상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 여드름 피부용 화장료 조성물은 유효성분으로 동아 추출물을 함유하는 것을 특징으로 한다. 또한, 상기의 동아 추출물을 조성물 총 중량에 대하여 0.001~20중량%의 양으로 함유하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 사용되는 동아(별명:동과, 학명:Benincasa cerifera Savi.)는 박과에 속한 일년생 덩굴성 초본(草本)인 Benincasa hispida의 과실로 육질이 타원형이고 과피는 담록색이며 과육은 백색이다. 또한, 맛은 박과 오이의 중간으로 날로 먹을 수 있으며, 원형과 타원형이 있고 2∼3kg에서 15∼20kg까지 있으나 보통 10kg이다. 또한, 저장성이 있어 겨울을 잘 나므로 동과(冬瓜)라 쓰고 동아라 지칭하는 것이다[안용근;다이어트와인 동아주 제조에 관한 연구,한국식품영양학회지 ,13,578∼584(2000)]. 한편, 동아에 대하여 동의보감[許浚;東醫寶鑑(1613), 東醫學硏究所譯, 東醫學硏究所(1994)]과 본초강목[李時珍;本草綱目(1578), 고문사 영인본(1985)]에서 살찐 사람은 동아로 국이나 나물을 만들어서 먹으면 살이 빠진다고 하였고, 소갈증(消渴症, 당뇨병)을 낫게 한다고 하고, 얼굴을 희게 하는 미백효과를 가지고 여드름과 주근깨, 기미를 없앤다고 하였다. 이외에도 여러 가지 효능이 있는 동아에 관한 연구결과로 다이어트 효과가 있는 동아 술과 홍삼식초의 개발[안용근; 동아홍삼식초에 관한 연구 - 1,한국식품영양학회지, 14, 52∼58 (2001)], 건강보조식품의 개발[홍석산;동아의 비만증 억제기능 규명 및 이를 활용한 가공식품 개발, 농림부(1999)/김길환; 공과, 팥, 다엽 및 상지의 추출물을 함유하는 비만조절용 건강식품, 특허237168(1999)], 일본에서 다이어트 식품의 개발[官本保幸;ダイエット食品,日本公開特許75756(1999)], 당뇨병 치료제의 개발[김길환; 동아녹즙 및 그 잔사를 사용하여 제조된 체중 및 혈당조절용 식품조성물 및 그의 제조방법, 공개특허18977,1998년 출원/송시훈; 당뇨병치료용 혈당강화 음료, 공개특허70228(1999)], 히스타민 유리억제제의 개발[コ-ラルバイオテッグ(株);ヒスタミン遊離抑制劑,日本公開特許324398(2000)] 등이 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명에서는 동아를 과즙 또는 추출물의 어느 형태로 만들어 이용할 수 있으며, 동아 과즙은 생동아를 파쇄하여 착즙·여과하여 사용하거나, 생동아 또는 씨를 제거한 동아를 물을 비롯한 용매로 추출하여 사용할 수 있으며, 필요에 따라 감압농축하여 이용할 수 있다.
일반적으로 식물 추출물의 제조방법은 단순히 원재료를 추출할 용매에 일정 시간 침적시키면서 적절한 시간간격으로 교반한 후 용액을 여과하여 최종품을 제조하므로 유효성분의 농도가 미미하여 단순한 추출물 상태로는 특정한 효능이나 효과를 나타내기는 어려운 점이 있으며, 유효성분의 농도를 높이게 되면 냄새, 색깔 등의 문제로 인하여 실제 사용하기에 적절하지 못하게 되는 경우가 발생한다.
따라서, 본 발명의 동아 추출물의 제조방법은 상기한 문제를 해결한 것으로서, 추출물 상태로 적용시에도 여드름억제 효과가 탁월하면서 고농도로 적용시에도 냄새, 색깔 등의 문제가 없는 제조방법이다. 또한, 동아 추출물을 함유하는 화장료 조성물은 여드름균 억제작용 시험, 피부 자극시험 등에서 피부에 안전하면서도 우수한 효과를 나타내어 피부 안전성과 효능성이 탁월한 화장료 조성물이다.
이하, 본 발명에서 사용되는 동아 추출물은 씨를 제거한 후 완전 건조시킨 동아를 건조중량에 대하여 추출용매로써, 물, 에탄올, 메탄올, 에틸아세테이트, 헥산, 글리세린, 에틸렌글리콜, 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 함수 에탄올, 함수 글리세린, 함수 에틸렌글리콜, 함수 부틸렌글리콜 및 함수 프로필렌글리콜로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종이상의 용매를 1~20배 부피량을 가한다.
