CN104586679B - 一种不含防腐剂的面贴膜组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种不含防腐剂的面贴膜组合物，由包括以下质量百分数的组分制成：有机酸0.1‑0.5％、保湿剂1‑8％、多元醇7‑10％、增稠剂0.1‑1％、中和剂0‑0.5％、活性物0.5‑5％、佘量为去离子水。本发明还公开上述不含防腐剂的面贴膜组合物的制备方法。本发明的有益效果是：更为温和不刺激；可以有效促进活性物的渗透，更好的发挥产品效果；利用有机酸类具有杀菌的特性代替传统的防腐剂，使用更加安全，且有很好的保湿效果。

Description

一种不含防腐剂的面贴膜组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种不含防腐剂的面贴膜组合物及其制备方法。

背景技术

随着人们生活水平不断提高，人们在使用个人护理品时对产品的要求也越来越高。面贴膜由于其使用方便、效果明显而逐步成为现代人必不可少的护肤品之一。然而，由于面贴膜和人体皮肤接触的面积较大，接触时间较长，如何降低对皮肤的刺激性也成为制备面贴膜的一大难题。目前面贴膜中引起皮肤刺激的主要成分是传统类型的防腐剂，如尼泊金酯类、苯氧乙醇等，而防腐成分又是面贴膜中不可缺少的一部分。因此，现有面贴膜不可避免的会对皮肤产生刺激作用。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的存在的不足，提供一种既很好的满足了产品的防腐需求，又极大的降低了引起皮肤刺激风险的不含防腐剂的面贴膜组合物。

本发明的另一目的在于提供一种不含防腐剂的面贴膜组合物的制备方法。

为了实现本发明目的，本发明所采取的技术方案是：

一种不含防腐剂的面贴膜组合物，由包括以下质量百分数的组分制成：

进一步的，所述有机酸的碳链长度为C₄-C₂₀，可以是2-羟基异己酸、蒜氨酸、谷氨酸、吡啶二羧酸、苹果酸、乳酸、辛酸、柠檬酸中一种或者两种以上的组合。

进一步的，所述有机酸的分子式结构为R₁R₂-R-(CH₂)_n-CO-NH-OH，其中，R₁为H、烷基或者芳香基，R₂为H、烷基或者芳香基，R为H或者烷基，可以为氧肟酸或者其衍生物。所述氧肟酸可以为乙酰氧肟酸、辛酰氧肟酸、水杨氧肟酸中的一种或者两种以上的组合，但不限于以上几种酸。

进一步的，上述保湿剂为甘油、透明质酸钠、甲基葡糖醇聚醚-10中的一种或者两种以上的组合。其中，所述甘油1-6％、透明质酸钠0.01-0.2％、甲基葡糖醇聚醚-101-3％(占整个配方的百分比)。

进一步的，上述多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、1，2-戊二醇、己二醇、辛二醇中的一种或者两种以上的组合；其中丙二醇1-3％、丁二醇3-8％、1，2-戊二醇0.5-3％、己二醇0.1-0.5％、辛二醇0.1-0.5％(占整个配方的百分比)。

进一步的，上述增稠剂为卡波姆、黄原胶、羟乙基纤维素、聚丙烯酸钠中的一种或者两种以上的组合；其中卡波姆0.01-0.4％、黄原胶0.01-0.3％、羟乙基纤维素0.01-0.3％、聚丙烯酸钠0.01-0.6％(占整个配方的百分比)。

进一步的，上述中和剂为氨甲基丙醇、氢氧化钾中的一种或者两种组合，其中氨甲基丙醇0-0.3％、氢氧化钾0-0.2％(占整个配方的百分比)。

进一步的，上述活性物为葡聚糖、库拉索芦荟叶提取物(纯度为98％芦荟甙)、辣蓼提取物、熊果苷、甘草黄酮中的一种或者两种以上的组合，其中库拉索芦荟叶提取物0.5-3％、辣蓼提取物0.1-0.5％、熊果苷0.5-2％、甘草黄酮0.5-2％(占整个配方的百分比)。

