CN112760165A - 用于灵芝孢子油的去酸价的方法 - Google Patents

用于灵芝孢子油的去酸价的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112760165A
CN112760165A CN202011602654.3A CN202011602654A CN112760165A CN 112760165 A CN112760165 A CN 112760165A CN 202011602654 A CN202011602654 A CN 202011602654A CN 112760165 A CN112760165 A CN 112760165A
Authority
CN
China
Prior art keywords
spore oil
ganoderma lucidum
extraction
ganoderma
lucidum spore
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011602654.3A
Other languages
English (en)
Inventor
陈越飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Zibutang Pharmaceutical Co ltd
Original Assignee
Jiangsu Zibutang Pharmaceutical Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Zibutang Pharmaceutical Co ltd filed Critical Jiangsu Zibutang Pharmaceutical Co ltd
Priority to CN202011602654.3A priority Critical patent/CN112760165A/zh
Publication of CN112760165A publication Critical patent/CN112760165A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
    • C11B1/104Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting using super critical gases or vapours
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00Refining fats or fatty oils
    • C11B3/001Refining fats or fatty oils by a combination of two or more of the means hereafter
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00Refining fats or fatty oils
    • C11B3/12Refining fats or fatty oils by distillation

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明是一种用于灵芝孢子油的去酸价的方法,该方法将破壁后的灵芝孢子粉颗粒放置于CO2萃取釜中,加入夹带剂,进行超临界萃取;然后进行精制,从萃取釜中取出萃取物,经分子蒸馏除去水分及其他杂质,得到精制的灵芝孢子油;为了保持灵芝孢子油的活性,避免被氧化,所述的萃取和精制是在氮气保护下进行,且精制后的灵芝孢子油进行快速降温,保持在10‑20℃的温度下通过胶囊进行封装。该方法能够有效地控制灵芝孢子油的酸价,既保持灵芝孢子油的原有物质及特性,又能够避免灵芝孢子油被酸化腐败。

Description

用于灵芝孢子油的去酸价的方法
技术领域
本发明属于灵芝孢子粉加工的技术领域,特别涉及对灵芝孢子粉中灵芝孢子油的控制酸价的方法。
背景技术
灵芝,别名仙草、神芝或芝草,为担子菌纲多孔菌科真菌赤芝的干燥子实体,其性味甘平,具有扶正固本、滋补强壮等功效,药用价值高,在我国、朝鲜半岛、日本及东南亚等国家均有着广泛的应用。灵芝在生长成熟期,会从菌褶中弹射出极其微小的卵形生殖细胞即灵芝的种子,称为灵芝孢子或灵芝孢子粉。每个灵芝孢子只有4-6个微米,是活体生物体,双壁结构,外被坚硬的几丁质纤维素所包围,人体很难充分吸收。破壁后更适合人体肠胃直接吸收。
