CN107164133A - 猕猴桃籽多酚抗菌皂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种猕猴桃籽多酚抗菌皂及其制备方法,按质量份数由以下成分组成:猕猴桃籽油9‑10份、棕榈油6‑7份、橄榄油6‑7份、羊毛脂5‑6份、氢氧化钠18‑22份、蒸馏水20‑25份、十二烷基磺酸钠4‑6份、海藻糖1‑2份、氯化钠2‑3份、蔗糖2‑3份、甘油9‑10份、丙二醇2‑3份、猕猴桃籽多酚1‑4份。本发明抗菌皂以猕猴桃籽为原料,提高猕猴桃加工副产品的综合利用率,对枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、蜡状芽孢杆菌、大肠杆菌均有抑制作用,解决了现有技术中抗菌皂含化学合成物质,不利于身体健康和环境保护的问题。

Description

猕猴桃籽多酚抗菌皂及其制备方法
技术领域
本发明属于日常洗护用品技术领域,涉及一种猕猴桃籽多酚抗菌皂及其制备方法。
背景技术
香皂是一种市场上常见的日用品,据不完全统计,2016年香皂在中国市场上的总销售量高达20万吨。随着对皮肤表面致病菌认识的增多,消费者对香皂选择时越来越看重功效性。因此,一些具有保健和杀菌作用的特种香皂在市场上的比重逐年增加。然而,现在市场上的特种香皂大多含有化学合成物质,如硫磺、硼酸、三氯卡班等,长久使用此类香皂,不但对身体素质有伤害,也会对环境造成影响。研究表明,将植物活性成分加入到特种香皂中既满足购买者的需求,又具有较高的安全性。付雪艳等人采用甘草提取物作为活性成分制成甘草香皂,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、绿脓杆菌四种受试菌株均有良好的抑菌作用;张晓蓉等以黄花蒿挥发油为有效成分制备的黄花蒿保健香皂,对消炎、止痒、避虫的效果十分显著。
猕猴桃含有丰富的亚麻酸,VC,兼具营养、药用、保健价值,近年来已成为世界各国在生产贸易上极具竞争力的水果,有“果中珍品”的美誉。陕西是我国猕猴桃的生产的重要省份,2014年占世界总产量的三分之一。猕猴桃在采后贮藏过程中极易衰老腐烂,除部分被用作鲜果食用外,大部分猕猴桃已经被制作成罐头、果汁等深加工产品,随着猕猴桃深加工产品的不断扩大,其加工过程中所产生的副产品——猕猴桃籽的剩余量也逐年增大,不易处理,影响猕猴桃深加工企业的经济效益;如何实现农副产品的综合利用是当前研究的热点。
发明内容
为实现上述目的,本发明提供一种猕猴桃籽多酚抗菌皂,以猕猴桃籽为原料,提高猕猴桃加工副产品的综合利用率,对枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、蜡状芽孢杆菌、大肠杆菌均有抑制作用,解决了现有技术中抗菌皂含化学合成物质,不利于身体健康和环境保护的问题。
本发明的另一目的是,提供一种猕猴桃籽抗菌皂的制备方法。
本发明所采用的技术方案是,一种猕猴桃籽多酚抗菌皂,按质量份数由以下成分组成:猕猴桃籽油9-10份、棕榈油6-7份、橄榄油6-7份、羊毛脂5-6份、氢氧化钠18-22份、蒸馏水20-25份、十二烷基磺酸钠4-6份、海藻糖1-2份、氯化钠2-3份、蔗糖2-3份、甘油9-10份、丙二醇2-3份、猕猴桃籽多酚1-4份。
