CN105411923B - 含有葡萄柚籽提取物的天然广谱防腐组合物及其应用 - Google Patents
含有葡萄柚籽提取物的天然广谱防腐组合物及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种含有葡萄柚籽提取物的天然广谱防腐组合物及其应用，主要含有葡萄柚籽提取物、一种羟肟酸、一种芳香醇、以及一种或多种多元醇。该防腐组合物以天然的葡萄柚籽提取物为主要原料，配伍对真菌具有较好抑制效果的羟肟酸以及对细菌具有良好抑制效果的芳香醇，溶于改良的功能性溶剂中，具有刺激性低、安全性高的特点，不仅提供了优秀的广谱抑菌效果，葡萄柚籽提取物良好的抗氧化性增加了产品的性能和价值。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品防腐剂领域，具体地说涉及含有葡萄柚籽提取物的天然广谱防腐组合物及其应用。
背景技术
化妆品中多含有大量的益于人类皮肤生长的营养物质，这些营养物质也是各种微生物喜欢的物质。大量微生物的存在，导致化妆品变质，产生威害人体的毒素。因此，为了提高化妆品的保质期，化妆品配方中常加有防腐剂。甲醛及甲醛的释放体、布罗布尔、有机卤素、尼铂金酯等这些传统的防腐剂其本身在使用过程中会产生致癌和致敏物，这些在化妆品配方中都应避免使用。近些年来寻找广谱、温和、有效的防腐剂配方是大多数化妆品公司的目标，复配化妆品防腐剂的增效作用是目前大多数化妆品公司研究的方向。
另一方面，随着消费者认知水平的提高，化妆品中关于“天然成分”、“0添加”的概念越来越受到重视，人们开始寻找具有防腐效果的天然原料进行复配，并避免加入当今化妆品卫生规范中限定使用的防腐剂原料，这样一来复配的产品往往防腐效果大大降低，且由于加入成分复杂，其溶解性和防腐效力受到极大挑战。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种含有天然防腐组分并针对细菌和真菌都具备优秀防腐效果的广谱防腐组合物，本发明另一个目的是提供该组合物在化妆品领域上的应用，本发明还有一个目的是提供含前述广谱防腐组合物的化妆品产品。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明的含有葡萄柚籽提取物的天然广谱防腐组合物，按质量百分比包括：40～70％葡萄柚籽提取物，2～11％辛酰氧肟酸，6～18％芳香醇，10～45％多元醇。
本发明所述葡萄柚籽提取物(英文：Grapefruit Seed Extract，简称GSE)，INCI名称为″柚果提取物″，CAS：90045-43-5，是以廉价的葡萄柚汁生产残余物质为原料经过简单的加工工艺获得的产品，这些残余物质主要是种子、果肉、果皮，其工艺主要是通过干燥、压榨萃取、150～204℃下烘干后磨粉、冷却获得。常见的产品为粉末状或溶液形态，该产品可从市场上直接获取。须说明的是：本发明所述的葡萄柚子提取物其质量百分比表示的是GSE粉末或GSE溶液形态的产品中的GSE活性组分，而并非全部的混合物或溶液。葡萄柚(Citrusparadisi Macf.)产于美国佛罗里达州，是一种芸香科植物，其中含有大量的柚皮精油、果胶及总黄酮类物质，所述葡萄柚籽提取物内含有不少于50质量％的D-柠檬烯、不少于10质量％的β-月桂烯、不少于1质量％的β-蒎烯，具有较强的还原性和抗氧化活性。在本发明中，葡萄柚籽提取物不仅对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和沙门氏菌都有较好的抑制活性，而且对真菌具有良好的抑制效果，在本发明的组合物中主要作为天然抑菌成分，更重要的是，GSE作为防腐剂添加到化妆品中可增加整体的抗氧化能力，防止化妆品其他组分发生氧化，由于本发明GSE具有较高含量，通过合理的防腐剂配方可取代化妆品中添加的人工抗氧化剂。
