CN115177709B - 一种艾桂凝胶穴位贴的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及穴位贴加工技术领域,公开了一种艾桂凝胶穴位贴的制备方法及应用,包括如下步骤:步骤一、原料选择;步骤二、精油提取;步骤三、混合精油的制备;步骤四、塑形形成精油条;步骤五、药膏的制备:以有机溶剂分别提取艾叶提取物、肉桂提取物和生姜提取物,浓缩成膏状并制成混合得混合药膏;步骤六、穴位贴组装:将混合药膏涂覆于粘结底层中部,将精油条涂覆于混合药膏的外围,并在混合药膏区域内固定揿针,即得艾桂凝胶穴位贴。本发明将易挥发的精油提取并吸附塑形,在穴位贴的组装过程中,将药膏和精油条依次涂覆在粘结底层上,如此穴位贴集药膏与精油于一体,有效且无充分的利用了药材的功效成分,提高了穴位贴的使用效果。

Description

一种艾桂凝胶穴位贴的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及穴位贴加工技术领域,具体涉及一种艾桂凝胶穴位贴的制备方法及应用。
背景技术
穴位贴敷疗法是指在一定的穴位上贴敷药物,通过药物和穴位的共同作用以治疗疾病的一种外治方法,其既有穴位刺激作用,又通过皮肤组织对药物有效成分的吸收,发挥明显的药理效应,因而具有双重治疗作用。
穴位针刺技术又称埋针疗法、皮内针疗法,是指将皮内针浅刺穴位皮下并留置较长时间以治疗疾病的方法。穴位针刺技术中,揿针的使用必不可少,揿针也称“颗粒型皮内针”、“揿钉型皮内针”,其结构通常由针体与环形金属针柄垂直连接组成,且针体细微(通常直径<0.25mm、长度<3~4mm);中医用于长时间的皮下埋藏及局部穴位刺激而达到治疗各类疼痛及慢性疾病的目的,适应人群极为广泛。
目前,学者研究发现,单独使用穴位贴敷疗法或者穴位针刺技术,由于作用机制单一,导致效果欠佳。为此,发明人考虑整合穴位贴敷疗法和穴位针刺技术,制备具有揿针结构的穴位贴,将中药组分提取后作为功能成分发挥药效,结合揿针的针刺实现双重刺激。但是在制备穴位贴的过程中发现,大部分的中药组分中含有较多的挥发性成分,这些挥发性成分中往往具有较多的功能性成分,但是在加工过程中,挥发性成分非常容易散失,从而一定程度上影响穴位贴的效用。
发明内容
本发明意在提供一种艾桂凝胶穴位贴的制备方法及应用,以解决现有技术中在制备穴位贴时功能性成分易挥发而影响穴位贴效用的问题。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:一种艾桂凝胶穴位贴的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、原料选择:以艾叶、肉桂、生姜为原料;
步骤二、精油提取:分别提取艾叶精油、肉桂精油和生姜精油;
步骤三、混合精油的制备:将艾叶精油、肉桂精油和生姜精油混合后得混合精油;
步骤四、塑形:将混合精油与纳米硅粉混合进行物理吸附,而后加入高分子材料塑形;
步骤五、药膏的制备:以有机溶剂分别提取艾叶、肉桂、生姜,得艾叶提取物、肉桂提取物和生姜提取物,并浓缩成膏状;将艾叶膏、肉桂膏、生姜膏混合得混合药膏;
步骤六、穴位贴组装:取穴位贴粘接底层,将混合药膏涂覆于粘结底层中部,将塑形成条状的精油条涂覆于混合药膏的外围,并在混合药膏区域内固定揿针,即得艾桂凝胶穴位贴。
另一方面,本技术方案还提供一种艾桂凝胶穴位贴在制备抑菌、抗氧化或治疗腹泻药物中的应用。
