CN111481597A - 一种女士草本抑菌护理液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于日化技术领域，具体涉及一种女士草本抑菌护理液及其制备方法。该护理液以吡罗克酮乙醇胺盐、葡萄柚油、尤加利精油和椰油酰谷氨酸二钠组合物为主要抑菌成分，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌，特别是白色念珠菌具有显著的抑制效果，配合高度天然的植物来源的植物护理剂，安全无刺激，可以进一步提高抑菌活性，调和香气，使其具有持久的植物特殊清香，达到滋润机体的效果，试用评价满意度总体较高；并且在加速稳定性试验考察条件下放置90天后抑菌效果没有显著的变化，稳定性好，同时具有较好的起泡性。

Description

一种女士草本抑菌护理液及其制备方法
技术领域
本发明属于日化技术领域。更具体地，涉及一种女士草本抑菌护理液及其制备方法。
背景技术
女性私处因生理、生育和卫生清洁及经济、文化等因素影响，非常易发生各种感染。据相关数据显示，在全世界成年女性中，约85％患有不同程度的妇科炎症，其中46％的患者存在疾病反复发作的问题，且目标消费者呈现低龄化的趋势，有53.9％的学生有过阴道炎的相关症状，其中以细菌性阴道炎居多(35.9％)，其次为念珠性阴道炎(23.6％)。因此，日常的抑菌、洗护对减少妇科炎症的发生尤为重要。
目前市场上有多种带有抑菌杀菌功能的女士专用护理液，如中国专利申请CN108324608A公开了一种女性私处清洁护理液，该护理液包括壳聚糖季铵盐水凝胶、无机纳米抗菌剂、止痒剂等组分，具有清洁、营养、杀菌和护理的多重效果，但是该护理液采用的是纳米氧化锌作为抗菌剂，其水溶性较差，且具有一定的毒性、刺激性，存在一定的安全隐患，还会造成环境污染；中国专利申请CN107412402A公开了一种含有杜鹃水的抑菌凝胶，该抑菌凝胶包括苦参、黄柏、蛇床子、红花、薄荷的提取浸膏和杜鹃水煎剂，可用于妇女阴道黏膜的抑菌和清洁护理，但是该植物提取物作为主要的抑菌成分时，抑菌效果较差，特别是对真菌(如白色念珠菌)的抑菌效果较小，抑菌率仅在50％以上，且稳定性也较差。
因此，迫切需要提供一种安全无刺激、对细菌、真菌都有显著抑制效果、稳定性好，起泡丰富的女士草本抑菌护理液。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有化学抑菌护理液水溶性小、刺激性大、存在安全隐患，植物抑菌护理液对真菌抑制效果较小、稳定性差的缺陷和不足，提供一种安全无刺激、对细菌、真菌都有显著抑制效果、稳定性好的女士草本抑菌护理液。
本发明的目的是提供一种女士草本抑菌护理液专用抑菌组合物。
本发明另一目的是提供一种以所述抑菌组合物为主要抑菌成分的女士草本抑菌护理液。
本发明另一目的是提供所述女士草本抑菌护理液的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种女士草本抑菌护理液专用抑菌组合物，所述抑菌组合物包括吡罗克酮乙醇胺盐、葡萄柚油、尤加利精油和椰油酰谷氨酸二钠。
进一步地，所述吡罗克酮乙醇胺盐、葡萄柚油、尤加利精油和椰油酰谷氨酸二钠的质量比为(0.01～0.2):(0.02～0.5):(0.02～0.5):(2～10)。