所述芳香醇为苯甲醇、苯乙醇或苯氧乙醇的任意一种，在本发明中主要用于抑制细菌。苯甲醇，CAS No.100-51-6，又称卞醇，具有微弱芳香气味的无色透明粘稠液体，主要用于食用香料领域和日化用品香精领域，在我国《化妆品卫生规范》中作为限用防腐剂其用量不超过化妆品质量的1％。苯乙醇，CAS No.60-12-8，存在两种含有苯环的同分异构醇。本发明采用的是β-苯乙醇，优选加入量为8～15％。苯乙醇最早是在苹果、杏仁、香蕉、桃子、梨子、草莓、可可、蜂蜜等天然植物中发现，常用在蜂蜜、面包、苹果、玫瑰花香型香精等中。后来学者发现了苯乙醇具备一定的抑菌效果，将其作为一种无污染抗菌剂广泛使用在化妆品和食品领域中。苯乙醇具有良好的生物降解性，对皮肤不刺激，化学性质相较于苯甲醇要更稳定，因此优选苯乙醇。
所述多元醇包括但不限于丙三醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丁二醇、1，2-戊二醇、1，5-戊二醇的、3-[2-(乙基己基)氧]-1，2-丙二醇任意一种或多种的组合。多元醇不仅是良好的溶剂，其中不乏具有较好的保水性，其中1，3-丙二醇、1，2-丁二醇且具备一定抑菌效果的溶剂。
作为本发明的进一步优化，所述多元醇为丙三醇、1，3-丙二醇和3-[2-(乙基己基)氧]-1，2-丙二醇，其中3-[2-(乙基己基)氧]-1，2-丙二醇占多元醇质量的10～40％。3-[2-(乙基己基)氧]-1，2-丙二醇作为防腐剂成分，同时具有疏水基和亲水基，可有效提升化妆品的保湿能力，其还具备一定的乳化能力，有利于化妆品各配方的混合。含有3-[2-(乙基己基)氧]-1，2-丙二醇的防腐剂配制化妆品可很好地调节水相和油相。值得注意的是，本发明提供了多元醇组合方式不仅将GSE和辛酰氧肟酸溶解于均相体系，3-[2-(乙基己基)氧]-1，2-丙二醇与芳香醇的配合可显著提高对细菌的抑制效果。
所述辛酰氧肟酸是一种羟肟酸，在本发明组合物中主要用于抑制真菌。辛酰氧肟酸，CAS No：7377-03-9，是唯一在酸性到中性全程都保持未电离状态的有机酸，对霉菌具有极强的抑制效果。CHA对Fe2+和Fe3+有高效选择性螯合作用，在铁离子受限的环境中，使霉菌的生长受限。本发明中辛酰氧肟酸的添加量为2～11％，优选为4.5～7.5％，当防腐剂加入量大于0.8％且配伍葡萄柚籽提取物和芳香醇的情况下，可达到非常优秀的广谱抗菌效果。
作为本发明的一种优选方案，所述的含有葡萄柚籽提取物的天然广谱防腐组合物，按质量百分比包括：50～60％葡萄柚籽提取物，4.5～7.5％辛酰氧肟酸，8～15％苯乙醇，10～25％丙三醇，2～10％3-[2-(乙基己基)氧]-1，2-丙二醇，0～10％1，3-丙二醇。
对于另一种优选方案，所述的含有葡萄柚籽提取物的天然广谱防腐组合物，按质量百分比包括：50～60％葡萄柚籽提取物，4.5～7.5％辛酰氧肟酸，8～15％苯乙醇，10～20％丙三醇，1～5％3-[2-(乙基己基)氧]-1，2-丙二醇，5～15％1，2-丁二醇。
