CN116478555A - 色价20~120的天然可可棕色素及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品添加剂加工技术领域，涉及一种色价20～120的天然可可棕色素及其制备方法，包括以下步骤：向干燥的可可壳中加入盐酸溶液，搅拌均匀，亚临界状态下提取，过滤，清洗至近中性；然后加入氢氧化钠溶液，亚临界状态下逆流提取色素，过滤得色素浸提液，加入浓盐酸中和，离心，稀释上清液，微滤得到色素溶液；采用纳滤膜对色素溶液进行浓缩，设置不同的浓缩比，得到色价20～70的色素浓缩液；色素浓缩液进行纳滤透析，设置不同的透析比，将浓缩段溶液进行减压浓缩、喷雾干燥，制得色价为70～120的可可棕色素。采用该制备方法能够制得色价可控的天然可可棕色素，并且得到的可可棕色素产品稳定性高、杂质含量少、纯度高。
Description
技术领域
本发明属于食品添加剂加工技术领域，涉及天然色素的提取制备，具体涉及一种色价20～120的天然可可棕色素及其制备方法。
背景技术
目前，可可棕色素的发展趋势较好，正在走向规模化生产。可可豆是制作可可粉和可可脂的主要原材料，而可可豆壳则被当作工业废料丢弃，废弃的可可豆壳可用于提取可可棕色素。可可棕色素可以用于汽水、配制酒、碳酸性饮料、糖果、糕点上彩装、豆奶饮料、冰淇淋、饼干和可乐等着色。可可棕色素属于一类分子量在1500以上的连有葡萄糖基的多酚化合物，其主要化学成分为儿茶酸、花青素等，该色素水溶性良好，安全无害，耐光，耐热，耐酸碱性能均较优，稳定性较好且具有一定的保健药理作用，是一类市场应用潜力巨大的天然棕色素。
但是现有的生产技术中，从可可壳中提取可可棕色素产品的结果并不理想，存在产品杂质多、色价低、提取成本高等问题。例如中国专利CN111978759A公开了一种可可壳色素的制备方法，采用的是碱提、中和的方法，没有对提取液进行纯化，提取液中含有大量的果胶和中和后的盐分，得到的产品色价低；中国专利CN108299852A公开了从可可豆壳中分级提取可可色素的工艺，对提取液采用D101大孔树脂吸附梯度洗脱的方法进行纯化，但可可色素的极性强，大孔树脂的吸附能力极低，处理量少，而且耗费大量洗脱剂乙醇，乙醇的使用和回收都增加了生产成本；中国专利CN111978758A公开了一种高纯度可可壳色的制备方法，采用碱提浓缩后，将pH调至2～5，加入有机溶液去除果胶，问题在于，可可色素在碱性情况下稳定，当pH值小于4的酸性条件下时，色素会发生大量沉淀，不能与果胶有效的分离。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的可可棕色素产品杂质含量高、产品色价低、有机溶剂的使用导致成本增加、大孔树脂吸附梯度洗脱处理量低等问题，提出了一种色价20～120的天然可可棕色素及其制备方法，采用该制备方法能够制得色价可控的天然可可棕色素，并且得到的可可棕色素产品稳定性高、杂质含量少、纯度高。
本发明的技术方案是：
一种色价20～120的天然可可棕色素的制备方法，包括以下步骤：
(1)干燥的可可壳作为起始原料，按照固液比1：10～1：20的比例加入1.0moL/L的盐酸溶液，搅拌均匀，在亚临界状态下提取果胶40～70min，然后过滤，去除果胶溶液，将滤渣清洗至近中性，脱除残留盐酸；
干燥的可可壳可以经过一定的粉碎，也可以不粉碎，直接进行浸提；设置固液比时的固体以起始原料可可壳质量计，固液比为1：10～1：20范围内的任一比例，例如可以为1：10、1：11、1：12、1：13、1：14、1：15、1：16、1：17、1：18、1：19或1：20等，还可以是该范围内其他未列出的比例。
提取果胶的时间为40～70min范围内的任一值，例如可以是40min、45min、50min、55min、60min、65min或70min等，还可以是该范围内其他未列出的数值。
(2)按照与起始原料可可壳的固液比1：5～1：20的比例加入0.20～0.50mol/L的氢氧化钠溶液，在亚临界状态下提取色素40～70min；如此步骤提取2～5次，过滤得色素浸提液；
该步骤中，提取色素采用逆流提取方式，逆流提取色素2～5次后过滤；设置固液比时的固体同样是以起始原料可可壳的质量计。
