CN117603758A - 一种冷榨-超临界联合提取的偃松仁油及其制法和应用 - Google Patents

一种冷榨-超临界联合提取的偃松仁油及其制法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种冷榨‑超临界联合提取的偃松仁油及其制法和应用，属于油脂技术领域。制法包括以下步骤：S01，偃松仁前处理；S02，冷榨偃松仁，获得偃松仁油一和偃松仁粕一；S03，超临界CO2萃取：偃松仁粕一与填充料等质量混合，其总质量与萃取釜容积之比为3g：10mL，超临界CO2萃取条件为：萃取温度55℃、压力32.6MPa，CO2流速21L/h，萃取时间150min，收集得到偃松仁油二；S04，合并偃松仁油一和偃松仁油二，混合均匀，冷藏，备用。本发明冷榨‑超临界CO2萃取技术联用偃松仁油得率高，且提取油之后的粕含油量低，可利用于后期偃松粕的多糖、蛋白和肽的高值化产品开发。

Description

一种冷榨-超临界联合提取的偃松仁油及其制法和应用
技术领域
本发明涉及一种偃松仁油的制备方法，尤其涉及一种冷榨-超临界联合提取的偃松仁油及其制法和应用，属于油脂技术领域。
背景技术
偃松仁营养丰富，含油量高，不饱和脂肪酸高达90％，主要含不饱和的油酸、亚油酸等，油脂成分和橄榄油、杏油类似，可用于食品、化妆品及医药行业。同时由于其带有松子的独特香气，可望成为具有较高价值的珍贵食用植物油或保健食用油资源。
目前植物油脂的提取方法多采用传统压榨法、浸出法。现有技术中，植物坚果油一般使用易于执行但耗时的传统技术进行提取。浸出法虽然得率高，但是通常使用高温且溶剂具有毒性，并且经常需要蒸发步骤，且生产的油无法避免有溶剂残留。且随着健康和营养变得如此重要，人们选择初榨油而不是溶剂萃取和精炼油。冷榨法虽然避免高温和溶剂，但提取效果并不理想。工业上提取油之后的粕经常被用于动物饲料，但本发明得到的粕含油量低，可以用较少溶剂去除即可进行后续多糖、蛋白、肽等高值化产品的开发。
而目前针对偃松仁油的研究较少，本发明通过将冷榨-超临界CO2萃取技术联用并优化提取技术，极大的提高了提取效果，得到了较高的偃松仁油得率。且提取油之后的粕含油量低，且相较传统工艺易于储存、提取后期产品无需粉碎工艺，可利用于后期偃松粕的多糖、蛋白和肽的高值化产品开发。对偃松的精深开发利用具有重要经济价值。
发明内容
本发明的目的是，针对现有技术存在的问题，本发明提供一种冷榨-超临界联合提取的偃松仁油的制法，该法绿色环保，偃松仁油得率高，品质好，提取油之后的粕含油量低，可利用于后期偃松粕的多糖、蛋白和肽的高值化产品开发。
本发明的另一目的是，提供一种冷榨-超临界联合提取的偃松仁油。
本发明的另一目的是，提供一种冷榨-超临界联合提取的偃松仁油在化妆品中的应用。
本发明的另一目的是，提供一种冷榨-超临界联合提取的偃松仁油在食品中的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种冷榨-超临界联合提取的偃松仁油的制法，包括以下步骤：
S01，偃松仁前处理；
S02，冷榨偃松仁，获得偃松仁油一和偃松仁粕一；
S03，超临界CO2萃取：偃松仁粕一与填充料等质量混合，其总质量与萃取釜容积之比为3g：10mL，超临界CO2萃取条件为：萃取温度55℃、压力32.6MPa，CO2流速21L/h，萃取时间150min，收集得到偃松仁油二；
S04，合并偃松仁油一和偃松仁油二，混合均匀，冷藏，备用。
冷藏的方法为：充入氮气，放置于-20℃储藏。
偃松仁前处理的方法：偃松仁于干燥箱烘至恒重后，筛选除理掉偃松仁中的碎壳、霉变的部分，挑选颗粒均匀饱满的样品称重。
冷榨偃松仁的方法：将前处理好的偃松仁倒入榨油机中，压榨压力为30MPa，冷榨至偃松仁粕含油量为53％；收集偃松仁油，离心，取油层充入氮气，放置于-20℃储藏、备用，获得偃松仁油一；偃松仁粕粉碎后过20目筛，获得偃松仁粕一；