本方案的原理及优点是:实际应用时,本技术方案中,在制备穴位贴时,首先对穴位贴的配方组成进行了优化,以艾叶、肉桂和生姜为原料,提取功能性成分制备而成。艾叶为艾草的叶子,艾草为菊科多年生草本药用植物,具有温经、去湿、散寒、止血、消炎、平喘、止咳、安胎、抗过敏等作用。肉桂又名玉桂和桂皮,系属樟科植物,常绿乔木,肉桂营养成分丰富,具有较高的药用价值,具有扩张血管、抗胃溃疡、抑菌、抗氧化等多种药理作用。生姜指姜属植物的块根茎,性温,其特有的“姜辣素”能刺激胃肠黏膜,使胃肠道充血,消化能力增强,能有效地治疗吃寒凉食物过多而引起的腹胀、腹痛、腹泻、呕吐等。
在以上述原料制备穴位贴时,发明人最初是将上述原料粉碎后提取,提取物浓缩成膏状后直接涂覆在穴位贴粘接底层上,但是发现穴位贴中药味较淡,且使用效果不理想。通过对上述原因进行反向分析,发现原因在于艾叶提取物、肉桂提取物及生姜提取物中,精油类物质挥发严重,导致艾叶、肉桂和生姜中的精油类物质未能得到充分的利用,而精油中含有大量的功效成分,因此,发明人确定提升穴位贴效用的关键在于如何有效的保存并利用精油类物质。基于此,发明人调整了穴位贴的制备工艺,将精油先提取出来之后,在于中药浸膏混合,但是使用过程中发现精油挥发速度非常快,使用前期精油功能成分基本挥发殆尽。发明人再次调整工艺,将易挥发的精油提取后,不与浸膏混合,而是利用吸附材料吸附并塑形,形成不易挥发的精油条,而后再提取药材中的其他功效成分,制备成药膏,在穴位贴的组装过程中,将药膏和精油条依次涂覆在粘结底层上,如此穴位贴集药膏与精油于一体,有效且无充分的利用了药材的功效成分,且精油组分在使用全程缓释挥发,提高了穴位贴的使用效果。此外,本发明在药膏区内设置揿针,以揿针的物理针刺刺激结合穴位贴的药物刺激,实现对特定穴位的双重刺激,在保证功效成分充分利用的同时,能够保证功效成分的快速吸收。
优选的,作为一种改进,步骤二中,艾叶精油、肉桂精油、生姜精油提取时,先将原料干燥并粉碎,加水浸泡后进行水蒸气蒸馏提取,水蒸气蒸馏提取期间配合超声波处理。
本技术方案中,在提取艾叶精油、肉桂精油和生姜精油时,采用水蒸气蒸馏提取与超声波协同提取的方式,精油中主要的成分为醛类物质、脂类物质、酮类物质及芳香烯等,这类物质大多难溶于水。水蒸气蒸馏法是利用这类物质的上述特点,将原料与水供热,降低易挥发组分的蒸气压,使其与水蒸气共同蒸出,经冷凝收集后进行油水分离,即可获得精油类物质。在此期间,通过配合超声处理,能够显著提高精油的得率。通过实验验证采用水蒸气蒸馏结合超声波辅助提取的工艺,相较于传统的水蒸气蒸馏提取而言,显著提高了精油的得率,提升率约为20%。
优选的,作为一种改进,艾叶粉碎后,粒径为40-50目,提取时料液比为1g:8-10ml,浸泡时间1-2h,蒸馏提取时间1-2h,超声波功率200-250w,超声时间20-40min。
本技术方案中,对艾叶精油的提取工艺进行了优化,研究发现在提取艾叶精油时,艾叶粉末的粒径、料液比、提取时间、超声功率及超声时间对艾精油的提取率具有较大影响,且上述各因素之间相辅相成,通过实验证明,在上述的条件下艾精油提取率较高。
优选的,作为一种改进,肉桂粉碎后,粒径为60-80目,提取时料液比为1g:7-10ml,浸泡时间1-2h,蒸馏提取时间1-2h,超声波功率200-250w,超声时间20-40min。
本技术方案中,对肉桂精油的提取工艺进行了优化,研究发现在提取肉桂精油时,肉桂粉末的粒径、料液比、提取时间、超声功率及超声时间对肉桂精油的提取率具有较大影响,且上述各因素之间相辅相成,通过实验证明,在上述的条件下肉桂精油提取率较高。
优选的,作为一种改进,生姜粉碎后,粒径为50-70目,提取时料液比为1g:10-12ml,浸泡时间1-2h,蒸馏提取时间1-2h,超声波功率200-250w,超声时间20-40min。
本技术方案中,对生姜精油的提取工艺进行了优化,研究发现在提取生姜精油时,生姜粉末的粒径、料液比、提取时间、超声功率及超声时间对生姜精油的提取率具有较大影响,且上述各因素之间相辅相成,通过实验证明,在上述的条件下生姜精油提取率较高。
