CN113881206A - 一种具备天然抗菌功能色母粒及其制备工艺 - Google Patents

一种具备天然抗菌功能色母粒及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种具备天然抗菌功能色母粒及其制备工艺,所述的色母粒由以下原料组成,以重量百分数计:载体为52.2%~69.3%,分散剂为0.8%~3.2%,着色剂为15%~45%,助剂3~15%,抗菌物质为10%~25%。所述的载体为PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)、PLA(聚乳酸树脂)、PP(聚丙烯树脂)、PA(聚酰胺树脂)、PE(聚乙烯树脂)中的一种;所述的抗菌物质为天然抗菌剂。本发明所用的天然抗菌剂采用环糊精包埋法,能承受一定的高温,使其在制备过程中不因温度过高而导致抗菌性能破坏。本发明的天然抗菌色母粒属于一种新型抗菌色母粒,绿色环保、抗菌性能优越。

Description

一种具备天然抗菌功能色母粒及其制备工艺
技术领域
本发明属于新材料技术领域,具体涉及一种具备天然抗菌功能色母粒及其制备工艺。
背景技术
随着时代的发展,色母粒不仅仅局限于色彩的变化,人们给予其更多的性能要求,例如:耐老化、热辐射、阻燃、消光、除味、抗菌等。其中因疫情给全球造成的伤害,使得抗菌功能近期最为大众关注。色母粒由颜料或染料、载体和添加剂三种基本要素所组成,抗菌色母粒就是加入一种或者集中抗菌物质,使其具有抗菌功能。中国色母粒大类专利较多,但主要集中在色彩变化上,在抗菌方面较少,尤其是天然抗菌方面。专利较少,只有十多篇,说明国内抗菌色母粒专利尚不完备。
根据抗菌剂的种类,大致可分为无机抗菌色母粒、有机抗菌色母粒和天然抗菌色母粒,当前抗菌色母粒多集中在无机抗菌色母粒,例如银单质、银离子,虽然杀菌效果显著,但现代科学发现超过一定量时会对人体造成危害,同时其价格昂贵;但也有采用有机抗菌剂如二氯乙烯基水杨酰胺和噻唑混合物、季铵盐、苯酚,其存在一定的毒性,并且在生产过程中存在污染。因此需要一种天然抗菌色母粒,但天然抗菌物质由于无法承受色母粒制造过程中的高温,所以需要一种可以将天然抗菌物质与色母粒有效结合的制备方法。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述及现有技术中存在的问题,提出了本发明。
因此,本发明的目的在于提供一种具备天然抗菌功能色母粒及其制备工艺。
为解决上述技术问题,根据本发明的一个方面,本发明提供了如下技术方案:一种具备天然抗菌功能色母粒,其特征在于:包括,
天然抗菌功能色母粒由载体、分散剂、助剂、着色剂、环糊精胶囊组成。
作为本发明所述具备天然抗菌功能色母粒的一种优选方案,其中:还包括,
以重量百分数计,天然抗菌功能色母粒由以下原料组成:载体52.2%~69.3%,分散剂0.8%~3.2%,着色剂15%~45%,助剂3~15%,环糊精胶囊10%~25%。
作为本发明所述具备天然抗菌功能色母粒的一种优选方案,其中:所述载体为PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PLA(聚乳酸树脂)、PP(聚丙烯树脂)、PA6(聚酰胺6树脂)、PE(聚乙烯树脂)等任一种具备纺丝成型条件的聚合物;
所述着色剂为酞菁红、酞菁蓝、酞菁绿、大分子红、大分子黄、永固紫、偶氮红、钛白粉、炭黑、氧化铁红、氧化铁黄等的一种或几种。
作为本发明所述具备天然抗菌功能色母粒的一种优选方案,其中:所述环糊精胶囊包括芯材和壁材,芯材为抗菌物质,壁材为环糊精。
作为本发明所述具备天然抗菌功能色母粒的一种优选方案,其中:所述抗菌物质为马齿苋、艾草、薄荷、金银花、鱼精蛋白、草珊瑚等其中的一种或几种固体粉末。
作为本发明所述具备天然抗菌功能色母粒的一种优选方案,其中:所述助剂为润滑剂。
作为本发明所述具备天然抗菌功能色母粒的制备方法的一种优选方案,其中:所述制备方法,包括,
将环糊精与抗菌物质均匀混合,通过超声包合的方式使抗菌物质被环糊精包裹;
