CN101463028A - 一种荔枝花青素的生产技术 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及荔枝壳花青素的生产技术。本发明利用一些荔枝品种的果壳含有丰富的花青素的特点，以荔枝加工过程中产生的新鲜荔枝壳为原料，获得了一种低成本、环境友好的荔枝壳花青素的生产技术，产品可以作为天然食用红色素和功能食品的一种原料。新鲜荔枝壳经过挑选、除杂和清洗后，用酸性水溶液浸泡或渗漉，浸提液通过大孔吸附树脂，清水冲洗去除杂质后用酸性乙醇洗脱，洗脱液低温真空浓缩后冷冻干燥或喷雾干燥得到荔枝壳花青素粉末。在提取过程中循环使用酸性水溶液，在纯化过程中循环使用回收乙醇，在酸性乙醇洗脱后加入清水洗脱，起到避免拖尾、减少有机溶剂用量的双重作用。该技术具有设备简单、节约环保的特点，还属于副产物综合利用领域，符合当今的发展潮流，推广应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于天然产物和食品添加剂领域，特别是从荔枝壳中提取花青素作为保健食品原料，或作为天然食用红色素用于饮料、果酒、蜜饯、果冻和医药行业。
技术背景
荔枝是著名的热带和亚热带水果，中国的荔枝世界闻名。由于长期以来荔枝供不应求，价格很高，因此近二十年来一直成为荔枝产地种植结构调整的主栽水果品种，种植面积急剧扩大，产量连年上升，历史最高产量(2002年)已经达到130多万吨。随着荔枝产量的不断升高，其鲜销价格不断下降，荔枝深加工正得到迅速发展，荔枝汁和荔枝酒等适合现代消费市场的产品的加工量越来越大。
在荔枝汁和荔枝酒的加工过程中，产生大量的荔枝壳等副产物，目前主要是抛弃处理，不仅浪费了资源，还给环境带来极大的负面影响。事实上，荔枝壳富含花青素等活性物质，具有很高的开发利用价值。现有研究表明[1]，荔枝壳中所含的主要花青素为矢车菊素-3-芸香糖苷，同时还含有少量的矢车菊素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-半乳糖苷、天竺葵素-3-葡萄糖苷、天竺葵素-3，5-双葡萄糖苷、锦葵色素-3-乙酰葡萄糖苷等。以荔枝壳为原料，从中提取花青素和多酚类等物质，用于开发保健食品，达到提高资源利用率、开发高附加值产品和减少环境污染，提高荔枝产业的整体经济效益。
但是，由于荔枝壳中含有多酚氧化酶、过氧化物酶、花青素酶等活性酶，以及多糖、原花青素等多种非花青素物质，它们通过复杂机制导致采后荔枝壳中的花青素发生结构变化，使荔枝果壳发生褐变[2-5]，这是利用荔枝壳生产花青素的关键问题。同时，荔枝壳中的花青素含量较低，寻找一种低成本的生产技术非常必要。
目前对荔枝壳的加工利用还很少报道，专利200410022559发明了一种荔枝果皮提取物及其制备方法和用途，选用成熟和未成熟落果果皮为主要原料，使用乙醇等有机溶剂提取荔枝壳中的多酚类物质，用作医药、保健食品和化妆品原料，得率大于20％。尚未发现从荔枝壳提取花青素的发明专利。
发明内容
本发明是以荔枝加工过程中产生的新鲜荔枝壳为原料，采用酸性水提取、树脂吸附、低温浓缩、喷雾干燥等技术，通过严格控制原料质量和预处理技术、循环使用提取溶剂和洗脱溶剂，获得了一种低成本、环境友好的荔枝壳花青素的生产技术，为深度开发利用荔枝加工副产物、荔枝产业的可持续发展和“三农”问题的解决奠定了基础。
本发明是通过下列方式实现的：
1.原料控制：必须采用红色新鲜荔枝壳，红色越深，质量越好。常温情况下采后8小时内剥下的新鲜荔枝壳，也可用从4℃左右冷藏1w内的荔枝剥下的新鲜荔枝壳。荔枝表面的褐变面积不超过20％。
2.原料处理：剥下的荔枝壳必须在4小时内处理。用自来水冲洗浸泡，尽可能去除枝叶和荔枝核等杂质，捞出备用。
3.浸提：常用静态或动态常温提取。
采用静态提取时，将经预处理后的新鲜荔枝壳置于提取容器(不锈钢、聚乙烯等不与酸和花青素起反应的材料制成)，加入含0.1～1.0％酸(盐酸或硫酸)的自来水，以盖过荔枝壳为度(可用重物压盖荔枝壳，以防漂浮)，常温提取12～24小时左右。
采用动态提取时，将经预处理后的新鲜荔枝壳置于提取容器(不锈钢制成)，加入含0.1～1.0％酸(盐酸或硫酸)的自来水，用泵强制循环，加入提取溶剂的量以循环开始后能盖过荔枝壳为度，常温循环提取4小时左右。
还可采用超声提取、微波提取、高压提取等提取新技术，缩短提取时间，提取温度不高于50℃。
一般提取1～2次，以荔枝壳转变为近白色为度。
4.纯化：将浸提液过滤、离心，去除悬浮物，获得澄清透明的红色浸提液。将浸提液直接泵入已经预处理的大孔吸附树脂柱，直至有红色液体流出为度；然后用纯净水(去离子水)冲洗，至流出液无色透明。收集以上流出液，回用于下一次的提取。
吸附荔枝花青素的树脂柱经纯净水冲洗后，用酸性乙醇水溶液(盐酸浓度0.1％～0.5％，乙醇浓度30％～80％，均为体积比)冲洗，收集红色洗脱液。
