CN104087419A - 超临界co2萃取法从黄金香柳中提取挥发油及甲基丁香酚的方法 - Google Patents
超临界co2萃取法从黄金香柳中提取挥发油及甲基丁香酚的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种超临界CO2萃取法从黄金香柳中提取挥发油及甲基丁香酚的方法，所述的方法首先使用超临界CO2萃取对黄金香柳进行提取，得到黄金香柳挥发油，然后通过工业色谱对黄金香柳挥发油进行分离得到甲基丁香酚。本发明超临界CO2萃取法从黄金香柳中提取挥发油及甲基丁香酚的方法,挥发油收率达到3％，其中甲基丁香酚含量超过60％，工艺稳定可行。与水蒸气蒸馏法相比，挥发油收率提高了2倍，提取时间缩短4h，甲基丁香酚的含量约提高了10％。本发明的方法采用工业色谱法挥发油中甲基丁香酚进行分离纯化，周期短、转移率及纯度高，还可以根据在线检测系统确定甲基丁香酚的出峰位置，可用于高纯度甲基丁香酚的制备,甲基丁香酚平均转移率为87.1％、纯度99.3％。
Description
技术领域
本发明涉及提取分离技术领域，尤其涉及一种超临界CO2萃取法从黄金香柳中提取挥发油及甲基丁香酚的方法。
背景技术
黄金香柳(Melaleuca bracteata F.Muell)，别名千层金、黄金宝树，桃金娘科白千层属常绿乔木，原产于新西兰、澳大利亚，是上世纪90年代初选育出的变异新种。1999年黄金香柳首次引入广东，在广东全年生长良好，即使在冬季长势也非常旺盛。2000年以后相继在福建、广西、湖南、重庆、四川等地引种栽培，目前表现良好。
黄金香柳叶片全年金黄或鹅黄色，枝叶密集分布，自然形成色彩明亮的锥形树冠，视觉效果强烈，还可修剪成球形、伞形、金字塔形等形状。可栽植于庭院、池畔、公园、道路中央隔离带等地起到造景、美化、彩化、香化等作用，是目前花卉苗木市场上较流行、视觉效果较好的彩叶乔木新树种之一。同时由于黄金香柳具有较强的耐涝性、抗风性、耐盐碱性，可以将其作为湿地树种、海滨树种、绿化树种、造林树种等，对丰富海滨、湿地植物物种和营造滨海亮丽景观具有重要意义。
黄金香柳是一种芳香植物，可以清新空气。黄金香柳新鲜枝叶提取的挥发油是一类具有抗菌、消炎活性的香料，是现时欧洲最流行的香水制造原料之一，也可用作香薰、沐浴，香气清新，舒筋活 络，有保健功效。
黄金香柳挥发油中富含甲基丁香酚，甲基丁香酚可作为丁香香气的提调剂，常用于丁香型、康乃馨型香水或化妆品的配香原料，是具有较强抗菌活性的含香物质。中国GB2760-2011规定甲基丁香酚为允许使用的食品用香料。甲基丁香酚也适用于烘焙食品及烟草。
Aboutabl E.A.等对埃及产的三种白千层属植物M.quinquenervia (Cav.)S.T.Blake，M.armillaris Sm.和M.bracteata F.Muell进行研究，利用水蒸气蒸馏法提取挥发油，GC-MS分析挥发油的成分，其中M.bracteata F.Muell的挥发油中甲基丁香酚的相对含量是97.7％。
Mitsuyoshi Yatagai，Tatsuro Ohira等对6种桃金娘科植物的挥发油进行研究，结果表明M.bracteata枝叶挥发油化学成分主要有甲基丁香酚(14.61％)、甲基异丁香酚(28.98％)、榄香素(21.57％)、α-蒎烯(1.81％)、4-异丙基甲苯(1.62％)。
钟昌勇、黄祖强等对黄金香柳(Melaleuca bracteata)进行研究，利用水蒸气常压回流蒸馏5.5h，获得具有特殊香气的挥发性精油，得率为1.13％。利用GC-MS对所得的精油进行分析，共分离出42个峰，鉴定出38个化合物，主要成分是甲基丁香酚(95.45％)、β-芳樟醇(0.56％)、对伞花烃(0.33％)、肉桂酸甲酯(0.31％)、大根香叶烯D(0.28％)、异松油烯(0.27％)。
