CN111349127A - 一种甜菊糖苷的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甜菊糖苷的生产方法，包括以下步骤：S1、将干燥的甜叶菊叶粉碎，得到甜叶菊粉末；S2、将所述甜叶菊粉末用水浸提，过滤后得到甜叶菊水提液；S3、将壳聚糖的醋酸溶液加入所述甜叶菊水提液中混合均匀进行絮凝，絮凝结束后过滤，将得到的滤液干燥，得到甜叶菊粗提物；S4、对所述甜叶菊粗提物进行超临界CO2萃取，得到萃取液；S5、将所述甜叶菊萃取物用大孔吸附树脂进行纯化，收集洗脱液，浓缩得到浓缩液；S6、将所述浓缩液经过脱色、干燥，得到甜菊糖苷。本发明的制备方法既能减少甜菊糖苷在除杂过程中的损失率，又能高效除去杂质，具有高产率、高纯度的优点。
Description
技术领域
本发明涉及甜菊糖苷生产技术领域，尤其涉及一种甜菊糖苷的生产方法。
背景技术
甜菊糖苷是从甜叶菊叶子中提取得到的一种低热值、高倍的天然甜味剂，其甜度是蔗糖的200-300倍，而热量仅为蔗糖的1/250左右，对肥胖、高血压、心脏病等具有一定的辅助治疗功效，并且无毒副作用，可以用作蔗糖替代品，是一种极具开发价值的功能性甜味剂。
目前，甜菊糖苷的提取方法主要有热水浸提法、煎煮法、回流法等，得到的甜叶菊提取液中含有大量的蛋白质、有机酸、皂苷等杂质，因此必须进行纯化。通常的纯化方法是先采用絮凝剂对甜叶菊提取液除杂，再进行脱盐、脱色等处理，最后得到精制的甜菊糖苷。传统的化学絮凝剂例如铁、钙的化合物，虽然除杂效果好，但是由于引入了无机离子，还需要增加去除无机离子的工序，而且絮凝过程形成的胶体会吸附甜菊糖苷，甜菊糖苷的损失率大。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种甜菊糖苷的生产方法。
本发明提出的一种甜菊糖苷的生产方法，包括以下步骤：
S1、将干燥的甜叶菊叶粉碎，得到甜叶菊粉末；
S2、将所述甜叶菊粉末用水浸提，过滤后得到甜叶菊水提液；
S3、将壳聚糖的醋酸溶液加入所述甜叶菊水提液中混合均匀后，调节pH进行絮凝，絮凝结束后过滤，将得到的滤液干燥，得到甜叶菊粗提物；
S4、对所述甜叶菊粗提物进行超临界CO2萃取，将得到的萃取液干燥后，得到甜叶菊萃取物；
S5、将所述甜叶菊萃取物用大孔吸附树脂进行纯化，收集洗脱液，浓缩得到浓缩液；
S6、将所述浓缩液经过脱色、干燥，得到甜菊糖苷。
优选地，所述壳聚糖的醋酸溶液与甜叶菊水提液的体积比为(1-5)：100，所述壳聚糖的醋酸溶液中，壳聚糖的质量分数为0.5-2％；。
优选地，所述壳聚糖的分子量为50000-150000Da。
优选地，所述步骤S3中，絮凝的温度为30-50℃，pH为3-5，时间为2-5h。
优选地，所述步骤S4中，超临界CO2萃取是以乙醇溶液为夹带剂，在温度为55-75℃、压力为30-35MPa、CO2流量为15-25L/h的条件下进行萃取1-1.5h。
优选地，所述乙醇溶液的浓度为10-30％。
优选地，所述甜叶菊粉末的粒度为20-100目。
优选地，所述步骤S2中，将甜叶菊粉末加入相当于所述甜叶菊粉末10-15倍质量的水中，在40-60℃条件下浸提，过滤；重复上述步骤2-4次，将每次得到的滤液合并，得到甜叶菊水提液。
优选地，所述步骤S5中，纯化的具体步骤为：将所述甜叶菊萃取物溶于蒸馏水中得到浓度为0.1-0.2g/mL的甜叶菊萃取物溶液，然后加入装有大孔吸附树脂的层析柱中，用浓度为55-75％的乙醇以5-10BV/h的流速进行洗脱，即可；优选地，所述大孔吸附树脂的型号为PYR、AB-8或者H-103。