将载体、分散剂、着色剂、环糊精微胶囊添加至高速混合机中进行搅拌,得到混合均匀的混合物料;
将上述混合物料通过喂料装置放入到双螺杆挤出机料斗中,将挤出机的10个加热区温度以及模头温度的设置根据原料的热学性能进行设定,将料斗中的混合物料通过电气柜的喂料控制喂入双螺杆挤出机,进行加热熔融挤出;
混合物料在双螺杆挤出机内加热熔融为熔体细流,于压力下从挤出机模头挤出,得到丝条,丝条通过水槽冷却成型,经吹风机吹掉表面多余的水,然后进入切粒机;
切粒机的速度根据挤出机的喂料速度进行调整,切粒机后面连接振动筛,切断的粒子通过振动筛的筛选作用,长条与均匀的粒子分开,将均匀的粒子收集起来打包,得到所述的天然抗菌色母粒。
作为本发明所述具备天然抗菌功能色母粒的制备方法的一种优选方案,其中:所述环糊精与抗菌物质均匀混合的质量比为7~3:1。
作为本发明所述具备天然抗菌功能色母粒的制备方法的一种优选方案,其中:所述超声包合的超声时间为30-60分钟,超声功率为20-40W,超声温度为30-70℃;
所述搅拌的转速为1500-2000r/min,搅拌时间60-90s。
作为本发明所述具备天然抗菌功能色母粒的制备方法的一种优选方案,其中:所述振动筛的目数为60-200目。
本发明的有益效果:
本发明提供了一种天然抗菌功能色母粒,通过对天然抗菌物质进行包埋制备得到能耐一定温度的包合物,与载体树脂、分散剂、润滑剂、着色剂等经过共混熔融挤出,丝条经过吹干后进入切粒机切粒,通过振动筛子选出大小均匀的天然抗菌色母粒。在保证色母粒色彩的同时,赋予色母粒一定的抗菌功能,并且抗菌剂为天然物质,对人体皮肤无毒,符合绿色环保时代要求。通过环糊精包埋,突破了天然抗菌物质不耐高温的缺点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。其中:
图1为制备所得天然抗菌色母粒耐高温效果图;
图2为实施例9中制备得到不同芯壁比的天然抗菌色母粒所对应的包埋率;
图3为抗菌色母粒抗菌效果图;其中,从左往右抗菌色母粒所添加的抗菌剂的芯壁比分别为0、1:3、1:4、1:5、和1:6,其抗菌率分别为0、83%、88%、98%、92%。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次,此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例,也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明所使用环糊精胶囊为实验室自制,其制备方法如下:将环糊精与抗菌物质按质量比7:1、6:1、5:1、4:1、3:1中的一种均匀混合。通过超声包合的方式使抗菌物质完美的被环糊精包裹,超声时间为30-60分钟,超声功率为20-40W,超声温度为30-70℃。其制备得到的环糊精胶囊的耐受温度>300℃。
本发明实施例中所使用分散剂为DP310;所使用润滑剂为E蜡粉;
所使用载体PET,熔点为259℃,含水量<0.4%,灰分≤0.07%,熔融指数在30-50g/10min;
所使用载体PLA,熔点为175℃,熔融指数40-200g/10min;
所使用载体PP,熔点为190℃,熔融指数8-40g/10min;
所使用载体PA 6,熔点为215-265℃,相对粘度2.35-3.5,端羟基含量15-20mmol,切片中可萃取物的质量分数<0.6;
所使用载体PE,密度约0.920g/cm3,熔点80-145℃。
本发明所使用原料及试剂均为普通市售产品,所使用抗菌物质为普通市售,外观为粉末状。
实施例1:
选择树脂载体:特性黏度1.306dL/g,熔点167℃,粒径60目的PLA粉料。
天然抗菌功能色母粒的制备:将67wt%的PLA粉料、18wt%的颜料和10wt%芯壁比为1:5的薄荷抗菌剂、2wt%的分散剂、3wt%的润滑剂分别加入温度为20℃,转速为1500r/min的高速混合机中搅拌90s使物料混合均匀,混合料经定量称重喂入双螺杆挤出机,双螺杆温区设置为155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、190℃、185℃、180℃、180℃,物料经熔融、剪切混合、通过挤出机模头挤出,熔体细流经水槽冷却成固态,经吹风机吹干后进入切粒机切成所需尺寸的粒子,最后在60目的振动筛中筛分后进入料仓,得到天然抗菌色母粒成品。
