CN106084879A - 一种基于冻绿提取染料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于冻绿提取染料的方法，所述方法包括下列步骤：将冻绿果实加入水经超声波粉碎后，加入果胶酶搅拌，过滤得到第一滤液和滤渣；将滤渣加入乙醚与乙醇，放置于高压脉冲电场中提取，减压去除乙醚与乙醇后，过滤得到第二滤液；将第一滤液与第二滤液混合得到提取液，经过大孔吸附树脂分离，先后采用蒸馏水，乙醇进行洗脱；把洗脱液真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物；本发明操作简单，先用超声波粉碎果胶酶酶解冻绿果实进行第一次提取后，利用溶剂辅助高压脉冲电场方法进行第二次提取，二次提取显著提高冻绿果实染料的提取率，提高冻绿果实的利用率，利用此方法所提取的染料安全可食用。

Description

一种基于冻绿提取染料的方法
技术领域
本发明属于植物染料提取技术领域，具体涉及一种基于冻绿提取染料的方法。
背景技术
冻绿别名红冻，落叶灌木或小乔木，高达4m。分布于我国冀，晋，豫，陕，甘，皖，苏，浙，赣，湘，鄂，川，黔，闽，粤，桂。具有观赏性，可以作为绿色染料，还可以入药使用。传统的冻绿染料的制作方法是蒸煮染色，制作工序繁琐，生产效率低；申请号为200710132098.6专利申请文件公开了一种冻绿植物染料的制备方法，采用乙醇提取冻绿根或皮中的染料，单一采用乙醇提取冻绿中的染料提取率低。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的不足之处，提供一种从冻绿果实中提取染料的方法，本发明操作简单，先用超声波粉碎果胶酶酶解冻绿果实进行第一次提取后，利用溶剂辅助高压脉冲电场方法进行第二次提取，二次提取显著提高冻绿果实染料的提取率，提高冻绿果实的利用率，利用此方法所提取的染料安全可食用，可广泛应用于护肤品行业、医药保健和食品等领域。
本发明提供的技术方案为：
一种基于冻绿提取染料的方法，所述方法包括下列步骤：
1)将冻绿果实清洗干净，按重量比为1∶5-10加入水放置于超声波粉碎机中，经超声波粉碎后，按300U/mL加入果胶酶，搅拌0.5-1小时，过滤得到第一滤液和滤渣；
2)将滤渣加入乙醚与乙醇，将PH值调到8-9，放置于高压脉冲电场中提取0.5-1小时，减压去除乙醚与乙醇后，过滤得到第二滤液，其中调节PH至碱性，可采用小苏打、氢氧化钠等碱性物质调节；
3)将第一滤液在80℃下保持0.5小时使果胶酶失活，冷却至30℃与第二滤液混合得到提取液，经过大孔吸附树脂分离，使染料纯化，提高提取物的纯度，先后采用蒸馏水，乙醇进行洗脱，得到洗脱液；
4)把洗脱液置于50～60℃真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物。
优选的是，步骤1)中加入果胶酶，温度为40-50℃，PH值为6，搅拌0.5小时。
优选的是，步骤2)中滤渣与乙醚与乙醇的重量比为0.5∶1∶2，所述乙醚为质量分数50％乙醚溶液，乙醇为质量分数80％乙醇溶液。
优选的是，步骤2)中所述的高压脉冲电场电场强度为20～30kV/cm，脉冲数为6～8。
优选的是，步骤3)中蒸馏水与提取液的重量比为1∶10，乙醇与提取液的重量比为1∶5。
优选的是，步骤3)中乙醇为质量分数60％乙醇溶液。
优选的是，步骤3)中所述的大孔吸附树脂为AB-8、S-B、NKA、X-5、D296R中的一种。
优选的是，步骤3)中所述的大孔吸附树脂为AB-8。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明利用超声波粉碎，果胶酶酶解进行第一次提取能使得提取的染料纯度更高，溶剂辅助高压脉冲电场进行二次提取，能显著提高冻绿果实中染料的提取率，在提取过程中酶解、高压脉冲电场的处理不会造成原料温度的升高，可以有效地保护染料的生理活性，保证了产品的稳定性，具有很大的推广应用价值，提高冻绿果实的利用率。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
结合下列实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
基于冻绿提取染料的方法包括下列步骤：
1)将冻绿果实清洗干净，按重量比为1∶5加入水放置于超声波粉碎机中，经超声波粉碎后，按300U/mL加入果胶酶，搅拌0.5小时，过滤得到第一滤液和滤渣；
2)将滤渣加入乙醚与乙醇，将PH值调到8，放置于高压脉冲电场中提取0.5小时，减压去除乙醚与乙醇后，过滤得到第二滤液；
3)将第一滤液在80℃下保持0.5小时，冷却至30℃与第二滤液混合得到提取液，经过大孔吸附树脂分离，先后采用蒸馏水，乙醇进行洗脱，得到洗脱液；
4)把洗脱液置于50℃真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物。
实施例2
基于冻绿提取染料的方法包括下列步骤：
1)将冻绿果实清洗干净，按重量比为1∶10加入水放置于超声波粉碎机中，经超声波粉碎后，按300U/mL加入果胶酶，搅拌1小时，过滤得到第一滤液和滤渣；
2)将滤渣加入质量分数50％乙醚溶液与质量分数80％乙醇溶液，滤渣与乙醚与乙醇的重量比为0.5∶1∶2，将PH值调到9，放置于电场强度为20kV/cm，脉冲数为6的高压脉冲电场中提取1小时，减压去除乙醚与乙醇后，过滤得到第二滤液；
3)将第一滤液在80℃下保持0.5小时，冷却至30℃与第二滤液混合得到提取液，经过AB-8大孔吸附树脂分离，先后采用蒸馏水，质量分数60％乙醇溶液进行洗脱，得到洗脱液，其中蒸馏水与提取液的重量比为1∶10，质量分数60％乙醇溶液与提取液的重量比1∶5；
4)把洗脱液置于50℃真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物。
实施例3
基于冻绿提取染料的方法包括下列步骤：
1)将冻绿果实清洗干净，按重量比为1∶7加入水放置于超声波粉碎机中，经超声波粉碎后，按300U/mL加入果胶酶，搅拌1小时，过滤得到第一滤液和滤渣；
2)将滤渣加入质量分数50％乙醚溶液与质量分数80％乙醇溶液，滤渣与乙醚与乙醇的重量比为0.5∶1∶2，将PH值调到9，放置于电场强度为30kV/cm，脉冲数为8的高压脉冲电场中提取1小时，减压去除乙醚与乙醇后，过滤得到第二滤液；
3)将第一滤液在80℃下保持0.5小时，冷却至30℃与第二滤液混合得到提取液，经过S-B或NKA大孔吸附树脂分离，先后采用蒸馏水，乙醇溶液进行洗脱，得到洗脱液，其中蒸馏水与提取液的重量比为1∶10，乙醇溶液与提取液的重量比1∶5；
4)把洗脱液置于50℃真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物。
实施例4
基于冻绿提取染料的方法包括下列步骤：
1)将冻绿果实清洗干净，按重量比为1∶8加入水放置于超声波粉碎机中，经超声波粉碎后，按300U/mL加入果胶酶，搅拌0.6小时，过滤得到第一滤液和滤渣；
2)将滤渣加入质量分数50％乙醚溶液与质量分数80％乙醇溶液，滤渣与乙醚与乙醇的重量比为0.5∶1∶2，将PH值调到8，放置于电场强度为25kV/cm，脉冲数为7的高压脉冲电场中提取1小时，减压去除乙醚与乙醇后，过滤得到第二滤液；
3)将第一滤液在80℃下保持0.5小时，冷却至30℃与第二滤液混合得到提取液，经过X-5或D296R大孔吸附树脂分离，先后采用蒸馏水，质量分数60％乙醇溶液进行洗脱，得到洗脱液，其中蒸馏水与提取液的重量比为1∶10，质量分数60％乙醇溶液与提取液的重量比1∶5；
4)把洗脱液置于50℃真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (8)