葡萄柚油有独特的芳香气味，主要成分有单萜、倍半萜、醇类、醛类、酮类、酯类等含氧化合物，还具有抗氧化、抗菌等作用；尤加利精油气味清新而有穿透力，具有樟脑特有的木质香味，主要成分有桉油醇、芳樟烯、樟脑、茴香萜、柚油萜等，具有清凉清醒、缓解疼痛、抑菌等作用。但是在应用实践中发现，虽然葡萄柚油和尤加利精油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等细菌具有一定的抑菌效果，但是对白色念珠菌等真菌的抑菌效果较差。吡罗克酮乙醇胺盐是日化领域常用的一种去屑剂，可以显著减少头皮屑的产生，对真菌感染具有显著的抑制作用，且无毒无刺激，安全性较高，广泛应用于洗发产品中。发明人将吡罗克酮乙醇胺盐与葡萄柚油、尤加利精油组合使用，发现其组合物对细菌的抑制效果与其分别单独使用时没有明显的差别，甚至对真菌的抑制效果还有一定的降低，但当加入完全没有抑菌效果的椰油酰谷氨酸二钠时，组合物对细菌和真菌的抑制作用都显著提高，在一定的配比条件下抑菌效果较好。
优选地，所述吡罗克酮乙醇胺盐、葡萄柚油、尤加利精油和椰油酰谷氨酸二钠的质量比为(0.05～0.2):(0.05～0.3):(0.05～0.3):(2～6)。
更优选地，所述吡罗克酮乙醇胺盐、葡萄柚油、尤加利精油和椰油酰谷氨酸二钠的质量比为0.05:0.1:0.1:4。实践中发现，在此配比条件下的组合物抑菌效果较好。
更进一步地，所述抑菌组合物还包括植物调理剂，所述植物调理剂为互生叶白千层叶油、香叶天竺葵油、金樱子提取物、千斤拔醇提取物。
进一步地，所述吡罗克酮乙醇胺盐、互生叶白千层叶油、香叶天竺葵油、金樱子提取物、千斤拔醇提取物的质量比为(0.01～0.2):(0.01～0.2):(0.01～0.1):(0.05～0.5):(0.05～0.5)。
研究发现，在吡罗克酮乙醇胺盐、葡萄柚油和椰油酰谷氨酸二钠组合物的基础上再加入所述植物调理剂可以进一步提高抑菌组合物的抑菌活性，调和香气，滋润机体。
优选地，所述吡罗克酮乙醇胺盐、互生叶白千层叶油、香叶天竺葵油、金樱子提取物、千斤拔醇提取物的质量比为(0.05～0.2):(0.01～0.05):(0.01～0.05):(0.1～0.3):(0.1～0.3)。
更优选地，所述吡罗克酮乙醇胺盐、互生叶白千层叶油、香叶天竺葵油、金樱子提取物、千斤拔醇提取物的质量比为0.05:0.01:0.01:0.18:0.16。实践中发现，在此配比条件下的组合物抑菌效果及香味都较好。
更进一步地，所述抑菌组合物还包括表面活性剂，所述表面活性剂为椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂基葡糖苷和椰油醇硫酸酯钠。实践中发现，添加椰油醇硫酸酯钠可以提高产品的起泡性，使泡沫丰富细腻。
进一步地，所述吡罗克酮乙醇胺盐、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂基葡糖苷和椰油醇硫酸酯钠的质量比为(0.01～0.2):(5～15):(1～10):(1～5)。
优选地，所述吡罗克酮乙醇胺盐、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂基葡糖苷和椰油醇硫酸酯钠的质量比为(0.05～0.2):(5～10):(5～10):(2～5)
更优选地，所述吡罗克酮乙醇胺盐、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂基葡糖苷和椰油醇硫酸酯钠的质量比为0.05:6:8:5。
更进一步地，所述抑菌是指抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌。
另外的，本发明还提供了一种女士草本抑菌护理液，以所述抑菌组合物为主要抑菌成分。
进一步地，配方如下：
A相：1～5％椰油醇硫酸酯钠，水补足全配方100％；
B相：5～15％椰油酰胺丙基甜菜碱、1～10％月桂基葡糖苷、2～10％椰油酰谷氨酸二钠；
C相：0.1～0.5％乳酸、0.1～0.5％月桂酰精氨酸乙酯HCl、0.12～1.3％植物调理剂、0.01～0.2％吡罗克酮乙醇胺盐、0.02～0.5％葡萄柚油、0.02～0.5％尤加利精油、0.1～0.5％苯氧乙醇、0.1～0.5％苯甲酸钠。