优选地，所述步骤S6中，脱色的具体步骤为：将所述浓缩液用活性氧化铝在30-40℃条件下吸附0.5-1h，然后用蒸馏水洗脱，收集洗脱液并浓缩，即可；优选地，所述浓缩液与活性氧化铝的质量比为(3-5)：1，所述浓缩液的相对密度为1.05-1.10，所述活性氧化铝为100-200目。
本发明的有益效果如下：
本发明的制备方法通过将壳聚糖絮凝以及超临界CO2萃取相结合对甜叶菊水提液进行除杂，其中，壳聚糖作为絮凝剂，与化学絮凝剂相比具有较高的选择性，可以在达到较好絮凝效果的同时，减少甜菊糖苷的损失率，提高产品的产率，而且相对来说安全无毒、产生的废品少。但是，单一壳聚糖絮凝剂絮凝处理的除杂效率不足，处理后仍有较高含量的杂质，经过超临界CO2萃取能进一步提高除杂效率，提高产品的纯度，从而达到既能提高产率，又使产品具有高纯度的效果。因此，本发明的生产方法既能减少甜菊糖苷在除杂过程中的损失率，又能高效除去杂质，其与化学絮凝剂除杂工艺相比，甜菊糖苷的损失率低，产品的产率能提高1.5％以上，而且生产的甜菊糖苷产品纯度≥95％，具有高产率、高纯度的优点。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种甜菊糖苷的生产方法，包括以下步骤：
S1、将干燥的甜叶菊叶粉碎至20目，得到甜叶菊粉末；
S2、将甜叶菊粉末加入相当于所述甜叶菊粉末10倍质量的水中，在40℃条件下浸提，过滤；重复上述步骤4次，将每次得到的滤液合并，得到甜叶菊水提液；
S3、将壳聚糖的醋酸溶液加入所述甜叶菊水提液中混合均匀后，将pH调至3，在30℃絮凝2h，絮凝结束后过滤，将得到的滤液干燥，得到甜叶菊粗提物；
S4、对所述甜叶菊粗提物进行超临界CO2萃取，萃取条件为：以浓度为10％的乙醇溶液为夹带剂，在温度为55℃、压力为30MPa、CO2流量为15L/h的条件下萃取1.5h，将得到的萃取液干燥后，得到甜叶菊萃取物；
S5、将所述甜叶菊萃取物溶于蒸馏水中得到浓度为0.1g/mL的甜叶菊萃取物溶液，然后加入装有大孔吸附树脂的层析柱中，用浓度为55％的乙醇以10BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液，浓缩至相对密度为1.05，得到浓缩液；
S6、将所述浓缩液用100目的活性氧化铝在30℃条件下吸附1h，其中浓缩液与活性氧化铝的质量比为3：1，然后用蒸馏水洗脱，收集洗脱液并浓缩，干燥，得到甜菊糖苷。
其中，壳聚糖的醋酸溶液与甜叶菊水提液的体积比为1：100，壳聚糖的醋酸溶液中，壳聚糖的质量分数为0.5％，壳聚糖的分子量为150000Da。
实施例2
一种甜菊糖苷的生产方法，包括以下步骤：
S1、将干燥的甜叶菊叶粉碎至100目，得到甜叶菊粉末；
S2、将甜叶菊粉末加入相当于所述甜叶菊粉末15倍质量的水中，在60℃条件下浸提，过滤；重复上述步骤2次，将每次得到的滤液合并，得到甜叶菊水提液；
S3、将壳聚糖的醋酸溶液加入所述甜叶菊水提液中混合均匀后，将pH调至5，在50℃絮凝5h，絮凝结束后过滤，将得到的滤液干燥，得到甜叶菊粗提物；
S4、对所述甜叶菊粗提物进行超临界CO2萃取，萃取条件为：以浓度为30％的乙醇溶液为夹带剂，在温度为75℃、压力为35MPa、CO2流量为25L/h的条件下萃取1h，将得到的萃取液干燥后，得到甜叶菊萃取物；
S5、将所述甜叶菊萃取物溶于蒸馏水中得到浓度为0.2g/mL的甜叶菊萃取物溶液，然后加入装有大孔吸附树脂的层析柱中，用浓度为75％的乙醇以5BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液，浓缩至相对密度为1.10，得到浓缩液；
S6、将所述浓缩液用200目的活性氧化铝在40℃条件下吸附0.5h，其中浓缩液与活性氧化铝的质量比为5：1，然后用蒸馏水洗脱，收集洗脱液并浓缩，干燥，得到甜菊糖苷。