近年来,研究者对其进行了大量研究,发现灵芝孢子粉包含多种活性成分,如多糖、三萜、氨基酸、生物碱、甾醇和无机元素等,并从基因、蛋白或代谢通路等不同层次确证了抗肿瘤、抗癫痫、增强免疫、调节血糖血脂等一系列药理作用。
但是,灵芝孢子油极易氧化酸败,在高温中长时间暴露在空气中容易氧化变质造成孢子油酸价过高。在湿度大,与空气接触时,破壁灵芝孢子粉在2-4天内就会氧化酸败,酸价会超过30mgKOH/g。这是因为灵芝孢子油的主要成分为甘油三酯类,甘油三酯在高温及长时间暴露会分解为甘油和游离脂肪酸,因此导致酸价过高。
如专利申请200710031845.7公开了一种低酸价灵芝孢子油的制备方法,包括以下步骤:称取破壁、制粒后的灵芝孢子粉,置于超临界流体萃取设备的萃取段中,通入超临界CO↓[2]流体,进行超临界萃取;再从萃取段上部流出的含有灵芝孢子油的CO↓[2]在加入甘油后进入到预先装有固定化脂肪酶的反应段中,进行脂肪酶催化的酯化反应;最后从反应段上部流出的含有反应后的灵芝孢子油的CO↓[2]进入到分离段中,减压后从分离段放料口放出物料,除去水分和其它杂质后得到灵芝孢子油。然而该专利申请在萃取段通过脂肪酶进行脂肪酶催化的酯化反应,由此来降低酸价。脂肪酶的存在虽然能够具有一点的效果,但是需要控制条件严格,且后续还存在消除脂肪酶的问题,并不能合理地对灵芝孢子油的酸价进行控制。
又如专利申请201210566747.4公开了一种高生物活性灵芝孢子油及其制备方法,该方法采用高能纳米冲击磨将灵芝孢子粉破壁,干法制粒,超临界CO2萃取,再结合分子蒸馏纯化的制备灵芝孢子油方法;该方法操作过程在无水环境中进行,减少了孢子油在加工过程中的氧化现象,得到的产品性质稳定。
然而,专利申请201210566747.4中在破壁后将灵芝孢子粉添加食用粉或糊精制粒,而且采用无水乙醇为夹带剂,增加了额外的物质,虽然食用粉或糊精在超临界萃取工艺中能够直接去除,但是增加了设备的负担和损耗;无水乙醇则需要额外脱除,才能得到纯净的灵芝孢子油;更为严重的是,在后续的蒸馏工艺中,采用高温的方法进行蒸馏,实际上是促进了灵芝孢子油中甘油三酯的分解,不利于灵芝孢子油的酸价控制。这给产品在使用及储存过程中的氧化稳定性带来很大的隐患。
发明内容
为解决上述问题,本发明的首要目的在于提供一种用于灵芝孢子油的去酸价的方法,该方法能够有效地控制灵芝孢子油的酸价,既保持灵芝孢子油的原有物质及特性,又能够避免灵芝孢子油被酸化腐败。
为实现上述目的,本发明的技术方案如下。
一种用于灵芝孢子油的去酸价的方法,该方法将破壁后的灵芝孢子粉颗粒放置于CO2萃取釜中,加入夹带剂,进行超临界萃取;然后进行精制,从萃取釜中取出萃取物,经分子蒸馏除去水分及其他杂质,得到精制的灵芝孢子油;其特征在于为了保持灵芝孢子油的活性,避免被氧化,所述的萃取和精制是在氮气保护下进行,且精制后的灵芝孢子油进行快速降温,保持在10-20℃的温度下通过胶囊进行封装。
本发明是在无氧的环境下进行灵芝孢子油的生产,且对灵芝孢子油通过胶囊进行封装,避免灵芝孢子油与氧气等外部气体的接触,从而隔绝了氧化的可能,避免了甘油三酯等成分的氧化分解,有效控制了灵芝孢子油的酸价,保持灵芝孢子油的原有物质及特性。
进行超临界CO2萃取时,在氮气的保护下,以水为夹带及进行萃取及分离操作。现有工艺中采用乙醇作为夹带剂,但是乙醇需要进行去除,不仅增加了工艺,而且通常是通过升温进行控制,这也会影响到灵芝孢子油的生物活性,促使灵芝孢子油氧化。因此如何避免利于乙醇作为夹带剂,用纯水来替代无水乙醇,就成为一个重要且有效的手段。
纯水加大用量,也可以提高灵芝孢子油的得率,同时,可以不用升温即可实现与灵芝孢子油的分离。
更进一步,萃取釜中,萃取压力15-25MPa,温度35-45℃,萃取时间2-3h,再加入水作为夹带剂,继续萃取1-2小时;然后进行分离,分离分两步:第一步通过第一分离釜进行分离,分离压力5-7MPa,温度40-45℃;第二步通过第二分离釜进行分离,分离压力3-5MPa,温度30-40℃;萃取釜、第一分离釜和第二分离釜均是在氮气保护。
通过超临界CO2萃取,工艺简单,温度低无毒性,且在氮气的保护下,能最大限度地抑制萃取中孢子油的氧化酸败。同时,采用两级的分离温度和分离压力可以提高油脂得率,减少处理时间,并能减少孢子油的受热时间,降低生物活性成分的影响。以水作为夹带剂,也可能通过加大水的用量的方式来降低温度,提高得率。
