CN114796094A - 一种黄金香柳香囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种黄金香柳香囊及其制备方法。所述制备方法包括：S1.将黄金香柳叶片冷冻干燥后粉碎过筛并加入乙醇溶液，随后置于闪式提取器中进行提取、抽滤、沉淀；S2.将β‑环糊精水溶液加热后加入黄金香柳提取物，搅拌后过滤，将过滤所得沉淀真空干燥，随后与轻质碳酸钙、偶联剂、白柳皮提取物和疏松型聚氯乙烯树脂进行混合，冷却后挤出造粒；S3.将得到的香味母粒置于囊体中，即得。本发明通过提取将黄金香柳中的甲基丁香酚等易挥发性组分提取出来，然后将其包覆于β‑环糊精内，随后使β‑环糊精进入疏松型聚氯乙烯树脂的孔隙内，再将其置于香囊中，能够在甲基丁香酚在挥发过程中，使人体吸收甲基丁香酚等组分，赋予香囊免疫功效。
Description
技术领域
本发明涉及日用品技术领域，特别是涉及一种黄金香柳香囊及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展和生活水平的不断提高，香味剂等产品的使用频率越来越高，空气清新剂、室内芳香剂逐渐引起人们的兴趣。香味不仅能够净化空气，使人身心愉悦、精神振奋，还有助于身心健康。
香囊又名锦囊、香包、香缨、香袋、花囊、荷包等，是一种装有香料的囊体。中药香囊属于中医药外治法的一种，如公开号为CN108686147A的专利文献公开了一种提神醒脑中药香囊，包括香囊囊体，所述香囊囊体采用布面材料制作，所述香囊囊体为一端开口的布袋结构，所述布袋结构开口的一端设有扎绳，所述布袋结构可通过扎绳将香囊囊体封闭起来，所述香囊囊体内放置有中药成分，其所述中药成分包括以下组分：艾叶、苍术、薄荷、檀香、樟脑、冰片、良姜、桂皮、川穹、白芷、山奈、丁香、佩兰、木香、菖蒲、陈皮、茴香、甘松、灵香草，将上述中药成分除冰片外研末后与冰片一起放入香囊囊体内。如公开号为CN111840455A的专利文献公开了一种安神中药香囊，包括香囊体以及置于所述香囊体内的中药混合物，所述香囊体采用无纺布材料制作，所述香囊体为一端开口的布袋结构，所述布袋结构开口的一端设有扎绳，所述布袋结构可通过扎绳将香囊体封闭起来；所述中药混合物由以下成分组成：苍术、檀香、白芷、辛夷、藿香、佩兰、川芎、薄荷、香橼、合欢花、艾叶、冰片、延胡索、天门冬。
然而，上述香囊均不具备免疫功能，无法提高机体免疫力。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种黄金香柳香囊及其制备方法，以解决现有的香囊不具备免疫功能，无法提高机体免疫力的技术问题。
第一个方面，本发明提供一种黄金香柳香囊的制备方法，包括以下步骤：
S1.黄金香柳提取物制备：将黄金香柳叶片冷冻干燥后粉碎过筛，向过筛后黄金香柳叶片中加入乙醇溶液，随后置于闪式提取器中进行提取，将所得提取液进行抽滤，随后将抽滤所得滤液进行沉淀处理，沉淀处理所得上清液即为黄金香柳提取物；
S2.香味母粒制备：向加热后β-环糊精水溶液中加入步骤S1得到的黄金香柳提取物，搅拌后过滤，将过滤所得沉淀真空干燥，随后与轻质碳酸钙、偶联剂、白柳皮提取物和疏松型聚氯乙烯树脂进行混合，得到混合料，冷却后挤出造粒，即得香味母粒；
S3.香囊制备：将步骤S2得到的香味母粒置于囊体中，即得所述黄金香柳香囊。
可选地，步骤S1中，向加热至50-60℃的β-环糊精水溶液中加入步骤S1得到的黄金香柳提取物。
可选地，步骤S1中，所述冷冻干燥的温度为-10～-20℃，优选为-10～-15℃；冷冻干燥的时间为8-12h，优选为10-12h。
可选地，步骤S1中，将粉碎后黄金香柳叶片过40-60目筛，优选过50-60目筛。
可选地，步骤S1中，所述乙醇溶液与过筛后黄金香柳叶片的质量比为25-35：1，优选为30-35：1。
可选地，步骤S1中，所述乙醇溶液中，乙醇的体积分数为50vol％-60vol％，优选为55vol％-60vol％。
可选地，步骤S1中，所述提取的电压为120-160V，优选为140-160V；提取的时间为90-180s，优选为120-180s。
可选地，步骤S2中，所述β-环糊精水溶液中，β-环糊精的浓度为3wt％-5wt％，优选为4wt％-5wt％。