同样的，固液比为1：10～1：20范围内的任一比例，例如可以为1：10、1：11、1：12、1：13、1：14、1：15、1：16、1：17、1：18、1：19或1：20等，还可以是该范围内其他未列出的比例；色素提取时间为40～70min范围内的任一值，例如可以是40min、45min、50min、55min、60min、65min或70min等，还可以是该范围内其他未列出的数值；提取色素的次数优选2次。
所加入氢氧化钠溶液的浓度为0.20～0.50mol/L范围内的任一浓度，例如可以是0.20mol/L、0.25mol/L、0.30mol/L、0.35mol/L、0.40mol/L、0.45mol/L或0.50mol/L等。
(3)向色素浸提液中加入浓盐酸进行中和，4800r/min下离心18～22min，离心后的上清液稀释10～20倍，采用陶瓷膜微滤得到色素溶液；
该步骤采用陶瓷膜的目的是进一步过滤除杂，得到的滤液(即色素溶液)在下一步骤中采用纳滤膜进行浓缩。优选离心时间为20min；上清液稀释倍数为10～20倍范围内的任一倍数，例如可以是10倍、12倍、14倍、15倍、16倍、17倍、18倍或20倍等。
(4)采用纳滤膜对色素溶液进行浓缩，通过设置不同的浓缩比，得到色价20～70的色素浓缩液；
(5)向色素浓缩液中连续加入去离子水，进行纳滤透析，小分子无机盐和杂质进一步透析出去，根据透析比(透析出来的溶液体积与起始色素浓缩液体积之比)的不同，将浓缩段溶液进行减压浓缩、喷雾干燥，制得色价为70～120的可可棕色素。
进一步的，所述亚临界状态为温度110～120℃，压力0.145～0.200Mpa。
进一步的，所述步骤(3)中陶瓷膜的孔径为50nm～1μm。
进一步的，所述纳滤膜的截留分子量为200～500。
进一步的，所述步骤(4)中采用纳滤膜进行浓缩，随着浓缩比的增加，可可棕色素的色价不断增加。进一步的，浓缩比为4.5时，浓缩液的色价达到20，浓缩比为12时，浓缩液的色价达到70。
进一步的，所述步骤(5)中采用纳滤膜进行透析过滤，随着透析比的增加，可可棕色素的色素纯度不断提高，可可棕色素的色价不断增加。进一步的，透析比为2时，浓缩段溶液的色价达到80；透析比为9时，浓缩段溶液的色价达到120。
进一步的，所述可可棕色素的提取方式均为逆流提取。
本发明还保护采用上述所述的制备方法制得的色价20～120的天然可可棕色素。
本发明的有益效果：
(1)本发明所提供的制备方法，在碱提色素之前，首先用盐酸水溶液浸提去除果胶，从而可以提高色素的纯度，增加色素的溶解性能。
(2)通过设计合适的温度和压力，在亚临界状态下提取果胶和可可棕色素，可以增加提取率、缩短生产周期，提高生产效率。
(3)该制备方法采用微滤-纳滤浓缩-纳滤透析联合操作，并且该操作是在常温下进行，具有快速、高效、节能的效果，可以根据客户的需要，调整纳滤浓缩度和纳滤透析比，灵活控制可可棕色素产品的色价。
附图说明
图1为本发明提供的可可棕色素生产工艺流程；
图2为本发明提供的微滤-纳滤联合法的浓缩比与可可棕色素色价之间的关系曲线图；其中，浓缩比是浓缩前与浓缩后溶液体积比值；
图3为本发明提供的透析过滤的透析比与可可棕色素色价之间的关系曲线图；其中，透析比是加入的透析液体积与起始浓缩液体积比值。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明提供了一种色价20～120的天然可可棕色素的制备方法，其工艺流程如下：
首先在亚临界状态下，加入盐酸水溶液浸提出可可壳中的杂质果胶，然后过滤出可可壳渣，用热水清洗滤渣去除盐酸，再在亚临界状态下加入氢氧化钠水溶液逆流提取2～5次可可棕色素，然后过滤去除可可壳渣子，得到滤液，即色素浸提液；向色素浸提液中加入浓盐酸，将pH值调整至中性，离心；离心后的澄清溶液用去离子水进行稀释，采用微滤-纳滤浓缩-纳滤透析的联合操作法，即先采用陶瓷膜微滤去除大分子杂质，然后进行纳滤浓缩，色素被截留，小分子无机盐和其他杂质透过膜，随着浓缩的进行，浓缩液中色素产品纯度越来越高，可以得到色价20～70的色素浓缩液；将浓缩液继续采用透析过滤的方法，即向色素浓缩液中连续加入去离子水，进行纳滤透析过滤，小分子无机盐等杂质透过膜，当透析比(加入的透析液体积与起始浓缩液体积之比)为2时，色素的色价达到80，继续增加透析比为9倍时，将浓缩段溶液浓缩、喷雾干燥，得到的产品色价为120。