优选地，压榨时间15～30min；进一步优选地，压榨时间15min。
离心工艺为：8000r/min离心15min。
干燥箱烘干温度为50℃，烘干时间为24h。
冷榨温度为室温。
填充料为弹簧。
采用一种冷榨-超临界联合提取的偃松仁油的制法获得的偃松仁油，偃松仁油色泽评分9.5，气味评分9.0，滋味评分9.0，粘稠度评分9.0，通透度评分9.5。
本发明的偃松仁油在化妆品中的应用。
本发明的偃松仁油在食品中的应用。
本发明具有以下有益效果：
目前针对偃松仁油的研究较少，传统方法提取坚果油耗时、且有溶剂残留，相比于传统的提取方法，本发明能大大提高偃松仁油得率。冷榨-超临界CO2萃取技术联用得率达59.5％～61％，且提取油之后的粕含油量低，可利用于后期偃松粕的多糖、蛋白和肽的高值化产品开发。并且该方法绿色环保，不仅解决了上述传统提取方法中的各种问题，还对偃松的精深开发利用具有重要经济价值。本发明对偃松、偃松仁和偃松仁油的实际应用具有推广价值。
附图说明
图1为本发明超临界CO2萃取偃松仁油单因素图；
图2为本发明超临界CO2萃取偃松仁油响应面图；
图3为本发明超临界CO2萃取偃松仁油萃取动力学图；
图4为本发明超声辅助混合溶剂提取偃松仁油图；
图5为本发明偃松仁油得率和粕中含油量对比图；
图6为本发明偃松仁油感官评价图；
图7为本发明DPPH自由基清除能力图；
图8为本发明中偃松仁粕一和填充料的混合图，左侧袋子为超临界CO2萃取后，右侧袋子为超临界CO2萃取前；
图9为图8去除填充料后的图片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的说明。以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
1原料预处理
1.1干燥
偃松仁于干燥箱(50±1℃)烘至恒重，超临界CO2萃取坚果油工艺需经低温压榨至偃松仁粕含油量为53％，再过筛成粉末状(约20目)样品。
1.2低温压榨
将榨油机清理干净，接通电源，筛选除理掉坚果(偃松仁)中的碎壳、霉变的部分，挑选颗粒均匀饱满的样品称重，然后倒入榨油机中。改变压榨压力为30MPa，压榨时间15min。收集压榨的新鲜冷榨坚果油(偃松仁油)，用离心机8000r/min离心15min，取油层充入氮气，放置于-20℃储藏、备用，获得偃松仁油一。
经低温压榨至偃松仁粕含油量为53％。
1.3粉碎过筛
将低温压榨后的粕经粉碎后过20目筛，获得偃松仁粕一。
2偃松仁油的萃取
2.1冷榨-超临界CO2提取偃松仁油的优化工艺
偃松仁于干燥箱(50±1℃)烘至恒重后，筛选除理掉偃松仁中的碎壳、霉变的部分，挑选颗粒均匀饱满的样品称重，然后倒入榨油机中。改变压榨压力为30MPa，压榨时间15min。收集压榨的新鲜冷榨(冷榨温度为室温)偃松仁油，用离心机8000r/min离心15min，取油层充入氮气，放置于-20℃储藏、备用；冷榨至偃松仁粕含油量为53％，偃松仁粕粉碎后过20目筛，获得偃松仁粕一；
准确称取150.0g偃松仁粕一和150.0g填充料(弹簧，如图8所示，为偃松仁粕一和填充料的混合图，左侧袋子为超临界CO2萃取后，右侧袋子为超临界CO2萃取前，图9为图8去除填充料后的图片，由图9可见，经超临界CO2萃取后，偃松仁粕的颜色明显变浅，说明超临界CO2萃取可有效提取偃松仁粕一中的油)，装入1L萃取釜中，按照萃取温度51℃，萃取压力25MPa及CO2流量16.8L/h通入超临界状态下的CO2气体，对偃松仁油进行3h连续萃取，CO2气化后循环使用，萃取物进入分离釜进行分离后底部放出，获得偃松仁油二和偃松仁粕二。分别改变萃取温度(39℃、43℃、47℃、51℃、55℃、59℃)；萃取压力(15MPa、20MPa、25MPa、30MPa、35MPa)及CO2流量(12.0L/h、14.4L/h、16.8L/h、19.2L/h、21.6L/h、24L/h)。
