CN111217877A - 一种黄芩苷高转移率提取方法 - Google Patents

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李昌华
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Sichuan Ziren Pharmaceutical Co ltd
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Sichuan Ziren Pharmaceutical Co ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H17/00—Compounds containing heterocyclic radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
    • C07H17/04—Heterocyclic radicals containing only oxygen as ring hetero atoms
    • C07H17/06—Benzopyran radicals
    • C07H17/065—Benzo[b]pyrans
    • C07H17/07—Benzo[b]pyran-4-ones
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
    • C07H1/06—Separation; Purification
    • C07H1/08—Separation; Purification from natural products

Abstract

本发明公开了一种黄芩苷高转移率提取方法，包括以下步骤：a、取黄芩药材，清洗晾干备用；b、将黄芩流通蒸气灭活；c、加入水煎煮，得到煎煮液；d、将步骤c得到的煎煮液浓缩后，加入乙醇溶液搅拌，过滤后得到一次滤液和滤渣；e、在步骤d中得到的滤渣中加入乙醇溶液搅拌，过滤后得到二次滤液；f、将步骤d中得到的一次滤液和步骤e中得到的二次滤液混合，得到混合液；g、挥尽步骤f中得到的混合液中的乙醇，得到黄芩苷。本发明工艺简单、操作简单且转移率高。

