CN112760165A - 用于灵芝孢子油的去酸价的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种用于灵芝孢子油的去酸价的方法,该方法将破壁后的灵芝孢子粉颗粒放置于CO2萃取釜中,加入夹带剂,进行超临界萃取;然后进行精制,从萃取釜中取出萃取物,经分子蒸馏除去水分及其他杂质,得到精制的灵芝孢子油;为了保持灵芝孢子油的活性,避免被氧化,所述的萃取和精制是在氮气保护下进行,且精制后的灵芝孢子油进行快速降温,保持在10‑20℃的温度下通过胶囊进行封装。该方法能够有效地控制灵芝孢子油的酸价,既保持灵芝孢子油的原有物质及特性,又能够避免灵芝孢子油被酸化腐败。
Description
技术领域
本发明属于灵芝孢子粉加工的技术领域,特别涉及对灵芝孢子粉中灵芝孢子油的控制酸价的方法。
背景技术
灵芝,别名仙草、神芝或芝草,为担子菌纲多孔菌科真菌赤芝的干燥子实体,其性味甘平,具有扶正固本、滋补强壮等功效,药用价值高,在我国、朝鲜半岛、日本及东南亚等国家均有着广泛的应用。灵芝在生长成熟期,会从菌褶中弹射出极其微小的卵形生殖细胞即灵芝的种子,称为灵芝孢子或灵芝孢子粉。每个灵芝孢子只有4-6个微米,是活体生物体,双壁结构,外被坚硬的几丁质纤维素所包围,人体很难充分吸收。破壁后更适合人体肠胃直接吸收。
近年来,研究者对其进行了大量研究,发现灵芝孢子粉包含多种活性成分,如多糖、三萜、氨基酸、生物碱、甾醇和无机元素等,并从基因、蛋白或代谢通路等不同层次确证了抗肿瘤、抗癫痫、增强免疫、调节血糖血脂等一系列药理作用。
但是,灵芝孢子油极易氧化酸败,在高温中长时间暴露在空气中容易氧化变质造成孢子油酸价过高。在湿度大,与空气接触时,破壁灵芝孢子粉在2-4天内就会氧化酸败,酸价会超过30mgKOH/g。这是因为灵芝孢子油的主要成分为甘油三酯类,甘油三酯在高温及长时间暴露会分解为甘油和游离脂肪酸,因此导致酸价过高。
如专利申请200710031845.7公开了一种低酸价灵芝孢子油的制备方法,包括以下步骤:称取破壁、制粒后的灵芝孢子粉,置于超临界流体萃取设备的萃取段中,通入超临界CO↓[2]流体,进行超临界萃取;再从萃取段上部流出的含有灵芝孢子油的CO↓[2]在加入甘油后进入到预先装有固定化脂肪酶的反应段中,进行脂肪酶催化的酯化反应;最后从反应段上部流出的含有反应后的灵芝孢子油的CO↓[2]进入到分离段中,减压后从分离段放料口放出物料,除去水分和其它杂质后得到灵芝孢子油。然而该专利申请在萃取段通过脂肪酶进行脂肪酶催化的酯化反应,由此来降低酸价。脂肪酶的存在虽然能够具有一点的效果,但是需要控制条件严格,且后续还存在消除脂肪酶的问题,并不能合理地对灵芝孢子油的酸价进行控制。
又如专利申请201210566747.4公开了一种高生物活性灵芝孢子油及其制备方法,该方法采用高能纳米冲击磨将灵芝孢子粉破壁,干法制粒,超临界CO2萃取,再结合分子蒸馏纯化的制备灵芝孢子油方法;该方法操作过程在无水环境中进行,减少了孢子油在加工过程中的氧化现象,得到的产品性质稳定。
然而,专利申请201210566747.4中在破壁后将灵芝孢子粉添加食用粉或糊精制粒,而且采用无水乙醇为夹带剂,增加了额外的物质,虽然食用粉或糊精在超临界萃取工艺中能够直接去除,但是增加了设备的负担和损耗;无水乙醇则需要额外脱除,才能得到纯净的灵芝孢子油;更为严重的是,在后续的蒸馏工艺中,采用高温的方法进行蒸馏,实际上是促进了灵芝孢子油中甘油三酯的分解,不利于灵芝孢子油的酸价控制。这给产品在使用及储存过程中的氧化稳定性带来很大的隐患。
发明内容
为解决上述问题,本发明的首要目的在于提供一种用于灵芝孢子油的去酸价的方法,该方法能够有效地控制灵芝孢子油的酸价,既保持灵芝孢子油的原有物质及特性,又能够避免灵芝孢子油被酸化腐败。
为实现上述目的,本发明的技术方案如下。
一种用于灵芝孢子油的去酸价的方法,该方法将破壁后的灵芝孢子粉颗粒放置于CO2萃取釜中,加入夹带剂,进行超临界萃取;然后进行精制,从萃取釜中取出萃取物,经分子蒸馏除去水分及其他杂质,得到精制的灵芝孢子油;其特征在于为了保持灵芝孢子油的活性,避免被氧化,所述的萃取和精制是在氮气保护下进行,且精制后的灵芝孢子油进行快速降温,保持在10-20℃的温度下通过胶囊进行封装。
