CN115040895A - 一种去除灵芝孢子粉中游离脂肪酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种去除灵芝孢子粉中游离脂肪酸的方法，包括以下步骤：将灵芝孢子粉破壁制粒，投入到超临界CO2萃取装置的萃取釜中，萃取压力为12～25Mpa，萃取温度为35～55℃，CO2流量为50～90L/h，控制分离釜Ⅰ的压力为7～12MPa，温度为35～55℃，控制分离釜Ⅱ的压力为4～6MPa，温度为25～45℃，萃取时间为0.5～3h，萃取完毕后取出萃取物。采用本发明方法可以有效去除灵芝孢子粉中的游离脂肪酸，工艺简单，安全无毒，同时避免高温，能够最大限度保留灵芝孢子粉中有效成分的活性。
Description
技术领域
本发明属于灵芝加工领域，具体涉及一种去除灵芝孢子粉中游离脂肪酸的方法。
背景技术
灵芝是一种药食两用的真菌，历来有“瑞草”、“仙草”等美称，在我国已有上千年的历史。现代科学研究表明，灵芝中复含多种活性成分，比如灵芝酸、麦角甾醇、多糖等。灵芝孢子粉作为灵芝成熟期弹射出的生殖细胞，具有灵芝的全部遗传活性物质，其有效成分可以说是远远高于灵芝的。灵芝孢子粉中包含糖类、肽类、三萜类、甾醇类、生物碱类、维生素类、脂肪酸类等多种活性成分，多年来国内外研究机构证实，灵芝孢子粉具有增强人体免疫力、抗癌、降血脂、降血糖、保肝等诸多功效。
由于灵芝孢子粉有两层由几丁质构成的外壁，导致难以被人体消化吸收，需要依靠胃酸和体内的生物酶共同作用才能将其缓慢溶解，因此人体需要较长时间才能吸收胞内的有效活性成分。但因为灵芝孢子粉在人体内停留时间短，外壁来不及被溶解，所以导致有效成分吸收率大大降低。因此需要将几丁质外壁打破，这样经破壁的灵芝孢子粉中的有效成分才可最大程度地被人体消化吸收利用。
灵芝孢子粉中含油率在30％左右，经破壁后的灵芝孢子粉中的灵芝孢子油暴露出来，油脂在空气中放置，会被氧气、水分、光照或微生物分解，生成相对分子量较小的羧酸、醛或酮，而产生难闻的气味及一些有害人体健康的产物，这被称为油脂的酸败，与其他油脂成分相比，游离脂肪酸的氧化稳定性更差，更容易发生酸败。因此，经破壁后的灵芝孢子粉很容易受到氧气、水分和光照等因素的影响，造成灵芝孢子粉食用品质下降，贮藏时间缩短。此外，游离脂肪酸会在提取灵芝孢子油的过程中转移到油中，这样会使油的品质下降，贮藏时间同样也会缩短。
超临界CO2萃取技术作为一种“绿色”的萃取技术，其原理是通过控制压力和温度超过物质本身的临界点，使其能够选择性的溶解极性不同、沸点高低及分子量不同的成分。相比于传统酶法或分子蒸馏法去除游离脂肪酸，本发明方法去除游离脂肪酸具有以下优点：①游离脂肪酸可以在低温下被超临界CO2去除，避免高温对灵芝孢子粉内热敏性物质的影响，最大限度保留有效成分的活性；②去除过程不会有化学物质消耗和残留，萃取剂安全无毒，容易回收；③工艺简单，效率高，能耗低。目前尚无利用此技术用于去除游离脂肪酸的报道。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述不足之处，提供一种安全高效、工艺简单、避免高温的超临界CO2萃取法去除灵芝孢子粉中游离脂肪酸的方法。
本发明的目的是通过以下方式实现的：
一种去除灵芝孢子粉中游离脂肪酸的方法，包括以下步骤：
1)将灵芝孢子粉破壁，破壁率95％以上，制粒；
2)将步骤1)所得颗粒投入到超临界CO2萃取装置的萃取釜中，萃取压力为12～25Mpa，萃取温度为35～55℃，CO2流量为50～90L/h；
3)控制分离釜Ⅰ的压力为7～12MPa，温度为35～55℃；
4)控制分离釜Ⅱ的压力为4～6MPa，温度为25～45℃；
5)萃取时间为0.5～3h，萃取完毕后取出萃取物，得到去除游离脂肪酸的孢子粉。