本发明的特征还在于,进一步的,按质量份数由以下成分组成:猕猴桃籽油9.5-10份、棕榈油6.5-7份、橄榄油6.5-7份、羊毛脂5.5-6份、氢氧化钠20-22份、蒸馏水23-25份、十二烷基磺酸钠4.5-5份、海藻糖1.5-2份、氯化钠2.5-3份、蔗糖2.5-3份、甘油9.5-10份、丙二醇2.5-3份、猕猴桃籽多酚2-4份。
进一步的,所述氢氧化钠为的质量浓度30%的氢氧化钠溶液。
本发明所采用的另一技术方案是,一种猕猴桃籽多酚抗菌皂的制备方法,具体按照以下步骤进行:
步骤1,按以下质量份数称取:猕猴桃籽油9-10份、棕榈油6-7份、橄榄油6-7份、羊毛脂5-6份、氢氧化钠18-22份、蒸馏水20-25份、十二烷基磺酸钠4-6份、海藻糖1-2份、氯化钠2-3份、蔗糖2-3份、甘油9-10份、丙二醇2-3份、猕猴桃籽多酚1-4份;
步骤2,将氢氧化钠溶解于去离子水中,配成质量浓度30%的溶液,待用;将称取的猕猴桃籽油、棕榈油、橄榄油混合均匀,加热并保持温度在60℃;然后将已配制好的氢氧化钠溶液缓缓加入反应锅中,用玻璃棒搅拌均匀,控制温度在60℃,反应2-3h直至皂液成粘稠的糊状,反应完全后静置30min;
步骤3,将已称取的甘油、十二烷基磺酸钠、羊毛脂加入至粘稠皂液中,并加入已称取的蔗糖和海藻糖,溶解完全后,将温度降到45℃,加入已称取的甘油、丙二醇、猕猴桃籽多酚,搅拌均匀,即得液体抗菌皂;
步骤4,将液体抗菌皂注入模具,冷冻成型后,脱模;放在温度为25℃、湿度为40%、通风良好的环境内进行干燥2-3天,进行第一次打印(初模),再经过一周的凉皂,皂块渐趋坚实,即可得到猕猴桃籽抗菌皂成品。
进一步的,所述猕猴桃籽多酚的制备方法:在40℃下,每1g猕猴桃籽用10ml的正己烷浸提3h,以脱脂猕猴桃籽;在35℃下,每1g脱脂猕猴桃籽用12ml体积分数75%的乙醇浸提12h,经过滤离心得到多酚提取液,多酚提取液在35℃、-0.01Mpa的条件下减压旋蒸后得到多酚浓缩液,在-40℃、真空度为-0.01Mpa的条件下真空冷冻干燥,得到猕猴桃籽多酚。
本发明的有益效果是:本发明通过模糊综合评价法和抑菌效果评估法对本发明制备的6种含有不同浓度多酚抗菌皂的综合感官质量和抑菌效果进行品质评价。结果表明,猕猴桃籽多酚的含量为1-4份制得的抗菌皂气味宜人,软硬适中,皮肤感觉舒适,且对枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、蜡状芽孢杆菌、大肠杆菌的抑制效果明显,尤其猕猴桃籽多酚的含量为4份制得的抗菌皂的抑菌效果最好,对枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、蜡状芽孢杆菌、大肠杆菌的抑制圈分别达到24mm、20mm、21.33mm和10mm。同时,产品质量评价表明本发明制得的抗菌皂的游离苛性碱、水份含量、氯化物以及皂化物含量均符合或优于国家标准。
本文以猕猴桃籽多酚为植物抑菌性添加成分,解决了现有技术中抗菌皂含化学合成物质,不利于身体健康和环境保护的问题。能够拓展猕猴桃加工副产品的综合利用,为猕猴桃产业的深加工提供有力的科学依据,避免猕猴桃籽的剩余量过多,不易处理,提高猕猴桃深加工的经济效益。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是多酚标准曲线。