한편, 추출 방법으로는 냉각 콘덴서가 장치되어 용매가 증발되는 것을 방지한 상태에서 50~95℃, 3~20시간 가열하여 추출하거나 5~37℃에서 1~15일간 침적시켜 유효성분을 추출하는 방법을 사용할 수 있다. 이렇게 추출한 추출물을 냉각 콘덴서가 달린 증류장치를 이용하여 증발되어 나오는 용매를 회수하면서 완전히 감압 농축하여 사용한다.
본 발명에 있어서 여드름 피부용 화장료 조성물을 피부에 바르는 외용제 형태의 경우, 동아 추출물의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 0.001∼20중량%, 바람직하게는 0.5∼10중량%의 양으로 함유한다. 이는 20중량%이상의 고농도에서는 피부자극을 유발할 수 있으며, 0.001중량%이하의 저농도에서는 효과가 미비하기 때문이다.
한편, 본 발명의 여드름 피부용 화장료 조성물은 상기의 동아 추출물 외에도 필요에 따라, 본 발명의 효과를 저하시키지 않는 범위 내에서 화장료에 일반적으로 사용하는 각종 성분, 예를 들면 수용성 성분, 분말 성분, 유분, 계면활성제, 보습제, 점도조절제, 방부제, 산화방지제, 향료, 색소 등을 배합하는 것이 가능하다. 또한, 종래의 여드름 치료제에 많이 사용되어온 벤조일 퍼록사이드(benzoyl peroxide), 테트라사이클린(tetracycline), 에리스로마이신 등의 항균제나 항안드로겐, 스테로이드 등의 호르몬, 레티노익산(retinoic acid) 등의 비타민 A 유도체와 병용이 가능하다.
본 발명의 동아 과즙 또는 추출물을 함유하는 여드름 피부용 화장료 조성물의 제형은 임의로 선택할 수 있으며, 종래의 화장료 제형인 영양크림, 영양로션, 맛사지크림, 영양에센스, 유연화장수, 팩, 유화형파운데이션 등 뿐만 아니라, 비누, 세안품과 같은 세안료 등 여러 가지 형태로 제조할 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명의 여드름 피부용 화장료 조성물을 상세히 설명하지만, 본 발명이 이들 예로만 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1] 동아 추출물의 제조
익은 동아를 정제수로 세척하고 씨를 제거한 후 그 1kg을 에탄올 5 kg에 넣고 냉각 콘덴서가 장치되어 용매가 증발되는 것을 방지한 상태에서 3시간 동안 70℃로 가열한 후 400메쉬 여과포로 여과하고 0.45um의 필터 여과하여 추출액 4.7kg을 얻었다.
[실시예 2∼10]
추출용매로 에탄올을 사용하지 않고, 하기 표 1의 용매로 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 추출물을 제조하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
|
용매 |
온도 |
수득량 [kg] |
실시예 2 |
50% 함수 에탄올 |
70℃ |
4.8 |
실시예 3 |
에틸아세테이트 |
70℃ |
4.6 |
실시예 4 |
핵산 |
70℃ |
4.6 |
실시예 5 |
물 |
70℃ |
4.6 |
실시예 6 |
부틸렌 글리콜 |
80℃ |
4.6 |
실시예 7 |
50% 함수 부틸렌글리콜 |
80℃ |
4.6 |
실시예 8 |
글리세린 |
80℃ |
4.6 |
실시예 9 |
에틸렌 글리콜 |
80℃ |
4.7 |
실시예 10 |
프로필렌 글리콜 |
80℃ |
4.8 |
[실시예 11]
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 추출한 후, 여과되어 나온 용액을 냉각 콘덴서가 달린 증류장치를 이용하여 감압 건조시켜 54g의 분말상태의 동아 추출물을 얻었다.
[실시예 12∼15]
추출용매로 에탄올을 사용하지 않고 하기 표 2의 용매로 추출한 것으로 제외하고는 상기 실시예 11과 동일한 방법으로 추출물을 제조하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
|
용매 |
수득량 [g] |
실시예 12 |
50% 함수 에탄올 |
69 |
실시예 13 |
에틸아세테이트 |
41 |
실시예 14 |
핵산 |
38 |
실시예 15 |
물 |
76 |
[실시예 16]
익은 동아를 정제수로 세척하고 씨를 제거하한 후 그 1kg을 에탄올 5kg에 넣고 추출기로 상온에서 6일간 추출한 후 400 메쉬 여과포로 여과한 후 0.45um의 필터 여과하여 추출액 4.6kg을 얻었다.