现在化妆品领域中非常关注“0添加”的概念，即化妆品不含有任何防腐剂，0添加化妆品对消费者吸引力非常大，增加了消费者使用安全感。本发明的组合物所采用的都具有一定防腐效果，且均不在我国限用防腐剂名录中，同时该防腐组合物中还含有诸多天然组分，例如GSE是从葡萄柚中提取出来，而1，3-丙二醇是通过生物基丙二醇生产工艺制得，如利用谷物淀粉(如玉米)发酵获得，是一种安全可靠、天然无害的溶剂。通过与溶剂的相互配合和组合，获得了针对细菌和真菌都有优秀抑制效果并具备一定抗氧化性防腐组合物。
所述防腐组合物添加到化妆品配方中的质量百分比为0.5～1.5％，优选为1.1～1.5％。当加入量达到1.5％时，GSE活性成分在化妆品中含量接近1％，该含量下GSE的抗氧化效果已基本满足大多数化妆品；同时辛酰氧肟酸和苯乙醇以较低的含量可完全溶解在多元醇溶液中，与GSE共同发挥抑制细菌和真菌的作用。
本发明的防腐组合物PH值使用范围为2～8，可用于配制护发素、卸妆油、抗敏保湿霜，洗发香波等；利用该防腐组合物配制的化妆品可为溶液、凝胶、乳液、霜膏不同形态。添加所述防腐组合物后90℃时加热不能超过2小时，60℃加热不能超过6小时。当所述化妆品为表面活性剂体系的化妆品时，应降到60℃以下加入该防腐剂。在使用本发明防腐组合物时，应使用去离子水，添加适量的螯合剂(EDTA-2Na)，尽量避免铜离子和铁离子，以免发生变色现象。
本发明的防腐组合物以天然的葡萄柚籽提取物为主要原料，配伍对真菌具有较好抑制效果的羟肟酸以及对细菌具有良好抑制效果的芳香醇，溶于改良的功能性多元醇溶剂中，具有刺激性低、安全性高的特点，不仅提供了优秀的广谱抑菌效果，葡萄柚籽提取物良好的抗氧化性增加了产品的性能和价值。该组合物能有效抑制革兰氏阴性菌、阳性菌、酵母菌及霉菌，与绝大多数化妆品原料兼容性很好；其抑菌能力不受化妆品中的pH、非粒子表面活性剂、光照加热、包装及螯合剂等的影响。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进一步说明，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。须注意的是，以下实施例在没有特殊说明的情况下，都按照质量百分比计。
一种含有葡萄柚籽提取物的天然广谱防腐组合物，按质量百分比包括：
葡萄柚籽提取物是将葡萄柚汁生产残余物料通过干燥、压榨萃取、150～204℃下烘干后磨粉、冷却获得。其含有不少于50质量％的D-柠檬烯、不少于10质量％的β-月桂烯、不少于1质量％的β-蒎烯，具有较强的还原性和抗氧化活性。
多元醇包括丙三醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丁二醇、1，2-戊二醇、1，5-戊二醇的、3-[2-(乙基己基)氧]-1，2-丙二醇任意一种或多种的组合。当含有3-[2-(乙基己基)氧]-1，2-丙二醇时可显著提高抑菌组分的抑菌效果，并改善组合物的水相油相-平衡。3-[2-(乙基己基)氧]-1，2-丙二醇的添加量占多元醇质量的10～40％。
该防腐组合物PH值使用范围为2～8，可用于配制护发素、卸妆油、抗敏保湿霜，洗发香波等，其配制的化妆品为溶液、凝胶、乳液、霜膏不同形态，添加量按重量百分比计为0.5～1.5％即可达到优秀抑菌效果。
该防腐剂使用时添加后90℃时加热不能超过2小时，60℃加热不能超过6小时。当化妆品为表面活性剂体系的化妆品时，应降到60℃以下加入该防腐剂。在使用本发明防腐组合物时，应使用去离子水，添加适量的螯合剂(EDTA-2Na)，尽量避免铜离子和铁离子，以免发生变色现象。
