:将一定质量的筛选的优质干燥甜叶菊叶片依次经过粉碎、制备糖液、层析、洗柱、制备纳滤液、脱盐、喷雾干燥后制得甜菊糖苷。本发明的有益效果有以下3点:改变了甜菊糖苷的传统生产工艺,节省了生产成本及周期,加快了生产进度;提高了甜菊糖苷生产的安全性,革除了使用乙醇这种易燃易爆品的使用;提高了产品质量,减少了废水对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及甜菊糖苷提取技术领域,尤其涉及一种高效甜菊糖苷的制备方法。
背景技术
甜菊糖苷作为一种新型天然甜味剂已经受到人们的青睐,并被推广应用,甜菊糖苷是甜叶菊中的有效成分,属于天然低热量的高倍甜味剂。它含有 多种不同成分的四环二萜单体,这些单体都有相同的苷元—甜菊醇(Steviol), 可根据C13和C19位链接不同的苷元分为甜菊苷(Stevioside) 、甜菊苷A (RebaudiosideA) 、B(RebaudiosideB)、C(RebaudiosideC)、D(Rebaudioside D)、E(RebaudiosideE)、杜尔可苷(DulcosideA)、斯替维伯苷(Steviolbioside) 和悬钩子苷(Rubusoside)。在这些单体中,含量最高的为甜菊苷(Stevioside)、甜菊苷A (RebaudiosideA)分别占叶片干重的5%-9.5%、 2%-4.5%甜度分别为蔗糖的300、450倍。研究表明,甜菊糖苷具有高甜度,低热量,无明显毒副作用的特点,它可抑制高血糖、高血压,并有消炎,抗肿瘤,止泻利尿以及协助免疫调节的作用。
甜叶菊糖苷在工业生产中的传统提取工艺有多种,包括热水提取法、透析法、酶法、超临界二氧化碳提取法、超高压法、回流套提法、逆流法等,但是这些方法往往存在提取率低的缺陷。
发明内容
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案是:一种高效甜菊糖苷的制备方法,包括以下步骤:
1)叶片粉碎:将筛选的优质干燥甜叶菊叶片粉碎后过60目筛,制的甜叶菊粉末;
2)制备糖液:将上述步骤1)中制得的甜叶菊粉末用一定浓度的醋酸水溶液侵泡2-5小时,过滤得甜叶菊滤渣后再次使用上述一定浓度的醋酸水溶液侵泡3-6小时后重复过滤2次,合并3次过滤后制得的滤液,滤液经超滤、纳滤后制得糖液;
3)层析:将上述步骤2)中制得的糖液放入层析柱中,且糖液与层析柱的体积比为3-2:1,控制糖液以1小时2倍于层析柱体积的流速层析;
4)洗柱:上述步骤3)中的糖液流完后用纯水均匀洗柱,且所使用的纯水与层析柱体积比为1:1,0.5-1小时清洗完后,采用0.3-0.8%浓度氢氧化钠以1小时1倍于层析柱体积的流速洗涤,洗涤时间为1-2小时,再采用3-5%浓度氢氧化钠以2-3小时1倍于层析柱体积的流速洗涤;
5)制备纳滤液:收集上述步骤4)中3-5%浓度氢氧化钠的洗涤液,加入一定浓度的醋酸调节洗涤液的PH=7,然后将洗涤液分别经过超过滤膜过滤、纳滤膜纳滤后制得纳滤液;
6)脱盐:将上述步骤5中制得的纳滤液中加入2倍于纳滤液体积的纯水后经阳离子交换树脂进行脱盐处理;
7)喷雾干燥:将上述步骤6)中制得的脱盐纳滤液经过纳滤膜进一步脱水,当纳滤液物质的量浓度达到1.1-1.4时进行喷雾干燥,制得甜菊糖苷。
优选的,所述的步骤2)中醋酸水溶液与甜叶菊粉末的重量比为5:1。
优选的,所述的步骤2)中醋酸水溶液的为2%浓度的醋酸水溶液。
优选的,所述的步骤2)中所述滤液经10000分子超滤,再经200分子纳滤后,制得糖液的比重为1.1。