图2是猕猴桃籽多酚的液相色谱图。
图3是样品1-8对枯草芽孢杆菌的抑菌效果。
图4是样品1-8对金黄色葡萄球菌的抑菌效果。
图5是样品1-8对腊状芽孢杆菌的抑菌效果。
图6是样品1-8对大肠杆菌的抑菌效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
研究表明,猕猴桃籽中除富含油脂和蛋白外还含有大量的多酚,很多植物多酚都具有明显的抑菌效果,如潘素君发现水溶性茶多酚能有效防控一些常见细菌的生长繁殖。黄亮等发现番薯多酚提取液对大肠杆菌有很强的抑菌效果。李建慧等发现葡萄多酚对金黄色葡萄球菌、伤寒沙门氏杆菌1(533黄)、志贺氏痢疾杆菌、大肠埃希氏杆菌等8种致病菌均有抑菌效果。
猕猴桃籽多酚的制备方法:在40℃下,每1g猕猴桃籽用10ml的正己烷浸提3h,以脱脂猕猴桃籽;在35℃下,每1g脱脂猕猴桃籽用12ml体积分数75%的乙醇浸提12h,经过滤离心得到多酚提取液,多酚提取液在35℃、-0.01Mpa的条件下减压旋蒸后得到多酚浓缩液,在-40℃、真空度为-0.01Mpa的条件下真空冷冻干燥,得到猕猴桃籽多酚。
提取溶剂为乙醇,因为乙醇的极性比丙酮高,提取率比丙酮高,并且得到的产品安全无有机试剂残留的风险,安全,对皮肤无刺激。
猕猴桃籽多酚中总酚含量的测定:采用福林酚比色法测定总酚含量,精确称取没食子酸100mg溶于10ml的蒸馏水中,分别溶解配制下列一系列浓度梯度的标准品溶液:3mg/ml、4mg/ml、5mg/ml、6mg/ml、7mg/ml、8mg/ml、9mg/ml。分别吸取不同浓度的没食子酸溶液100μl,依次加入1ml福林酚试剂、4ml蒸馏水以及5ml质量浓度10%的碳酸钠溶液,混匀后,暗处理1h,在760nm下测定吸光值,将吸光值y与没食子酸浓度x绘制标准曲线,见图1。
结果表明:当没食子酸浓度在3-9mg/ml之间时,其吸光值与没食子酸浓度有良好的线性关系。
色谱条件:色谱柱为Venusil ASB-C18柱(250×4.6mm,5μm);检测器为Waters-2996电化学检测器,检测波长520nm;柱温30℃;流速1ml/min;A相(水相)为质量浓度0.15%的甲酸水溶液,B相(有机相)为甲醇,进行梯度洗脱,洗脱程序见表3。
表3 HPLC洗脱程序
时间 A相% B相% 曲线
0 95 5 6
10 85 15 6
20 85 15 6
25 83 17 6
30 70 30 6
50 60 40 6
60 45 55 6
70 30 70 6
75 30 70 6
为了鉴定猕猴桃籽中存在的多酚化合物,我们进行了HPLC-ECD分析,猕猴桃籽多酚的液相色谱图,见图2,将猕猴桃籽多酚保留时间与标准品保留时间做比较得出其多酚化合物中含有对香豆酸、原儿茶酸、阿魏酸、咖啡酸以及对羟基苯甲酸,其它未检测化合物仍需要进一步鉴定。
本发明猕猴桃籽多酚抗菌皂,按质量份数由以下成分组成:猕猴桃籽油9-10份、棕榈油6-7份、橄榄油6-7份、羊毛脂5-6份、氢氧化钠18-22份、蒸馏水20-25份、十二烷基磺酸钠4-6份、海藻糖1-2份、氯化钠2-3份、蔗糖2-3份、甘油9-10份、丙二醇2-3份、猕猴桃籽多酚1-4份。