上述去除灵芝孢子粉中游离脂肪酸的方法中，步骤1)所述制粒方式为：灵芝孢子粉与水的重量比例为1:0.5～1：1.5，颗粒的粒径为0.5～10mm，烘干温度为50～80℃，灵芝孢子粉颗粒水分含量控制在3～10％。
优选的，步骤2)所述萃取压力为18-22MPa，萃取温度为50-55℃，CO2流量为50-80L/h。进一步优选的，步骤2)所述萃取压力为18MPa，萃取温度为50℃，CO2流量为80L/h。
优选的，步骤3)所述分离釜Ⅰ的压力为7.5-8MPa，温度为45-50℃。进一步优选的，步骤3)所述分离釜Ⅰ的压力为8MPa，温度为50℃。
优选的，步骤4)所述分离釜Ⅱ的压力为4-5MPa，温度为30-35℃。进一步优选的，步骤4)所述分离釜Ⅱ的压力为4MPa，温度为30℃。
优选的，步骤5)所述萃取时间为1.5-2h。进一步优选的，步骤5)所述萃取时间为1.5h。
发明人发现，CO2对物质的溶解能力与其所处的温度和压力密切相关。本发明通过控制萃取压力为12～25Mpa，萃取温度为35～55℃，特别是在萃取压力为18-22MPa，萃取温度为50-55℃，CO2流量为50-80L/h条件下，使得萃取釜中的CO2处于超临界状态，且密度不会过大，这样CO2针对性溶解游离脂肪酸，而避免大量的油脂萃出，随后让处于超临界区域的混合物通过分离釜Ⅰ，进一步改变压力，让超临界CO2的密度急剧下降，降低对游离脂肪酸的溶解度，达到分离的目的，最后通过改变分离釜Ⅱ的压力和温度，让其他分子量更小的物质分离出来，同时CO2流体升华后循环利用。
与现有技术比较本发明的有益效果：本发明利用超临界CO2萃取装置去除灵芝孢子粉中游离脂肪酸，工艺简单，所用CO2安全无毒，并可以完全挥发，不会对产品造成污染，同时避免高温，能够最大限度保留灵芝孢子粉中有效成分的活性，并可以有效去除灵芝孢子粉中的游离脂肪酸。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明，但不局限于此。
以下实施例均在超临界CO2萃取装置中进行，该装置购买于江苏南通华安超临界萃取有限公司，型号为HA220-50-06-C型。
以下实施例以酸价作为是否去除游离脂肪酸的评价标准，并按照国家标准GB5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》所规定的方法测定。
有效成分多糖的检测按照《国家市场监督管理总局国家卫生健康委员会国家中医药管理局关于发布辅酶Q10等五种保健食品原料目录的公告》54号文附件2《保健食品原料目录破壁灵芝孢子粉》中规定的方法测定。总三萜按照《保健食品理化及卫生指标检验与评价技术指导原则》(2020年版)中规定的方法测定。
实施例1
称取破壁灵芝孢子粉2kg(破壁率98％，检测酸价为4.84mg/g，多糖含量为1.92％，总三萜含量为2.71％)，加入2kg水，制成2mm粒径的颗粒，70℃烘干，得破壁灵芝孢子粉颗粒1.95kg，灵芝孢子粉颗粒水分含量控制在3％。将所制作的颗粒装入超临界CO2萃取装置萃取釜中，装入量为1.6kg，在萃取压力18MPa，温度50℃；分离釜Ⅰ压力为8MPa，温度为50℃，分离釜Ⅱ压力为4MPa，温度为30℃；CO2流量为80L/h下，萃取1.5h。取出萃取釜中灵芝孢子粉，检测酸价为0.29mg/g，多糖含量为1.91％，总三萜含量为2.69％，放出分离釜Ⅰ中物料为35.81g，检测酸价为24.21mg/g，放出分离釜Ⅱ中物料为9.2g，检测酸价为7.5mg/g。
实施例2
