CN107115228A - 一种海胆多糖保湿粉饼及其制备方法 - Google Patents

一种海胆多糖保湿粉饼及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种海胆多糖保湿粉饼，还涉及该粉饼的制备方法。本发明区别于传统的配方，加入海胆多糖和天然成分，在有效保湿的基础上，更提高了粉饼的抗氧化能力。保湿粉饼包括下述组分：滑石粉、云母、聚二甲基硅氧烷、二氧化钛、聚甲基丙烯酸甲酯、海胆多糖、橄榄油、CI77489、CI77491、CI77492、羟苯甲酯。本发明的有益效果在于，将海胆加工废弃内脏进行酶解、分离、纯化等处理，提取分子大小为10kD～500kD的海胆多糖，再将其与其他组分相混合，制备出的保湿粉饼具有无异味、高保湿、抗氧化的优点，在美容修饰的同时，能促进皮肤细胞的新陈代谢、抗皱、减缓衰老，保持皮肤水分及弹性。

Description

一种海胆多糖保湿粉饼及其制备方法
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种海胆多糖保湿粉饼及其制备方法。
背景技术
海胆属于棘皮动物门（Echinodermata）海胆纲(Echinoidea)，生活于岩礁、砾砂石等浅海海底。一般以褐藻、绿藻和红藻等为食，同时也杂食一些小型底栖生物如贝类、多毛类等，在我国沿海均有分布，具一定经济价值可食用的大型海胆约10种。近几年，随着海胆的关注度和认可度的提高，其需求量不断增加。
雌海胆的生殖腺即海胆黄为名贵的海产营养品，含有丰富的蛋白、多糖、脂肪酸、维生素及各种微量元素，对人体十分有益。海胆的壳是一味重要的中药，具有多种药用功效，如《本草原始》谓其有“治心疼”的作用，《中药志》主载有“软坚散结，化痰消肿，治瘰疬痰核,积痰不化,胸胁胀痛等证”的功用。加工过程中，取海胆生殖腺进行加工，海胆壳用作药用，而海胆其他内脏则作为废弃物丢弃，约占海胆总重的2～5%，我国目前海胆年捕捞量约为300吨，初步估计每年有约6～15吨海胆内脏被直接丢弃，造成了大量的资源浪费。
国内外对丢弃的海胆内脏研究不多，国内张忠玲等研究了海胆肠提取物的抗肿瘤作用，采用丙酮脱水、水提、醇沉、层析后，冷冻干燥获得多糖粉末，并证明其在体内和体外都有明显的抗肿瘤作用，此研究为海胆内脏的开发利用提供了一种可能，但是此研究使用了有机溶剂，不利于环保。
化妆品粉饼传统的生产方式是将散粉充填到铝制或其他金属制品的小盒内，再使用压粉模具经压缩空气或液压传动施压成型，易造成产品变形龟裂和粉末分散，同时，会在铝盒四周形成毛边，造成粉末脱落。粉浆注射技术完全摒弃了传统的粉饼生产工艺和金属铝盒，采用流体灌注和塑料容器，从而使粉饼可以被任意制成各种形状图案，降低生产成本，本发明正是采用这一技术进行粉饼的生产。
本发明的目的一是为了提高海胆加工废弃物的利用率，使海洋资源得到充分的开发利用，提高海洋资源利用率；二是为了制备出性能优异的海胆多糖保湿粉饼。
发明内容
本发明的目的在于将海胆加工废弃内脏进行回收利用，生产多糖化妆品。
本发明的目的是通过如下措施来达到的：
一种含海胆多糖保湿粉饼，含有以下重量配比的原料：
成分 质量分数
滑石粉 20～45
云母 10～25
聚二甲基硅氧烷 5～10
二氧化钛 5～12
聚甲基丙烯酸甲酯 2～8
海胆多糖 2～8
橄榄油 1-3
CI77489 0.2～0.5
CI77491 0.2～0.5