另外的，本发明还提供了所述抑菌护理液的制备方法，包括以下步骤：
S1、准确称取A相的水，然后投入A相的其他原料，开启搅拌，升温至80～85℃，保温10～20min，降温；
S2、降温到50～65℃，依次加入B相各原料，继续搅拌，搅拌速度25～35rpm，至完全均匀、无颗粒后，保温10～20min，开始降温；
S3、降温到48℃以下，将称好的C相原料投入乳化锅中，抽真空搅拌至完全溶解均匀后，继续保温搅拌8～20min，然后降温；
S4、降温至40℃以下，调节pH在5～6范围内，调节粘度在2500～3500，淡黄色透明均匀一致；特征性气味，合格后出料。
本发明具有以下有益效果：
本发明一种女士草本抑菌护理液，以吡罗克酮乙醇胺盐、葡萄柚油、尤加利精油和椰油酰谷氨酸二钠组合物为主要抑菌成分，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌，特别是白色念珠菌具有显著的抑制效果，配合高度天然的植物来源的植物护理剂，安全无刺激，可以进一步提高抑菌活性，调和香气，使其具有持久的植物特殊清香，达到滋润机体的效果，试用评价满意度总体较高；并且在稳定性试验考察条件下放置90天后抑菌效果没有显著的变化，稳定性好，同时具有较好的起泡性。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1组分、组合物抑菌实验
1、对吡罗克酮乙醇胺盐、葡萄柚油、尤加利精油、互生叶白千层叶油、香叶天竺葵油、金樱子提取物、千斤拔醇提取物或其组合物的2min抑菌效果进行测定，结果参见表1。
表1组分、组合物抑菌实验结果
Figure BDA0002482975400000041
Figure BDA0002482975400000051
Figure BDA0002482975400000061
由表1可见，葡萄柚油、尤加利精油、互生叶白千层叶油、香叶天竺葵油、金樱子提取物和千斤拔醇提取物都具有一定的抑制细菌(大肠杆菌、金黄色葡萄球菌)作用，但是对于真菌(白色念珠菌)的抑制效果较弱；吡罗克酮乙醇胺盐对真菌具有较强的抑制作用，但是细菌抑制作用较小；将吡罗克酮乙醇胺盐与葡萄柚油、尤加利精油等植物提取物组合作用，与其单独使用时的抑菌效果相比，并没有明显的变化，仅当吡罗克酮乙醇胺盐、葡萄柚油、尤加利精油、椰油酰谷氨酸二钠四者组合作用时，细菌、真菌的抑制效果才能达到较理想的水平。
2、抑菌组合物的配比优化
得到抑菌组合后我们对其配比进行了优化。结果显示，吡罗克酮乙醇胺盐、葡萄柚油、尤加利精油和椰油酰谷氨酸二钠的质量比为(0.01～0.2):(0.02～0.5):(0.02～0.5):(2～10)，最佳为0.05:0.1:0.1:4；吡罗克酮乙醇胺盐、互生叶白千层叶油、香叶天竺葵油、金樱子提取物、千斤拔醇提取物的质量比为(0.01～0.2):(0.01～0.2):(0.01～0.1):(0.05～0.5):(0.05～0.5)，最佳为0.05:0.01:0.01:0.18:0.16部分数据参见表2。
表2抑菌组合物的配比优化
Figure BDA0002482975400000071
Figure BDA0002482975400000081
Figure BDA0002482975400000091
由表2可见，当吡罗克酮乙醇胺盐添加量增多时，抑制细菌的效果显著降低；当葡萄柚油添加量增多时，抑制真菌的效果显著降低；当椰油酰谷氨酸二钠添加量增多时，细菌和真菌的抑制效果都会降低。
实施例2一种女士草本抑菌护理液
所述女士草本抑菌护理液的配方如表3。
表3实施例2女士草本抑菌护理液配方