称取破壁灵芝孢子粉6kg(破壁率98％，检测酸价为5.26mg/g，多糖含量为1.97％，总三萜含量为2.76％)，加入3.6kg水，制成1.18mm粒径的颗粒，65℃烘干，得破壁灵芝孢子粉颗粒5.88kg，灵芝孢子粉颗粒水分含量控制在3％。将所制作的颗粒装入超临界CO2萃取装置萃取釜中，装入量为2.4kg，在萃取压力20MPa，温度45℃；分离釜Ⅰ为压力8MPa，温度为50℃，分离釜Ⅱ压力为5MPa，温度为35℃；CO2流量为60L/h下，萃取1.5h。取出萃取釜中灵芝孢子粉，检测酸价为0.45mg/g，多糖含量为1.95％，总三萜含量为2.75％，放出分离釜Ⅰ中物料为51.17g，检测酸价为21.88mg/g，放出分离釜Ⅱ中物料为14.37g，检测酸价为6.37mg/g。
实施例3
称取实施例2同一批颗粒装入超临界CO2萃取装置萃取釜中，装入量为2kg，在萃取压力18MPa，温度45℃；分离釜Ⅰ压力为7.5MPa，温度为45℃，分离釜Ⅱ压力为4MPa，温度为30℃；CO2流量为70L/h下，萃取2h。取出萃取釜中灵芝孢子粉，检测酸价为0.37mg/g，多糖含量为1.96％，总三萜含量为2.75％，放出分离釜Ⅰ中物料为47.35g，检测酸价为20.3mg/g，放出分离釜Ⅱ中物料为10.7g，检测酸价为6.92mg/g。
实施例4
称取破壁灵芝孢子粉2kg(破壁率99％，检测酸价为4.93mg/g，多糖含量为2.03％，总三萜含量为2.82％)，加入1.6kg水，制成4mm粒径的颗粒，65℃烘干，得破壁灵芝孢子粉颗粒1.94kg。将所制作的颗粒装入超临界CO2萃取装置萃取釜中，装入量为1.3kg，在萃取压力22MPa，温度55℃；分离釜Ⅰ压力为8MPa，温度为50℃，分离釜Ⅱ压力为4.5MPa，温度为30℃；CO2流量为55L/h下，萃取2h。取出萃取釜中灵芝孢子粉，检测酸价为0.34mg/g，多糖含量为2.01％，总三萜含量为2.77％)，放出分离釜Ⅰ中物料为42.62g，检测酸价为23.4mg/g，放出分离釜Ⅱ中物料为9.04g，检测酸价为7.13mg/g。
实施例5
称取破壁灵芝孢子粉2kg(破壁率98％，检测酸价为6.09mg/g，多糖含量为1.98％，总三萜含量为2.72％)，加入2kg水，制成4.75mm粒径的颗粒，70℃烘干，得破壁灵芝孢子粉颗粒1.97kg。将所制作的颗粒装入超临界CO2萃取装置萃取釜中，装入量为1.5kg，在萃取压力20MPa，温度55℃；分离釜Ⅰ压力为8MPa，温度为45℃，分离釜Ⅱ压力为5MPa，温度为30℃；CO2流量为50L/h下，萃取1.5h。取出萃取釜中灵芝孢子粉，检测酸价为0.31mg/g，多糖含量为1.96％，总三萜含量为2.71％，放出分离釜Ⅰ中物料为50.01g，检测酸价为21.19mg/g，放出分离釜Ⅱ中物料为15.2g，检测酸价为6.99mg/g。
对比例1
取实施例1相同批次破壁灵芝孢子粉2kg，按实施例1同种方法制粒，将所制作的颗粒装入超临界CO2萃取装置萃取釜中，装入量为1.6kg，在萃取压力8MPa，温度40℃；分离釜Ⅰ压力为6MPa，温度为40℃，分离釜Ⅱ压力为4MPa，温度为30℃；CO2流量为60L/h下，萃取1.5h。取出萃取釜中灵芝孢子粉，检测酸价为3.73mg/g，多糖含量为1.91％，总三萜含量为2.71％，放出分离釜Ⅰ中物料为5.81g，检测酸价为5.21mg/g，放出分离釜Ⅱ中物料为1.2g，检测酸价为2.5mg/g。
对比例2
取实施例1相同批次破壁灵芝孢子粉2kg，按实施例1同种方法制粒，将所制作的颗粒装入超临界CO2萃取装置萃取釜中，装入量为1.5kg，在萃取压力30MPa，温度55℃；分离釜Ⅰ压力为8MPa，温度为55℃，分离釜Ⅱ压力为4MPa，温度为35℃；CO2流量为80L/h下，萃取1.5h。取出萃取釜中灵芝孢子粉，检测酸价为0.43mg/g，多糖含量为0.28％，总三萜含量为0.17％，放出分离釜Ⅰ中物料为385g，检测酸价为4.93mg/g，放出分离釜Ⅱ中物料为41.2g，检测酸价为3.81mg/g。