发明内容
本发明提供了一种超临界CO2萃取法从黄金香柳中提取挥发油及 甲基丁香酚的方法。
本发明采用如下技术方案：
本发明的超临界CO2萃取法从黄金香柳中提取挥发油及甲基丁香酚的方法的具体步骤如下：
(1)将粉碎过筛的黄金香柳粉末加入到超临界CO2萃取装置的萃取釜中，接通电源，接通制冷开关，控制冷箱中的循环水温度在0-5℃的范围内，然后开始加热，当萃取釜和分离釜Ⅰ温度分别达到35-55℃和35-60℃时，开CO2高压泵先将萃取分离系统内的空气排尽，控制调节压力，当萃取釜和分离釜Ⅰ的压力分别达到10-25MPa和5-15MPa时，开始循环萃取，CO2流量为10-30kg/h，萃取1-3h，萃取结束后从分离釜Ⅱ出料，得到挥发油；
(2)将黄金香柳的挥发油加入石油醚或乙酸乙酯中进行溶解，然后过滤备用；
(3)称取硅胶，然后加入石油醚，充分搅拌，然后按照工业制备色谱的操作步骤装柱，气压表压力调节为2bar，静置40min，待硅胶压实之后，开始进行工业制备色谱分离，上样量之比(样品和硅胶的重量比)1:30-50、流速20-40ml/min，流动相为石油醚和乙酸乙酯的混合物，洗脱方式为等度洗脱，然后收集样品。
步骤(1)中，所述的黄金香柳粉末粉碎后过40目筛。
步骤(1)中，优选萃取釜压力为20MPa、温度为50℃。
步骤(1)中，优选分离釜Ⅰ压力为8MPa、温度为45℃。
步骤(1)中，优选CO2流量为20kg/h，萃取时间为2h。
步骤(2)中，黄金香柳的挥发油与石油醚的重量体积比为5:15g/ml。
步骤(3)中，所述的硅胶的粒径为200-300目，使用前硅胶在110℃烘箱中活化2h。
步骤(3)中，硅胶与石油醚的重量体积比为150:400g/ml。
步骤(3)中，优选上样量之比1:40、流速30ml/min。
步骤(3)中，流动相中石油醚与乙酸乙酯的体积比为96:4。
本发明的积极效果如下：
本发明的超临界CO2萃取法从黄金香柳中提取挥发油及甲基丁香酚的方法挥发油收率平均为3.00％，其中甲基丁香酚含量超过了60％，工艺稳定可行。与水蒸气蒸馏法相比，挥发油萃取率提高了2倍，提取时间缩短4h，甲基丁香酚的含量约提高了10％。
本发明的超临界CO2萃取法从黄金香柳中提取挥发油及甲基丁香酚的方法采用工业色谱法进行分离纯化，周期短、转移率及纯度高，还可以根据在线检测系统确定甲基丁香酚的出峰位置，可用于高纯度甲基丁香酚的制备。甲基丁香酚平均转移率为87.1％、纯度99.3％。
附图说明
图1是本发明的超临界CO2萃取设备流程示意图。
图中：1-萃取釜、2-分离釜Ⅰ、3-分离釜Ⅱ、4-分离柱、5-换热器、6-高压泵、7-CO2气瓶、8-冷机储罐、9-流量计。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实施例1
(1)将粉碎过筛的黄金香柳粉末加入到超临界CO2萃取装置的萃取釜中，接通电源，接通制冷开关，控制冷箱中的循环水温度在0-5℃的范围内，然后开始加热，当萃取釜和分离釜Ⅰ温度分别达到40℃和35℃时，开CO2高压泵先将萃取分离系统内的空气排尽，调节压力，当萃取釜和分离釜Ⅰ的压力分别达到10MPa和6MPa时，关闭CO2气瓶，开始循环萃取，控制CO2流量为10kg/h，萃取3h，萃取结束后从分离釜Ⅱ出料，得到挥发油；
(2)将黄金香柳的挥发油加入石油醚中溶解，然后过滤备用；