优选的,作为一种改进,步骤三中,艾叶精油、肉桂精油和生姜精油混合的质量比为1~3:1~3:1~5。
本技术方案中,通过试验验证,艾叶精油、肉桂精油和生姜精油以上述比例混合,各功能成分有效融合,彼此协同,穴位贴的使用效果最佳。
优选的,作为一种改进,步骤四中,混合精油与纳米硅粉的质量比为1:15-30。
本技术方案中,纳米硅指的是直径小于5纳米(10亿(1G)分之一米)的晶体硅颗粒,具有表面积大,高表面活性,松装密度低的特点,该产品具有无毒,无味,纳米硅粉在本方案中主要起到吸附的作用,上述混合精油与纳米硅粉的添加比为经过试验验证的较优配比,能够达到较好的吸附效果,实现后期精油缓释。
优选的,作为一种改进,步骤四中,高分子材料为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少一种。
本技术方案中,上述的高分子材料均能够达到较好的塑形效果,在实际应用时,可以根据需求具体选择。
优选的,作为一种改进,步骤五中,有机溶剂为浓度60-75%的乙醇溶液,提取时配合超声处理,提取料液比为1g:20-30ml,提取温度80℃,提取时间3-5h,超声功率200-220w,超声时间20-30min。
本技术方案中,在提取艾叶、肉桂和生姜中的功效成分时,采用溶剂提取结合超声提取的方式,且通过对溶剂浓度、料液比、提取温度、提取时间、超声功率及超声时间的优化,能够达到最佳的功效成分提取效果,且上述各因素之间相辅相成,上述的条件设定为经过试验验证的较优组合。
附图说明
图1为艾桂凝胶穴位贴的俯视图。
图2为艾桂凝胶穴位贴的主视纵剖图。
具体实施方式
说明书附图中的附图标记包括:粘接底层1、限位层2、药剂层3、药膏区4、精油条区5、揿针6、针柄7、针体8。
下面通过具体实施方式进一步详细说明,但本发明的实施方式不限于此。若未特别指明,下述实施方式所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段;所用的实验方法均为常规方法;所用的材料、试剂等,均可从商业途径得到。
一种艾桂凝胶穴位贴,其原料组成包括艾叶、肉桂和生姜。
实施例1
一种艾桂凝胶穴位贴的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、艾叶精油的提取:将低温干燥后的艾叶粉碎后过筛处理,获得粒径为40目的艾叶粉末。将艾叶粉末加水提取,料液比为1:8(g/ml),浸泡2h后进行水蒸气蒸馏提取,蒸馏时间1-2h,期间佐以超声波处理,超声波功率250w,超声时间30min,提取后水油分离得到艾叶精油。
步骤二、肉桂精油的提取:将肉桂干燥粉碎后过筛处理,获得粒径为60目的桂皮粉末,将桂皮粉末加水提取,料液比为1:7(g/ml),浸泡2h后进行水蒸气蒸馏提取,蒸馏时间1-2h,期间佐以超声波处理,超声波功率200w,超声时间30min,提取后水油分离得到肉桂精油。
步骤三、生姜精油的提取:将生姜干燥粉碎后过筛处理,获得粒径为50目的生姜粉末,将生姜粉末加水提取,料液比为1:10(g/ml),浸泡2h后进行水蒸气蒸馏提取,蒸馏时间1-2h,期间佐以超声波处理,超声波功率250w,超声时间30min,提取后水油分离得到肉桂精油。
步骤四、塑形:艾叶精油、肉桂精油、生姜精油按1:1:1的比例混合,制成混合精油。将混合精油与纳米硅粉混合进行物理吸附,混合精油与纳米硅粉的质量比为1:15;而后用具有透气性的高分子材料粘合纳米硅粉,并制成精油条;高分子材料为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少一种;