超临界CO2萃取得率％＝(m1-m0)/m×100％
式中：m1为油脂接收瓶和油的质量/g，m0为油脂接收瓶的质量/g，m为样品(偃松仁粕一)质量/g。
由图1可知，在恒定压力和恒定CO2流速下，偃松仁油的得率先随萃取温度上升而逐渐增加，但是当温度超过55℃时得率却迅速下降。可能是由于温度的升高也会增加化合物的蒸气压，并使该过程易于提取；温度升高也增加了分子运动，动能增加，因此油的传质速率和得率增加。因此，化合物从固体基质扩散到SC-CO2流体的可能性增加。但是随着萃取温度的升高，得率降低可能是因为随着温度升高，SC-CO2的密度降低，溶剂密度的影响略大于蒸气压的影响，导致SC-CO2的溶解能力降低。
在恒定温度和恒定CO2流速下，偃松仁油的得率先随萃取压力上升而逐渐增加，随着压力的增加，最后趋于平缓。当萃取压力从15.0MPa增加到30.0MPa时，得率从11.30％提高到44.72％，这一趋势是由于SC-CO2的密度增加，从而增加了油的扩散速度，导致了油得率的增加。这可能由于溶质溶剂分子之间的距离随着压力的增加而减小，而密度显著影响溶质在SC-CO2流体中的溶解度，导致油和SC-CO2之间的相互作用增强，油在SC-CO2中的溶解度随着溶剂密度的增加而增加。然而，随着萃取压力的增加导致了偃松仁油得率趋于平缓。这可能是由于偃松仁油从植物基质到SC-CO2的扩散率在高工作压力下低导致。
在恒定压力和恒定温度下，偃松仁油的得率先随萃CO2流量上升而逐渐增加，随着压力的增加，最后趋于平缓。一般来说，流速的增加有利于得率。流速越高，可以增强SC-CO2和固体基质中的油之间的接触，可以提高传质速率。后来趋于平缓的趋势可能是由于流速的增加导致SC-CO2停留时间的减少，所以在萃取釜中可能引发窜流效应并影响产量。
通过采用Box-Behnken的中心组合试验设计原理，采用响应面分析法，根据分析方案及结果，利用响应面分析软件DeSign-Expert作不同因素的响应面分析图，分析优化得到采用偃松仁油提取最佳提取工艺参数。如图2所示，最终确定超临界CO2萃取最佳参数为：萃取温度55℃、压力32.6MPa，CO2流速21L/h。
实验动力学
通过实验动力学确定用SFE-CO2提取偃松仁油所需的时间。首先，称量一系列琥珀色瓶。然后，称取150.0g干燥且研磨的样品(偃松仁粕一)和150.0g填充料，装入1L萃取釜中以进行动力学分析。系统设定在32.6MPa和55℃。以预先设定的时间间隔将油样收集在琥珀色瓶中：在提取的前120min内每5min一次；最后从120min到180min每30min一次。CO2流速设定为21L/h。最后，再次称量琥珀色瓶，获得累积质量(g)与提取时间(min)的关系，构建提取动力学曲线。
如图3所示，可看出在0～60min，得率随时间迅速增加，在60～120min，速度逐渐减慢，120～180min偃松仁油得率趋于平缓，因此萃取时间选择150min适宜。
2.2超声辅助混合溶剂提取偃松油工艺
2.2.1原料预处理
分别将偃松仁置于干燥箱(50±1℃)烘至恒重，经粉碎机粉碎后再过筛成粉末状(约20目)样品。
2.2.2超声辅助混合溶剂提取偃松油
