CN115948061A - 一种高纯度可可壳色及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯度可可壳色及其制备方法，涉及可可壳色的提取技术领域，具体为将可可壳经过以下步骤处理：浸提、酶解、酸沉、去杂、灭菌、干燥、过筛、混合得可可壳色制品；本发明提供的一种高纯度可可壳色的制备方法，工艺简单、操作方便、安全高效、产量高，所需设备均为色素提取工艺的常用设备，生产成本较低；全程无污染，可稳定得到色价≥50的黑褐色或深棕色可可壳色粉末，且得到的可可壳色纯度高、稳定好。
Description
技术领域
本发明涉及可可壳色的提取技术领域，尤其是指一种高纯度可可壳色及其制备方法。
背景技术
色素作为食品添加剂的一类，已经广泛运用于人们日常生活中。人工合成色素，虽然具有稳定性高、着色力强等优点，但因为其安全性问题限制使用，失去消费者的信任。天然色素，从动植物中获取的色素，绝大多数植物色素无副作用，安全性高，深受食品制造商和消费者的喜爱。
可可壳色，其从可可壳中提取制成，在发酵和焙烤过程中，可可壳中的花白素、儿茶素、花色苷等物质氧化或缩合而成的褐色色素。可可壳色的物理性质为棕色粉末，无臭，味微苦，易吸潮，易溶于水及稀乙醇溶液。随pH值升高，颜色加深，但色调稳定，同时也不易受热、光的影响、耐氧化。该色素广泛应用于食品、药品、保健品、纺织品行业。
目前为止，已有专利报道可可壳色的提取工艺，如公开号为CN104962106A一项发明专利，其公开了采用碳酸钠浸提酸洗后的可可壳，过滤后所得将滤液流经多孔性吸附树脂，收集淋洗液，所得洗脱液经过减压浓缩、喷雾干燥，即得可可色素产品，此方法通过树脂柱吸附色素量低，耗时长；公开号为CN108299852B的发明专利，应用氢氧化钠对可可豆壳进行多级逆流提取，调节pH至中性后，对吸附滤液后的D101树脂梯度洗脱，经过后续处理得到可可色素，该方法过程比较复杂，对可可壳中其他杂质处理不到位；公开号为CN111978759A的发明专利，通过浸提、过滤、分离、浓缩等步骤制备色价超过20的可可可色素粉末，该方法工艺繁琐，得率较低，色价不高。相对于以前的提取方法，本专利《一种高纯度可可壳色的简易制备方法》方法步骤简单，操作简便，全程无有机试剂，安全性高，适用于工业大规模生产，生产过程绿色环保。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明目的在于提供一种高纯度可可壳色的简易制备方法，在保证产品质量和稳定性的前提下，更高效率地制备更高纯度的可可壳色。为实现上述之目的，本发明采取如下技术方案：
(二)技术方案
1、一种高纯度可可壳色的简易制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)浸提：用可可壳2～3倍质量的40℃-70℃的热水清洗可可壳中的部分杂质，然后添加可可壳原料5-12质量倍的纯净水，调节pH，加热温搅拌6～10小时，利用板框压滤机过滤，形成可可壳色浸提液；
(2)酶解：调节可可壳色浸提液pH，添加纤维酶、果胶酶，加热搅拌酶解2-6小时后，形成酶解液；
(3)酸沉：调节酶解液pH后利用板框压滤机过滤，形成可可壳色沉淀物；
(4)去杂：往可可壳色沉淀物添加1-4质量倍的可可壳原料，调节pH后利用管式离心机过滤，形成可可壳色澄清液；
(5)灭菌：将可可壳色澄清液采用超高温瞬时灭菌，制得灭菌后的可可壳色澄清液；
(6)干燥：将灭菌后的可可壳色澄清液进行喷雾干燥，制得黑褐色或者深棕色的粉末；
(7)过筛：将粉末通过60～100目的筛网及8000GS除铁器，得到去铁后的可可壳色粉；
(8)混合：将所述可可壳色粉置于粉体混合机中充分混合，即得可可壳色制品。
进一步，所述步骤(1)中，pH为8-14。
进一步，所述步骤(1)中，加热温度为40℃-80℃。
进一步，所述步骤(2)中，加热温度为48℃-52℃。
进一步，所述步骤(2)中，纤维酶添加量为0.1-0.5wt％，果胶酶添加量为0.05-0.1wt％。
进一步，所述步骤(2)中，pH为4.2-4.8。
进一步，所述步骤(3)中，pH为1.0-3.5。
进一步，所述步骤(4)中，pH为6.5-7.2。
本发明还公开了一种高纯度可可壳色，采用如上任一制备方法制得。
(三)有益效果
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，本方法工艺简单、操作方便、产量高；所需设备均为色素提取工艺的常用设备，所需试剂均为常用安全试剂，全程无污染，采用酶解法可稳定得到色价≥50的黑褐色或深棕色可可壳色粉末，且得到的可可壳色安全性高、稳定好，十分适用于食品用色素的提取。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述。
一种高纯度可可壳色的简易制备方法，包括以下步骤：