本发明是在无氧的环境下进行灵芝孢子油的生产,且对灵芝孢子油通过胶囊进行封装,避免灵芝孢子油与氧气等外部气体的接触,从而隔绝了氧化的可能,避免了甘油三酯等成分的氧化分解,有效控制了灵芝孢子油的酸价,保持灵芝孢子油的原有物质及特性。
进行超临界CO2萃取时,在氮气的保护下,以水为夹带及进行萃取及分离操作。现有工艺中采用乙醇作为夹带剂,但是乙醇需要进行去除,不仅增加了工艺,而且通常是通过升温进行控制,这也会影响到灵芝孢子油的生物活性,促使灵芝孢子油氧化。因此如何避免利于乙醇作为夹带剂,用纯水来替代无水乙醇,就成为一个重要且有效的手段。
纯水加大用量,也可以提高灵芝孢子油的得率,同时,可以不用升温即可实现与灵芝孢子油的分离。
更进一步,萃取釜中,萃取压力15-25MPa,温度35-45℃,萃取时间2-3h,再加入水作为夹带剂,继续萃取1-2小时;然后进行分离,分离分两步:第一步通过第一分离釜进行分离,分离压力5-7MPa,温度40-45℃;第二步通过第二分离釜进行分离,分离压力3-5MPa,温度30-40℃;萃取釜、第一分离釜和第二分离釜均是在氮气保护。
通过超临界CO2萃取,工艺简单,温度低无毒性,且在氮气的保护下,能最大限度地抑制萃取中孢子油的氧化酸败。同时,采用两级的分离温度和分离压力可以提高油脂得率,减少处理时间,并能减少孢子油的受热时间,降低生物活性成分的影响。以水作为夹带剂,也可能通过加大水的用量的方式来降低温度,提高得率。
更进一步,灵芝孢子油在较高的温度下,其含有的过氧化物进行分解产生小分子醛、酮类物质,可以随着轻组份一起被脱除,由此可以进一步提高灵芝孢子油有效组份的纯度,避免被氧化。因此,精制采用分子蒸馏的方式进一步纯化,其中,控制指标为:蒸馏温度190-210℃,刮板转速120-160r/min,进样速率2-3ml/min,由此得到精制灵芝孢子油。
且申请人发现,水蒸气蒸馏后进行快速降温能够降低甘油三酯等成分的活性,有效地避免甘油三酯等成分的分解,从而控制及降低灵芝孢子油的酸价。
所述的快速降温,是指在10-15min内,将分子蒸馏后的灵芝孢子油温度降低到20-30℃。
进一步,在快速降温过程中,仍然要保持氮气保护,以维持无氧环境。
经试验验证,分子蒸馏快速降温后进行封装获得的灵芝孢子油,酸价﹤10mgKOH/g。
本发明的有益效果在于:
本发明设置一个无氧的环境,在无氧的环境下进行灵芝孢子油的生产,且精制后的灵芝孢子油进行快速降温,再对灵芝孢子油通过胶囊进行封装,不仅避免灵芝孢子油与氧气等外部气体的接触,而且避免了甘油三酯等成分的氧化分解,有效控制了灵芝孢子油的酸价,保持灵芝孢子油的原有物质及特性。
且通过纯水作为夹带剂,既提高灵芝孢子油中有效成分的含量和纯度,又保护其不被破坏,提高油脂得率,并减少能耗,提高效率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明所实现的用于灵芝孢子油的去酸价的方法,该方法将破壁后的灵芝孢子粉颗粒放置于CO2萃取釜中,加入夹带剂,进行超临界萃取;然后进行精制,从萃取釜中取出萃取物,经分子蒸馏除去水分及其他杂质,得到精制的灵芝孢子油;其特征在于为了保持灵芝孢子油的活性,避免被氧化,所述的萃取和精制是在氮气保护下进行,且精制后的灵芝孢子油进行快速降温,保持在10-20℃的温度下通过胶囊进行封装。
本发明主要是思路是在无氧的环境下进行灵芝孢子油的生产,且对灵芝孢子油进行快速降温,然后再灵芝孢子油通过胶囊进行封装,避免灵芝孢子油与氧气等外部气体的接触,从而隔绝了氧化的可能,避免了甘油三酯等成分的氧化分解,有效控制了灵芝孢子油的酸价,保持灵芝孢子油的原有物质及特性。
进行超临界CO2萃取时,在氮气的保护下,以水为夹带及进行萃取及分离操作。现有工艺中采用乙醇作为夹带剂,但是乙醇需要进行去除,不仅增加了工艺,而且通常是通过升温进行控制,这也会影响到灵芝孢子油的生物活性,促使灵芝孢子油氧化。因此如何避免利于乙醇作为夹带剂,用纯水来替代无水乙醇,就成为一个重要且有效的手段。