称取预处理后的3.00g偃松仁，控制超声时间为30min，超声温度40℃，超声功率350W，液料比为10：1mL/g，考察不同石油醚：乙酸乙酯(0：100、20：80、40：60、60：40、80：20、100：0)对偃松仁油得率的影响；控制石油醚和乙酸乙酯比例60：40，液料比为10：1mL/g，超声温度为40℃，超声功率350W，考察不同超声时间(10、20、30、40、50、60min)对偃松仁油得率的影响；控制石油醚和乙酸乙酯比例60：40，液料比为10：1mL/g，超声时间为30min，超声温度40℃，考察不同超声功率(250、300、350、400、450、500W)对偃松仁油得率的影响；控制石油醚和乙酸乙酯比例60：40，超声功率350W，超声时间为30min，超声温度40℃，考察不同液料比(5：1、10：1、20：1、40：1、80：1mL/g)对偃松仁油得率的影响；控制石油醚和乙酸乙酯比例60：40，液料比为10：1mL/g，超声时间为30min，超声功率350W，考察不同超声温度(30、35、40、45、50、55℃)对偃松仁油得率的影响。
由图4所示，超声时间对偃松仁油得率的影响：随着提取时间的延长，偃松仁油的提取率先升高后趋于平缓，在40min时达到最大值59.83％。超声功率从250W增加到350W时，油的得率有所增加，在350W时达到最大值60.45％，之后随着超声功率的增大得率下降，这可能是因为随着时间的延长，偃松中不溶性物质等杂质悬浮在提取物中，或重新吸附到破裂的组织颗粒上，降低了溶剂对细胞结构的渗透性。液料比对偃松仁油得率的影响：随着溶剂用量的增加，偃松仁油的得率逐渐增大，最后趋于平缓。由于有机溶剂的介电常数大约等于甘油三酯的介电常数，因此使用石油醚和乙酸乙酯等有机溶剂容易浸入细胞内部，从而有效溶解脂质，在5：1～40：1(mL/g)间逐渐上升主要是由于固液主体之间的浓度梯度给予了传质过程中的驱动力。但当溶剂过大时，对于在底部沉积的颗粒，超声产生的空化和机械等效应强度减弱，导致溶剂的浪费并增加后续工作的困难，故选择液料比为40：1mL/g合适。超声温度对偃松仁油得率的影响：偃松仁油的得率随提取温度升高持续上升，温度的升高使油脂在溶剂中溶解度增大，溶剂密度和粘度降低，油脂扩散加快，得率增加。但是由于温度过高影响油的品质。因此超声辅助混合溶剂提取偃松油工艺为：石油醚：乙酸乙酯为40：60、超声时间40min、超声功率350W、液料比为40：1mL/g、超声温度55℃。
2.3冷榨-超声辅助混合溶剂提取偃松仁油
经低温压榨(即冷榨)至偃松仁粕含油量为53％，获得偃松仁油一，将低温压榨后的粕(即偃松仁粕一)经粉碎后过20目筛。冷榨-超声辅助混合溶剂提取偃松仁油工艺为：石油醚：乙酸乙酯为40：60、超声时间40min、超声功率350W、液料比为40：1mL/g、超声温度55℃，获得偃松仁油二和偃松仁粕二。
3性质比较
3.1偃松仁粕二中偃松仁油含量的比较
对两种方法的粕的脂肪含量参照GB 5009.6-2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》进行了测定。
通过图5可知，测得冷榨-超临界CO2和冷榨-超声辅助混合溶剂法得率差不多，其中冷榨-超声辅助混合溶剂法的粕中含油量最低为9.69％，冷榨-超临界CO2为11.51％。
3.2感官评价
参考GB 15196—2015《食品安全国家标准食用油脂制品》的评价标准加以改进(具体见表1)，选10名专业的感官评价员组成评价小组，品评时采取随机的方式,分别对冷榨-超临界CO2油(即偃松仁油一和偃松仁油二的混合物)、冷榨油(即偃松仁油一)、冷榨-超声辅助混合溶剂法偃松仁油的色泽、滋味、气味、黏稠度、通透度进行综合评价，结果取几何平均值。
表1感官评价标准
由图6可知，在所选择的5种评价指标中，以冷榨-超临界CO2法制备的偃松仁油在色泽、气味、滋味、黏稠度和通透度5个感官评价指标上，评分最优，且各项指标均显著优于冷榨-超声辅助混合溶剂法偃松仁油。表明冷榨-超临界CO2法制备的偃松仁油不仅具有较好的感官品质，还具有较好的理化性质，可以作为一种潜在的提取油脂方法，还可以用于食品、化妆品领域。
3.3DPPH自由基清除能力