可选地，步骤S2中，所述轻质碳酸钙的细度为1250-1500目，优选为1300-1500目。
可选地，步骤S2中，所述疏松型聚氯乙烯树脂的粒径为50-100μm，优选为80-100μm。
可选地，步骤S2中，所述偶联剂包括钛酸酯偶联剂。
可选地，步骤S2所述混合料中，β-环糊精、黄金香柳提取物、轻质碳酸钙、偶联剂、白柳皮提取物与疏松型聚氯乙烯树脂的质量比为3-5：0.1-0.5：2-5：1-2：0.8-1.5：80-90，优选为4-5：0.2-0.5：3-5：1-2：1-1.5：85-90。
可选地，步骤S2中，所述混合的温度为70-85℃，优选为75-85℃。
可选地，步骤S2中，所述挤出造粒的温度为120-135℃，优选为125-135℃。
可选地，步骤S2中，所述真空干燥的压力为3-5MPa，优选为4-5MPa；真空干燥的温度为50-60℃，优选为55-60℃；真空干燥的时间为25-35min，优选为30-35min。
可选地，步骤S2中，所述偶联剂还包括铝酸酯偶联剂。
可选地，所述铝酸酯偶联剂与钛酸酯偶联剂的质量比为1-2：1-3，优选为1：1-3。
可选地，步骤S2中，所述混合于超声场条件下进行。
可选地，所述超声场的超声强度为50-80W，优选为60-80W。
另一个方面，本发明还提供如上所述的制备方法制得的黄金香柳香囊。
如上所述，本发明的黄金香柳香囊及其制备方法，具有以下有益效果：
(1)本发明通过闪式提取法将黄金香柳中具备抗氧化功能的香味物质甲基丁香酚等挥发性组分提取出来，然后将其包覆于β-环糊精的空腔内，接着使包覆有甲基丁香酚等组分的β-环糊精进入具有多孔结构的疏松型聚氯乙烯树脂的孔隙内部，得到香味母粒，再将香味母粒置于香囊中，进而能够在甲基丁香酚等组分挥发过程中，使人体吸收具备抗氧化功能的甲基丁香酚等组分，从而赋予香囊免疫功效。
(2)本发明中，超声能够抑制聚氯乙烯树脂的团聚，促使疏松型聚氯乙烯树脂包覆更多的包覆有甲基丁香酚等组分的β-环糊精，进一步提高香味母粒的抗氧化功能，进而进一步提高香囊的免疫功效。
(3)本发明中，钛酸酯偶联剂与铝酸酯偶联剂复配使用，能够进一步改善包覆有甲基丁香酚等组分的β-环糊精与疏松型聚氯乙烯树脂之间的相容性，能够促使疏松型聚氯乙烯树脂包覆更多的包覆有甲基丁香酚等组分的β-环糊精，进一步提高香味母粒的抗氧化功能，进而进一步提高香囊的免疫功效。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。除特别说明外，本发明所述份数指质量份。
本发明提供一种黄金香柳香囊的制备方法，包括以下步骤：
S1.黄金香柳提取物制备：将黄金香柳叶片于-10～-20℃温度下冷冻干燥8-12h，随后粉碎并过40-60目筛，向过筛后黄金香柳叶片中加入其质量25-35倍的乙醇溶液，乙醇溶液中，乙醇的体积分数为50vol％-60vol％；随后置于闪式提取器中于120-160V电压下提取90-180s，将所得提取液进行抽滤，随后将抽滤所得滤液用乙醇的体积分数为80vol％-95vol％的乙醇溶液进行沉淀处理，沉淀处理所得上清液即为黄金香柳提取物；
S2.香味母粒制备：向加热至50-60℃、浓度为3wt％-5wt％的β-环糊精水溶液中加入步骤S1得到的黄金香柳提取物，搅拌后过滤，将过滤所得沉淀于压力为3-5MPa，温度为50-60℃条件下真空干燥25-35min，随后于70-85℃温度下与1250-1500目轻质碳酸钙、偶联剂、白柳皮提取物和50-100μm疏松型聚氯乙烯树脂进行混合，得到混合料，偶联剂包括钛酸酯偶联剂，β-环糊精、黄金香柳提取物、轻质碳酸钙、偶联剂、白柳皮提取物与疏松型聚氯乙烯树脂的质量比为3-5：0.1-0.5：2-5：1-2：0.8-1.5：80-90；冷却后于120-135℃温度下挤出造粒，即得香味母粒；
S3.香囊制备：将步骤S2得到的香味母粒置于囊体中，即得黄金香柳香囊。
在本发明的另一个实施例中，步骤S2中，偶联剂还包括铝酸酯偶联剂，铝酸酯偶联剂与钛酸酯偶联剂的质量比为1-2：1-3。
在本发明的另一个实施例中，步骤S2中，混合于超声强度为50-80W的超声场条件下进行。