实施例2:
选择树脂载体:特性黏度1.306dL/g,熔点167℃,粒径60目的PLA粉料。
天然抗菌功能色母粒的制备:将67wt%的PLA粉料、18wt%的颜料和10wt%芯壁比为1:5的金银花抗菌剂、2wt%的分散剂、3wt%的润滑剂分别加入温度为20℃,转速为1600r/min的高速混合机中搅拌90s使物料混合均匀,混合料经定量称重喂入双螺杆挤出机,双螺杆温区设置为155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、190℃、185℃、180℃、180℃,物料经熔融、剪切混合、通过挤出机模头挤出,熔体细流经水槽冷却成固态,经吹风机吹干后进入切粒机切成所需尺寸的粒子,最后在60目的振动筛中筛分后进入料仓,得到天然抗菌色母粒成品。
实施例3:
选择树脂载体:含水量0.4%,灰分0.07%,熔融指数30g/10min,熔点261℃,粒径100目的PET粉料。
天然抗菌功能色母粒的制备:将60wt%的PET粉料、15wt%的颜料和20wt%芯壁比为1:5的艾草抗菌剂、2wt%的分散剂、3wt%的润滑剂分别加入温度为20℃,转速为1600r/min的高速混合机中搅拌60s使物料混合均匀,混合料经定量称重喂入双螺杆挤出机,双螺杆温区设置为250℃、255℃、260℃、260℃、265℃、270℃、280℃、275℃、270℃、270℃,物料经熔融、剪切混合、通过挤出机模头挤出,熔体细流经水槽冷却成固态,经吹风机吹干后进入切粒机切成所需尺寸的粒子,最后在100目的振动筛中筛分后进入料仓,得到天然抗菌色母粒成品。
实施例4:
选择树脂载体:含水量0.4%,灰分0.07%,熔融指数30g/10min,熔点261℃,粒径100目的PET粉料。
天然抗菌功能色母粒的制备:将55wt%的PET粉料、15wt%的颜料和25wt%芯壁比为1:5的艾草抗菌剂、2wt%的分散剂、3wt%的润滑剂分别加入温度为20℃,转速为1600r/min的高速混合机中搅拌60s使物料混合均匀,混合料经定量称重喂入双螺杆挤出机,双螺杆温区设置为250℃、255℃、260℃、260℃、265℃、270℃、280℃、275℃、270℃、270℃,物料经熔融、剪切混合、通过挤出机模头挤出,熔体细流经水槽冷却成固态,经吹风机吹干后进入切粒机切成所需尺寸的粒子,最后在100目的振动筛中筛分后进入料仓,得到天然抗菌色母粒成品。
实施例5:
选择树脂载体:熔点为190℃,10g/10min,粒径80目的PP粉料。
天然抗菌功能色母粒的制备:把55wt%的PP粉料、15wt%的颜料和25wt%芯壁比为1:6的艾草抗菌剂、2wt%的分散剂、3wt%的润滑剂分别加入温度为20℃,转速为1600r/min的高速混合机中搅拌60s使物料混合均匀,混合料经定量称重喂入双螺杆挤出机,双螺杆温区设置为170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、200℃、210℃、205℃、200℃、200℃,物料经熔融、剪切混合、通过挤出机模头挤出,熔体细流经水槽冷却成固态,经吹风机吹干后进入切粒机切成所需尺寸的粒子,最后在80目的振动筛中筛分后进入料仓,得到天然抗菌色母粒成品。
实施例6
选择树脂载体:熔点为190℃,10g/10min,粒径80目的PP粉料。
天然抗菌功能色母粒的制备:把55wt%的PP粉料、15wt%的颜料和25wt%芯壁比为1:6的草珊瑚抗菌剂、2wt%的分散剂、3wt%的润滑剂分别加入温度为20℃,转速为1600r/min的高速混合机中搅拌60s使物料混合均匀,混合料经定量称重喂入双螺杆挤出机,双螺杆温区设置为170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、200℃、210℃、205℃、200℃、200℃,物料经熔融、剪切混合、通过挤出机模头挤出,熔体细流经水槽冷却成固态,经吹风机吹干后进入切粒机切成所需尺寸的粒子,最后在80目的振动筛中筛分后进入料仓,得到天然抗菌色母粒成品。