(3)称取硅胶，然后加入石油醚，充分搅拌，然后按照工业制备色谱的操作步骤装柱，气压表压力调节为2bar，静置40min，待硅胶压实之后，开始进行工业制备色谱分离，上样量之比(样品和流动相的重量比)1:30、流速20ml/min，工业色谱的流动相为石油醚和乙酸乙酯的混合物，洗脱方式为等度洗脱，然后收集样品。
步骤(1)中，所述的黄金香柳粉末粉碎后过40目筛。
步骤(2)中，黄金香柳的挥发油与石油醚的重量体积比为5:15g/ml。
步骤(3)中，所述的硅胶的粒径为200-300目，使用前硅胶在110℃烘箱中活化2h。
步骤(3)中，硅胶与石油醚的重量体积比为150:400g/ml。
步骤(3)中，流动相中石油醚与乙酸乙酯的体积比为96:4。
实施例2
(1)将粉碎过筛的黄金香柳粉末加入到超临界CO2萃取装置的萃取釜中，接通电源，接通制冷开关，控制冷箱中的循环水温度在0-5℃的范围内，然后开始加热，当萃取釜和分离釜Ⅰ温度分别达到55℃和50℃时，开CO2高压泵先将萃取分离系统内的空气排尽，调节压力，当萃取釜和分离釜Ⅰ的压力分别达到25MPa和12MPa时，关闭CO2气瓶，开始循环萃取，控制CO2流量为30kg/h，萃取1h，萃取结束后从分离釜Ⅱ出料，得到挥发油；
(2)将黄金香柳的挥发油加入石油醚中进行超声溶解，然后过滤备用；
(3)称取硅胶，然后加入石油醚，充分搅拌，然后按照工业制备色谱的操作步骤装柱，气压表压力调节为2bar，静置40min，待硅胶压实之后，开始进行工业制备色谱分离，上样量之比(样品和流动相的重量比)1:50、流速40ml/min，工业色谱的流动相为石油醚和乙酸乙酯的混合物，洗脱方式为等度洗脱，然后收集样品。
步骤(1)中，所述的黄金香柳粉末粉碎后过40目筛。
步骤(2)中，黄金香柳的挥发油与石油醚的重量体积比为5:15g/ml。
步骤(3)中，所述的硅胶的粒径为200-300目，使用前硅胶在 110℃烘箱中活化2h。
步骤(3)中，硅胶与石油醚的重量体积比为150:400g/ml。
步骤(3)中，流动相中石油醚与乙酸乙酯的体积比为96:4。
实施例3
(1)将粉碎过筛的黄金香柳粉末加入到超临界CO2萃取装置的萃取釜中，接通电源，接通制冷开关，控制冷箱中的循环水温度在0-5℃的范围内，然后开始加热，当萃取釜和分离釜Ⅰ温度分别达到50℃和45℃时，开CO2高压泵先将萃取分离系统内的空气排尽，调节压力，当萃取釜和分离釜Ⅰ的压力分别达到20MPa和8MPa时，关闭CO2气瓶，开始循环萃取，控制CO2流量为20kg/h，萃取2h，萃取结束后从分离釜Ⅱ出料，得到挥发油；
(2)将黄金香柳的挥发油加入石油醚中进行超声溶解，然后过滤备用；
(3)称取硅胶，然后加入石油醚，充分搅拌，然后按照工业制备色谱的操作步骤装柱，气压表压力调节为2bar，静置40min，待硅胶压实之后，开始进行工业制备色谱分离，上样量之比(样品和流动相的重量比)1:40、流速30ml/min，工业色谱的流动相为石油醚和乙酸乙酯的混合物，洗脱方式为等度洗脱，然后收集样品。
步骤(1)中，所述的黄金香柳粉末粉碎后过40目筛。
步骤(2)中，黄金香柳的挥发油与石油醚的重量体积比为5:15g/ml。
步骤(3)中，所述的硅胶的粒径为200-300目，使用前硅胶在110℃烘箱中活化2h。
步骤(3)中，硅胶与石油醚的重量体积比为150:400g/ml。
步骤(3)中，流动相中石油醚与乙酸乙酯的体积比为96:4。
对比例1(水蒸气蒸馏提取)
原步骤(1)的提取方法采用水蒸气蒸馏法。取经粉碎过筛的黄金香柳粉末，按中国药典2010版一部附录XD方法提取挥发油，提取时间为6h，称重，计算挥发油得率。
其他步骤(2)和(3)同实施例3。
对比例2(大孔树脂吸附分离)
步骤(1)和(2)同实施例3，步骤(3)采用大孔树脂进行吸附分离甲基丁香酚。
对比例3(硅胶柱层析法)