(1)浸提：用可可壳2～3倍质量的40℃-70℃的热水清洗可可壳中的部分杂质，然后添加可可壳原料5-12倍的纯净水，调节pH为8-14，40℃-80℃加热温搅拌6～10小时，利用板框压滤机过滤，形成可可壳色浸提液；
(2)酶解：调节可可壳色浸提液pH4.2-4.8，添加0.1-0.5wt％纤维酶、0.05-0.1wt％果胶酶，48℃-52℃加热搅拌酶解2-6小时后，形成酶解液；
(3)酸沉：调节酶解液pH为1.0-3.5后利用板框压滤机过滤，形成可可壳色沉淀物；
(4)去杂：往可可壳色沉淀物添加1-4质量倍的可可壳原料，调节pH至6.5-7.2后利用管式离心机过滤，形成可可壳色澄清液；
(5)灭菌：将可可壳色澄清液采用超高温瞬时灭菌，制得灭菌后的可可壳色澄清液；
(6)干燥：将灭菌后的可可壳色澄清液进行喷雾干燥，制得黑褐色或者深棕色的粉末；
(7)过筛：将粉末通过60～100目的筛网及8000GS除铁器，得到去铁后的可可壳色粉；
(8)混合：将所述可可壳色粉置于粉体混合机中充分混合，即得可可壳色制品。
果胶粗过滤液后期通过柱层析、醇沉、干燥等步骤制备成副产物成品果胶，同时榨取浸提液后的可可壳用酸中和、干燥后可以用作饲料添加剂，保证原料的不浪费。
实施例1
将可可壳100kg，用300kg温度为40℃的热水清洗去杂后，送入带搅拌装置的提取罐内，添加800kg，调节pH为9，60℃加热搅拌8小时后，利用板框压滤机过滤，收集可可壳色浸提液；调节可可壳色浸提液pH为4.5，添加0.4wt％的纤维酶、0.08wt％的果胶酶，50℃搅拌3小时，调节酶解液pH为3.2后利用板框压滤机过滤，收集可可壳色沉淀物；添加可可壳色沉淀物200Kg的水溶液，调节pH至7后利用管式离心机过滤，收集可可壳色澄清液；可可壳色澄清液用超高温瞬时灭菌后经过喷雾干燥，获得深棕色可可壳色粉末产物；粉末用60目的筛网进行过筛；再过8000GS的除铁器进行除铁，然后把粉末置于粉体混合机中充分混合后获得天然可可壳色粉末制品11.05kg。
按照GB1886.30《食品安全标准食品添加剂可可壳色》附录A中的A.6的方法检测，测定并计算出采用上述方法制备的天然可可壳色粉末制品的色价为52.5。
GB1886.30《食品安全标准食品添加剂可可壳色》附录A中的A.6的检测方法具体操作是：称取0.1g(准确至0.0002g)，用蒸馏水溶解并定容至100mL，摇匀；用移液管在摇匀状态下吸取10ml试样溶液，再定容至100mL(即为0.1v/v％水溶液)，用分光光度计，以水作参比液，于1cm比色皿中，在400nm波长处测其吸光度；然后按照公式E1％ 1cm400nm＝A×f/(100×m)计算出色价(式中：A为实测试样的吸光度，f为稀释倍数，m为试样质量)。
实施例2
将可可壳200kg，用550kg温度为60℃的热水清洗去杂后，送入带搅拌装置的提取罐内，添加1800kg，调节pH为9.5，80℃加热搅拌7小时后，利用板框压滤机过滤，收集可可壳色浸提液；调节可可壳色浸提液pH为4.6，添加0.3wt％的纤维酶、0.08wt％的果胶酶，50℃搅拌3小时，调节酶解液pH为3.0后板框压滤机过滤，收集可可壳色沉淀物；添加可可壳色沉淀物500Kg的水溶液，调节pH至6.7后利用管式离心机过滤，收集可可壳色澄清液；可可壳色澄清液用超高温瞬时灭菌后经过喷雾干燥，获得深棕色可可壳色粉末产物；粉末用100目的筛网进行过筛；再过8000GS的除铁器进行除铁，然后把粉末置于粉体混合机中充分混合后获得天然可可壳色粉末制品22.62kg。
按照GB1886.30《食品安全标准食品添加剂可可壳色》附录A中的A.6的方法检测，测定并计算出采用上述方法制备的天然可可壳色粉末制品的色价为52.4。
实施例3
将可可壳150kg，用400kg温度为50℃的热水清洗去杂后，送入带搅拌装置的提取罐内，添加1500kg，调节pH为10.5，40℃加热搅拌10小时后，利用板框压滤机过滤，收集可可壳色浸提液；调节可可壳色浸提液pH为4.4，添加0.4wt％的纤维酶、0.07wt％的果胶酶，50℃搅拌5小时，调节酶解液pH为2.0后板框压滤机过滤，收集可可壳色沉淀物；添加可可壳色沉淀物450Kg的水溶液，调节pH至6.9后利用管式离心机过滤，收集可可壳色澄清液；可可壳色澄清液用超高温瞬时灭菌后经过喷雾干燥，获得深棕色可可壳色粉末产物；粉末用80目的筛网进行过筛；再过8000GS的除铁器进行除铁，然后把粉末置于粉体混合机中充分混合后获得天然可可壳色粉末制品16.69kg。
按照GB1886.30《食品安全标准食品添加剂可可壳色》附录A中的A.6的方法检测，测定并计算出采用上述方法制备的天然可可壳色粉末制品的色价为51.8。
对比例1