优选的,所述的步骤5)中所述洗涤液分别经过5000分子超过滤膜过滤、200分子纳滤膜纳滤后制得纳滤液。
优选的,所述的步骤6)中所述阳离子交换树脂为732阳离子交换树脂。
优选的,所述的步骤7)中所述喷雾干燥的方法采用180°翻转喷雾干燥。
优选的,所述的层析柱为树脂层析柱。
现有甜菊糖苷的制备方法为:将甜叶菊粉末采用3%甲醛水30倍浸泡,再经过复盐、板框过滤、阴、阳树脂、吸附、乙醇解析、浓缩脱醇、稀释脱色,然后再经过阴、阳树脂、浓缩、喷干后制得甜菊糖苷。
本发明中所记载的技术方案相比于现有甜菊糖苷的制备方法:
(1)用水量省去一半。
(2)省去了复盐、板框压滤等复杂繁琐的工艺步骤,减少了污物粉尘的污染。
(3)省掉阴、阳树脂这一加工步骤,实现了省工、省料、省时的目的。
(4)不需要乙醇进行解析,大大降低了生产过程中的安全隐患。
(5)不需要使用甲醛进行防腐处理,降低了生产成本。
本发明的有益效果在于:1、改变了甜菊糖苷的传统生产工艺,节省了生产成本及周期,加快了生产进度。2、提高了甜菊糖苷生产的安全性,革除了使用乙醇这种易燃易爆品的使用。3、提高了产品质量,减少了废水对环境的污染。
具体实施方式
下面进一步说明本发明的实施例。
实施例1
将筛选的优质干燥甜叶菊叶片粉碎后过60目筛,制的甜叶菊粉末,用2%浓度的醋酸水溶液侵泡2小时,过滤得甜叶菊滤渣后再次使用2%浓度的醋酸水溶液侵泡3.5小时后重复过滤2次,合并3次过滤后制得的滤液,滤液经10000分子超滤,再经200分子纳滤后,制得糖液的比重为1.1,将糖液放入树脂层析柱中,且糖液与层析柱的体积比为3:1,控制糖液以1小时2倍于层析柱体积的流速层析,糖液流完后用纯水均匀洗柱,且所使用的纯水与层析柱体积比为1:1,0.5小时清洗完后,采用0.3%浓度氢氧化钠以1小时1倍于层析柱体积的流速洗涤,洗涤时间为1小时,再采用4%浓度氢氧化钠以2小时1倍于层析柱体积的流速洗涤,然后用3%浓度氢氧化钠的洗涤液,加入一定浓度的醋酸调节洗涤液的PH=7,洗涤液分别经过5000分子超过滤膜过滤、200分子纳滤膜纳滤后制得纳滤液,将纳滤液中加入2倍于纳滤液体积的纯水后732阳离子交换树脂进行脱盐处理;脱盐纳滤液经过纳滤膜进一步脱水,当纳滤液物质的量浓度达到1.1时进行180°翻转喷雾干燥,制得甜菊糖苷。
实施例2
将筛选的优质干燥甜叶菊叶片粉碎后过60目筛,制的甜叶菊粉末,用2%浓度的醋酸水溶液侵泡4小时,过滤得甜叶菊滤渣后再次使用2%浓度的醋酸水溶液侵泡5小时后重复过滤2次,合并3次过滤后制得的滤液,滤液经10000分子超滤,再经200分子纳滤后,制得糖液的比重为1.1,将糖液放入树脂层析柱中,且糖液与层析柱的体积比为2:1,控制糖液以1小时2倍于层析柱体积的流速层析,糖液流完后用纯水均匀洗柱,且所使用的纯水与层析柱体积比为1:1,0.5小时清洗完后,采用0.5%浓度氢氧化钠以1小时1倍于层析柱体积的流速洗涤,洗涤时间为1小时,再采用3%浓度氢氧化钠以2小时1倍于层析柱体积的流速洗涤,然后用3%浓度氢氧化钠的洗涤液,加入一定浓度的醋酸调节洗涤液的PH=7,洗涤液分别经过5000分子超过滤膜过滤、200分子纳滤膜纳滤后制得纳滤液,将纳滤液中加入2倍于纳滤液体积的纯水后732阳离子交换树脂进行脱盐处理;脱盐纳滤液经过纳滤膜进一步脱水,当纳滤液物质的量浓度达到1.2时进行180°翻转喷雾干燥,制得甜菊糖苷。
实施例3