下面通过具体的例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行具体的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
一种黄金香柳香囊，具体采用以下原料按照以下步骤制备而得：
S1.黄金香柳提取物制备：将黄金香柳叶片于-10℃温度下冷冻干燥12h，随后粉碎并过40目筛，向过筛后黄金香柳叶片中加入其质量25倍的乙醇溶液，乙醇溶液中，乙醇的体积分数为60vol％；随后置于闪式提取器中于120V电压下提取180s，将所得提取液进行抽滤，随后将抽滤所得滤液用乙醇的体积分数为95vol％的乙醇溶液进行沉淀处理，沉淀处理所得上清液即为黄金香柳提取物；
S2.香味母粒制备：向加热至50℃的浓度为5wt％的β-环糊精水溶液中加入步骤S1得到的黄金香柳提取物，搅拌后过滤，将过滤所得沉淀于压力为3MPa，温度为60℃条件下真空干燥35min，随后置于混合机中，并于70℃温度下与1500目轻质碳酸钙、钛酸酯偶联剂HY-102、白柳皮提取物和50μm疏松型聚氯乙烯树脂进行混合，得到混合料，β-环糊精、黄金香柳提取物、轻质碳酸钙、钛酸酯偶联剂HY-102、白柳皮提取物与疏松型聚氯乙烯树脂的质量比为3：0.5：5：1：1.5：90；室温下冷却24h，随后于135℃温度下挤出造粒，即得香味母粒；
其中，白柳皮提取物为市售产品；
S3.香囊制备：将步骤S2得到的香味母粒置于囊体中，即得黄金香柳香囊。
实施例2
一种黄金香柳香囊，具体采用以下原料按照以下步骤制备而得：
S1.黄金香柳提取物制备：将黄金香柳叶片于-20℃温度下冷冻干燥8h，随后粉碎并过60目筛，向过筛后黄金香柳叶片中加入其质量35倍的乙醇溶液，乙醇溶液中，乙醇的体积分数为50vol％；随后置于闪式提取器中于160V电压下提取90s，将所得提取液进行抽滤，随后将抽滤所得滤液用乙醇的体积分数为80vol％的乙醇溶液进行沉淀处理，沉淀处理所得上清液即为黄金香柳提取物；
S2.香味母粒制备：向加热至60℃的浓度为3wt％的β-环糊精水溶液中加入步骤S1得到的黄金香柳提取物，搅拌后过滤，将过滤所得沉淀于压力为5MPa，温度为50℃条件下真空干燥25min，随后置于混合机中，并于85℃温度下与1250目轻质碳酸钙、钛酸酯偶联剂HY-102、白柳皮提取物和100μm疏松型聚氯乙烯树脂进行混合，得到混合料，β-环糊精、黄金香柳提取物、轻质碳酸钙、钛酸酯偶联剂HY-102、白柳皮提取物与疏松型聚氯乙烯树脂的质量比为5：0.1：2：2：0.8：80；室温下冷却48h，随后于120℃温度下挤出造粒，即得香味母粒；
其中，白柳皮提取物为市售产品；
S3.香囊制备：将步骤S2得到的香味母粒置于囊体中，即得黄金香柳香囊。
实施例3
一种黄金香柳香囊，具体采用以下原料按照以下步骤制备而得：
S1.黄金香柳提取物制备：将黄金香柳叶片于-15℃温度下冷冻干燥10h，随后粉碎并过50目筛，向过筛后黄金香柳叶片中加入其质量30倍的乙醇溶液，乙醇溶液中，乙醇的体积分数为55vol％；随后置于闪式提取器中于150V电压下提取120s，将所得提取液进行抽滤，随后将抽滤所得滤液用乙醇的体积分数为85vol％的乙醇溶液进行沉淀处理，沉淀处理所得上清液即为黄金香柳提取物；
S2.香味母粒制备：向加热至55℃的浓度为4wt％的β-环糊精水溶液中加入步骤S1得到的黄金香柳提取物，搅拌后过滤，将过滤所得沉淀于压力为4MPa，温度为56℃条件下真空干燥30min，随后置于混合机中，并于80℃温度下与1300目轻质碳酸钙、钛酸酯偶联剂HY-102、白柳皮提取物和80μm疏松型聚氯乙烯树脂进行混合，得到混合料，β-环糊精、黄金香柳提取物、轻质碳酸钙、钛酸酯偶联剂HY-102、白柳皮提取物与疏松型聚氯乙烯树脂的质量比为4：0.3：4：1.5：1.3：84；室温下冷却36h，随后于125℃温度下挤出造粒，即得香味母粒；
其中，白柳皮提取物为市售产品；
S3.香囊制备：将步骤S2得到的香味母粒置于囊体中，即得黄金香柳香囊。
实施例4
除以下条件外，以与实施例1相同的方式制备黄金香柳香囊：