猕猴桃籽油中含有植物固醇及维生素E等不皂化成分,可充分滋润肌肤;猕猴桃籽油与其它水果种子油相比,α-亚麻酸量最高,α-亚麻酸对延缓衰老,抑制机体老化具有非常显著的效果,α-亚麻酸还能柔润皮肤,对皮肤有良好的收敛和渗透作用。猕猴桃籽油的含量为9-10份,含量过高抗菌皂过软,成型困难,含量过少对皮肤保护的效果差。
猕猴桃籽多酚与其它种子多酚相比,黄酮含量较高,相对活性较高;
棕榈油是皮肤柔润剂、乳化剂;氢氧化钠做为强碱与脂肪酸类发生反应生成皂基;橄榄油是从橄榄果肉中提取出来的淡黄色透明液体,富含维生素A、D、E、K、F都是易于被皮肤吸收的脂溶性的维生素;十二烷基磺酸钠是阴离子表面活性剂,具有优异的渗透、洗涤、润湿、去污和乳化作用;羊毛脂是沉积于羊毛上的油脂分泌物,主要成份是甾醇类,脂肪醇类和三萜烯醇类及其脂肪酸脂。此外还含有游离醇及少量的游离脂肪酸等。羊毛脂有很好的乳化作用和渗透作用,易为皮肤吸收,且与抗菌皂中其它基料的配伍性好。此外,羊毛脂还具有良好的皮肤渗水性能,加入到抗菌皂中,可增加泡沫;甘油主要起保湿作用,保证抗菌皂的滋润度;蔗糖是碳水化合物的一种,没有杂质,可以清理肌肤垃圾山梨糖醇可由葡萄糖还原而制取,在梨、桃、苹果中广泛分布,含量约为1%-2%,是比较好的保湿剂和表面活性剂;丙二醇是一种有机化合物(二醇),通常高是略有甜味、无臭、无色透明的油状液体,吸湿,并易于与水融合;海藻糖是一种稳定的非还原性双糖,用作保湿剂的一种。
制作抗菌皂的过程中碱量和水分的含量对抗菌皂的影响较大,在过浓的碱液中,油脂与浓碱就不能形成乳化液,皂基分子会被析出。所以皂化开始时不宜用过浓的碱液,过低的碱的浓度,会造成皂化不完全,氢氧化钠选择质量浓度30%的氢氧化钠溶液。水分含量会影响抗菌皂的软硬度,如果混合物料水分量偏低,则抗菌皂会发硬,阻力剧增,造成后续工序无法正常进行,如果水分含量偏高,则会使抗菌皂变软变粘,难以正常成型。此外,乳化剂的含量也对抗菌皂的制作有显著影响,乳化剂含量过低会造成脂肪酸与碱液接触不完全,抗菌皂成品中会有未完全反应的杂质出现,影响外观和质感。其它混料为辅助用料,含量适宜即可。
皂化反应开始时需加热,中间过程需保温,最后再加热。加入猕猴桃籽油、棕榈油、橄榄油混合并加热至60℃的作用是:温度升高,油脂粘度减小,流动性增大,易与碱液混合均匀,油与碱接触面积就越大,就能加快反应过程;同时为了保持流动性。
乳化剂十二烷基磺酸钠的作用:在脂肪酸和碱液中加入十二烷基磺酸钠,脂肪酸能乳化在碱液中,使脂肪酸与碱液分子间充分接触,从而加快皂化反应。搅拌可以使脂肪酸成为细小的粒子悬浮在碱液中间,搅拌越厉害,脂肪酸与碱液的接触面积就越大,反应也就越快。
实施例1,
猕猴桃籽多酚抗菌皂的制备方法,具体按照以下步骤进行:
步骤1,按以下质量份数称取:猕猴桃籽油9份、棕榈油7份、橄榄油7份、羊毛脂6份、氢氧化钠18份、蒸馏水20份、十二烷基磺酸钠4份、海藻糖2份、氯化钠3份、蔗糖3份、甘油9份、丙二醇3份、猕猴桃籽多酚1份;
步骤2,将氢氧化钠溶解于去离子水中,配成质量浓度30%的溶液待用;将称取的猕猴桃籽油、棕榈油、橄榄油混合均匀,加热并保持温度在60℃;然后将已配制好的氢氧化钠溶液缓缓加入反应锅中,用玻璃棒搅拌控制温度在60℃,反应2-3h直至皂液成粘稠的糊状,反应完全后静止30min;