将筛选的优质干燥甜叶菊叶片粉碎后过60目筛,制的甜叶菊粉末,用2%浓度的醋酸水溶液侵泡2小时,过滤得甜叶菊滤渣后再次使用2%浓度的醋酸水溶液侵泡6小时后重复过滤2次,合并3次过滤后制得的滤液,滤液经10000分子超滤,再经200分子纳滤后,制得糖液的比重为1.1,将糖液放入树脂层析柱中,且糖液与层析柱的体积比为2:1,控制糖液以1小时2倍于层析柱体积的流速层析,糖液流完后用纯水均匀洗柱,且所使用的纯水与层析柱体积比为1:1,1小时清洗完后,采用0.8%浓度氢氧化钠以1小时1倍于层析柱体积的流速洗涤,洗涤时间为1小时,再采用5%浓度氢氧化钠以2小时1倍于层析柱体积的流速洗涤,然后用5%浓度氢氧化钠的洗涤液,加入一定浓度的醋酸调节洗涤液的PH=7,洗涤液分别经过5000分子超过滤膜过滤、200分子纳滤膜纳滤后制得纳滤液,将纳滤液中加入2倍于纳滤液体积的纯水后732阳离子交换树脂进行脱盐处理;脱盐纳滤液经过纳滤膜进一步脱水,当纳滤液物质的量浓度达到1.4时进行180°翻转喷雾干燥,制得甜菊糖苷。
本发明的具体实施例不构成对本发明的限制,凡是采用本发明的相似结构及变化,均在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种高效甜菊糖苷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)叶片粉碎:将筛选的优质干燥甜叶菊叶片粉碎后过60目筛,制的甜叶菊粉末;
2)制备糖液:将上述步骤1)中制得的甜叶菊粉末用一定浓度的醋酸水溶液侵泡2-5小时,过滤得甜叶菊滤渣后再次使用上述一定浓度的醋酸水溶液侵泡3-6小时后重复过滤2次,合并3次过滤后制得的滤液,滤液经超滤、纳滤后制得糖液;
3)层析:将上述步骤2)中制得的糖液放入层析柱中,且糖液与层析柱的体积比为3-2:1,控制糖液以1小时2倍于层析柱体积的流速层析;
4)洗柱:上述步骤3)中的糖液流完后用纯水均匀洗柱,且所使用的纯水与层析柱体积比为1:1,0.5-1小时清洗完后,采用0.3-0.8%浓度氢氧化钠以1小时1倍于层析柱体积的流速洗涤,洗涤时间为1-2小时,再采用3-5%浓度氢氧化钠以2-3小时1倍于层析柱体积的流速洗涤;
5)制备纳滤液:收集上述步骤4)中3-5%浓度氢氧化钠的洗涤液,加入一定浓度的醋酸调节洗涤液的PH=7,然后将洗涤液分别经过超过滤膜过滤、纳滤膜纳滤后制得纳滤液;
6)脱盐:将上述步骤5中制得的纳滤液中加入2倍于纳滤液体积的纯水后经阳离子交换树脂进行脱盐处理;
7)喷雾干燥:将上述步骤6)中制得的脱盐纳滤液经过纳滤膜进一步脱水,当纳滤液物质的量浓度达到1.1-1.4时进行喷雾干燥,制得甜菊糖苷。
2.如权利要求1所述的一种高效甜菊糖苷的制备方法,其特征在于:所述的步骤2)中醋酸水溶液的为2%浓度的醋酸水溶液。
3.如权利要求1所述的一种高效甜菊糖苷的制备方法,其特征在于:所述的步骤2)中醋酸水溶液与甜叶菊粉末的重量比为5:1。
4.如权利要求1所述的一种高效甜菊糖苷的制备方法,其特征在于:所述的步骤2)中所述滤液经10000分子超滤,再经200分子纳滤后,制得糖液的比重为1.1。
5.如权利要求1所述的一种高效甜菊糖苷的制备方法,其特征在于:所述的步骤5)中所述洗涤液分别经过5000分子超过滤膜过滤、200分子纳滤膜纳滤后制得纳滤液。
6.如权利要求1所述的一种高效甜菊糖苷的制备方法,其特征在于:所述的步骤6)中所述阳离子交换树脂为732阳离子交换树脂。
7.如权利要求1所述的一种高效甜菊糖苷的制备方法,其特征在于:所述的步骤7)中所述喷雾干燥的方法采用180°翻转喷雾干燥。
8.如权利要求1、2、3、4、5、6、7中任一项中所述的一种高效甜菊糖苷的制备方法,其特征在于:所述的层析柱为树脂层析柱。
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