表1列举了若干本发明防腐组合物的具体实施例：
表1 防腐组合物组和实施例
实施例11一种含天然防腐组合物的护发素
防腐剂组合物A选用实施例5中的配方。
表2 含天然防腐组合物的护发素配方
操作工艺：
1、将油相成分中除TC-1214及TC-1233之外的成分加热至75℃备用；
2、将阳离子羟乙基纤维素、HEC加入水相锅中搅拌分散均匀，加热至70-75℃；
3、当水相加热至70-75℃时，在搅拌状态下将步骤1中得到的油相加入乳化锅中；待油相加完后，开始均质乳化；
4、降温冷却至55-60℃，取样检测此时的pH值为4.65，将TC-1214与TC-1233的均匀混合物及防腐剂加入乳化锅中，可均质3分钟；
5、继续降温至40-45℃，加入预先用去离子水分散过的P.O.、香精，搅拌10-15分钟即可出料。
实施例12一种含天然防腐组合物的卸妆油
防腐剂组合物B选用实施例4的组合物配制而成。
表3 含天然防腐组合物的卸妆油的配方
操作工艺：
1、依次将A相中的各组分混合搅拌溶解，直至完全透明。
2、依次将B相的防腐剂香精，在不断搅拌下加入，加完后，搅拌至完全透明。
该配方是纯油，无法测pH值，该方案说明了该防腐剂可以在无水化妆品中使用。
实施例13一种含天然防腐组合物的抗敏保湿霜
防腐剂组合物C采用实施例8的组合物配制而成。
表4 含天然防腐组合物的抗敏保湿霜的配方
操作工艺：
1、准确称取A相(油相)各原料，加热搅拌溶解，温度控制在80±2℃；(注：建议环戊硅氧烷在油、水相乳化前加入)；
2、B相(水相)：将B相的甘油和黄原胶预混合分散均匀后，加入去离子水中，加热搅拌至完全溶解，到90℃左右，停止加热，加入B相的其它成分，继续搅拌，直至完全溶解，乳化前温度控制在85℃左右即可；
3、油相先吸入乳化锅内，在不断搅拌下吸入水相，开启均质进行乳化15min；
4、降温到60℃时，提高刮板搅拌速度，加入C相；然后48℃加入D相搅拌均匀；
5、待温度降到45℃～50℃膏体收膏时，停止搅拌，出料。抽样检测，pH值：6.50。
实施例14一种含天然防腐组合物的去屑柔顺洗发香波
防腐剂组合物D采用实施例8的组合物配制而成。
表5 含天然防腐组合物的去屑柔顺洗发香波的配方
操作工艺：
1、将C-14-S分散于去离子水中得到C-14-S溶液；
2、再将TC-8025加入C-14-S溶液中，再加入EDTA-2Na得到混合液，将混合液加入锅中；
3、再将AESA、LSA加入锅中，加热至75-80℃溶解；
4、再将珠光片、CMEA、十六十八醇、TC-23混合、加热至80℃，在搅拌状态下加入锅中，混合15-20分钟；
5、降温至50℃，依次加入TC-1352乳化硅油、CAB-35及防腐剂、香精；
6、取适量去离子水分散P.O.后，加入体系中；
7、搅拌均匀后用柠檬酸调节pH值至6.0-6.5，调整至合格后出料。
实施例15一种含天然防腐组合物的DHA美黑霜
防腐剂组合物E由采用实施例8的组合物配制而成。
表6 含天然防腐组合物的DHA美黑霜的配方
操作工艺：
1、准确称取A相(油相)各原料，加热搅拌溶解，温度控制在80±2℃；
2、B相(水相)：将B相各原料加热搅拌至完全溶解，到90±2℃，停止加热，乳化前温度控制在80±3℃即可；
3、油相先吸入乳化锅内，在不断搅拌下吸入水相，开启均质进行乳化15min；
4、降温到48℃时，提高刮板搅拌速度，加入C相继续搅拌；
5、待温度降到低于40℃时，加入D相，搅拌均匀，抽样检测pH值：2.50，出料。
实施例16一种含天然防腐组合物的止痒活肤沐浴乳