如图2所示，为微滤-纳滤联合法的浓缩比对可可棕色素色价的影响，通过纳滤浓缩实验得到的数据结果，以浓缩比为横坐标，以色价为纵坐标制作曲线图，从图上可以得到每个浓缩比所对应的色价。
纳滤浓缩实验中，首先采用微滤去除色素浸提液溶液中的大分子蛋白质、果胶类物质，透过液后经纳滤浓缩过程中，随着浓缩比的增加，可可棕色素的色价不断增加，浓缩比为12时，色价提高到70左右；纳滤过程中主要去除了小分子无机盐类物质，可可棕色素色价得到进一步升高；微滤-纳滤联合法对可可棕色素的浸提液有很好的分离纯化效果。
如图3所示，为透析过滤的透析比对可可棕色素色价的影响；通过纳滤透析实验得到的数据结果，以透析比为横坐标，以色价为纵坐标制作曲线图，从图上可以得出每个透析比所对应的色价。由图3可以看出，随着透析比的增加，透析过滤操作对可可棕色素提取液中的小分子无机盐类杂质随流出液不断流出，可可棕色素提取液中的色素纯度不断提高，可可棕色素色价不断增加，透析比为9时，色价增至120。
采用本发明的制备方法生产可可棕色素，能够根据实际需求，可控地生产制备各种具体的、不同色价的可可棕色素，下面将给出具体的实施例步骤，分别制备色价为20、70、80及120的可可棕色素。
实施例1
称取100g干燥可可壳，倒入2000mL烧杯中，按照固液比1：15向烧杯中加入1500mL1.0moL/L的HCl溶液，搅拌均匀，置于压力锅中，在亚临界状态115℃下(0.17Mpa压力)，提取果胶50min，然后过滤，去除果胶溶液，将滤渣用热水清洗至近中性，脱除残留盐酸；然后按照1：10的固液比(固体以100g干燥可可壳质量计)，加入1000mL 0.25mol/L的NaOH溶液，在亚临界状态115℃下(0.17Mpa压力)，提取色素50min，如此方法，逆流提取色素两次，过滤；向滤液中加入浓盐酸，边加边搅拌，测定溶液的pH值，直至pH接近中性为止，4800r/min下离心20min；向离心后的上清液中加入去离子水稀释15倍，采用KM1812-CM陶瓷膜过滤机进行微滤进一步过滤除杂，滤液采用NF245纳滤膜进行浓缩，当浓缩比为4.5时，停止操作，将浓缩液进行减压浓缩、喷雾干燥，制备出的可可棕色素的色价为20。
实施例2
称取100g干燥可可壳，倒入2000mL烧杯中，按照固液比1：16向烧杯中加入1600mL1.0moL/L的HCl溶液，搅拌均匀，置于压力锅中，在亚临界状态112℃下(0.155Mpa压力)，提取果胶1小时，然后过滤，去除果胶溶液，将滤渣用热水清洗至近中性，脱除残留盐酸；然后按照1：15的固液比(固体以100g干燥可可壳质量计)，加入1500mL 0.50mol/L的NaOH溶液，在亚临界状态112℃下(0.155Mpa压力)，提取色素1小时，如此方法，逆流提取色素三次，过滤；向滤液中加入浓盐酸，边加边搅拌，测定溶液的pH值，直至pH接近中性为止，4800r/min下离心20min；向离心后的上清液中加入去离子水稀释10倍，采用KM1812-CM陶瓷膜过滤机进行微滤进一步过滤除杂，滤液采用NF245纳滤膜进行浓缩，当浓缩比为12时，停止操作，将浓缩液进行减压浓缩、喷雾干燥，制备出的可可棕色素的色价为70。
实施例3
称取100g干燥可可壳，倒入2000mL烧杯中，按照固液比1:20向烧杯中加入2000mL1.0moL/L的HCl溶液，搅拌均匀，置于压力锅中，在亚临界状态114℃下(0.165Mpa压力)，提取果胶70min，然后过滤，去除果胶溶液，将滤渣用热水清洗至近中性，脱除残留盐酸，然后按照1:20的固液比(固体以起始时的100g干燥可可壳质量计)，加入2000mL 0.50mol/L的NaOH溶液，在亚临界状态114℃下(0.165Mpa压力)，提取色素70min，如此方法，逆流提取色素两次，过滤；向滤液中加入浓盐酸，边加边搅拌，测定溶液的pH值，直至pH接近中性为止，4800r/min下离心22min；向离心后的上清液中加入去离子水稀释15倍，采用KM1812-CM陶瓷膜过滤机进行微滤除杂，滤液采用NF245纳滤膜进行浓缩，当浓缩比为12时，往浓缩液中连续加入去离子水，进行纳滤透析操作，去离子水的加入速率等于透过液的流出速率，当透析比为2时，将浓缩段溶液进行减压浓缩、喷雾干燥，制备出的可可棕色素的色价为80。