实施例7
选择树脂载体:密度0.920g/cm3,熔点100℃,粒径90目的PE粉料。
天然抗菌功能色母粒的制备:把55wt%的PE粉料、15wt%的颜料和25wt%芯壁比为1:6的草珊瑚抗菌剂、2wt%的分散剂、3wt%的润滑剂分别加入温度为20℃,转速为1600r/min的高速混合机中搅拌60s使物料混合均匀,混合料经定量称重喂入双螺杆挤出机,双螺杆温区设置为70℃、75℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、115℃、110℃、110℃,物料经熔融、剪切混合、通过挤出机模头挤出,熔体细流经水槽冷却成固态,经吹风机吹干后进入切粒机切成所需尺寸的粒子,最后在90目的振动筛中筛分后进入料仓,得到天然抗菌色母粒成品。
实施例8
选择树脂载体:密度0.920g/cm3,熔点100℃,粒径100目的PE粉料。
天然抗菌功能色母粒的制备:把55wt%的PE粉料、15wt%的颜料和25wt%芯壁比为1:6的马齿苋抗菌剂、2wt%的分散剂、3wt%的润滑剂分别加入温度为20℃,转速为1600r/min的高速混合机中搅拌90s使物料混合均匀,混合料经定量称重喂入双螺杆挤出机,双螺杆温区设置为70℃、75℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、115℃、110℃、110℃,物料经熔融、剪切混合、通过挤出机模头挤出,熔体细流经水槽冷却成固态,经吹风机吹干后进入切粒机切成所需尺寸的粒子,最后在100目的振动筛中筛分后进入料仓,得到天然抗菌色母粒成品。
实施例9
选择树脂载体:密度约0.920g/cm3,熔点100℃,粒径100目的PE粉料。
天然抗菌功能色母粒的制备:把55wt%的PE粉料、15wt%的颜料和25wt%芯壁比为0、1:3、1:4、1:5、1:6的马齿苋抗菌剂、2wt%的分散剂、3wt%的润滑剂分别加入温度为20℃,转速为1600r/min的高速混合机中搅拌90s使物料混合均匀,混合料经定量称重喂入双螺杆挤出机,双螺杆温区设置为70℃、75℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、115℃、110℃、110℃,物料经熔融、剪切混合、通过挤出机模头挤出,熔体细流经水槽冷却成固态,经吹风机吹干后进入切粒机切成所需尺寸的粒子,最后在100目的振动筛中筛分后进入料仓。
抗菌试验参照GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分:振荡法》对抗菌色母粒的抗菌效果做定量检测。具体步骤:待测试的样品各称取0.75g,放入超净台,紫外灭菌30min。所有使用的仪器以及所使用的试剂先经过通过高压灭菌处理。然后取5mL浓度约为2×105CFU/mL的细菌培养液加入到70mL的PBS溶液中,振荡均匀,并加入待测样品各0.75g,在37℃±1℃的恒温摇床中振荡18h。将灭菌处理后的营养琼脂,倒入培养皿中,凝固后备用。将细菌培养液稀释至倍数后,取0.25mL细菌培养液涂抹在凝固后的琼脂培养皿上,放入37℃±1℃的恒温烘箱中培养18-24h,取出,拍照,计算菌落数。
抗高温性能测试:利用差示扫描量热法,程序设置室温到400℃,升温10℃/min,保温3min,降温10℃/min,通过检测器定量测出试样吸收或放出的热量,研究试样的热变化(热点)。
包埋率性能测试:微胶囊中被包埋的抗菌物质采用紫外-可见分光光度法测定,将抗菌成分溶解在无水乙醇中,测定最大吸光度为抗菌物质测定波长,绘制标准曲线,进而测试微胶囊包埋率。
表1不同芯壁比下抗菌色母粒的抗菌效果
Figure BDA0003304910480000081