步骤3,将已称取的甘油、十二烷基磺酸钠、羊毛脂加入至粘稠皂液中,并加入已称取的蔗糖和海藻糖,溶解完全后,将温度降到45℃,加入已称取的甘油、丙二醇、猕猴桃籽多酚,搅拌均匀,即得液体抗菌皂;
步骤4,将液体抗菌皂注入模具,冷冻成型后,脱模;放在温度为25℃、湿度为40%、通风良好的环境内进行干燥2-3天,进行第一次打印(初模),再经过一周的凉皂,皂块渐趋坚实,即可得到猕猴桃籽抗菌皂成品。
实施例2,
猕猴桃籽多酚抗菌皂的制备方法:按以下质量份数称取猕猴桃籽油10份、棕榈油6份、橄榄油6份、羊毛脂5份、氢氧化钠22份、蒸馏水25份、十二烷基磺酸钠6份、海藻糖1份、氯化钠2份、蔗糖2份、甘油10份、丙二醇2份、猕猴桃籽多酚1份;其余步骤与实施例1相同。
实施例3,
猕猴桃籽多酚抗菌皂的制备方法:按以下质量份数称取猕猴桃籽油9.5份、棕榈油6.5份、橄榄油6.5份、羊毛脂5.5份、氢氧化钠20份、蒸馏水23份、十二烷基磺酸钠5份、海藻糖1.5份、氯化钠2.5份、蔗糖2.5份、甘油9.5份、丙二醇2.5份、猕猴桃籽多酚4份;其余步骤与实施例1相同。
实施例4,
猕猴桃籽多酚抗菌皂的制备方法:按以下质量份数称取猕猴桃籽油9.5份、棕榈油7份、橄榄油7份、羊毛脂5.5份、氢氧化钠20份、蒸馏水23份、十二烷基磺酸钠5份、海藻糖1.5份、氯化钠2.5份、蔗糖2.5份、甘油9.5份、丙二醇2.5份、猕猴桃籽多酚4份;其余步骤与实施例1相同。
实施例5,
猕猴桃籽多酚抗菌皂的制备方法:按以下质量份数称取猕猴桃籽油10份、棕榈油6.5份、橄榄油6.5份、羊毛脂6份、氢氧化钠22份、蒸馏水25份、十二烷基磺酸钠6份、海藻糖2份、氯化钠3份、蔗糖3份、甘油10份、丙二醇3份、猕猴桃籽多酚2份;其余步骤与实施例1相同。
抑菌效果评价:采用滤纸片法,用枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、腊状芽孢杆菌和大肠杆菌为指标菌进行抑菌试验。
样品1为猕猴桃籽多酚含量为0的抗菌皂液,样品2为猕猴桃籽多酚0.5份,猕猴桃籽多酚含量为0.125mg/ml;样品3为猕猴桃籽多酚1份,猕猴桃籽多酚含量为0.25mg/ml;样品4为猕猴桃籽多酚2份,猕猴桃籽多酚含量为0.50mg/ml;样品5为猕猴桃籽多酚3份,猕猴桃籽多酚含量为0.75mg/ml;样品6为猕猴桃籽多酚4份,猕猴桃籽多酚含量为1.0mg/ml;样品7为舒肤佳皂液阳性对照组,样品8为蒸馏水空白对照组;
分别取20μl的枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、腊状芽孢杆菌和大肠杆菌四种菌悬液,用涂布棒均匀涂布于琼脂固体平板中,分别涂抹枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、腊状芽孢杆菌和大肠杆菌悬液的琼脂固体平板均有8个,用酒精灯消毒后的镊子分别夹取直径6mm的滤纸片置于每个琼脂固体平板上,分别移取100μl的样品1-8滴于相应滤纸片上,待样品渗透完全后,置于37℃的恒温培养箱中培养10h,取出培养基,测量抑菌圈半径,每个样品平行测三次,取平均值,并进行比较,直观评判抑菌效果。