Description

一种黄芩苷高转移率提取方法
技术领域
本发明属于黄芩提取技术领域，具体涉及一种黄芩苷高转移率提取方法。
背景技术
黄芩苷是从传统中草药黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,黄芩苷可制成黄芩苷片、黄芩苷注射液等，在临床上有着广泛的应用。
黄芩苷常温下为淡黄色粉末，味苦。难溶于甲醇、乙醇、丙酮、微溶于氯仿和硝基苯、几乎不溶于水，可溶于热乙酸。遇三氯化铁显绿色，遇乙酸铅生成橙色的沉淀。溶于碱及氨水初显黄色，不久则变为黑棕色。具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、降胆固醇、抗血栓形成、缓解哮喘、泻火解毒、止血、安胎、抗变态反应及解痉作用，也为哺乳动物肝脏涎酶的特异性抑制剂，具有调节某些疾病的作用，也具有较强的抗癌反应生理效能。主要用于治疗湿温，暑温胸闷呕吐，湿热痞满、泻痢黄疸、肺热咳嗽、高热烦渴、血热吐、痈肿疮毒,胎动不安症。另外黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基和抑制黑色素的生成，是一种很好的功能性美容化妆品原料。
目前黄芩苷的提取方法分为水提法和醇提法：
其一、水提法《药典》：取黄芩，加水煎煮，合并煎煮液，浓缩至适量，用盐酸调节pH值至1.0～2.0，80℃保温，静置，过滤，沉淀加入适量水搅拌均匀，用40％NaOH溶液调pH值至7.0，再加等量乙醇溶解，过滤，滤液加盐酸调pH值至2.0，60℃保温，静置，过滤，沉淀加乙醇洗至pH值为7.0，挥尽乙醇即得黄芩苷粗品。
该工艺的缺点在于操作繁琐、生产周期长、提取率低、盐酸和氢氧化钠的使用不仅存在安全隐患同时废液处理加大环保难度。
其二、醇提法：取黄芩，加乙醇15-20倍回流提取2次，合并提取液，浓缩挥尽乙醇即得黄芩苷粗品。
该工艺的缺点在于乙醇耗用量大、成本高、乙醇浓度高存在安全隐患。
发明内容
本发明所要解决的技术问题便是针对上述现有技术的不足，提供一种黄芩苷高转移率提取方法，工艺简单、操作简单且转移率高。
本发明所采用的技术方案是：一种黄芩苷高转移率提取方法，包括以下步骤：
a、取黄芩药材，清洗晾干备用；
b、将黄芩流通蒸气灭活；
c、加入水煎煮，得到煎煮液；
d、将步骤c得到的煎煮液浓缩后，加入乙醇溶液搅拌，过滤后得到一次滤液和滤渣；
e、在步骤d中得到的滤渣中加入乙醇溶液搅拌，过滤后得到二次滤液；
f、将步骤d中得到的一次滤液和步骤e中得到的二次滤液混合，得到混合液；
g、挥尽步骤f中得到的混合液中的乙醇，得到黄芩苷。
其中一个实施例中，步骤b中，所述蒸气灭活温度为150℃。
其中一个实施例中，步骤b中，所述蒸气灭活时间为1h。
其中一个实施例中，步骤c中，加入的水与黄芩的比例为8:1。
其中一个实施例中，步骤d中，煎煮液浓缩至相对密度1.25-1.30，煎煮温度为70℃。
其中一个实施例中，步骤d中和步骤e中，加入的乙醇溶液中乙醇含量为60％。
其中一个实施例中，步骤d中和步骤e中，搅拌时间均为2h。
本发明的有益效果在于：
1、由于黄芩中的黄芩苷遇水即易水解，因此造成在黄芩提取时的黄芩苷转移率低，黄芩苷提取转移率30-40％，本发明可使黄芩苷提取转移率达95-98％左右；
2、本发明不使用盐酸和氢氧化钠，从而无盐酸和氢氧化钠的使用的安全隐患和降低环保处理废液的难度及风险；
3、本发明不使用高浓度乙醇并降低乙醇消耗倍数，从而降低生产成本和高浓度乙醇使用的安全隐患。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
一种黄芩苷高转移率提取方法，包括以下步骤：
步骤一、取黄芩药材，清洗晾干备用；
步骤二、将黄芩流通蒸气灭活；
步骤三、加入水煎煮，得到煎煮液；
步骤四、将步骤三得到的煎煮液浓缩后，加入乙醇溶液搅拌，过滤后得到一次滤液和滤渣；
步骤五、在步骤四中得到的滤渣中加入乙醇溶液搅拌，过滤后得到二次滤液；
步骤六、将步骤四中得到的一次滤液和步骤五中得到的二次滤液混合，得到混合液；
步骤七、挥尽步骤六中得到的混合液中的乙醇，得到黄芩苷。
实施例2：
一种黄芩苷高转移率提取方法，在实施例1的基础上，步骤二中，所述蒸气灭活温度为150℃。
实施例3：
一种黄芩苷高转移率提取方法，在实施例2的基础上，步骤二中，所述蒸气灭活时间为1h。
实施例4：
一种黄芩苷高转移率提取方法，在实施例3的基础上，步骤三中，加入的水与黄芩的比例为8:1。
实施例5：
一种黄芩苷高转移率提取方法，在实施例4的基础上，步骤四中，煎煮液浓缩至相对密度1.25-1.30，煎煮温度为70℃。
实施例6：
一种黄芩苷高转移率提取方法，在实施例5的基础上，步骤四中和步骤五中，加入的乙醇溶液中乙醇含量为60％。
实施例7：
一种黄芩苷高转移率提取方法，在实施例6的基础上，步骤四中和步骤五中，搅拌时间均为2h。
由于黄芩中的黄芩苷遇水即易水解，因此造成在黄芩提取时的黄芩苷转移率低，黄芩苷提取转移率30-40％，本发明可使黄芩苷提取转移率达95-98％左右；本发明不使用盐酸和氢氧化钠，从而无盐酸和氢氧化钠的使用的安全隐患和降低环保处理废液的难度及风险；本发明不使用高浓度乙醇并降低乙醇消耗倍数，从而降低生产成本和高浓度乙醇使用的安全隐患。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种黄芩苷高转移率提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、取黄芩药材，清洗晾干备用；
b、将黄芩流通蒸气灭活；
c、加入水煎煮，得到煎煮液；
d、将步骤c得到的煎煮液浓缩后，加入乙醇溶液搅拌，过滤后得到一次滤液和滤渣；
e、在步骤d中得到的滤渣中加入乙醇溶液搅拌，过滤后得到二次滤液；
f、将步骤d中得到的一次滤液和步骤e中得到的二次滤液混合，得到混合液；
g、挥尽步骤f中得到的混合液中的乙醇，得到黄芩苷。
2.根据权利要求1所述的一种黄芩苷高转移率提取方法，其特征在于，步骤b中，所述蒸气灭活温度为150℃。
3.根据权利要求2所述的一种黄芩苷高转移率提取方法，其特征在于，步骤b中，所述蒸气灭活时间为1h。
4.根据权利要求3所述的一种黄芩苷高转移率提取方法，其特征在于，步骤c中，加入的水与黄芩的比例为8:1。
5.根据权利要求4所述的一种黄芩苷高转移率提取方法，其特征在于，步骤d中，煎煮液浓缩至相对密度1.25-1.30，煎煮温度为70℃。
6.根据权利要求5所述的一种黄芩苷高转移率提取方法，其特征在于，步骤d中和步骤e中，加入的乙醇溶液中乙醇含量为60％。
7.根据权利要求6所述的一种黄芩苷高转移率提取方法，其特征在于，步骤d中和步骤e中，搅拌时间均为2h。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102002082A (zh) * 2010-11-03 2011-04-06 西安赛美科医药研发有限公司 一种黄芩苷的制备方法
CN103520277A (zh) * 2013-10-30 2014-01-22 四川好医生药业集团有限公司 一种黄芩提取物及其制备工艺

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Title
李建华，等: "水提工艺中黄芩内源酶降解黄芩苷的研究", 《中草药》 *
童静玲: "黄芩炮制方法及其临床应用", 《实用中医内科杂志》 *

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