一种不含防腐剂的面贴膜组合物的制备方法，包括以下步骤：

1)按上述配方称取原料；

2)将有机酸在多元醇中加热至70-78℃溶解完全，备用；

3)将上述去离子水、保湿剂、增稠剂投入到乳化锅加热到80℃，搅拌混合均匀，使其完全溶解，其中搅拌速率为300-400rpm；

4)降温到50℃加入中和剂中和，搅拌均匀，并均质2分钟，其中搅拌速率为400-500rpm；

5)降温到40℃加入有机酸与多元醇的溶解物以及活性物，搅拌均匀，其中搅拌速率为400-500rpm；

6)抽真空，搅拌均匀，降温到37℃出料，即可；其中搅拌速率为400-500rpm。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1)与同类公司产品相比，更为温和不刺激。

2)可以有效促进活性物的渗透，更好的发挥产品效果。

3)利用有机酸类具有杀菌的特性代替传统的防腐剂；配方中有机酸选择C₄-C₂₀的有机酸、氧肟酸及其衍生物。仅非解离的有机酸(非离子化)才能产生明显的抗菌效果。非解离的有机酸能经过被动扩散通过细菌的细胞壁；进入细胞后，由于胞内的pH值接近于7，高于有机酸的解离度(pKa)，有机酸解离，胞内pH值下降；有些细菌就是不能够耐受这种跨膜的pH值梯度而受到抑制，因为胞内的H⁺的增加，细菌就要依赖于ATP酶将H⁺泵出细菌细胞，而这一过程是耗能的，所以细菌会因衰竭而死；铁是微生物生长的关键元素，微生物释放螯合剂，从环境中捕获Fe³⁺并将它转化为Fe²⁺，配方中所使用的有机酸对Fe³⁺具有较强的螯合能力，抑制微生物的生长；

4)使用更加安全，且有很好的保湿效果。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。

实施例1

以100％计，取1％1，2-戊二醇、0.5％己二醇、7％丁二醇混合均匀，将0.2％辛酰氧肟酸和0.03％乳酸溶于其中，搅拌均匀；将79％水、2％海藻糖、3％甘油、0.08％黄原胶、0.12％卡波姆投入到乳化锅中加热到80℃，搅拌混合均匀，使其完全溶解；然后降温至50℃，向其中加入4％的水、0.07％的氨甲基丙醇，搅拌均匀，并均质2分钟；降温至40℃时，将混合均匀的有机酸多元醇溶液、2％库拉索芦荟叶提取物、1％葡聚糖加入乳化锅中，搅拌均匀；抽真空，搅拌均匀，降温至37℃出料，即可得到面膜组合物。

实施例2

以100％计，取1.5％1，2-戊二醇、0.5％己二醇、6％丁二醇混合均匀，将0.15％水杨氧肟酸和0.05％苹果酸溶于其中，搅拌均匀；将85.9％水、2％甲基葡糖醇聚醚-10、1％甘油、0.05％黄原胶、0.2％羟乙基纤维素、0.15％透明质酸钠投入到乳化锅中加热到80℃，搅拌混合均匀，并均质2分钟，使其完全溶解；然后降温至40℃时，将混合均匀的有机酸多元醇溶液、0.5％辣蓼提取物、2％葡聚糖加入乳化锅中，搅拌均匀；抽真空，搅拌均匀，降温至37℃出料，即可得到面膜组合物。

实施例3

以100％计，取1％1，2-戊二醇、1％丙二醇、8％丁二醇混合均匀，将0.1％乙酰氧肟酸、0.1％苹果酸溶于其中，搅拌均匀；将76.84％水、2％甲基葡糖醇聚醚-10、5％甘油、0.15％聚丙烯酸钠、0.1％羟乙基纤维素、0.2％透明质酸钠投入到乳化锅中加热到80℃，搅拌混合均匀，使其完全溶解；然后降温至50℃，向其中加入4％的水、0.01％氢氧化钾，搅拌均匀，并均质2分钟；降温至40℃时，将混合均匀的有机酸多元醇溶液、1％库拉索芦荟叶提取物、0.5％辣蓼提取物加入乳化锅中，搅拌均匀；抽真空，搅拌均匀，降温至37℃出料，即可得到面膜组合物。