步骤(1)和(2)同实施例3，步骤(3)采用硅胶柱层析法进行吸附分离甲基丁香酚。
实验结果：
超临界CO2萃取法挥发油收率的计算公式：
对实施例1-3的萃取率和甲基丁香酚含量进行测定，结果如表1 所示。
表1
超临界CO2萃取法与对比例1水蒸气蒸馏法提取黄金香柳挥发油的对比见表2。
表2
由表2可以看出与水蒸气蒸馏法相比，采用超临界CO2萃取黄金香柳挥发油，挥发油萃取率提高了2倍，提取时间缩短4h，甲基丁香酚的含量约提高了10％。
对实施例1-3中工业色谱纯化后的甲基丁香酚的转移率和纯度如表3所示。
表3
采用工业色谱法、大孔树脂吸附分离(对比例2)和硅胶柱层析法(对比例3)分离纯化甲基丁香酚的研究结果如表4。
表4
通过表4可以看出，工业色谱法和硅胶柱层析法纯化的甲基丁香酚纯度均高于大孔树脂吸附分离。从分离周期来看，在相同的硅胶量和上样量情况下，常压下传统硅胶柱层析法的分离周期是8h，工业色谱法的分离周期是4h，利用工业色谱法可明显缩短操作时间。工业色谱还可以根据在线检测系统确定甲基丁香酚的出峰时间和位置，便于收集流份，操作简便。因此工业色谱法是一种较好的分离制备高纯度甲基丁香酚的方法。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种超临界CO2萃取法从黄金香柳中提取挥发油及甲基丁香酚的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：
(1)将粉碎的黄金香柳加入到超临界CO2萃取装置的萃取釜中，然后开始对系统加热或冷却，当萃取釜和分离釜温度Ⅰ分别达到35-55℃和35-60℃时，开启CO2高压泵，调节压力，当萃取釜和分离釜Ⅰ的压力分别达到10-25MPa和5-15MPa时，关闭CO2气瓶，开始循环萃取，控制CO2流量为10-30kg/h，萃取1-3h，萃取结束后从分离釜Ⅱ出料，得到挥发油；
(2)将黄金香柳挥发油用石油醚或乙酸乙酯溶解，然后过滤备用；
(3)称取硅胶，然后加入石油醚，充分搅拌，然后按照工业制备色谱的操作步骤装柱，气压表压力调节为2bar，静置40min，待硅胶压实之后，开始进行工业制备色谱分离，上样量即样品和硅胶的重量比为1:30-50、流速20-40ml/min，流动相为石油醚和乙酸乙酯的混合物，洗脱方式为等度洗脱，然后收集样品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的黄金香柳粉末粉碎后过40目筛。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，萃取釜压力为20MPa、温度为50℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，分离釜Ⅰ压力为8MPa、温度为45℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，CO2流量为20kg/h，萃取时间为2h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的硅胶的粒径为200-300目，使用前硅胶在110℃烘箱中活化2h。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，上样量之比1:40、 流速30ml/min。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，流动相中石油醚与乙酸乙酯的体积比为96:4。
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