Figure BDA0002482975400000092
制备方法：
S1、准确称取A相的水，然后投入A相的其他原料，开启搅拌，升温至83℃，保温15min，降温；
S2、降温到60℃，依次加入B相各原料，继续搅拌，搅拌速度30rpm，至完全均匀、无颗粒后，保温15min，开始降温；
S3、降温到48℃以下，将称好的C相原料投入乳化锅中，抽真空搅拌至完全溶解均匀后，继续保温搅拌10min，然后降温；
S4、降温至40℃以下，调节pH在5～6范围内，调节粘度在2500～3500，淡黄色透明均匀一致；特征性气味，合格后出料。
实施例3一种女士草本抑菌护理液
所述女士草本抑菌护理液的配方如表4，制备方法参考实施例2。
表4实施例3女士草本抑菌护理液配方
Figure BDA0002482975400000101
实施例4一种女士草本抑菌护理液
所述女士草本抑菌护理液的配方如表5，制备方法参考实施例2。
表5实施例4女士草本抑菌护理液配方
Figure BDA0002482975400000111
实施例5一种本草抑菌护理液
与实施例2不同之处在于，实施例5不添加皮肤调理剂，其余参数及操作参考实施例2。
对比例1一种女士草本抑菌护理液
与实施例2不同之处在于，对比例1不添加吡罗克酮乙醇胺盐，其余参数及操作参考实施例2。
对比例2一种女士草本抑菌护理液
与实施例2不同之处在于，对比例2不添加葡萄柚油，其余参数及操作参考实施例2。
对比例3一种女士草本抑菌护理液
与实施例2不同之处在于，对比例3不添加椰油酰谷氨酸二钠，其余参数及操作参考实施例2。
对比例4一种本草抑菌护理液
与实施例2不同之处在于，对比例4不添加椰油醇硫酸酯钠，其余参数及操作参考实施例2。
试验例1护理液抑菌效果测试
参考GB 15979-2002附录C，测试实施例2～4和对比例1～3制备的护理液的抑菌效果，结果参见表6～7。
表6实施例2护理液作用不同时间的抑菌率
Figure BDA0002482975400000121
由表6可见，本发明实施例2护理液作用2min对白色念珠菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率即可达到99％以上，抑菌效果符合GB 15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》附录C C4.2的要求。
表7护理液作用不同时间的抑菌率
Figure BDA0002482975400000122
由表7可见，本发明实施例2～4护理液对白色念珠菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌都具有显著的抑制效果，作用2min的抑菌效果可高达99％以上；而对比例1～3分别去掉吡罗克酮乙醇胺盐、葡萄柚油、椰油酰谷氨酸二钠，抑菌效果显著降低。
试验例2护理液指标测定
对实施例2～4护理液，进行感官、理化、微生物等指标测定，检测指标参见表8。
表8护理液指标测定
Figure BDA0002482975400000131
实验结果表明，本发明实施例2～4制备的护理液完全符合标准要求。
试验例3护理液抑菌稳定性测定
以实施例2护理液为例，将护理液样品分别于(-18±1)℃、(45±1)℃，相对湿度80％恒温箱中隔天交替放置1、30、60、90天后，观察样品颜色变化、沉淀、分层等情况，检测其对白色念珠菌的平均抑菌率，实施例2抑菌稳定性结果参见表9。
表9实施例2护理液抑菌稳定性测定
Figure BDA0002482975400000141
注：稳定前稳定后均为护理液原样；阴性对照成立。
由表9可见，本发明实施例2护理液稳定性试验考察条件下存放90天后抑菌效果没有明显的变化，仍保持较好的抑菌效果和宜人的香气，根据《消毒技术规范》规定，该产品的有效期可定为2年。