实施例4
称取100g干燥可可壳，倒入2000mL烧杯中，按照固液比1:15向烧杯中加入1500mL1.0moL/L的HCl溶液，搅拌均匀，置于压力锅中，在亚临界状态118℃下(0.185Mpa压力)，提取果胶40min，然后过滤，去除果胶溶液，将滤渣用热水清洗至近中性，脱除残留盐酸，然后按照1:15的固液比(固体以起始时的100g干燥可可壳质量计)，加入1500mL 0.30mol/L的NaOH溶液，在亚临界状态118℃下(0.185Mpa压力)，提取色素40min，如此方法，逆流提取色素两次，过滤；向滤液中加入浓盐酸，边加边搅拌，测定溶液的pH值，直至pH接近中性为止，4800r/min下离心20min；向离心后的上清液中加入去离子水稀释13倍，采用KM1812-CM陶瓷膜过滤机进行微滤除杂，滤液采用NF245纳滤膜进行浓缩，当浓缩比为12时，往浓缩液中连续加入去离子水，进行纳滤透析操作，去离子水的加入速率等于透过液的流出速率，当透析比为9时，将浓缩段溶液进行减压浓缩、喷雾干燥，制备出的可可棕色素的色价为120。
上述说明仅为本发明的优选实施例，并非是对本发明的限制，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改型等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种色价20～120的天然可可棕色素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)干燥的可可壳作为起始原料，按照固液比1：10～1：20的比例加入1.0moL/L的盐酸溶液，搅拌均匀，在亚临界状态下提取40～70min，过滤，将滤渣清洗至近中性；
(2)按照与起始原料可可壳的固液比1：5～1：20的比例加入0.20～0.50mol/L的氢氧化钠溶液，在亚临界状态下提取40～70min；如此步骤提取2～5次，过滤得色素浸提液；
(3)向色素浸提液中加入浓盐酸进行中和，4800r/min下离心18～22min，离心后的上清液稀释10～20倍，采用陶瓷膜微滤得到色素溶液；
(4)采用纳滤膜对色素溶液进行浓缩，通过设置不同的浓缩比，得到色价20～70的色素浓缩液；
(5)向色素浓缩液中连续加入去离子水，进行纳滤透析，设置不同的透析比，将浓缩段溶液进行减压浓缩、喷雾干燥，制得色价为70～120的可可棕色素。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述亚临界状态为温度110～120℃，压力0.145～0.200Mpa。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中陶瓷膜的孔径为50nm～1μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳滤膜的截留分子量为200～500。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，随着浓缩比的增加，可可棕色素的色价不断增加。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，设置浓缩比为4.5，得到色价为20的浓缩液；设置浓缩比为12，得到色价为70的浓缩液。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，随着透析比的增加，可可棕色素的色素纯度不断提高，可可棕色素的色价不断增加。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，设置透析比为2，制得色价为80的可可棕色素；设置透析比为9，制得色价为120的可可棕色素。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中色素的提取方式均为逆流提取。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的色价20～120的天然可可棕色素。
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