CI77492 1～5
羟苯甲酯 0.05～0.3
所述海胆多糖通过以下步骤制得：
a) 原料收集：人工取海胆黄时，从海胆口部剪开海胆壳，移除海胆嘴，暴露出海胆内部结构，使用工具将海胆内部结构全部挖出，放入清水中，将海胆黄洗净后捞出，海胆废弃物在清水中洗净泥沙后，进行收集；
b) 匀浆：将收集的海胆加工废弃物使用胶体磨进行匀浆，获得匀浆液；
c) 匀质：为能够增加酶解作用位点而使酶解反应更充分，将匀浆液转入高压匀质机中，设定压力60mpa，收集匀质液；
d) 第一次酶解：使用一种或两种蛋白酶对匀质液进行酶解，按照说明书进行温度及料液比设定，酶解至无明显残渣，灭酶，即为第一次酶解液；
e) 第二次次酶解：使用脂肪酶对步骤d)的第一次酶解液继续酶解，按照说明书进行温度及料液比设定，灭酶，即为第二次酶解液；
f) 提取：将第二次酶解液与15～20%Na2CO3溶液等比例混合，使用HSCT-G超声波提取设备，设定提取温度50℃，提取30～60min，获得超声提取液；
g) 过滤：使用200目尼龙网对超声提取液进行过滤，保留滤出液；
h) 超滤：使用截留量为500kD中空纤维超滤膜对步骤g）中的滤出液进行超滤，添加其2倍体积的蒸馏水到超滤液中，至超滤液体积为原滤出液体积1/5～1/2时，停止超滤，保留滤出液；
i) 浓缩：使用截留量为10kD中空纤维超滤膜对步骤h）中的滤出液进行浓缩，以除去大部分氨基酸和脂肪酸，添加其2倍体积的蒸馏水到超滤液中，浓缩至其体积的1/20～1/10时停止浓缩，获得浓缩液；
j）干燥：冷冻干燥；
k） 纯化：将冷冻干燥干粉配置成100mg/ml的水溶液，上平衡好的DEAE SepharoseFast Flow离子交换柱，进行蒸馏水洗脱，后用0～1.0mol/L的NaCl梯度洗脱，流速20ml/min，对60min之后的洗脱液进行收集，收集至150min止，获得收集液；
l) 除盐：使用截留量为10kD中空纤维超滤膜对步骤K）中的收集液进行超滤浓缩及脱盐，向超滤液中添加其2～5倍体积蒸馏水，浓缩至原体积1/3～1/2时止；
m）干燥：冷冻干燥。
一种海胆多糖保湿粉饼的制备方法，包括以下步骤：
n)预混：将保湿粉饼原料中的粉料加入3D-混合机进行混匀，备用；
o)匀浆：向预混料中加入用纯化水溶胀的海胆多糖、橄榄油和预混料总重55%～80%的异丙醇，匀浆备用；
p）粉饼成型：使用粉饼注射机，将匀浆好的物料泵入注射机内，盖紧滤布冲压，真空抽压出异丙醇，回收；
q）干燥：真空干燥24h即为海胆多糖保湿粉饼。
本发明反应条件温和可控，便于大规模工业化生产，获得的海胆废弃内脏多糖分子量为10kD～500kD，致敏性低。使用总抗氧化能力（T-AOC）检测试剂盒对其抗多糖氧化能力进行了检测，其抗氧化能力为23.71U/ml，表明海胆多糖存在一定的抗氧化能力。使用苯酚-硫酸法对多糖成分进行检测，结果其多糖肽含量为81.4%，纯度较高。
本发明的有益效果在于，将海胆加工废弃内脏高值化再利用，不使用有机溶剂，生产出的海胆多糖保湿粉饼具有无异味、高保湿、抗氧化的优点，具有很好的护肤效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。
实施例1
步骤一：海胆多糖制备