5.浓缩：将上述红色洗脱液置于浓缩罐，进行减压浓缩，至固形物含量30°Brix左右，得花青素浓缩液。回收乙醇用于下一次洗脱溶液的配制。
6.干燥：将上述花青素浓缩液进行喷雾干燥，根据浓缩液的浓度控制进出口温度(一般进口温度为160～180℃，出口温度50～60℃)，得到荔枝壳花青素粉末。
本发明的优点为：
1.低成本：本技术使用的原材料为荔枝加工副产物荔枝壳，目前还未加以利用，均作为废弃物抛弃。使用的提取溶剂为含酸自来水，洗脱剂为含水乙醇水溶液。提取和吸附均常温处理。因此从原料、提取、吸附等方面来说成本均很低。需要浓缩的花青素溶液为乙醇溶液，浓缩时需要的热能较少。
2.环境友好：本技术使用原料目前为抛弃物，对其进行深加工，是减少固体废物的排放，有一定的环境效益。提取使用的含酸水循环使用，最后经添加一定的碱性物质(如石灰水)中和等处理后才向环境排放，对环境不造成污染。整个生产过程使用的有机溶剂只有乙醇，而且循环使用，不给环境带来如何污染。
3.产品附加值高：利用荔枝壳开发的荔枝花青素可用于功能食品和功能性食品添加剂开发，有比较广阔的应用前景，带来的附加值较高。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步具体的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
从加工荔枝原汁中得到的含荔枝壳和荔枝核等的下脚料1000kg，分批置于聚乙烯大缸，加入自来水掏洗，分别捞出荔枝壳和荔枝核(荔枝核作其它用途)。将经冲洗的荔枝壳置于干净的聚乙烯大缸，加入含0.5％盐酸自来水至过面，常温浸泡提取12～24小时，经过滤、离心处理得到澄清的鲜红色含花青素提取液。将得到的含花青素澄清提取液泵入已经预处理的大孔吸附树脂柱(X-5、AB-8等型号的树脂均可)，充分吸附，然后用纯净水冲洗，至洗出液澄清透明，回收流出液和冲洗液用于下一次提取。最后用含0.2％盐酸的50％乙醇水溶液洗脱，收集含花青素酸性乙醇洗脱溶液。将得到的上述洗脱溶液置于真空浓缩设备低温真空浓缩，回收乙醇，浓缩至固形物含量30°Brix左右，经过喷雾干燥(控制进口温度180℃，出口温度55℃)得到荔枝壳花青素粉末。根据不同品种荔枝，每吨新鲜荔枝壳可得到含花青素提取物2～10kg。
实施例2：
从加工荔枝原汁中得到的荔枝壳(不含荔枝核)下脚料1000kg，直接用自来水冲洗去除部分杂质，置于不锈钢提取罐中，加入含0.5％盐酸自来水至过面，常温浸提，每小时启动循环泵20分钟，直至红色荔枝壳呈现淡红色或白色为止提取循环，将提取液过滤和/或离心，得到澄清的鲜红色含花青素提取液。后续操作与实施例1相同。
实施例3：
从加工荔枝原汁中得到的荔枝壳(不含荔枝核)下脚料1000kg，直接用自来水冲洗去除部分杂质，得到干净的荔枝壳，用高压浸提设备连续提取，控制压力在100～400Mpa，得到浸提液，再经过滤和/或离心，得到澄清的鲜红色含花青素提取液。后续操作与实施例1相同。
参考文献
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[5]Zhang ZQ，Pang XQ，Ji ZL，et al.Role of anthocyanin degradation in litchipericarp browning.Food Chem，2001，75：217-221.
Claims (5)
1.荔枝花青素的提取和纯化技术，其特征在于以花青素含量高的新鲜荔枝果壳为原料，通过严格控制原料质量、使用酸性水溶液提取、大孔树脂吸附、酸性乙醇溶液洗脱、低温真空浓缩、喷雾干燥等方法生产荔枝花青素。
2.如权利要求1所述的荔枝花青素的提取和纯化技术，其特征在于使用常温情况下采后8小时内剥下的新鲜荔枝壳，或4℃左右冷藏1w内的荔枝剥下的新鲜荔枝壳。荔枝表面的褐变面积不超过20％。
3.如权利要求1所述的荔枝花青素的提取和纯化技术，其特征在于使用的浸提液为含0.1％～1.0％无机酸(盐酸和硫酸为主)的水(自来水或纯净水)，使用静态或动态常温提取，得到含花青素浸提液。
4.如权利要求1所述的荔枝花青素的提取和纯化技术，其特征在于通过过滤和/或离心等方法除去浸提液中的固体杂质和酵母后用大孔树脂吸附，再用清水冲洗、酸性乙醇洗脱，洗脱溶剂中酸浓度0.1％～0.5％(体积比)，乙醇浓度30％～80％(体积比)，洗脱液浓缩后冷冻干燥或喷雾干燥得到荔枝壳红色素粉末。
5.如权利要求1所述的荔枝色素的提取和纯化技术，荔枝壳花青素的提取和纯化构成一个密闭的循环系统，节约了资源。酸性水提取液经过树脂柱后回用于荔枝壳花青素的提取；乙醇洗脱液浓缩过程中回收的乙醇经过浓度调整后回用于下一次的洗脱；在乙醇洗脱过程中，加入一定量的洗脱溶液后用清水冲洗，减少有机溶剂的使用量，增加花青素的回收率。
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