防腐剂组合物F采用实施例8的组合物配制而成。
表7 含天然防腐组合物的DHA美黑霜的配方
操作工艺：
1、将A相中的250HHR加入已称量好的去离子水中，加热搅拌溶解至透明，再加入A相中的EDTA-2Na，温度控制在80-85℃，再加入KOH；待全溶解后加入A相中的甘油、十二酸、十四酸和十六酸，待完全溶解后，保温搅拌、反应40-50min后，依次加入A相中的朱光片、BHT、CES保温、搅拌20min，加入乳木果油和NMF-50，搅拌5min后，开冷却水降温；
2、降温到48℃时加入B相，搅拌15分钟待均匀分散溶解后，抽样检测pH值为：8.0。
试验例1溶解能力试验
本发明对GSE、辛酰氧肟酸、芳香醇进行复配，首先需要解决的是溶解性的问题。本试验通过感官评定评价实施例6～9的组合物在不同温度下的溶解能力，加入容器后静置10min进行感官评定，结果如下：
表8 溶解能力试验
| 25℃ | 4℃ | 0℃ | |
| 实施例6 | 溶解 | 析出·少 | 析出·多 |
| 实施例7 | 溶解 | 溶解 | 析出·少 |
| 实施例8 | 溶解 | 溶解 | 溶解 |
| 实施例9 | 溶解 | 溶解 | 析出·少 |
| 实施例10 | 溶解 | 溶解 | 析出·少 |
由表8可以看出，对溶解能力影响较大的因素主要在于辛酰氧肟酸和芳香醇的比例，当GSE含量达到70％的时候已基本饱和，丙三醇溶剂的含量过少也影响整个组分的溶解能力。通过实施例7和8之间的结果可以看出，加入6％3-[2-(乙基己基)氧]-1，2-丙二醇可以更好地调节溶剂结构，增加溶解能力。
试验例2防腐挑战试验
按照CTFA标准进行如下防腐挑战试验，选用实施例3、实施例4、实施例5、实施例7、实施例8在相同初始浓度的菌种环境下进行试验，防腐剂加入量为1％，分别在2周和4周进行统计，最终计算菌种减少量。
表9 防腐挑战试验-对比1
从表9可以看出，在GSE和溶剂成分基本接近的情况下，对细菌和真菌的抑制能力与辛酰氧肟酸浓度为正相关。
表10 防腐挑战试验-对比1
从表10可以看出，相同条件下，加入了3-[2-(乙基己基)氧]-1，2-丙二醇，与未加入3-[2-(乙基己基)氧]-1，2-丙二醇的差别是明显的。在相同GSE含量下，组合物整体抑菌效果与辛酰氧肟酸的含量并不是正相关的关系，可以认为，加入3-[2-(乙基己基)氧]-1，2-丙二醇后对细菌和真菌的抑制效果有进一步的改善，尤其是对真菌抑制的增效要高于细菌。
试验例3毒理学实验
一、材料和动物
1、受试物及配制：样品选用实施例8的组合物，称取样品1000、2150、4640、10000、21500mg，加入纯净水至20ml，充分混匀配制成受试物。
2、动物和饲料：健康ICR小鼠40只，清洁级，体重18.3-22.0g，雌雄各半，由南京医科大学实验动物中心提供；动物饲料来源：苏州双狮实验动物饲料科技服务有限公司提供；
3、试验条件：SPF级实验动物环境，使用许可证号：SYXK(苏)2007-0020号：环境温度：22±2℃，相对湿度40-70％，试验前动物在饲养环境中检疫适应3d，灭菌水自由饮用。
二、试验方法：
霍恩氏法。动物禁食过夜，将实验动物雌按体重随机分入2150、4640、10000、21500mg/kg·b·wt，4个剂量组；雄按体重随机分入1000、2150、4640、10000mg/kg·b·wt，4个剂量组，各剂量组经口一次灌胃，容量均为20ml/kg·b·wt，给药后4h进食，观察期14天，观察并详细记录动物的中毒表现，死亡数和死亡时间。中毒死亡的和人道处死的动物，立即进行大体解剖检查。