于养殖场厂购买黄海胆500kg，人工取海胆黄时，从海胆口部剪开海胆壳，移除海胆嘴，暴露出海胆内部结构，使用工具将海胆内部结构全部挖出，放入清水中，将海胆黄洗净后捞出，海胆废弃物在清水中洗净泥沙后，进行收集，称量共19.3kg。对其使用胶体磨进行匀浆处理，获得匀浆液19.2kg。将匀浆液转入高压匀质机GJJ-0.1/100中，设定压力60mpa，收集到匀质液19kg。向匀质液中添加蒸馏水20kg，转入酶解罐，加入诺维信风味蛋白酶粉150g，50℃原始pH值酶解26h，90℃灭酶15min，降温至50℃时加入诺维信碱性内切酶粉150g，酶解26h，90℃灭酶15min。降温至45℃时加入诺维信435脂肪酶150g,酶解26h，90℃灭酶15min，加入39.4kg浓度为20%的Na2CO3溶液，使用HSCT-G超声波提取设备，设定提取温度50℃，提取30min, 使用200目尼龙网对提取液进行过滤，保留滤出液73.4L，使用截留量为500kD中空纤维超滤膜对过滤液进行超滤，添加146.8L蒸馏水到超滤液中，至超滤液体积为15L时停止超滤，保留滤出液205.2L。使用截留量为10kD中空纤维超滤膜对205.2L滤出液进行浓缩，以除去Na2CO3和大部分氨基酸，向浓缩液中加入蒸馏水410.4L，浓缩至15L时停止浓缩，获得浓缩液，冷冻干燥获得干粉237.7g，加蒸馏水2377ml配置成100mg/ml的水溶液，上平衡好的DEAE Sepharose Fast Flow离子交换柱，流速20ml/min，加入蒸馏水500ml，后用0～1.0mol/L的NaCl梯度洗脱，流速20ml/min，对60min之后的洗脱液进行收集，收集至150min止，获得收集液1800ml，使用截留量为10kD中空纤维超滤膜进行浓缩脱盐，加入蒸馏水4L，浓缩至800ml停止超滤，获得浓缩液，对其进行冷冻干燥，获得海胆多糖干粉367.9g。
步骤二：海胆多糖保湿粉饼的制备方法
上述海胆多糖干粉100g，滑石粉840g、云母粉400g、聚二甲基硅氧烷160g、二氧化钛200g、聚甲基丙烯酸甲酯120g、橄榄油60g、CI77489 8g、CI77491 8g、CI77492 100g、羟苯甲酯4g。除多糖外，将粉料加入3D-混合机，10r/min混匀40min，得预混料1838g，转入匀浆机，加入蒸馏水充分溶胀海胆多糖、橄榄油和异丙醇1.4kg，2800r/min，匀浆30min，使用粉饼柱设计进行成型，将匀浆好的物料泵入注射机内，盖紧滤布冲压，真空抽压出异丙醇，回收，-0.6mpa真空干燥24h即为海胆多糖保湿粉饼。
对比例1
与实施例1相比，海胆多糖以黄芪多糖为替换，其余同实施例1，制备保湿粉饼。
对比例2
与实施例1相比，海胆多糖以透明质酸为替换，其余同实施例1，制备保湿粉饼。
对比例3
与实施例1相比，未加入海胆多糖，其余同实施例1，制备保湿粉饼。
实验例1
随机选取女性志愿者100名，年龄20～50岁，随机分成4组，每组25人，实验期间，停用任何外物或化妆品，将实施例和对比例分别涂于不同组志愿者面部，每天一次，连涂8周，采用硅橡胶覆膜方法复制受试者的脸颊及眼角部位的皮肤皱纹，肉眼观察，按照规定的评估标准对皱纹改善进行评分，评分小组由2人组成，采用双盲法。
皱纹深度改善人数为使用前后皱纹抚平的使用者。
皱纹深度改善%=（使用前皱纹深度-使用后皱纹深度）/使用前皱纹深度×100%
结果如下表：
组别 受试人数 皱纹深度改善人数 皱纹深度改善%
实施例1 25 21 36.1
对比例1 25 12 20.3
对比例2 25 17 32.5
对比例3 25 4 4.2
