CN101607980A - 一种兽用原料药甘草提取物的制备 - Google Patents

一种兽用原料药甘草提取物的制备 Download PDF

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许冠英
王宏伟
白景玲
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Abstract

本发明涉及一种兽用原料药甘草次酸的制备，具体说是从植物药中提取有效成分制备兽药原料药的方法，用来防治禽兽疾病。特别是从甘草中提取纯化甘草次酸的制备方法。本发明从实际生产的可行性出发，研制出兽用原料药甘草次酸的制备及其方法，其纯度高，广泛应用于无公害养殖业，促进无公害食品的生产，进而保障食品安全。其工艺合理，经济实用，产品纯度可达90％以上，生产操作性强，实际应用的价值大，可望带来良好的经济和社会效益。

Description

一种兽用原料药甘草提取物的制备
技术领域
本发明涉及一种广泛用于防治禽兽疾病的原料药，应用于无公害养殖业，保障食品安全，具体说是从植物药中提取有效成分制备兽药原料药的方法，用来防治禽兽疾病。特别是从甘草中提取纯化甘草次酸的制备方法。
背景技术
甘草为豆科植物甘草、胀果甘草或光果甘草的根及根茎，具有补脾益气、祛痰止咳、清热解毒、缓急止痛、调和药性等功效。是应用历史悠久而最广泛的常用中药，用于医药、烟草、食品等领域，除此之外，甘草的粉末及其提取物也作为兽用饲料使用。现代药理学研究表明，甘草次酸(GA)是甘草的有效成分之一，具有抗炎、抗过敏、抗病毒、保肝、免疫调节等作用。其分子结构与氢化可的松相似，通过抑制动物体内11β-羟固醇脱氢酶-2型的活性，可以减慢氢化可的松的转化，提高作用强度；文献资料显示，临床上甘草次酸常作为氢化可的松的代用品使用，且甘草次酸具有肾上腺皮质激素杆作用和多方面的药理活性。但是作为兽药原料药的甘草工业化生产方面未见报道。本发明从实际生产的可行性出发，研制出兽用原料药甘草次酸的制备及其方法，其纯度高，广泛应用于无公害养殖业，促进无公害食品的生产，进而保障食品安全。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种兽用的从甘草中提取纯化甘草次酸的方法，可作为原料药应用。其工艺合理，经济实用，产品纯度可达90％，生产操作性强，实际应用的价值大，可望带来良好的经济和社会效益。
本发明是这样实现的：甘草中提取甘草酸制备甘草酸单钾盐，再由甘草酸单钾盐水解得到甘草次酸，得到了纯度较高的甘草次酸，达到原料药的纯度要求。
具体实施方法
1、甘草酸单钾盐的制备
甘草粗粉用1～16倍量的0.5％氨水浸泡3次，首次过夜；过滤液浓缩至原体积1/5，滤液加浓硫酸至PH2～3，静置，沉淀过夜，过滤，沉淀水洗3次，60℃以下干燥得粗甘草酸；加4～10倍量无水乙醇，回流3次，第一次3h，后两次2h，过滤，合并滤液，冷却，滤液用20％KOH调PH7～8，静置析出沉淀，过夜，过滤，沉淀用少许酒精洗涤，室温干燥得甘草酸三钾盐；再用冰醋酸溶解析晶两次，每次过夜，过滤得淡黄色甘草酸单钾盐，再用75％酒精重结晶得淡黄色黄色甘草酸单钾盐结晶。
2、甘草次酸的制备
甘草酸单钾盐，加5～10倍量水加热溶解，再加3～10倍量乙醇，滴加1～10倍量浓盐酸，搅拌回流反应6h，冷置，过滤析出的固体物，水洗涤，固体物用氯仿溶解，过滤，氯仿液用1mol/L的NaOH水溶液萃取两次，合并水相，用盐酸中和至PH2～3，再用氯仿萃取水相两次。氯仿相水洗，浓缩，余物用乙醇重结晶，得到甘草次酸产品。纯度90％。
实施实例
实例2、甘草酸单铵盐水解得到甘草次酸的提取方法
1、甘草酸单钾盐的制备
甘草粗粉1000g用14倍量的0.5％氨水浸泡3次，首次过夜；过滤液浓缩至原体积1/5，滤液加浓硫酸至PH2～3，静置，沉淀过夜，过滤，沉淀水洗3次，60℃以下干燥得粗甘草酸60g；加4～10倍量无水乙醇，回流3次，第一次3h，后两次2h，过滤，合并滤液，冷却，滤液用20％KOH调PH7～8，静置析出沉淀，过夜，过滤，沉淀用少许酒精洗涤，室温干燥得甘草酸三钾盐40g；再用冰醋酸溶解析晶两次，每次过夜，过滤得淡黄色甘草酸单钾盐12g，再用75％酒精重结晶得淡黄色黄色甘草酸单钾盐结晶10g。
2、甘草次酸的制备
甘草酸单钾盐10g，加100ml水加热溶解，再加30ml乙醇，滴加15ml浓盐酸，搅拌回流反应6h，冷置，过滤析出的固体物，水洗涤，固体物用氯仿溶解，过滤，氯仿液用1mol/L的NaOH水溶液萃取两次，合并水相，用盐酸中和至PH2～3，再用氯仿萃取水相两次。氯仿相水洗，浓缩，余物用乙醇重结晶，得到甘草次酸产品1.5g。纯度90％。

Claims (1)

1、本发明涉及一种兽用原料药甘草提取物的制备，其特征在于：甘草酸单钾盐水解得到甘草次酸的提取方法种，(一)涉及甘草酸单钾盐的制备，即甘草粗粉用0.5％氨水浸泡3次，首次过夜；过滤液浓缩至原体积1/5，滤液加浓硫酸至PH2～3，静置，沉淀过夜，过滤，沉淀水洗3次，60℃以下干燥得粗甘草酸；加4～10倍量无水乙醇，回流3次，第一次3h，后两次2h，过滤，合并滤液，冷却，滤液用20％KOH调PH7～8，静置析出沉淀，过夜，过滤，沉淀用少许酒精洗涤，室温干燥得甘草酸三钾盐；再用冰醋酸溶解析晶两次，每次过夜，过滤得淡黄色甘草酸单钾盐，再用75％酒精重结晶得淡黄色黄色甘草酸单钾盐结晶。(二)甘草次酸的制备，即甘草酸单钾盐，加5～10倍量水加热溶解，再加3～10倍量乙醇，滴加1～10倍量浓盐酸，搅拌回流反应6h，冷置，过滤析出的固体物，水洗涤，固体物用氯仿溶解，过滤，氯仿液用1mol/L的NaOH水溶液萃取两次，合并水相，用盐酸中和至PH2～3，再用氯仿萃取水相两次。氯仿相水洗，浓缩，余物用乙醇重结晶，得到甘草次酸产品。纯度90％。
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