试验例4护理液皮肤刺激性测定
以实施例2护理液为例，参考《消毒技术规范》(2017年版)皮肤刺激试验，对实施例2护理液的皮肤刺激性进行测定，结果参见表10。
表10护理液的皮肤刺激性结果
Figure BDA0002482975400000142
Figure BDA0002482975400000151
根据《消毒技术规范》(2017年版)中皮肤刺激强度分级标准，本发明护理液对家兔急性完整皮肤刺激性试验结果为：无刺激性，符合《消毒技术规范》(2017年版)的要求。
试验例5护理液阴道粘膜刺激试验
参考《消毒技术规范》(2017年版)2.3.5阴道黏膜刺激试验，对实施例2护理液的阴道黏膜刺激进行测定。
检测结果显示，对照组和试验组动物处理后期摄食、饮水、大小便、行为活动等均未见异常。试验24h后观察阴道粘膜基本完整，未见明显充血及水肿等表现。病理检查结果显示试验组阴道粘膜刺激指数为0.66。根据《消毒技术规范》(2017年版)中皮肤刺激强度分级标准，本发明护理液对家兔阴道粘膜刺激试验结果为：无刺激性，符合《消毒技术规范》(2017年版)的要求。
试验例6护理液起泡效果测定
用泡沫测试仪(德国西塔公司，信号R-2000)测定实施例2～4和对比例4护理液的起泡效果：向量杯中加入待测溶液250mL，以1000rpm速度搅拌60s，记录此时产生的泡沫体积，可用来衡量样品的起泡能力。实验结果参见表11。
表11护理液起泡效果测定
组别 泡沫体积(mL)
实施例2 760
实施例3 760
实施例4 755
对比例4 475
由表11可见，本发明实施例2～4制备的护理液具有丰富的泡沫量，起泡能力强，且泡沫细腻稳定。
试验例7护理液留香实验测定
采用感官测评方法，随机安排60名测试者，对实施例2～4、5制备的护理液进行评分；测评方式为将护理液沾在闻香条上，按照留香时间0≤t＜1h为0分，1h≤t＜4h为1～3分，4h≤t＜7h为4～6分，7h≤t＜10h为9分，10h≤t为10分的标准，对每种护理液测试三次，取三次的平均值作为护理液最终评分，相邻两次测评时间间隔一天。留香时间测试结果见表12。
表12护理液留香实验测定
组别 第一次 第二次 第三次 平均分
实施例2 10 9 10 9.7
实施例3 10 9 9 9.3
实施例4 10 10 9 9.7
实施例5 8 4 1 4.3
实施例5护理液留香实验中的香味较为单调，没有植物特殊的宜人清香，且与实施例2～4护理液相比，使用后留香时间较短。
试验例8护理液保湿效果测试
1.试验材料：实施例2～5、对比例2制备的护理液，市售护理液。
1.试验对象：20～45岁之间志愿者。
3.试验方法：
在室温25℃、相对湿度50％的环境下，分别用1ml护理液或市售护理液与干净水清洗双手，擦净水滴，洗手前和洗净后的0.5、1、2h用数字皮肤水份测试仪对受试者手背的皮肤进行测定，得皮肤水份含量。
4.试验结果：参见表13。
表13护理液保湿效果测试
Figure BDA0002482975400000161
由表13可见，用本发明实施例2～4制备的护理液洗手后，手背的水分含量在2h内逐渐恢复至正常水平，与市售护理液相比，具有更好的保湿效果；而实施例5(不添加植物调理剂)基本没有保湿效果，且没有植物特殊的宜人清香；对比例2(不添加葡萄柚油)制备的洗手液保湿效果也显著降低。
试验例9人群使用评价
以实施例2的护理液为样品进行人群使用测试分析。人群样本(共97人)中小于25岁占比14.43％，25～35岁占比56.70％，35～45岁占比19.59％，大于45岁占比9.28％。
评价结果显示：与几款市售产品相比，本发明护理液产品香型满意度最高。
护理液对私处的刺激感评价温和不刺激的占比97.94％、轻微刺痛感占比2.06％，强烈刺痛感0％。