从以上比较中可以看出，本发明的保湿粉饼抗皱纹效果最显著，明显优于3例对比例。
实施例2
步骤一：海胆多糖制备
于养殖场厂购买光棘球海胆500kg，人工取海胆黄时，从海胆口部剪开海胆壳，移除海胆嘴，暴露出海胆内部结构，使用工具将海胆内部结构全部挖出，放入清水中，将海胆黄洗净后捞出，海胆废弃物在清水中洗净泥沙后，进行收集，称量共20.1kg。对其使用胶体磨进行匀浆处理，获得匀浆液20kg。将匀浆液转入高压匀质机GJJ-0.1/100中，设定压力60mpa，收集到匀质液19.7kg。向匀质液中添加蒸馏水20kg，转入酶解罐，加入诺维信风味蛋白酶粉150g，50℃原始pH值酶解24h，90℃灭酶10min，降温至50℃时加入诺维信碱性内切酶粉150g，酶解24h，90℃灭酶10min。降温至45℃时加入诺维信435脂肪酶150g,酶解24h，90℃灭酶10min，加入40.1kg浓度为20%的Na2CO3溶液，使用HSCT-G超声波提取设备，设定提取温度50℃，提取50min, 使用200目尼龙网对提取液进行过滤，保留滤出液71.3L，使用截留量为500kD中空纤维超滤膜对过滤液进行超滤，添加142.6L蒸馏水到超滤液中，至超滤液体积为22L时停止超滤，保留滤出液191.9L。使用截留量为10kD中空纤维超滤膜对191.9L滤出液进行浓缩，以除去Na2CO3和大部分氨基酸，向浓缩液中加入蒸馏水383.8L，浓缩至15L时停止浓缩，获得浓缩液，冷冻干燥获得干粉255.3g，加蒸馏水2553ml配置成100mg/ml的水溶液，上平衡好的DEAE Sepharose Fast Flow离子交换柱，流速20ml/min，加入蒸馏水500ml，后用0～1.0mol/L的NaCl梯度洗脱，流速20ml/min，对60min之后的洗脱液进行收集，收集至150min止，获得收集液1800ml，使用截留量为10kD中空纤维超滤膜进行浓缩脱盐，加入蒸馏水7L，浓缩至700ml停止超滤，获得浓缩液，对其进行冷冻干燥，获得海胆多糖干粉117.2g。
步骤二：海胆多糖保湿粉饼的制备方法
上述海胆多糖干粉100g，滑石粉760g、云母粉360g、聚二甲基硅氧烷200g、二氧化钛240g、聚甲基丙烯酸甲酯160g、橄榄油60g、CI77489 8g、CI77491 8g、CI77492 100g、羟苯甲酯4g。除多糖外，将粉料加入3D-混合机，10r/min混匀40min，得预混料1838g，转入匀浆机，加入蒸馏水充分溶胀海胆多糖、橄榄油和异丙醇1.4kg，2800r/min，匀浆30min，使用粉饼柱设计进行成型，将匀浆好的物料泵入注射机内，盖紧滤布冲压，真空抽压出异丙醇，回收，-0.6mpa真空干燥24h即为海胆多糖保湿粉饼。
对比例4
与实施例2相比，海胆多糖以黄芪多糖为替换，其余同实施例2，制备保湿粉饼。
对比例5
与实施例2相比，海胆多糖以透明质酸为替换，其余同实施例2，制备保湿粉饼。
对比例6
与实施例2相比，未加入海胆多糖，其余同实施例2，制备保湿粉饼。
实验例2
随机选取女性志愿者100名，年龄20～50岁，随机分成4组，每组25人，实验期间，停用任何外物或化妆品，将实施例和对比例分别涂于不同组志愿者面部，每天一次，连涂8周，采用硅橡胶覆膜方法复制受试者的脸颊及眼角部位的皮肤皱纹，肉眼观察，按照规定的评估标准对皱纹改善进行评分，评分小组由2人组成，采用双盲法。
皱纹深度改善人数为使用前后皱纹抚平的使用者。