对比例3
取实施例1相同批次破壁灵芝孢子粉2kg，按实施例1同种方法制粒，将所制作的颗粒装入超临界CO2萃取装置萃取釜中，装入量为1.8kg，在萃取压力10MPa，温度32℃；分离釜Ⅰ压力为8MPa，温度为45℃，分离釜Ⅱ压力为5MPa，温度为35℃；CO2流量为70L/h下，萃取2h。取出萃取釜中灵芝孢子粉，检测酸价为3.45mg/g，多糖含量为1.89％，总三萜含量为2.68％，放出分离釜Ⅰ中物料为8.93g，检测酸价为10.72mg/g，放出分离釜Ⅱ中物料为4.33g，检测酸价为5.6mg/g。
由对比例与实施例对比可知，萃取釜压力对游离脂肪酸的去除和有效成分的保留起着关键性作用，压力过低，不能完全去除游离脂肪酸，压力过高，虽可以一定程度去除游离脂肪酸，但灵芝孢子粉中有效成分也几乎全部流失。温度过高，会对灵芝孢子粉中热敏性有次成分造成破坏，温度过低，CO2对游离脂肪酸的溶解能力下降。萃取时间过长，不仅会加大灵芝孢子粉中灵芝孢子油的损失，还会造成资源上的浪费，萃取时间过短，则会造成对游离脂肪酸的去除不完全，不能达到预期效果。
从实施例灵芝孢子粉处理前后酸价及有效成分多糖和总三萜可知，本发明采用超临界CO2萃取方法可有效去除灵芝孢子粉中的游离脂肪酸，并最大限度保留了有效成分。
Claims (10)
1.一种去除灵芝孢子粉中游离脂肪酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将灵芝孢子粉破壁，破壁率95％以上，制粒；
(2)将步骤(1)所得颗粒投入到超临界CO2萃取装置的萃取釜中，萃取压力为12～25Mpa，萃取温度为35～55℃，CO2流量为50～90L/h；
(3)控制分离釜Ⅰ的压力为7～12MPa，温度为35～55℃；
(4)控制分离釜Ⅱ的压力为4～6MPa，温度为25～45℃；
(5)萃取时间为0.5～3h，萃取完毕后取出萃取物，得到去除游离脂肪酸的灵芝孢子粉。
2.根据权利要求1所述的去除灵芝孢子粉中游离脂肪酸的方法，其特征在于，步骤(1)中所述制粒方式为：灵芝孢子粉与水的重量比例为1:0.5～1：1.5，颗粒的粒径为0.5～10mm，烘干温度为50～80℃，灵芝孢子粉颗粒水分含量控制在3～10％。
3.根据权利要求1所述的去除灵芝孢子粉中游离脂肪酸的方法，其特征在于，步骤(2)所述萃取压力为18-22MPa，萃取温度为50-55℃，CO2流量为50-80L/h。
4.根据权利要求3所述的去除灵芝孢子粉中游离脂肪酸的方法，其特征在于，步骤(2)所述萃取压力为18MPa，萃取温度为50℃，CO2流量为80L/h。
5.根据权利要求1所述的去除灵芝孢子粉中游离脂肪酸的方法，其特征在于，步骤(3)所述分离釜Ⅰ的压力为7.5-8MPa，温度为45-50℃。
6.根据权利要求5所述的去除灵芝孢子粉中游离脂肪酸的方法，其特征在于，步骤(3)所述分离釜Ⅰ的压力为8MPa，温度为50℃。
7.根据权利要求1所述的去除灵芝孢子粉中游离脂肪酸的方法，其特征在于，步骤(4)所述分离釜Ⅱ的压力为4-5MPa，温度为30-35℃。
8.根据权利要求7所述的去除灵芝孢子粉中游离脂肪酸的方法，其特征在于，所述分离釜Ⅱ的压力为4MPa，温度为30℃。
9.根据权利要求1所述的去除灵芝孢子粉中游离脂肪酸的方法，其特征在于，步骤(5)所述萃取时间为1.5-2h。
10.根据权利要求9所述的去除灵芝孢子粉中游离脂肪酸的方法，其特征在于，步骤(5)所述萃取时间为1.5h。
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