实施例4

以100％计，取2％1，2-戊二醇、0.5％己二醇、5％丁二醇混合均匀，将0.06％辛酰氧肟酸、0.08％柠檬酸溶于其中，搅拌均匀；将80.03％水、1％甲基葡糖醇聚醚-10、5％甘油、0.15％聚丙烯酸钠、0.1％卡波姆、0.05％透明质酸钠投入到乳化锅中加热到80℃，搅拌混合均匀，使其完全溶解；然后降温至50℃，向其中加入4％的水、0.03％氢氧化钾，搅拌均匀，并均质2分钟；降温至40℃时，将混合均匀的有机酸多元醇溶液、1％熊果苷、1％甘草黄铜加入乳化锅中，搅拌均匀；抽真空，搅拌均匀，降温至37℃出料，即可得到面膜组合物。

实施例5

以100％计，取2％丙二醇、0.5％己二醇、6％丁二醇混合均匀，将0.1％柠檬酸、0.06％水杨氧肟酸溶于其中，搅拌均匀；将74.89％水、0.1％EDTA二钠、2％甲基葡糖醇聚醚-10、6％甘油、0.2％羟乙基纤维素、0.12％透明质酸钠投入到乳化锅中加热到80℃，搅拌混合均匀，使其完全溶解；然后降温至50℃，向其中加入4％的水、0.03％氢氧化钾，搅拌均匀，并均质2分钟；降温至40℃时，将混合均匀的有机酸多元醇溶液、1％熊果苷、3％葡聚糖加入乳化锅中，搅拌均匀；抽真空，搅拌均匀，降温至37℃出料，即可得到面膜组合物。

效果实验

一、防腐实验

以所述实施例1-5得到的面膜组合物，单次接种化妆品工作中常见的混合细菌(金黄色葡萄球菌SA，大肠杆菌EC，铜绿假单胞菌PA)，混合真菌(黑曲霉菌AN，白色假丝杆菌CA)，根据化妆品、盥洗用品与香料协会(CTFA)微生物挑战性试验方法，样品监测周期为28天，期间分别在第2、7、14和28天进行样品检测，计算每mL的菌落数(cfu)。结果如下表：

抑菌实验结果

菌种	0天	7天	14天	21天	28天
						混合细菌	3.00E+06	0	0	0	0
混合真菌	5.00E+05	0	0	0	0

上表结果表明，以实施例1-5所述得到的面膜组合物可完全达到防腐效果。

二、功效实验

功效测试项目为皮肤水分，分别测试使用面膜前、使用面膜30min和2h后皮肤变化情况。水分的测试原理是基于水和其它物质的介电常数变化相当人皮肤含水量的变化会引起电容量的变化，从而测出皮肤水分含量。测试时每个区域重复测试五次，取平均值。同一个志愿者的测试由同一仪器和同一测试人员完成，两次测试之间清洁探头。依照中华人民共和国轻工行业标准(QB/T 4256-2011)一化妆品保湿功效评价指南，以实施例1得到的面膜组合物得出如下表数据：

皮肤水合度变化

涂抹产品时间	0h	0.5h	2h
				水合度变化率％	---	62.02％	16.72％

上表结果表明，以实施例1得到的面膜组合物，在使用30min后，水分含量增加了62.02％，说明该面贴膜组合物具有优秀的即时补水效果，持续120min后，水分含量水合度变化率为16.72％，说明该面贴膜组合物可持水2h左右。

实施例2-5得到的面膜组合物按上述实验方法检测，得到的数据与实施例1得到的上述数据基本上一致，相互之间的误差仅在5％以内，可见，本发明所述的面贴膜组合物具有优秀的即时补水效果。

三、斑贴实验

以实施例1所述得到的面膜组合物进行斑贴试验测试其对皮肤的过敏反应，方法为：选用合格斑试器，将样品均匀涂抹于斑试器内，再敷于受试者的后背，用手掌轻压使之均匀帖覆于皮肤上，持续72h。去除受试物后间隔30min，待压痕消失后观察皮肤反应。参照化妆品卫生规范(2007年版)中皮肤反应分级标准记录反应结果。阴性对照：去离子水。受试者共60人，男性26人，女性34人。面部试用测试结果如下表：