纯水加大用量,也可以提高灵芝孢子油的得率,同时,可以不用升温即可实现与灵芝孢子油的分离。
在超临界CO2萃取工艺中,各项控制指标为:萃取釜中,萃取压力15-25MPa,温度35-45℃,萃取时间2-3h,再加入水作为夹带剂,继续萃取1-2小时;然后进行分离,分离分两步:第一步通过第一分离釜进行分离,分离压力5-7MPa,温度40-45℃;第二步通过第二分离釜进行分离,分离压力3-5MPa,温度30-40℃;萃取釜、第一分离釜和第二分离釜均是在氮气保护。
通过超临界CO2萃取,工艺简单,温度低无毒性,且在氮气的保护下,能最大限度地抑制萃取中孢子油的氧化酸败。同时,采用两级的分离温度和分离压力可以提高油脂得率,减少处理时间,并能减少孢子油的受热时间,降低生物活性成分的影响。以水作为夹带剂,也可能通过加大水的用量的方式来降低温度,提高得率。
实践证明,灵芝孢子油在较高的温度下,其含有的过氧化物进行分解产生小分子醛、酮类物质,可以随着轻组份一起被脱除,由此可以进一步提高灵芝孢子油有效组份的纯度,避免被氧化。因此,精制采用分子蒸馏的方式进一步纯化,其中,控制指标为:蒸馏温度190-210℃,刮板转速120-160r/min,进样速率2-3ml/min,由此得到精制灵芝孢子油。
且申请人发现,水蒸气蒸馏后进行快速降温能够降低甘油三酯等成分的活性,有效地避免甘油三酯等成分的分解,从而控制及降低灵芝孢子油的酸价。
所述的快速降温,是指在10-15min内,将分子蒸馏后的灵芝孢子油温度降低到20-30℃。当然,在需要的时候,还可以进一步降低灵芝孢子油的温度至10-20℃,以与封装胶囊的温度保持一致,便于对灵芝孢子油进行快速封装。
在快速降温过程中,仍然要保持氮气保护,以维持无氧环境。
经试验验证,分子蒸馏快速降温后进行封装获得的灵芝孢子油,酸价﹤10mgKOH/g。
总之,本发明设置一个无氧的环境,在无氧的环境下进行灵芝孢子油的生产,且精制后的灵芝孢子油进行快速降温,再对灵芝孢子油通过胶囊进行封装,不仅避免灵芝孢子油与氧气等外部气体的接触,而且避免了甘油三酯等成分的氧化分解,有效控制了灵芝孢子油的酸价,保持灵芝孢子油的原有物质及特性。
且通过纯水作为夹带剂,既提高灵芝孢子油中有效成分的含量和纯度,又保护其不被破坏,提高油脂得率,并减少能耗,提高效率。
以上仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种用于灵芝孢子油的去酸价的方法,该方法将破壁后的灵芝孢子粉颗粒放置于CO2萃取釜中,加入夹带剂,进行超临界萃取;然后进行精制,从萃取釜中取出萃取物,经分子蒸馏除去水分及其他杂质,得到精制的灵芝孢子油;其特征在于为了保持灵芝孢子油的活性,避免被氧化,所述的萃取和精制是在氮气保护下进行,且精制后的灵芝孢子油进行快速降温,保持在10-20℃的温度下通过胶囊进行封装。
2.如权利要求1所述的用于灵芝孢子油的去酸价的方法,其特征在于进行超临界CO2萃取时,在氮气的保护下,以水为夹带及进行萃取及分离操作。
3.如权利要求2所述的用于灵芝孢子油的去酸价的方法,其特征在于萃取釜中,萃取压力15-25MPa,温度35-45℃,萃取时间2-3h,再加入水作为夹带剂,继续萃取1-2小时;然后进行分离,分离分两步:第一步通过第一分离釜进行分离,分离压力5-7MPa,温度40-45℃;第二步通过第二分离釜进行分离,分离压力3-5MPa,温度30-40℃;萃取釜、第一分离釜和第二分离釜均是在氮气保护。
4.如权利要求1所述的用于灵芝孢子油的去酸价的方法,其特征在于精制采用分子蒸馏的方式进一步纯化,其中,控制指标为:蒸馏温度190-210℃,刮板转速120-160r/min,进样速率2-3ml/min,由此得到精制灵芝孢子油。
5.如权利要求1所述的用于灵芝孢子油的去酸价的方法,其特征在于所述的快速降温,是指在10-15min内,将分子蒸馏后的灵芝孢子油温度降低到20-30℃。
6.如权利要求5所述的用于灵芝孢子油的去酸价的方法,其特征在于在快速降温过程中,仍然要保持氮气保护,以维持无氧环境。
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