步骤五、药膏的制备:用60%的乙醇溶液分别提取艾叶、肉桂、生姜。将艾叶、肉桂、生姜干燥并粉碎后过筛处理,获得80目的粉末;将艾叶粉末、肉桂粉末、生姜粉末分别用60%的乙醇提取,料液比为1:20,提取温度为80℃,提取时间3h,超声功率200w,超声时间30min;提取后过滤取滤液,然后滤液与对应的油水分离后的水相合并,并减压浓缩至膏状,加热并适当加水提高流动性后,将艾叶膏、肉桂膏、生姜膏按1:1:1比例混合,制成混合药膏。
步骤六、穴位贴的制备:取无纺布式胶带,将混合药膏涂覆于胶带的中部,涂覆直径为1.5-2cm,而后将精油条涂覆于混合药膏的外部,使得精油条呈环状包围混合药膏,制备成直径2.5-3.5cm的药剂区域。在设置有混合药膏的区域固定揿针,即得艾桂凝胶穴位贴。
利用上述工艺制备而成的艾桂凝胶穴位贴,其结构基本如图1、图2所示,包括依次设置的粘接底层1、限位层2、药剂层3和防水层,药剂层3包括药膏区4和精油条区5,药膏区4位于中部,精油条区5设置在药膏区4的外围;药膏区4内设置有揿针6。
粘结底层1,起到整体粘接的作用,粘结底层1为无纺布式胶带,且粘结底层1为肉色或黄色。
限位层2,用于对揿针6进行限位固定,避免出现脱针现象,本实施例中的限位层2为纱布层,纱布层粘接在粘接底层1上。
药剂层3,覆盖在限位层2上,用于协同揿针6发挥刺激作用,药剂层3整体设置为圆形,且直径为2.5-3.5cm。药剂层3包括设置在中部的、圆形的药膏区4和包围在药膏区4外围的环形的精油条区5,药膏区4的直径为1.5-2cm。
揿针6设置在药膏区4内,揿针6包括“一”字形的针柄7和垂直固定在针柄7上的针体8,针柄7上粘接有粘胶片(图中未示出),粘胶片粘接在粘接底层1与限位层2之间,针体8穿过药膏区4并位于药膏区4的外部。
防水层为防水胶贴,主要用于防止药剂层3在使用前受到污染。
实验例
检测指标如下:
1、精油得率
精油得率=(提取精油质量/粉末质量)×100%
2、多糖含量
采用苯酚-硫酸法测定步骤五中艾叶、肉桂、生姜提取物中的多糖含量。其原理是多糖在浓硫酸的作用下,被水解为单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后与苯酚溶液反应,生成橙黄色化合物,并利用分光光度计测定其吸光度(486nm),根据标准曲线计算样品中多糖的含量。
3、总黄酮含量的测定
采用亚硫酸钠-硝酸铝显色法测定步骤五中艾叶、肉桂、生姜提取物中的总黄酮含量。以芦丁为标准品绘制标准曲线,并利用分光光度计测定其吸光度(505nm),根据标准曲线计算样品中总黄酮的含量。
4、DPPH自由基清除能力
分别吸取步骤五提取后、浓缩前的艾叶、肉桂、生姜提取物100μL于96孔板中,加入0.2mmol/L的DPPH-甲醇溶液100μL;避光30min,反应之后测定517nm处的吸光值。空白组以100μL的去离子水代替样品溶液,本底组为等体积的甲醇,对照组为等体积的抗坏血酸(Vc)。
Figure BDA0003789464640000071
式中:A0为空白组;As为测定组;Ac为本底组。
5、抑菌活性
将沙门氏菌(salmonella CMCC 21513)接种到LB培养基中,培养式将菌悬液浓度为1×107CFU/ml。而后采用牛津杯法对抑菌效果及MIC进行测定。在无菌环境中,向含有营养琼脂培养基的培养皿中加入100μL 10 7CFU/mL的菌悬液,涂抹均匀,每个平皿等距放3个牛津杯(直径为8mm),每个牛津杯中加入200μL不同质量浓度的样品溶液;以pH 4.0柠檬酸溶液为对照组,于37℃培养8~12h后,测量抑菌圈大小。
6、治疗腹泻效果评价
选取成年腹泻患者(病程1~2d),对照组用双歧三联活菌(上海信谊药厂有限公司,国药准字S10970105,口服治疗,1g/次,3次/d);治疗1组在对照组的基础上贴敷本申请治疗贴;治疗2组只贴敷本申请治疗贴。上述三组每组选择20位患者,共持续治疗并观察1周。