在S2.香味母粒制备：向加热至50℃的浓度为5wt％的β-环糊精水溶液中加入步骤S1得到的黄金香柳提取物，搅拌后过滤，将过滤所得沉淀于压力为3MPa，温度为60℃条件下真空干燥35min，随后置于混合机中，并于70℃温度下与1500目轻质碳酸钙、偶联剂、白柳皮提取物和50μm疏松型聚氯乙烯树脂进行混合，得到混合料，β-环糊精、黄金香柳提取物、轻质碳酸钙、偶联剂、白柳皮提取物与疏松型聚氯乙烯树脂的质量比为3：0.5：5：1：1.5：90；室温下冷却24h，随后于135℃温度下挤出造粒，即得香味母粒；其中，白柳皮提取物为市售产品；偶联剂由钛酸酯偶联剂HY-102和铝酸酯偶联剂DL-411按照质量比1：1组成。
实施例5
除以下条件外，以与实施例1相同的方式制备黄金香柳香囊：
在S2.香味母粒制备：向加热至50℃的浓度为5wt％的β-环糊精水溶液中加入步骤S1得到的黄金香柳提取物，搅拌后过滤，将过滤所得沉淀于压力为3MPa，温度为60℃条件下真空干燥35min，随后置于混合机中，并于70℃温度下与1500目轻质碳酸钙、偶联剂、白柳皮提取物和50μm疏松型聚氯乙烯树脂进行混合，得到混合料，β-环糊精、黄金香柳提取物、轻质碳酸钙、偶联剂、白柳皮提取物与疏松型聚氯乙烯树脂的质量比为3：0.5：5：1：1.5：90；室温下冷却24h，随后于135℃温度下挤出造粒，即得香味母粒；其中，白柳皮提取物为市售产品；偶联剂由钛酸酯偶联剂HY-102和铝酸酯偶联剂DL-411按照质量比3：2组成。
实施例6
除以下条件外，以与实施例1相同的方式制备黄金香柳香囊：
S2.香味母粒制备：向加热至50℃的浓度为5wt％的β-环糊精水溶液中加入步骤S1得到的黄金香柳提取物，搅拌后过滤，将过滤所得沉淀于压力为3MPa，温度为60℃条件下真空干燥35min，随后置于混合机中，并于超声强度为80W的超声场条件下与1500目轻质碳酸钙、钛酸酯偶联剂HY-102、白柳皮提取物和50μm疏松型聚氯乙烯树脂进行混合，混合的温度为70℃，得到混合料，β-环糊精、黄金香柳提取物、轻质碳酸钙、钛酸酯偶联剂HY-102、白柳皮提取物与疏松型聚氯乙烯树脂的质量比为3：0.5：5：1：1.5：90；室温下冷却24h，随后于135℃温度下挤出造粒，即得香味母粒；
其中，白柳皮提取物为市售产品。
实施例7
除以下条件外，以与实施例1相同的方式制备黄金香柳香囊：
S2.香味母粒制备：向加热至50℃的浓度为5wt％的β-环糊精水溶液中加入步骤S1得到的黄金香柳提取物，搅拌后过滤，将过滤所得沉淀于压力为3MPa，温度为60℃条件下真空干燥35min，随后置于混合机中，并于超声强度为50W的超声场条件下与1500目轻质碳酸钙、钛酸酯偶联剂HY-102、白柳皮提取物和50μm疏松型聚氯乙烯树脂进行混合，混合的温度为70℃，得到混合料，β-环糊精、黄金香柳提取物、轻质碳酸钙、钛酸酯偶联剂HY-102、白柳皮提取物与疏松型聚氯乙烯树脂的质量比为3：0.5：5：1：1.5：90；室温下冷却24h，随后于135℃温度下挤出造粒，即得香味母粒；
其中，白柳皮提取物为市售产品。
对比例1
一种香囊，具体采用以下原料按照以下步骤制备而得：
S1.香味母粒制备：向加热至50℃的浓度为5wt％的β-环糊精水溶液置于混合机中，并与1500目轻质碳酸钙、钛酸酯偶联剂HY-102、白柳皮提取物和50μm疏松型聚氯乙烯树脂进行混合，混合的温度为70℃，得到混合料，β-环糊精、轻质碳酸钙、钛酸酯偶联剂HY-102、白柳皮提取物与疏松型聚氯乙烯树脂的质量比为3：0.5：5：1：1.5：90；室温下冷却24h，随后于135℃温度下挤出造粒，即得香味母粒；
其中，白柳皮提取物为市售产品；
S2.香囊制备：将步骤S2得到的香味母粒置于囊体中，即得香囊。
性能检测
检测实施例1-7及对比例1制得的香囊中香味母粒的DPPH自由基清除率，检测方法为：将0.1g待检测试样置于试管中，向试管中加入无水乙醇，配制成浓度为1wt％的待测液，随后向试管中加入1mL待测液和1mL DPPH的浓度为60μmol/L的DPPH/乙醇溶液，摇匀后避光静置60min；并以未加入试样的液体为空白对照组(即除未加入待测液，而是用等体积的无水乙醇代替外，其他与待测组相同)，分别测定吸光度，并按照公式
计算DPPH自由基清除率，结果如表1所示，式中，λ为DPPH自由基清除率，单位为％，A0为空白对照组的吸光度，A1为样品的吸光度。