样品1-8对枯草芽孢杆菌的抑菌效果,见图3;样品1-8对金黄色葡萄球菌的抑菌效果,见图4;样品1-8对腊状芽孢杆菌的抑菌效果,见图5;样品1-8对大肠杆菌的抑菌效果,见图6。
从图3-6可知,样品7(舒肤佳香皂)对四种菌种的抑菌圈直径最大,猕猴桃籽多酚抗菌皂所含猕猴桃籽多酚的浓度越大,抑菌圈直径越大,抑制细菌生长繁殖效果越好。猕猴桃籽多酚抗菌皂对革兰氏阴性菌(大肠杆菌)作用效果较差,而对其余三种革兰氏阳性菌作用效果较好;样品8(蒸馏水样品)对四种菌均无抑菌效果;样品3-6(猕猴桃籽多酚含量为1-4份)对三种革兰氏阳性菌的抑菌圈直径均大于2mm,对三种革兰氏阳性菌的抑菌效果很好。
分别取20μl的枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、腊状芽孢杆菌的菌悬液,用涂布棒均匀涂布于琼脂固体平板中,用酒精灯消毒后的镊子分别夹取直径6mm的滤纸片置于每个琼脂固体平板上,分别移取100μl的实施例1-5制得的抗菌皂液滴于相应滤纸片上,待样品渗透完全后,置于37℃的恒温培养箱中培养10h,取出培养基,测量抑菌圈半径,每个样品平行测三次,取平均值,并进行比较,比较结果表明实施例5、实施例4、实施例3的抑菌效果最好,其次为实施例1和实施例2。
感官评价:按本发明的方法制备六份抗菌皂,在制作过程中每份抗菌皂中分别加入的猕猴桃籽多酚4份、3份、2份、1份、0.5份、0份,其它条件与实施例1相同,得到六块不同猕猴桃籽多酚浓度梯度的猕猴桃籽多酚抗菌皂。
选择10名食品专业同学作为感官评价小组成员,小组成员身体状况良好,对于颜色,香味,触觉有良好分辨能力和灵敏感受程度。本发明抗菌皂的感官评价指标设为外观、气味、组织状态、产品肤感4个因素,即构成了评价的指标论域集合(外观、气味、组织状态、产品肤感);对每个因素的评定按优秀、良好、较差三个品级评定,即评语等级集合V(优、良、差),抗菌皂的感官评价标准,见表3。
表3 抗菌皂的感官评价标准
项目
外观 皂形端正,色泽均匀 皂形端正,色泽不均匀 皂体塑性差,色泽不均匀
气味 香味适宜,令人愉快 香味清淡,无异味 香味浓烈,刺鼻
组织状态 皂体表面光滑、组织紧凑 皂体表面粗糙,无裂痕 皂体表面粗糙,有裂痕
产品肤感 皮肤光滑,舒适 皮肤不紧绷,较光滑 皮肤紧绷,不舒适
对猕猴桃籽多酚抗菌皂的感官品质评价从上述四个方面进行,通过强制决定法确定各项目的权重。把感官评价的各因素依次列在表中,每两个因素相比较,重要得1分,次要得0分,因素本身的比较得1分,分析比较各因素的重要程度,如表4所示。
表4 强制决定法确定各因素的权重
在10人评价猕猴桃籽多酚抗菌皂中,对于外观指标,8人选择优,2人选择良,0人选择差,则设U(外形)=(0.8,0.2,0);对于气味指标,8人选择优,2人选择良,0人选择差,则U(气味)=(0.8,0.2,0);同样,U(组织状态)=(0.9,0.1,0),U(肤感)=(0.7,0.3,0),得到样品的评价矩阵,根据模糊数学的变换原理,评价结果Y=U×R,R表示各因素的权重,Y=(0.77,0.22,0.01),赋予评定等级优(90分)、良(80分)、差(60分)。用评价结果Y中的各个向量乘以相应的数值进行求和,计算出样品的感官评分。样品感官得分=90×0.77+80×0.22+60×0.01=87.5分。说明本发明制备的猕猴桃籽多酚抗菌皂综合评价较高,能够被大多数人接受,可以达到使用的要求,猕猴桃籽多酚抗菌皂呈黄色且随多酚含量的增加颜色逐渐加深,外形光滑整齐,色泽均匀,气味芳香宜人。