实验一 不同提取方式对精油得率的影响
实验组1:按照实施例1的步骤一、步骤二、步骤三的水蒸气蒸馏提取结合超声波辅助提取的工艺提取艾叶精油、肉桂精油和生姜精油;
实验组2:仅利用水蒸气蒸馏提取工艺提取艾叶精油、肉桂精油和生姜精油,提取过程中的参数设置同实施例1;
实验组3:利用超声波水提取工艺提取艾叶精油、肉桂精油和生姜精油,提取过程中的参数设置同实施例1,提取温度为98℃;
实验组4:利用水提取的方式提取艾叶精油、肉桂精油和生姜精油,提取过程中的参数设置同实施例1,提取温度为98℃。
以上各组每组设置三次重复实验,并计算精油得率,结果如表1所示。由表1数据可知,采用水蒸气蒸馏结合超声波辅助提取的工艺,相较于传统的水蒸气蒸馏提取而言,显著提高了精油的得率,提升率约为20%。
表1
Figure BDA0003789464640000081
实验二 不同提取方式对药膏多糖、总黄酮含量及功能性的影响
实验组1:按照实施例1中步骤五的乙醇提取结合超声波辅助提取的工艺进行;
实验组2:本实验与实施例1的不同之处在于,仅利用乙醇提取,提取条件同实施例1;
实验组3:本实验与实施例1的不同之处在于,将60%乙醇溶液替换为等量水,同时结合超声波辅助提取,提取条件同实施例1。
以上各组实验每组设置三次重复实验,并检测药膏内的总黄酮含量及各药膏的DPPH自由基清除能力和抑菌活性,结果表示为平均值,具体数据结果如表2所示。由表2可知,实验组1采用乙醇结合超声波提取,相较于实验组2的乙醇提取、实验组3的水提取结合超声波提取而言,艾叶、肉桂及生姜黄酮类物质的含量显著增加,而且对应提取物的自由基清除率、抑菌效果均显著提高。
表2
Figure BDA0003789464640000082
Figure BDA0003789464640000091
实验三 不同提取条件对提取物多糖、总黄酮含量及功能性的影响
以实施例1中乙醇提取结合超声波辅助提取为基础,对乙醇提取结合超声波辅助提取的工艺进行优化筛选,各实施例及对比例与实施例1的不同之处仅在于参数条件的设置,具体详见下表。
表3
Figure BDA0003789464640000092
Figure BDA0003789464640000101
对上述各实施例及对比例提取到的艾叶提取物进行多糖含量、总黄酮含量以及DPPH清除率和抑菌效果进行检测,结果如下表所示。由表4数据可知,在溶剂结合超声波辅助提取过程中,溶剂的种类、浓度、原料的粉碎粒径、提取时的料液比、提取温度、超声功率以及超声时间对多糖含量、总黄酮含量以及提取物的自由基清除率和抑菌效果均有显著影响。当溶剂为乙醇时,结果显著高于同等条件下甲醇提取物的各项指标;且溶剂浓度为60-70%时,效果最佳;超声功率过小会导致提取不充分,进而提取物中功效成分含量下降,超声功率过高,则对结果无明显加强作用;超声时间过短同样会导致提取不充分,使得自由基清除效果及抑菌效果不理想,超声时间过长同样对结果没有明显增效作用。
表4
Figure BDA0003789464640000102
实验四 治疗腹泻效果评价
选取成年腹泻患者(病程1~2d),阳性对照组用双歧三联活菌(上海信谊药厂有限公司,国药准字S10970105,口服治疗,1g/次,3次/d);治疗1组在对照组的基础上贴敷本申请治疗贴(实施例3),每贴的敷贴时间24h,时间到后更换新帖;治疗2组只贴敷本申请治疗贴(实施例3)。上述三组每组选择20位患者,共持续治疗并观察1周。评价标准及结果如下所示。
评价标准为:日腹泻次数减少30%即为有效,例:治疗前日腹泻次数10次,治疗后当日腹泻次数降至7次及以下,即为有效。表5中有效人数1表示使用第一天即表现出有效的人数;有效人数2表示使用第二天表现出有效的人数;以此类推:有效人数7表示使用第7天表现出有效的人数。