护理液的止痒性评价，显著改善占比36.08％，有效改善占比59.79％，没有改善占比4.12％，总改善有效率占比95.87％。
护理液洗后功效及感受评价，缓解私处干涩占比16.49％，降低私处敏感度占比12.37％，增加私处润滑感占比18.56％，私处内外的清洁护理占比87.63％，缓解私处异味占比45.36％，清洁抑菌占比67.01％。
表明本发明护理液的试用评价满意度总体较高。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种女士草本抑菌护理液专用抑菌组合物，其特征在于，所述抑菌组合物包括吡罗克酮乙醇胺盐、葡萄柚油、尤加利精油和椰油酰谷氨酸二钠。
2.根据权利要求1所述抑菌组合物，其特征在于，所述吡罗克酮乙醇胺盐、葡萄柚油、尤加利精油和椰油酰谷氨酸二钠的质量比为(0.01～0.2):(0.02～0.5):(0.02～0.5):(2～10)。
3.根据权利要求1或2所述抑菌组合物，其特征在于，所述抑菌组合物还包括植物调理剂，所述植物调理剂为互生叶白千层叶油、香叶天竺葵油、金樱子提取物、千斤拔醇提取物。
4.根据权利要求3所述抑菌组合物，其特征在于，所述吡罗克酮乙醇胺盐、互生叶白千层叶油、香叶天竺葵油、金樱子提取物、千斤拔醇提取物的质量比为(0.01～0.2):(0.01～0.2):(0.01～0.1):(0.05～0.5):(0.05～0.5)。
5.根据权利要求1或2所述抑菌组合物，其特征在于，所述抑菌组合物还包括表面活性剂，所述表面活性剂为椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂基葡糖苷和椰油醇硫酸酯钠。
6.根据权利要求5所述抑菌组合物，其特征在于，所述吡罗克酮乙醇胺盐、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂基葡糖苷和椰油醇硫酸酯钠的质量比为(0.01～0.2):(5～15):(1～10):(1～5)。
7.根据权利要求1或2所述抑菌组合物，其特征在于，所述抑菌是指抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌。
8.一种女士草本抑菌护理液，其特征在于，以权利要求1～7任一所述抑菌组合物为主要抑菌成分。
9.根据权利要求8所述抑菌护理液，其特征在于，配方如下：
A相：1～5％椰油醇硫酸酯钠，水补足全配方100％；
B相：5～15％椰油酰胺丙基甜菜碱、1～10％月桂基葡糖苷、2～10％椰油酰谷氨酸二钠；
C相：0.1～0.5％乳酸、0.1～0.5％月桂酰精氨酸乙酯HCl、0.12～1.3％植物调理剂、0.01～0.2％吡罗克酮乙醇胺盐、0.02～0.5％葡萄柚油、0.02～0.5％尤加利精油、0.1～0.5％苯氧乙醇、0.1～0.5％苯甲酸钠。
10.权利要求9所述抑菌护理液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、准确称取A相的水，然后投入A相的其他原料，开启搅拌，升温至80～85℃，保温10～20min，降温；
S2、降温到50～65℃，依次加入B相各原料，继续搅拌，搅拌速度25～35rpm，至完全均匀、无颗粒后，保温10～20min，开始降温；
S3、降温到48℃以下，将称好的C相原料投入乳化锅中，抽真空搅拌至完全溶解均匀后，继续保温搅拌8～20min，然后降温；
S4、降温至40℃以下，调节pH在5～6范围内，调节粘度在2500～3500，淡黄色透明均匀一致；特征性气味，合格后出料。
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