抗菌皂性能检测:参照国家标准QB/T 2485-2008对实施例1-5所制备抗菌皂的总有效物、游离苛性碱、水份和挥发物、氯化物含量进行了检测,具体检测方法如下:
游离苛性碱测定:
取抑菌效果最优的猕猴桃籽多酚抗菌皂,平均分成八份,取两份切成薄片、捣碎,充分混合,装入洁净、干燥、密封的容器内备用;取抗菌皂粉末5g于锥形瓶中,同时加入无水乙醇,使锥形瓶与冷凝回流装置连通,置于沸水浴中加热直至抗菌皂全部溶于水中,置于室温下慢慢冷却至70℃;以盐酸乙醇标准溶液滴定直至溶液呈淡粉色且半分钟不褪色。按照公式(1)计算游离苛性碱(NaOH)在抑菌效果最优的猕猴桃籽多酚抗菌皂中的含量。
式中,V代表消耗盐酸乙醇标准溶液的体积,ml;c代表盐酸乙醇标准溶液的浓度,mol/l;0.04代表试验中以克表示的氢氧化钠的毫摩尔质量,g/mmol;m代表抑菌效果最优的猕猴桃籽多酚抗菌皂的质量,g。
氯化物测定:
准确称取抑菌效果最优的猕猴桃籽多酚抗菌皂粉末5g于250ml烧杯中,加入50ml蒸馏水煮沸溶解试样,再加入硝酸5ml及硝酸银标准滴定溶液25.0ml;置容量瓶于沸水浴中,直至脂肪酸完全分离且生成的氯化银已大量聚集。用自来水冷却单刻度容量瓶及内容物至室温,并以水稀释至刻度,摇匀,通过干燥折叠滤纸过滤,弃去最初的10ml,然后收集滤液至少110ml。用移液管移取滤液100.0ml至锥形瓶内,加入硫酸铁铵溶液2-3ml,在剧烈摇动下,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至呈现红棕色30s不变为终点;按照公式(2)计算氯化物含量。
式中,c1代表硝酸银标准溶液的摩尔浓度,mol/l;c2代表硫氰酸铵标准滴定溶液的摩尔浓度,mol/l;v代表耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,ml;0.0585代表试验中以克表示的氯化钠的毫摩尔质量,g/mmol;m代表抑菌效果最优的猕猴桃籽多酚抗菌皂的质量,g。
总有效物测定:
通过乙醇萃取试样并过滤分离的方法计算抗菌皂中的总有效物占抗菌皂比重。根据QB/T 2487-2008附录A总有效物测定方法测定。按照公式(3)计算总有效物含量。
w=(m1-m2-m3)/m0×100% (3)
式中:w代表抗菌皂中总有效物的质量分数,%;m1代表乙醇溶解物及游离碱中和物的质量,g;m2代表乙醇溶解物中游离碱转变为硝酸钠(或硫酸钠)的质量,g;m3代表乙醇溶解物中氯化钠(以NaCl计)的质量,g;m0代表抗菌皂的质量,g。
水分和挥发物测定:
将样品放入已干燥至恒重的铝盒中,放入103±2℃的烘箱中干燥1h,取出放入干燥器中冷却至室温,称量,准确至0.001g,重复加热,冷却及称量的步骤,每次复烘时间为30min,直至连续两次称量的差值不超过4mg,同一样品做一组平行试验。
式中,m1代表加热前铝盒和样品的总质量,g;m2代表加热后铝盒和样品的总质量,g;m0代表铝盒质量,g。