[실시예 17∼25]
추출용매로 에탄올을 사용하지 않고 하기 표 3의 용매로 추출한 것을 제외하고는 상기 실시에 16과 동일한 방법으로 추출하였다. 그 결과를 표 3에 나타내었다.
|
용매 |
수득량 [kg] |
실시예 17 |
50% 함수 에탄올 |
4.6 |
실시예 18 |
에틸아세테이트 |
4.5 |
실시예 19 |
핵산 |
4.3 |
실시예 20 |
물 |
4.7 |
실시예 21 |
부틸렌글리콜 |
4.6 |
실시예 22 |
50% 함수 부틸렌글리콜 |
4.7 |
실시예 23 |
글리세린 |
4.6 |
실시예 24 |
에틸렌 글리콜 |
4.6 |
실시예 25 |
프로필렌 글리콜 |
4.6 |
[시험예 1] 동아추출물의 여드름균 생성억제효과 시험
여드름균 생육억제효과를 측정하기 위해 상기의 실시예에서 제조된 동아 추출물을 여드름균인 프로피오니박테리움 아크네(Propionibacterium acnes)균에 대하여 paper disc법(하기 도 1참조)으로 생육 억제율을 측정하였다. 즉, GAM broth 한천 배지에 균주를 50㎕씩 도말(107개)하고 샤레에 직경 8mm paper disc를 올려서 배양하였다. Cylinder diffusion법으로 위에 직경 8mm실린더를 올려 놓고 균주를 도말하고 실린더를 제거하여 생성된 홀에 시료를 접종하였다. 시료용액 20㎕를 페이퍼 디스크 주변과 실린더 홀에 골고루 적신 후, 혐기성 조건(jar) 37℃에서 24시간, 48시간 배양한 다음 디스크와 실린더 주변에 형성된 원형 발육 저지 환의 크기를 측정하였다. 이때, 모든 시료는 0.02%의 농도로 가하였으며, 대조군으로는 항여드름 효과가 높은 것으로 알려진 티 트리오일(tea tree oil)과 살리실산(Salicylic acid)을 사용하였다. 그 결과를 도 1 및 표 4에 나타내었다.
|
시 료 명 |
억제율(Φ,㎝) |
1 |
Tea tree oil(water soluble) |
4.8 |
2 |
실시예 6의 동아 추출물 |
3.6 |
3 |
실시예 11의 동아 추출물(5% Sol'n) |
3.5 |
4 |
실시예 21의 동아 추출물 |
3.2 |
5 |
Salicylic acid(5% Sol'n) |
2.7 |
상기 표 4에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 동아 추출물은 우수한 여드름균 억제효과를 나타내며 특히, 농축 추출액 및 분말상태의 결과가 유사하므로 어느 형태로나 사용가능함을 확인할 수 있었다.
[시험예 2] 동아추출물의 여드름균에 대한 살균력 실험
상기의 실시예에서 제조된 동아 추출물에 대한 여드름 예방 및 치료효과를 확인하기 위하여 다음과 같이 실험하였다. 먼저, 프로피오니박테리움 아크네(Propionibacterium acnes)균을 활성화시키기 위하여 BHI 액체 배지에서 48시간 전배양하였으며, 상기 방법으로 제조한 균 배양액을 생리식염수에 적정 농도로 희석하여 BHI 고체배지에 0.1㎖씩 도말한 후 건조시켰다. 실시예의 동아추출물을 멸균된 식염수에 5% 농도로 희석하여 먼저 준비한 고체배지 위에 0.5㎖씩 점적한 후, 35℃ 혐기 배양조에서 3일간 배양한 후 집락수(N2)를 측정하였다. 한편, 대조군으로는 멸균된 식염수를 준비한 고체배지 위에 0.5㎖씩 점적한 후, 35℃ 혐기 배양조에서 3일간 배양한 후 집락수(N1)을 측정하여 각각의 살균력을 하기 수학식 1에 의해 계산하였으며 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
여드름균에 대한 살균율(%) = (N1-N2)/N1 ×100
|
시 료 명 |
대조군의 여드름균 수(N1) |
실험액을 가한지 3일 후의 여드름균 수(N2) |
여드름균에대한 살균율 |
1 |
Tea tree oil(water soluble) |
870 |
60 |
93.1 |
2 |
실시예 6 |
870 |
67 |
92.3 |
3 |
실시예 11(5% Sol'n) |
870 |
65 |
92.5 |
4 |
실시예 21 |
870 |
62 |
92.9 |
5 |
Salicylic acid(5% Sol'n) |
870 |
72 |
91.7 |
상기 표 5에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 동아 추출물은 여드름균에 대한 살균효과가 90%이상으로 우수한 여드름균 살균효과를 나타낸다는 것을 확인할 수 있었다.