更进一步,灵芝孢子油在较高的温度下,其含有的过氧化物进行分解产生小分子醛、酮类物质,可以随着轻组份一起被脱除,由此可以进一步提高灵芝孢子油有效组份的纯度,避免被氧化。因此,精制采用分子蒸馏的方式进一步纯化,其中,控制指标为:蒸馏温度190-210℃,刮板转速120-160r/min,进样速率2-3ml/min,由此得到精制灵芝孢子油。
且申请人发现,水蒸气蒸馏后进行快速降温能够降低甘油三酯等成分的活性,有效地避免甘油三酯等成分的分解,从而控制及降低灵芝孢子油的酸价。
所述的快速降温,是指在10-15min内,将分子蒸馏后的灵芝孢子油温度降低到20-30℃。
进一步,在快速降温过程中,仍然要保持氮气保护,以维持无氧环境。
经试验验证,分子蒸馏快速降温后进行封装获得的灵芝孢子油,酸价﹤10mgKOH/g。
本发明的有益效果在于:
本发明设置一个无氧的环境,在无氧的环境下进行灵芝孢子油的生产,且精制后的灵芝孢子油进行快速降温,再对灵芝孢子油通过胶囊进行封装,不仅避免灵芝孢子油与氧气等外部气体的接触,而且避免了甘油三酯等成分的氧化分解,有效控制了灵芝孢子油的酸价,保持灵芝孢子油的原有物质及特性。
且通过纯水作为夹带剂,既提高灵芝孢子油中有效成分的含量和纯度,又保护其不被破坏,提高油脂得率,并减少能耗,提高效率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明所实现的用于灵芝孢子油的去酸价的方法,该方法将破壁后的灵芝孢子粉颗粒放置于CO2萃取釜中,加入夹带剂,进行超临界萃取;然后进行精制,从萃取釜中取出萃取物,经分子蒸馏除去水分及其他杂质,得到精制的灵芝孢子油;其特征在于为了保持灵芝孢子油的活性,避免被氧化,所述的萃取和精制是在氮气保护下进行,且精制后的灵芝孢子油进行快速降温,保持在10-20℃的温度下通过胶囊进行封装。
本发明主要是思路是在无氧的环境下进行灵芝孢子油的生产,且对灵芝孢子油进行快速降温,然后再灵芝孢子油通过胶囊进行封装,避免灵芝孢子油与氧气等外部气体的接触,从而隔绝了氧化的可能,避免了甘油三酯等成分的氧化分解,有效控制了灵芝孢子油的酸价,保持灵芝孢子油的原有物质及特性。
进行超临界CO2萃取时,在氮气的保护下,以水为夹带及进行萃取及分离操作。现有工艺中采用乙醇作为夹带剂,但是乙醇需要进行去除,不仅增加了工艺,而且通常是通过升温进行控制,这也会影响到灵芝孢子油的生物活性,促使灵芝孢子油氧化。因此如何避免利于乙醇作为夹带剂,用纯水来替代无水乙醇,就成为一个重要且有效的手段。
纯水加大用量,也可以提高灵芝孢子油的得率,同时,可以不用升温即可实现与灵芝孢子油的分离。
在超临界CO2萃取工艺中,各项控制指标为:萃取釜中,萃取压力15-25MPa,温度35-45℃,萃取时间2-3h,再加入水作为夹带剂,继续萃取1-2小时;然后进行分离,分离分两步:第一步通过第一分离釜进行分离,分离压力5-7MPa,温度40-45℃;第二步通过第二分离釜进行分离,分离压力3-5MPa,温度30-40℃;萃取釜、第一分离釜和第二分离釜均是在氮气保护。
通过超临界CO2萃取,工艺简单,温度低无毒性,且在氮气的保护下,能最大限度地抑制萃取中孢子油的氧化酸败。同时,采用两级的分离温度和分离压力可以提高油脂得率,减少处理时间,并能减少孢子油的受热时间,降低生物活性成分的影响。以水作为夹带剂,也可能通过加大水的用量的方式来降低温度,提高得率。
实践证明,灵芝孢子油在较高的温度下,其含有的过氧化物进行分解产生小分子醛、酮类物质,可以随着轻组份一起被脱除,由此可以进一步提高灵芝孢子油有效组份的纯度,避免被氧化。因此,精制采用分子蒸馏的方式进一步纯化,其中,控制指标为:蒸馏温度190-210℃,刮板转速120-160r/min,进样速率2-3ml/min,由此得到精制灵芝孢子油。
且申请人发现,水蒸气蒸馏后进行快速降温能够降低甘油三酯等成分的活性,有效地避免甘油三酯等成分的分解,从而控制及降低灵芝孢子油的酸价。
所述的快速降温,是指在10-15min内,将分子蒸馏后的灵芝孢子油温度降低到20-30℃。当然,在需要的时候,还可以进一步降低灵芝孢子油的温度至10-20℃,以与封装胶囊的温度保持一致,便于对灵芝孢子油进行快速封装。
在快速降温过程中,仍然要保持氮气保护,以维持无氧环境。
经试验验证,分子蒸馏快速降温后进行封装获得的灵芝孢子油,酸价﹤10mgKOH/g。