其中，壳聚糖的醋酸溶液与甜叶菊水提液的体积比为5：100，壳聚糖的醋酸溶液中，壳聚糖的质量分数为2％，壳聚糖的分子量为50000Da。
实施例3
一种甜菊糖苷的生产方法，包括以下步骤：
S1、将干燥的甜叶菊叶粉碎至60目，得到甜叶菊粉末；
S2、将甜叶菊粉末加入相当于所述甜叶菊粉末12倍质量的水中，在50℃条件下浸提，过滤；重复上述步骤3次，将每次得到的滤液合并，得到甜叶菊水提液；
S3、将壳聚糖的醋酸溶液加入所述甜叶菊水提液中混合均匀后，将pH调至3.5，在40℃絮凝3h，絮凝结束后过滤，将得到的滤液干燥，得到甜叶菊粗提物；
S4、对所述甜叶菊粗提物进行超临界CO2萃取，萃取条件为：以浓度为20％的乙醇溶液为夹带剂，在温度为60℃、压力为32MPa、CO2流量为18L/h的条件下萃取1.25h，将得到的萃取液干燥后，得到甜叶菊萃取物；
S5、将所述甜叶菊萃取物溶于蒸馏水中得到浓度为0.15g/mL的甜叶菊萃取物溶液，然后加入装有大孔吸附树脂的层析柱中，用浓度为60％的乙醇以8BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液，浓缩至相对密度为1.06，得到浓缩液；
S6、将所述浓缩液用150目的活性氧化铝在35℃条件下吸附0.6h，其中浓缩液与活性氧化铝的质量比为4：1，然后用蒸馏水洗脱，收集洗脱液并浓缩，干燥，得到甜菊糖苷。
其中，壳聚糖的醋酸溶液与甜叶菊水提液的体积比为2：100，壳聚糖的醋酸溶液中，壳聚糖的质量分数为1％，壳聚糖的分子量为100000Da。
对比例1
一种甜菊糖苷的生产方法，包括以下步骤：
S1、将干燥的甜叶菊叶粉碎至60目，得到甜叶菊粉末；
S2、将甜叶菊粉末加入相当于所述甜叶菊粉末12倍质量的水中，在50℃条件下浸提，过滤；重复上述步骤3次，将每次得到的滤液合并，得到甜叶菊水提液；
S3、将壳聚糖的醋酸溶液加入所述甜叶菊水提液中混合均匀后，将pH调至3.5，在40℃絮凝3h，絮凝结束后过滤，将得到的滤液干燥，得到甜叶菊粗提物；
S4、将所述甜叶菊粗提物溶于蒸馏水中得到浓度为0.15g/mL的甜叶菊粗提物溶液，然后加入装有大孔吸附树脂的层析柱中，用浓度为60％的乙醇以8BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液，浓缩至相对密度为1.06，得到浓缩液；
S5、将所述浓缩液用150目的活性氧化铝在35℃条件下吸附0.6h，其中浓缩液与活性氧化铝的质量比为4：1，然后用蒸馏水洗脱，收集洗脱液并浓缩，干燥，得到甜菊糖苷。
其中，壳聚糖的醋酸溶液与甜叶菊水提液的体积比为2：100，壳聚糖的醋酸溶液中，壳聚糖的质量分数为1％，壳聚糖的分子量为100000Da。
对比例2
一种甜菊糖苷的生产方法，包括以下步骤：
S1、将干燥的甜叶菊叶粉碎至60目，得到甜叶菊粉末；
S2、将甜叶菊粉末加入相当于所述甜叶菊粉末12倍质量的水中，在50℃条件下浸提，过滤；重复上述步骤3次，将每次得到的滤液合并，得到甜叶菊水提液；
S3、将所述甜叶菊水提液干燥后进行超临界CO2萃取，萃取条件为：以浓度为20％的乙醇溶液为夹带剂，在温度为60℃、压力为32MPa、CO2流量为18L/h的条件下萃取1.25h，将得到的萃取液干燥后，得到甜叶菊萃取物；
S4、将所述甜叶菊萃取物溶于蒸馏水中得到浓度为0.15g/mL的甜叶菊萃取物溶液，然后加入装有大孔吸附树脂的层析柱中，用浓度为60％的乙醇以8BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液，浓缩至相对密度为1.06，得到浓缩液；
S5、将所述浓缩液用150目的活性氧化铝在35℃条件下吸附0.6h，其中浓缩液与活性氧化铝的质量比为4：1，然后用蒸馏水洗脱，收集洗脱液并浓缩，干燥，得到甜菊糖苷。