DPPH自由基清除的测定方法：偃松仁油样品制备：分别取低温压榨偃松仁油、超声辅助混合溶剂法偃松仁油和超临界CO2偃松仁油5g于两个50mL容量瓶中，用乙酸乙酯：水混合液(1：2)定容至50mL，得100mg/mL样品液，梯度稀释至90、80、70、60、50、40、30、20、10、5mg/mL待用。
DPPH混合液制备：精确称取DPPH 0.0058g于烧杯中加入100mL乙醇充分溶解，避光保存，现用现配。
取1.5mL样品(偃松仁油)加入1.5mL DPPH检测液，混合均匀。室温避光静置30min。用紫外分光光度计在波长为517nm处测吸光值。计算公式如下：
DPPH自由基清除率＝1-(A1-A2)/A0×100％
式中：A0为1.5mL乙酸乙酯-乙醇(1：2)与1.5mL DPPH混合液的吸光值；
A1为1.5mL样品与1.5mL DPPH混合液的吸光值；
A2为1.5mL样品与1.5mL乙酸乙酯-乙醇(1：2)混合液的吸光值。
图7为低温压榨偃松仁油、超声辅助混合溶剂法偃松仁油和超临界CO2偃松仁油的DPPH自由基清除率数据。由图可见几种方法提取出的偃松仁油清除自由基能力均随着浓度的增大而增大，在5～70mg/mL范围内其清除率与质量浓度呈正相关，表现出良好的对数线性关系，当质量浓度继续升高，清除率变化不大，逐渐趋于平缓。当偃松油浓度在80mg/mL时，几种方法提取出的偃松仁油清除自由基能力均达到最大，几种方法提取出的偃松仁油对DPPH自由基清除率相差不大。
3.4碘值
对低温压榨、浸提法(即超声辅助混合溶剂法)和超临界CO2萃取所得的偃松仁油的脂肪按照参考GB/T 5532-2022《动植物油脂碘值的测定》进行了测定。将样品置于500mL锥形瓶中，加入溶剂溶解试样，加入与试样质量相对应的溶剂体积。准确加人25.00mL韦氏(Wijs)试剂，盖好塞子，摇匀后将锥形瓶置于暗处1h。到达规定的反应时间后，加20mL碘化钾溶液和150mL水。用标定过的硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘的黄色接近消失。加几滴淀粉溶液继续滴定，一边滴定一边用力摇动锥形瓶，直至蓝色刚好消失。达到终点所需的硫代硫酸钠溶液体积为V。同时做空白溶液的测定。在空白试验中，测定达到终点时，所需的硫代硫酸钠溶液体积为V。
W＝12.69*c(V1-V2)/m
W——试样的碘值，用每100g样品吸取碘的克数表示,单位为克每百克(g/100g)；
c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V1——空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V2——样品溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m——试样的质量，单位为克(g)；
*代表乘号。
碘值表示有机化合物中不饱和程度的一种指标。碘值越高，油脂不饱和程度也越高，比较三种提取方法所得偃松油(具体见表2)，说明超临界CO2偃松油不饱和程度最高。
表2偃松仁油的碘值
3.5脂肪酸组成分析
对几种提取方法的脂肪酸组成按照GB5009.168—2016《食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定》对坚果油进行了测定。将试样经水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后，在碱性条件下皂化和甲酯化，生成脂肪酸甲酯，经毛细管柱气相色谱分析，面积归一化法定量测定脂肪酸百分含量。
表3所示低温压榨、超临界CO2的偃松仁松的不饱和脂肪酸含量分别为91.03％和91.85％，超临界中的不饱和脂肪酸略高于低温压榨油，但是超临界CO2中的多不饱和脂肪酸略低于低温压榨油，为57.39％，综合来看两种油的脂肪酸组成相差不大。