总之,本发明设置一个无氧的环境,在无氧的环境下进行灵芝孢子油的生产,且精制后的灵芝孢子油进行快速降温,再对灵芝孢子油通过胶囊进行封装,不仅避免灵芝孢子油与氧气等外部气体的接触,而且避免了甘油三酯等成分的氧化分解,有效控制了灵芝孢子油的酸价,保持灵芝孢子油的原有物质及特性。
且通过纯水作为夹带剂,既提高灵芝孢子油中有效成分的含量和纯度,又保护其不被破坏,提高油脂得率,并减少能耗,提高效率。
以上仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种用于灵芝孢子油的去酸价的方法,该方法将破壁后的灵芝孢子粉颗粒放置于CO2萃取釜中,加入夹带剂,进行超临界萃取;然后进行精制,从萃取釜中取出萃取物,经分子蒸馏除去水分及其他杂质,得到精制的灵芝孢子油;其特征在于为了保持灵芝孢子油的活性,避免被氧化,所述的萃取和精制是在氮气保护下进行,且精制后的灵芝孢子油进行快速降温,保持在10-20℃的温度下通过胶囊进行封装。
2.如权利要求1所述的用于灵芝孢子油的去酸价的方法,其特征在于进行超临界CO2萃取时,在氮气的保护下,以水为夹带及进行萃取及分离操作。
3.如权利要求2所述的用于灵芝孢子油的去酸价的方法,其特征在于萃取釜中,萃取压力15-25MPa,温度35-45℃,萃取时间2-3h,再加入水作为夹带剂,继续萃取1-2小时;然后进行分离,分离分两步:第一步通过第一分离釜进行分离,分离压力5-7MPa,温度40-45℃;第二步通过第二分离釜进行分离,分离压力3-5MPa,温度30-40℃;萃取釜、第一分离釜和第二分离釜均是在氮气保护。
4.如权利要求1所述的用于灵芝孢子油的去酸价的方法,其特征在于精制采用分子蒸馏的方式进一步纯化,其中,控制指标为:蒸馏温度190-210℃,刮板转速120-160r/min,进样速率2-3ml/min,由此得到精制灵芝孢子油。
5.如权利要求1所述的用于灵芝孢子油的去酸价的方法,其特征在于所述的快速降温,是指在10-15min内,将分子蒸馏后的灵芝孢子油温度降低到20-30℃。
6.如权利要求5所述的用于灵芝孢子油的去酸价的方法,其特征在于在快速降温过程中,仍然要保持氮气保护,以维持无氧环境。
CN202011602654.3A 2020-12-29 2020-12-29 用于灵芝孢子油的去酸价的方法 Pending CN112760165A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011602654.3A CN112760165A (zh) 2020-12-29 2020-12-29 用于灵芝孢子油的去酸价的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011602654.3A CN112760165A (zh) 2020-12-29 2020-12-29 用于灵芝孢子油的去酸价的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112760165A true CN112760165A (zh) 2021-05-07

Family

ID=75697251

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011602654.3A Pending CN112760165A (zh) 2020-12-29 2020-12-29 用于灵芝孢子油的去酸价的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112760165A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114958477A (zh) * 2022-06-07 2022-08-30 安徽芝神堂药业有限公司 一种用于处理灵芝孢子油去酸价的处理工艺
CN115040895A (zh) * 2022-06-10 2022-09-13 南京中科药业有限公司 一种去除灵芝孢子粉中游离脂肪酸的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1245235A2 (en) * 2001-03-19 2002-10-02 Xin Liu Method for extracting oleaginous substances from ganoderma lucidum spores
CN102973616A (zh) * 2012-12-25 2013-03-20 江南大学 一种高生物活性灵芝孢子油及其超临界制备方法