1.一种基于冻绿提取染料的方法，其特征在于，所述方法包括下列步骤：
1)将冻绿果实清洗干净，按重量比为1∶5-10加入水放置于超声波粉碎机中，经超声波粉碎后，按300U/mL加入果胶酶，搅拌0.5-1小时，过滤得到第一滤液和滤渣；
2)将滤渣加入乙醚与乙醇，将PH值调到8-9，放置于高压脉冲电场中提取0.5-1小时，减压去除乙醚与乙醇后，过滤得到第二滤液；
3)将第一滤液在80℃下保持0.5小时，冷却至30℃与第二滤液混合得到提取液，经过大孔吸附树脂分离，先后采用蒸馏水，乙醇进行洗脱，得到洗脱液；
4)把洗脱液置于50～60℃真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物。
2.根据权利要求1所述的基于冻绿提取染料的方法，其特征是，步骤1)中加入果胶酶，温度为40-50℃，PH值为6，搅拌0.5小时。
3.根据权利要求1所述的基于冻绿提取染料的方法，其特征在于，步骤2)中滤渣与乙醚与乙醇的重量比为0.5∶1∶2，所述乙醚为质量分数50％乙醚溶液，乙醇为质量分数80％乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的基于冻绿提取染料的方法，其特征在于，步骤2)中所述的高压脉冲电场电场强度为20～30kV/cm，脉冲数为6～8。
5.根据权利要求1所述的基于冻绿提取染料的方法，其特征在于，步骤3)中蒸馏水与提取液的重量比为1∶10，乙醇与提取液的重量比为1∶5。
6.根据权利要求1所述的基于冻绿提取染料的方法，其特征在于，步骤3)中乙醇为质量分数60％乙醇溶液。
7.根据权利要求1所述的基于冻绿提取染料的方法，其特征在于，步骤3)中所述的大孔吸附树脂为AB-8、S-B、NKA、X-5、D296R中的一种。
8.根据权利要求7所述的基于冻绿提取染料的方法，其特征在于，步骤3)中所述的大孔吸附树脂为AB-8。
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