有效率=(有效人数1×100%+有效人数2×90%+有效人数3×80%+有效人数4×70%+有效人数5×60%+有效人数6×50%+有效人数7×40%)/总人数×100%
表5
Figure BDA0003789464640000111
由表5数据可知,本技术方案制备而成的穴位贴具有优异的腹泻治疗效果,与阳性对照组效用相当,且与阳性药剂协同使用具有增效作用。
以上所述的仅是本发明的实施例,方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出,对于本领域的技术人员来说,在不脱离本发明技术方案的前提下,还可以作出若干变形和改进,这些也应该视为本发明的保护范围,这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准,说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (1)

1.一种抑菌、抗氧化、治疗腹泻的艾桂凝胶穴位贴的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一、艾叶精油的提取:将低温干燥后的艾叶粉碎后过筛处理,获得粒径为40目的艾叶粉末;将艾叶粉末加水提取,料液比为1:8g/ml,浸泡2h后进行水蒸气蒸馏提取,蒸馏时间1-2h,期间佐以超声波处理,超声波功率250w,超声时间30min,提取后水油分离得到艾叶精油;
步骤二、肉桂精油的提取:将肉桂干燥粉碎后过筛处理,获得粒径为60目的桂皮粉末,将桂皮粉末加水提取,料液比为1:7g/ml,浸泡2h后进行水蒸气蒸馏提取,蒸馏时间1-2h,期间佐以超声波处理,超声波功率200w,超声时间30min,提取后水油分离得到肉桂精油;
步骤三、生姜精油的提取:将生姜干燥粉碎后过筛处理,获得粒径为50目的生姜粉末,将生姜粉末加水提取,料液比为1:10g/ml,浸泡2h后进行水蒸气蒸馏提取,蒸馏时间1-2h,期间佐以超声波处理,超声波功率250w,超声时间30min,提取后水油分离得到肉桂精油;
步骤四、塑形:艾叶精油、肉桂精油、生姜精油按1:1:1的比例混合,制成混合精油;将混合精油与纳米硅粉混合进行物理吸附,混合精油与纳米硅粉的质量比为1:15;而后用具有透气性的高分子材料粘合纳米硅粉,并制成精油条;高分子材料为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚乙二醇、聚乙烯醇中的至少一种;
步骤五、药膏的制备:用70%的乙醇溶液分别提取艾叶、肉桂、生姜;将艾叶、肉桂、生姜干燥并粉碎后过筛处理,获得80目的粉末;将艾叶粉末、肉桂粉末、生姜粉末分别用70%的乙醇提取,料液比为1:30,提取温度为80℃,提取时间3h,超声功率220w,超声时间25min;提取后过滤取滤液,然后滤液与对应的油水分离后的水相合并,并减压浓缩至膏状,加热并适当加水提高流动性后,将艾叶膏、肉桂膏、生姜膏按1:1:1比例混合,制成混合药膏;
步骤六、穴位贴的制备:取无纺布式胶带,将混合药膏涂覆于胶带的中部,涂覆直径为1.5-2cm,而后将精油条涂覆于混合药膏的外部,使得精油条呈环状包围混合药膏,制备成直径2.5-3.5cm的药剂区域,在设置有混合药膏的区域固定揿针,即得艾桂凝胶穴位贴。
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益气健脾药为主配合其他疗法治疗腹泻型肠易激综合征38例;齐洪军;;陕西中医;-;第-卷(第09期);第1181-1182页 *

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