表1检测结果
由表1可知，与对比例1相比，实施例1-7制得的香味母粒的DPPH自由基清除率显著提高。该结果表明，本发明的香囊具有优异的抗氧化功能，而抗氧化功能有助于提高机体免疫力。
与实施例1相比，实施例4和实施例5的香味母粒的DPPH自由基清除率分别提高了12.2％和11.5％。
与实施例4相比，实施例6和实施例7的香味母粒的DPPH自由基清除率分别提高了12.9％和12.4％。
综上，本发明的香味母粒具备优异的抗氧化功能，其赋予香囊优异的免疫功效。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种黄金香柳香囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.黄金香柳提取物制备：将黄金香柳叶片冷冻干燥后粉碎过筛，向过筛后黄金香柳叶片中加入乙醇溶液，随后置于闪式提取器中进行提取，将所得提取液进行抽滤，随后将抽滤所得滤液进行沉淀处理，沉淀处理所得上清液即为黄金香柳提取物；
S2.香味母粒制备：向加热后β-环糊精水溶液中加入步骤S1得到的黄金香柳提取物，搅拌后过滤，将过滤所得沉淀真空干燥，随后与轻质碳酸钙、偶联剂、白柳皮提取物和疏松型聚氯乙烯树脂进行混合，得到混合料，冷却后挤出造粒，即得香味母粒；
S3.香囊制备：将步骤S2得到的香味母粒置于囊体中，即得所述黄金香柳香囊。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，向加热至50-60℃的β-环糊精水溶液中加入步骤S1得到的黄金香柳提取物；
和/或，步骤S1中，所述冷冻干燥的温度为-10～-20℃，冷冻干燥的时间为8-12h；
和/或，步骤S1中，将粉碎后黄金香柳叶片过40-60目筛。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述乙醇溶液与过筛后黄金香柳叶片的质量比为25-35：1；
和/或，步骤S1中，所述乙醇溶液中，乙醇的体积分数为50vol％-60vol％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述提取的电压为120-160V，提取的时间为90-180s。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述β-环糊精水溶液中，β-环糊精的浓度为3wt％-5wt％；
和/或，步骤S2中，所述轻质碳酸钙的细度为1250-1500目；
和/或，步骤S2中，所述疏松型聚氯乙烯树脂的粒径为50-100μm；
和/或，步骤S2中，所述偶联剂包括钛酸酯偶联剂；
和/或，步骤S2所述混合料中，β-环糊精、黄金香柳提取物、轻质碳酸钙、偶联剂、白柳皮提取物与疏松型聚氯乙烯树脂的质量比为3-5：0.1-0.5：2-5：1-2：0.8-1.5：80-90；
和/或，步骤S2中，所述混合的温度为70-85℃；
和/或，步骤S2中，所述挤出造粒的温度为120-135℃；
和/或，步骤S2中，所述真空干燥的压力为3-5MPa，真空干燥的温度为50-60℃，真空干燥的时间为25-35min。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述偶联剂还包括铝酸酯偶联剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述铝酸酯偶联剂与钛酸酯偶联剂的质量比为1-2：1-3。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述混合于超声场条件下进行。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述超声场的超声强度为50-80W。
10.权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的黄金香柳香囊。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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