CN103351941A (zh) * 2013-06-17 2013-10-16 浙江龙泉佳宝生物科技有限公司 一种采用超临界co2变温变压萃取灵芝孢子油的方法
CN104073344A (zh) * 2014-07-16 2014-10-01 江苏斯威森生物医药工程研究中心有限公司 一种灵芝孢子油的提取方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1245235A2 (en) * 2001-03-19 2002-10-02 Xin Liu Method for extracting oleaginous substances from ganoderma lucidum spores
CN102973616A (zh) * 2012-12-25 2013-03-20 江南大学 一种高生物活性灵芝孢子油及其超临界制备方法
CN103351941A (zh) * 2013-06-17 2013-10-16 浙江龙泉佳宝生物科技有限公司 一种采用超临界co2变温变压萃取灵芝孢子油的方法
CN104073344A (zh) * 2014-07-16 2014-10-01 江苏斯威森生物医药工程研究中心有限公司 一种灵芝孢子油的提取方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114958477A (zh) * 2022-06-07 2022-08-30 安徽芝神堂药业有限公司 一种用于处理灵芝孢子油去酸价的处理工艺
CN115040895A (zh) * 2022-06-10 2022-09-13 南京中科药业有限公司 一种去除灵芝孢子粉中游离脂肪酸的方法
CN115040895B (zh) * 2022-06-10 2024-02-09 南京中科药业有限公司 一种去除灵芝孢子粉中游离脂肪酸的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113150867B (zh) 一种富含灵芝三萜的灵芝萃取油的制备方法
CN103751058B (zh) 一种牡丹护肤品及其制备方法
CN101999648B (zh) 蔓越橘果实中花色苷及原花青素类成分的提取方法
CN112760165A (zh) 用于灵芝孢子油的去酸价的方法
CN110041172A (zh) 一种利用微生物处理大麻花叶提高大麻二酚提取率的工艺
CN107556364A (zh) 亚临界水辅助酶解提取鲍鱼蛋白肽的方法及产品
CN101648955A (zh) 一种利用超临界流体从螺旋藻中萃取叶绿素的方法
CN104095082B (zh) 一种保健牡丹籽调和油及其制备方法
CN107573317A (zh) 一种蓝莓花青素的提取方法
CN109938332A (zh) 一种含麦角硫因的猴头菌保健品制剂及其制备方法
CN104546989A (zh) 一种蔓越莓提取物的制备方法及其胶囊
CN108024988A (zh) 改良的从微藻类产生岩藻黄质和/或多糖的方法
CN106810620B (zh) 一种银杏外种皮果胶提取方法
CN111643531A (zh) 一种复合型灵芝破壁孢子粉及其制备方法
CN103478522A (zh) 阿胶蜂胶软胶囊及其制备方法
CN106947680A (zh) 一种富硒梨渣的发酵方法
CN110679824A (zh) 一种生鲜面保鲜剂及其制备方法
KR101827601B1 (ko) 항산화 및 항염 활성을 갖는 모링가잎 및 상엽 혼합 추출물을 함유하는 화장료 조성물
CN109700020A (zh) 苦荞麦水果酵素及其制备方法
CN112779086A (zh) 用于灵芝孢子油的去过氧化值的方法
CN108175040A (zh) 一种小米燕麦牛樟芝菌质保健食品的制备方法
CN107535934A (zh) 一种蓝莓果冻及其制备方法
CN104151282A (zh) 树脂吸附法制备天然维生素e和植物甾醇的方法
CN101381398A (zh) 超临界co2提取大豆植物甾醇物质的方法
CN111184155A (zh) 一种高活性沙棘原浆制备工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210507

RJ01 Rejection of invention patent application after publication