使用面贴膜时及使用后安全性测试结果

现象	皮肤瘙痒	皮肤刺痛	皮肤红肿	皮肤发热	其他不良反应	共计
							男性	0	0	0	0	0	0
女性	0	0	0	1	0	1

上表结果表明，以实施例1所述得到的面膜组合物是安全无刺激的。

实施例2-5得到的面膜组合物按上述实验方法检测，得到的数据与实施例1得到的上述数据基本上一致，可见，本发明所述的面贴膜组合物是安全无刺激的。

上详细描述了本发明的较佳具体实施例，是发明人花费了大量人才财力和时间，在多次试验出来的的结果，应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明构思在现有技术基础上通过逻辑分析、推理或者根据有限的实验可以得到的技术方案，均应该在由本权利要求书所确定的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种不含防腐剂的面贴膜组合物，其特征在于：由包括以下质量百分数的组分制成：

所述有机酸为C₄～C₂₀的2-羟基异己酸、蒜氨酸、谷氨酸、吡啶二羧酸、苹果酸、乳酸、辛酸、柠檬酸、乙酰氧肟酸、辛酰氧肟酸、水杨氧肟酸中两种以上的组合；

所述活性物为葡聚糖、库拉索芦荟叶提取物、辣蓼提取物、熊果苷、甘草黄酮中两种以上的组合，其中库拉索芦荟叶提取物0.5-3％、辣蓼提取物0.1-0.5％、熊果苷0.5-2％、甘草黄酮0.5-2％；

制备方法包括以下步骤：

1)按上述配方称取原料；

2)将有机酸在多元醇中加热溶解完全，备用；

3)将上述去离子水、保湿剂、增稠剂投入到乳化锅加热到80℃，搅拌混合均匀，使其完全溶解；

4)降温到50℃加入中和剂中和，搅拌均匀，并均质2分钟；

5)降温到40℃加入有机酸与多元醇的溶解物以及活性物，搅拌均匀；

6)抽真空，搅拌均匀，降温到37℃出料。

2.根据权利要求1所述的一种不含防腐剂的面贴膜组合物，其特征在于：所述保湿剂为甘油、透明质酸钠、甲基葡糖醇聚醚-10中的一种或者两种以上的组合；其中，所述甘油1-6％、透明质酸钠0.01-0.2％、甲基葡糖醇聚醚-101-3％。

3.根据权利要求1所述的一种不含防腐剂的面贴膜组合物，其特征在于：所述多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、1,2-戊二醇、己二醇、辛二醇中的一种或者两种以上的组合；其中丙二醇1-3％、丁二醇3-8％、1,2-戊二醇0.5-3％、己二醇0.1-0.5％、辛二醇0.1-0.5％。

4.根据权利要求1所述的一种不含防腐剂的面贴膜组合物，其特征在于：所述增稠剂为卡波姆、黄原胶、羟乙基纤维素、聚丙烯酸钠中的一种或者两种以上的组合；其中卡波姆0.01-0.4％、黄原胶0.01-0.3％、羟乙基纤维素0.01-0.3％、聚丙烯酸钠0.01-0.6％。

5.根据权利要求1所述的一种不含防腐剂的面贴膜组合物，其特征在于：所述中和剂为氨甲基丙醇、氢氧化钾中的一种或者两种组合，其中氨甲基丙醇0-0.3％、氢氧化钾0-0.2％。

6.权利要求1-5任一所述的一种不含防腐剂的面贴膜组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)按上述配方称取原料；

2)将有机酸在多元醇中加热溶解完全，备用；

3)将上述去离子水、保湿剂、增稠剂投入到乳化锅加热到80℃，搅拌混合均匀，使其完全溶解；

4)降温到50℃加入中和剂中和，搅拌均匀，并均质2分钟；

5)降温到40℃加入有机酸与多元醇的溶解物以及活性物，搅拌均匀；

6)抽真空，搅拌均匀，降温到37℃出料。