由表1可知,天然抗菌物质可有效提高天然抗菌色母粒的抗菌效果。其增加幅度达83%以上,而环糊精胶囊的存在也能有效提高其抗菌物质的耐受温度,最高可达310℃,突破了天然抗菌物质不耐高温的缺点,得到即耐高温,又能抗菌的天然抗菌色母粒。
在芯壁比分别为1:3、1:4、1:5、1:6时,得到天然抗菌色母粒成品及其对应的抗菌率分别是83%、88%、98%、92%。其芯壁比呈现一个先增加后降低的趋势,这是因为芯壁比低时,抗菌物质不足,导致抗菌率不高,而芯壁比过高时,由于壁材β-环糊精用量过大,壁材与芯材比例失衡,所以只有在芯壁比为1:5时,才能使壁材与芯材比例均衡。
本发明提供了一种天然抗菌功能色母粒,通过对天然抗菌物质进行包埋制备得到能耐一定温度的包合物,与载体树脂、分散剂、润滑剂、着色剂等经过共混熔融挤出,丝条经过吹干后进入切粒机切粒,通过振动筛子选出大小均匀的天然抗菌色母粒。在保证色母粒色彩的同时,赋予色母粒一定的抗菌功能,并且抗菌剂为天然物质,对人体皮肤无毒,符合绿色环保时代要求。通过环糊精包埋,突破了天然抗菌物质不耐高温的缺点。
应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种具备天然抗菌功能色母粒,其特征在于:包括,
天然抗菌功能色母粒由载体、分散剂、助剂、着色剂、环糊精胶囊组成。
2.如权利要求1所述具备天然抗菌功能色母粒,其特征在于:还包括,
以重量百分数计,天然抗菌功能色母粒由以下原料组成:载体52.2%~69.3%,分散剂0.8%~3.2%,着色剂15%~45%,助剂3~15%,环糊精胶囊10%~25%。
3.如权利要求1所述具备天然抗菌功能色母粒,其特征在于:所述载体为PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PLA(聚乳酸树脂)、PP(聚丙烯树脂)、PA6(聚酰胺6树脂)、PE(聚乙烯树脂)等任一种具备纺丝成型条件的聚合物;
所述着色剂为酞菁红、酞菁蓝、酞菁绿、大分子红、大分子黄、永固紫、偶氮红、钛白粉、炭黑、氧化铁红、氧化铁黄等的一种或几种。
4.如权利要求1所述具备天然抗菌功能色母粒,其特征在于:所述环糊精胶囊包括芯材和壁材,芯材为抗菌物质,壁材为环糊精。
5.如权利要求4所述具备天然抗菌功能色母粒,其特征在于:所述抗菌物质为马齿苋、艾草、薄荷、金银花、鱼精蛋白、草珊瑚等其中的一种或几种固体粉末。
6.如权利要求1所述具备天然抗菌功能色母粒,其特征在于:所述助剂为润滑剂。
7.如权利要求1~6所述具备天然抗菌功能色母粒的制备方法,其特征在于:所述制备方法,包括,
将环糊精与抗菌物质均匀混合,通过超声包合的方式使抗菌物质被环糊精包裹;
将载体、分散剂、着色剂、环糊精微胶囊添加至高速混合机中进行搅拌,得到混合均匀的混合物料;
将上述混合物料通过喂料装置放入到双螺杆挤出机料斗中,将挤出机的10个加热区温度以及模头温度的设置根据原料的热学性能进行设定,将料斗中的混合物料通过电气柜的喂料控制喂入双螺杆挤出机,进行加热熔融挤出;
混合物料在双螺杆挤出机内加热熔融为熔体细流,于压力下从挤出机模头挤出,得到丝条,丝条通过水槽冷却成型,经吹风机吹掉表面多余的水,然后进入切粒机;
切粒机的速度根据挤出机的喂料速度进行调整,切粒机后面连接振动筛,切断的粒子通过振动筛的筛选作用,长条与均匀的粒子分开,将均匀的粒子收集起来打包,得到所述的天然抗菌色母粒。
8.如权利要求7所述具备天然抗菌功能色母粒的制备方法,其特征在于:所述环糊精与抗菌物质均匀混合的质量比为7~3:1。
9.如权利要求7所述具备天然抗菌功能色母粒的制备方法,其特征在于:所述超声包合的超声时间为30-60分钟,超声功率为20-40W,超声温度为30-70℃;
所述搅拌的转速为1500-2000r/min,搅拌时间60-90s。
10.如权利要求7所述具备天然抗菌功能色母粒的制备方法,其特征在于:所述振动筛的目数为60-200目。
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