三、试验结果
雌雄小鼠染毒后约15min，出现依照剂量的呼吸心率快、俯卧不动等中毒表现，死亡发生在0.5h-2d内，存活动物第3d后逐渐恢复，大体解剖未见明显异常。
表11 毒理试验结果
四、试验结论
该样品对雌性小鼠急性经口LD50值为10940mg/kg.b.wt，属实际无毒级，对雄性小鼠急性经口LD50值为14300mg/kg.b.wt，属低毒级。
试验例4一次性皮肤刺激性/腐蚀性试验
材料和方法：
1、选用实施例8的组合物进行试验。
2、动物和饲养环境：健康无皮疾新西兰白兔4只，普通级，金陵种兔场提供，体重2.3-2.6kg。。
3、试验方法：试验前24h，将家兔背部脊柱两侧毛剪掉，去毛范围各为3cm*3cm。试验时，取受试物约0.5ml涂抹在一侧去毛皮肤上，涂抹面积2.5cm*2.5cm，用两层纱布和一层保鲜膜覆盖，以无刺激性胶布和绷带固定，另一侧皮肤作为对照。敷用时间4h，敷用结束后用温水洗掉残留受试物，于去除受试物后1h、24h、48h、72h观察皮肤反应，按《化妆品卫生规范》中表1评分，实验结束时按《化妆品卫生规范》中表2进行皮肤刺激强度分级。
4、试验结果：
未见刺激性及其他毒性作用，受试物对家兔急性皮肤刺激性为无刺激性。刺激反应积分见下表：
表12 受试物对家兔急性皮肤刺激性试验结果
试验例5急性眼刺激性、腐蚀性试验
一、材料和动物：
1、选用实施例8的组合物进行试验，最高使用浓度为1.5％(原液：纯净水配制)，取原液1.2ml；加入纯净水至100ml充分混匀作为受试物。
2、选用健康成年新西兰白兔3只，体重2.4-2.8kg，试验前24h检查双眼，取无眼疾者试验。
二、试验方法
取实施例8的组合物溶液0.1mL直接滴入家兔一侧眼结膜囊内，闭合眼睑1s，不冲洗，另一眼不处理作自身对照，于滴眼后1h、24h、48h、72h、4d、7d观察，记录眼刺激反应，并于24h后各时点滴荧光素钠检查。实验结束时按《化妆品卫生规范》中表3进行皮肤刺激强度分级。
三、试验结果
未见刺激性以外的其他毒性作用，刺激反应积分如表12所示：
表12 刺激反应积分表
该样品最高使用浓度为1.5％对家兔急性眼刺激性为微刺激性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.含有葡萄柚籽提取物的天然广谱防腐组合物，其特征在于，按质量百分比包括：
50~60% 葡萄柚籽提取物，
4.5~7.5% 辛酰氧肟酸，
8~15% 芳香醇，
10~25% 丙三醇，
2~10% 3-[2-(乙基己基)氧]-1,2-丙二醇，
0~10% 1,3-丙二醇。
2.根据权利要求1所述的含有葡萄柚籽提取物的天然广谱防腐组合物，其特征在于：所述芳香醇为苯甲醇、苯乙醇或苯氧乙醇的任意一种。
3.根据权利要求1所述的含有葡萄柚籽提取物的天然广谱防腐组合物，其特征在于：所述1,3-丙二醇通过生物基丙二醇生产工艺制得。
4.根据权利要求1所述的含有葡萄柚籽提取物的天然广谱防腐组合物，其特征在于：所述葡萄柚籽提取物是含有不少于50质量%的D-柠檬烯、以及β-月桂烯和β-蒎烯的还原性粉末或溶液。
5.如权利要求1所述含有葡萄柚籽提取物的天然广谱防腐组合物在配制化妆品上的应用，其特征在于：所述防腐组合物添加到化妆品配方中的质量百分比为0.5~1.5%。
6.含有如权利要求1所述防腐组合物的化妆品产品。
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