皱纹深度改善%=（使用前皱纹深度-使用后皱纹深度）/使用前皱纹深度×100
结果如下表：
组别 受试人数 皱纹深度改善人数 皱纹深度改善%
实施例2 25 21 33.7
对比例4 25 11 13.9
对比例5 25 15 20.6
对比例6 25 4 5.1
从以上比较中可以看出，本发明的保湿粉饼抗皱纹效果最显著，明显优于3例对比例。

Claims (2)

1.一种海胆多糖保湿粉饼，其特征是由以下成分均匀混合压块制备而成：
成分 质量分数 滑石粉 20～45 云母 10～25 聚二甲基硅氧烷 5～10 二氧化钛 5～12 聚甲基丙烯酸甲酯 2～8 海胆多糖 2～8 橄榄油 1～3 CI77489 0.2～0.5 CI77491 0.2～0.5 CI77492 1～5 羟苯甲酯 0.05～0.3
所述海胆多糖通过以下步骤制得：
a) 原料收集：人工取海胆黄时，从海胆口部剪开海胆壳，移除海胆嘴，暴露出海胆内部结构，使用工具将海胆内部结构全部挖出，放入清水中，将海胆黄洗净后捞出，海胆废弃物在清水中洗净泥沙后，进行收集；
b) 匀浆：将收集的海胆加工废弃物使用胶体磨进行匀浆，获得匀浆液；
c) 匀质：为能够增加酶解作用位点而使酶解反应更充分，将匀浆液转入高压匀质机GJJ-0.1/100中，设定压力60mpa，收集匀质液；
d) 第一次酶解：使用一种或两种蛋白酶对匀质液进行酶解，按照说明书进行温度及料液比设定，酶解至无明显残渣，灭酶，即为第一次酶解液；
e) 第二次次酶解：使用脂肪酶对步骤d)的第一次酶解液继续酶解，按照说明书进行温度及料液比设定，灭酶，即为第二次酶解液；
f) 提取：将第二次酶解液与15～20%Na2CO3溶液等比例混合，使用HSCT-G超声波提取设备，设定提取温度50℃，提取30～60min，获得超声提取液；
g) 过滤：使用200目尼龙网对超声提取液进行过滤，保留滤出液；
h) 超滤：使用截留量为500kD中空纤维超滤膜对步骤g）中的滤出液进行超滤，添加其2倍体积的蒸馏水到超滤液中，至超滤液体积为原滤出液体积1/5～1/2时，停止超滤，保留滤出液；
i) 浓缩：使用截留量为10kD中空纤维超滤膜对步骤h）中的滤出液进行浓缩，以除去大部分氨基酸和脂肪酸，添加其2倍体积的蒸馏水到超滤液中，浓缩至其体积的1/20～1/10时停止浓缩，获得浓缩液；
j）干燥：冷冻干燥；
k） 纯化：将冷冻干燥干粉配置成100mg/ml的水溶液，上平衡好的DEAE SepharoseFast Flow离子交换柱，进行蒸馏水洗脱，后用0～1.0mol/L的NaCl梯度洗脱，流速20ml/min，对60min之后的洗脱液进行收集，收集至150min止，获得收集液；
l) 除盐：使用截留量为10kD中空纤维超滤膜对步骤k）中的收集液进行超滤浓缩及脱盐，向超滤液中添加其2～5倍体积蒸馏水，浓缩至原体积1/ 10～1/5时止；
m）干燥：冷冻干燥。
2.一种制备权利要求1所述的海胆多糖保湿粉饼的方法，包括以下步骤：
n)预混：将保湿粉饼原料中的粉料加入3D-混合机进行混匀，备用；
o)匀浆：向预混料中加入橄榄油、用纯化水溶胀的海胆多糖和预混料总重55%～80%的异丙醇，匀浆备用；
p）粉饼成型：使用粉饼注射机，将匀浆好的物料泵入注射机内，盖紧滤布冲压，真空抽压出异丙醇，回收；
q）干燥：真空干燥24h即为海胆多糖保湿粉饼。
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