试验例
纯度的测定：参照GB8270-1999记载的条件，采用液相色谱法分别测定实施例1-3以及对比例1-2制得的甜菊糖苷样品的纯度，结果如表1所示：
表1甜菊糖苷的纯度
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 纯度(％) | 95.3 | 96.2 | 97.0 | 89.4 | 85.7 |
由此可见，本发明的甜菊糖苷生产方法获得的甜菊糖苷具有高纯度。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种甜菊糖苷的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将干燥的甜叶菊叶粉碎，得到甜叶菊粉末；
S2、将所述甜叶菊粉末用水浸提，过滤后得到甜叶菊水提液；
S3、将壳聚糖的醋酸溶液加入所述甜叶菊水提液中混合均匀后，调节pH进行絮凝，絮凝结束后过滤，将得到的滤液干燥，得到甜叶菊粗提物；
S4、对所述甜叶菊粗提物进行超临界CO2萃取，将得到的萃取液干燥后，得到甜叶菊萃取物；
S5、将所述甜叶菊萃取物用大孔吸附树脂进行纯化，收集洗脱液，浓缩得到浓缩液；
S6、将所述浓缩液经过脱色、干燥，得到甜菊糖苷。
2.根据权利要求1所述的甜菊糖苷的生产方法，其特征在于，所述壳聚糖的醋酸溶液与甜叶菊水提液的体积比为(1-5)：100，所述壳聚糖的醋酸溶液中，壳聚糖的质量分数为0.5-2％；。
3.根据权利要求1或2所述的甜菊糖苷的生产方法，其特征在于，所述壳聚糖的分子量为50000-150000Da。
4.根据权利要求1-3任一项所述的甜菊糖苷的生产方法，其特征在于，所述步骤S3中，絮凝的温度为30-50℃，pH为3-5，时间为2-5h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的甜菊糖苷的生产方法，其特征在于，所述步骤S4中，超临界CO2萃取是以乙醇溶液为夹带剂，在温度为55-75℃、压力为30-35MPa、CO2流量为15-25L/h的条件下进行萃取1-1.5h。
6.根据权利要求5所述的甜菊糖苷的生产方法，其特征在于，所述乙醇溶液的浓度为10-30％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的甜菊糖苷的生产方法，其特征在于，所述甜叶菊粉末的粒度为20-100目。
8.根据权利要求1-7任一项所述的甜菊糖苷的生产方法，其特征在于，所述步骤S2中，将甜叶菊粉末加入相当于所述甜叶菊粉末10-15倍质量的水中，在40-60℃条件下浸提，过滤；重复上述步骤2-4次，将每次得到的滤液合并，得到甜叶菊水提液。
9.根据权利要求1-8任一项所述的甜菊糖苷的生产方法，其特征在于，所述步骤S5中，纯化的具体步骤为：将所述甜叶菊萃取物溶于蒸馏水中得到浓度为0.1-0.2g/mL的甜叶菊萃取物溶液，然后加入装有大孔吸附树脂的层析柱中，用浓度为55-75％的乙醇以5-10BV/h的流速进行洗脱，即可；优选地，所述大孔吸附树脂的型号为PYR、AB-8或者H-103。
10.根据权利要求1-9任一项所述的甜菊糖苷的生产方法，其特征在于，所述步骤S6中，脱色的具体步骤为：将所述浓缩液用活性氧化铝在30-40℃条件下吸附0.5-1h，然后用蒸馏水洗脱，收集洗脱液并浓缩，即可；优选地，所述浓缩液与活性氧化铝的质量比为(3-5)：1，所述浓缩液的相对密度为1.05-1.10，所述活性氧化铝为100-200目。
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