将可可壳1100kg，用3吨温度为55℃的热水清洗去杂后，送入带搅拌装置的提取罐内，用8倍的氢氧化钠水溶液浸泡提取8小时，氢氧化钠水溶液的pH＝11，提取温度为60℃；提取充分经板框过滤后收集色素液，经过蝶式离心机离心分离出澄清的可可壳色素液；采用真空浓缩后将浓缩的色素液调节pH＝8.0；将调质液用袋式过滤器进行过滤，加热至温度为68℃后，恒温40min，冷却至40℃左右，进行喷雾干燥，进口温度为190℃，出口温度为90℃，获得棕色粉末产物；喷雾干燥后可可壳色粉末用80目的筛网进行过筛；再过8000GS的除铁器进行除铁，然后把粉末置于粉体混合机中充分混合后获得天然可可壳色粉末制品271kg。
按照GB1886.30《食品安全标准食品添加剂可可壳色》附录A中的A.6的方法检测，测定并计算出采用上述方法制备的可可壳色粉末制品的色价为22.1。
通过上述实施例和对比例可知，实施例制的可可壳色的色价高于对比例，是对比例的2倍多，因此，可知本发明采用酶解法进行提取，工艺简单、操作方便、生产效率高；所需设备均为色素提取工艺的常用设备，生产成本较低；全程无污染，可稳定得到色价≥50的黑褐色或深棕色可可壳色粉末，且得到的可可壳色纯度高、稳定好，十分适用于食品用色素的提取。
以上所述，仅是本发明较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种高纯度可可壳色的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)浸提：用可可壳2～3倍质量的40℃-70℃的水清洗可可壳中的部分杂质，然后添加可可壳原料5-12质量倍的纯净水，调节pH，加热搅拌6～10小时，过滤，形成可可壳色浸提液；
(2)酶解：调节可可壳色浸提液的pH，添加纤维酶、果胶酶，加热搅拌酶解2-6小时后，形成酶解液；
(3)酸沉：调节酶解液的pH后过滤，形成可可壳色沉淀物；
(4)去杂：往可可壳色沉淀物中添加1-4质量倍的可可壳原料，调节pH后过滤，形成可可壳色澄清液；
(5)灭菌：将可可壳色澄清液采用超高温瞬时灭菌，制得灭菌后的可可壳色澄清液；
(6)干燥：将灭菌后的可可壳色澄清液进行喷雾干燥，制得黑褐色或者深棕色的粉末；
(7)过筛：将粉末通过60～100目的筛网及8000GS除铁器，得到去铁后的可可壳色粉；
(8)混合：将所述可可壳色粉置于粉体混合机中充分混合，即得可可壳色制品。
2.根据权利要求1所述一种高纯度可可壳色的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，pH为8-14。
3.根据权利要求1所述一种高纯度可可壳色的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，加热温度为40℃-80℃。
4.根据权利要求1所述一种高纯度可可壳色的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，加热温度为48℃-52℃。
5.根据权利要求1所述一种高纯度可可壳色的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，纤维酶添加量为0.1-0.5wt％，果胶酶添加量为0.05-0.1wt％。
6.根据权利要求1所述一种高纯度可可壳色的简易制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，pH为4.2-4.8。
7.根据权利要求1所述一种高纯度可可壳色的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，pH为1.0-3.5。
8.根据权利要求1所述一种高纯度可可壳色的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，pH为6.5-7.2。
9.一种高纯度可可壳色，其特征在于，采用权利要求1-8任一所述的制备方法制得。
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| CN202211704729.8A CN115948061A (zh) | 2022-12-29 | 2022-12-29 | 一种高纯度可可壳色及其制备方法 |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN116478555A (zh) * | 2023-04-28 | 2023-07-25 | 青岛鹏远康华天然产物有限公司 | 色价20~120的天然可可棕色素及其制备方法 |
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2022
- 2022-12-29 CN CN202211704729.8A patent/CN115948061A/zh active Pending
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