总有效物、总游离碱、游离苛性碱、水份和挥发物、氯化物含量的检测结果见表5。
表5 抗菌皂各理化指标含量分析
由表5可知,实施例1-5所制备抗菌皂的总有效物、总游离碱、游离苛性碱、水份和挥发物、氯化物含量均符合国家标准。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均包含在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种猕猴桃籽多酚抗菌皂,其特征在于,按质量份数由以下成分组成:猕猴桃籽油9-10份、棕榈油6-7份、橄榄油6-7份、羊毛脂5-6份、氢氧化钠18-22份、蒸馏水20-25份、十二烷基磺酸钠4-6份、海藻糖1-2份、氯化钠2-3份、蔗糖2-3份、甘油9-10份、丙二醇2-3份、猕猴桃籽多酚1-4份。
2.根据权利要求1所述的一种猕猴桃籽多酚抗菌皂,其特征在于,按质量份数由以下成分组成:猕猴桃籽油9.5-10份、棕榈油6.5-7份、橄榄油6.5-7份、羊毛脂5.5-6份、氢氧化钠20-22份、蒸馏水23-25份、十二烷基磺酸钠4.5-5份、海藻糖1.5-2份、氯化钠2.5-3份、蔗糖2.5-3份、甘油9.5-10份、丙二醇2.5-3份、猕猴桃籽多酚2-4份。
3.根据权利要求1所述的一种猕猴桃籽多酚抗菌皂,其特征在于,所述氢氧化钠为的质量浓度30%的氢氧化钠溶液。
4.如权利要求1所述的一种猕猴桃籽多酚抗菌皂的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤进行:
步骤1,按以下质量份数称取:猕猴桃籽油9-10份、棕榈油6-7份、橄榄油6-7份、羊毛脂5-6份、氢氧化钠18-22份、蒸馏水20-25份、十二烷基磺酸钠4-6份、海藻糖1-2份、氯化钠2-3份、蔗糖2-3份、甘油9-10份、丙二醇2-3份、猕猴桃籽多酚1-4份;
步骤2,将氢氧化钠溶解于去离子水中,配成质量浓度30%的溶液,待用;将称取的猕猴桃籽油、棕榈油、橄榄油混合均匀,加热并保持温度在60℃;然后将已配制好的氢氧化钠溶液缓缓加入反应锅中,用玻璃棒搅拌均匀,控制温度在60℃,反应2-3h直至皂液成粘稠的糊状,反应完全后静置30min;
步骤3,将已称取的甘油、十二烷基磺酸钠、羊毛脂加入至粘稠皂液中,并加入已称取的蔗糖和海藻糖,溶解完全后,将温度降到45℃,加入已称取的甘油、丙二醇、猕猴桃籽多酚,搅拌均匀,即得液体抗菌皂;
步骤4,将液体抗菌皂注入模具,冷冻成型后,脱模;放在温度为25℃、湿度为40%、通风良好的环境内进行干燥2-3天,进行第一次打印(初模),再经过一周的凉皂,皂块渐趋坚实,即可得到猕猴桃籽抗菌皂成品。
5.根据权利要求4所述的一种猕猴桃籽多酚抗菌皂的制备方法,其特征在于,所述猕猴桃籽多酚的制备方法:在40℃下,每1g猕猴桃籽用10ml的正己烷浸提3h,以脱脂猕猴桃籽;在35℃下,每1g脱脂猕猴桃籽用12ml体积分数75%的乙醇浸提12h,经过滤离心得到多酚提取液,多酚提取液在35℃、-0.01Mpa的条件下减压旋蒸后得到多酚浓缩液,在-40℃、真空度为-0.01Mpa的条件下真空冷冻干燥,得到猕猴桃籽多酚。
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