表3低温压榨、超临界CO2的脂肪酸组成
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于：不添加填充料弹簧。
本对比例最终获得的偃松仁油的出油率不及实施例1，分析原因是弹簧填充料可以增大空隙，增大溶剂与物料的接触面积，弹簧有助于均匀溶剂的分布并降低样品的堆积密度，故本对比例的偃松仁油的得率低，另外，本对比例获得的偃松仁油的色泽、滋味、气味、黏稠度和通透度均差于本申请，具体为：色泽评分8.1，气味评分7.6，滋味评分8.0，粘稠度评分8.5，通透度评分8.5。由此可见，填充料弹簧的加入，大大改善了偃松仁油的品质。
应当理解，为了精简本公开并帮助理解各个发明方面中的一个或多个，在上面对本发明的示例性实施例的描述中，本发明的各个特征有时被一起分组到单个实施例、图、或者对其的描述中。然而，并不应将该公开的方法解释成反映如下意图：即所要求保护的本发明要求比在每个权利要求中所明确记载的特征更多特征。更确切地说，如权利要求书所反映的那样，发明方面在于少于前面公开的实施例的所有特征。因此，遵循具体实施方式的权利要求书由此明确地并入该具体实施方式，其中每个权利要求本身都作为本发明的单独实施例。
尽管根据有限数量的实施例描述了本发明，但是受益于上面的描述，本技术领域内的技术人员明白，在由此描述的本发明的范围内，可以设想其它实施例。此外，应当注意，本说明书中使用的语言主要是为了可读性和教导的目的而选择的，而不是为了解释或者限定本发明的主题而选择的。因此，在不偏离所附权利要求书的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。对于本发明的范围，对本发明所做的公开是说明性的，而非限制性的，本发明的范围由所附权利要求书限定。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种冷榨-超临界联合提取的偃松仁油的制法，其特征在于，包括以下步骤：
S01，偃松仁前处理；
S02，冷榨偃松仁，获得偃松仁油一和偃松仁粕一；
S03，超临界CO2萃取：偃松仁粕一与填充料等质量混合，其总质量与萃取釜容积之比为3g：10mL，超临界CO2萃取条件为：萃取温度55℃、压力32.6MPa，CO2流速21L/h，萃取时间150min，收集得到偃松仁油二；
S04，合并偃松仁油一和偃松仁油二，混合均匀，冷藏，备用。
2.根据权利要求1所述的制法，其特征在于，偃松仁前处理的方法：偃松仁于干燥箱烘至恒重后，筛选除理掉偃松仁中的碎壳、霉变的部分，挑选颗粒均匀饱满的样品称重。
3.根据权利要求1所述的制法，其特征在于，冷榨偃松仁的方法：将前处理好的偃松仁倒入榨油机中，压榨压力为30MPa，冷榨至偃松仁粕含油量为53％，收集偃松仁油，离心，取油层充入氮气，放置于-20℃储藏、备用，获得偃松仁油一；偃松仁粕粉碎后过20目筛，获得偃松仁粕一。
4.根据权利要求3所述的制法，其特征在于，离心工艺为：8000r/min离心15min。
5.根据权利要求2所述的制法，其特征在于，干燥箱烘干温度为50℃，烘干时间为24h。
6.根据权利要求1所述的制法，其特征在于，冷榨温度为室温。
7.根据权利要求1所述的制法，其特征在于，填充料为弹簧。
8.根据权利要求1～7任意一项所述的制法获得的偃松仁油，其特征在于：色泽评分9.5，气味评分9.0，滋味评分9.0，粘稠度评分9.0，通透度评分9.5。
9.根据权利要求8所述的偃松仁油在化妆品中的应用。
10.根据权利要求8所述的偃松仁油在食品中的应用。
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