[제형예 1 및 비교제형예 1]
하기 표 6의 조성으로 동아 추출물을 함유한 영양로션을 제조하였다.
번 호 |
성 분 |
제형예 1 |
비교제형예 1 |
1 |
동아 추출물(실시예 21) |
5.0 |
- |
2 |
밀납 |
1.0 |
1.0 |
3 |
폴리솔베이트 60 |
1.5 |
1.5 |
4 |
솔비탄세스퀴올레이트 |
0.5 |
0.5 |
5 |
유동파라핀 |
10.0 |
10.0 |
6 |
소르비탄 스테아레이트 |
1.0 |
1.0 |
7 |
친유형 모노스테아린산 글리세린 |
0.5 |
0.5 |
8 |
스테아린산 |
1.5 |
1.5 |
9 |
글리세릴스테아레이트/피이지-400 스테아레이트 |
1.0 |
1.0 |
10 |
프로필렌글리콜 |
3.0 |
3.0 |
11 |
카르복시비닐폴리머 |
0.1 |
0.1 |
12 |
트리에탄올아민 |
0.2 |
0.2 |
13 |
방부제 |
미량 |
미량 |
14 |
색소 |
미량 |
미량 |
15 |
향료 |
미량 |
미량 |
16 |
정제수 |
잔량 |
잔량 |
〈제조방법〉
제형예 1
1) 성분 10, 11, 13 및 16을 혼합교반하면서 80~85℃로 가열하여 제조부에 투입한 후 유화기를 작용시킨다.
2) 성분 2~9 및 성분 12를 80~85℃ 사이로 가열하여 유화기로 투입한 후, 유화한다.
3) 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50℃까지 냉각한 후, 성분 15를 투입하고 45℃까지 냉각한다.
4) 성분 14를 투입하고 35℃에서 성분 1을 투입하여 25℃까지 냉각한 후, 숙성시킨다.
비교 제형예 1
1) 성분 10, 11, 13 및 16을 혼합, 교반하면서 80~85℃로 가열하여 제조부에 투입한 후, 유화기를 작용시킨다.
2) 성분 2~9 및 성분 12를 80~85℃ 사이로 가열하여 투입한 후, 유화한다.
3) 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50℃까지 냉각한 후, 성분 15을 투입하고 45℃까지 냉각하고 성분 14를 투입하여 25℃까지 냉각한 후 숙성시킨다.
[처방예 2]
하기 표 7의 조성으로 동아 추출물을 함유한 영양크림을 제조하였다.
번 호 |
원 료 |
제형예 2 |
비교제형예 2 |
1 |
동아 추출물(실시예 21) |
5.0 |
- |
2 |
밀납 |
8.0 |
8.0 |
3 |
폴리솔베이트 60 |
1.5 |
1.5 |
4 |
솔비탄세스퀴올레이트 |
0.5 |
0.5 |
5 |
유동파라핀 |
20.0 |
20.0 |
6 |
소르비탄 스테아레이트 |
1.0 |
1.0 |
7 |
친유형 모노 스테아린산 글리세린 |
0.5 |
0.5 |
8 |
스테아린산 |
1.5 |
1.5 |
9 |
글리세릴스테아레이트/피이지-400 스테아레이트 |
1.0 |
1.0 |
10 |
프로필렌글리콜 |
6.0 |
6.0 |
11 |
트리에탄올아민 |
0.2 |
0.2 |
12 |
방부제 |
미량 |
미량 |
13 |
색소 |
미량 |
미량 |
14 |
향료 |
미량 |
미량 |
15 |
정제수 |
잔량 |
잔량 |
<제조방법>
제형예 2
1) 성분 10, 12 및 15를 교반, 혼합하면서 80~85℃로 가열하여 제조부에 투입한 후 유화기를 작용시킨다.
2) 성분 2~9 및 성분 11을 80~85℃로 가열하여 투입한 후 유화한다.
3) 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50℃까지 냉각한 후, 성분 14를 투입하고 45℃까지 냉각한다.
4) 성분 13을 투입하고 35℃까지 냉각한 후, 성분 1을 투입하고 25℃까지 냉각한 후 숙성시킨다.
비교제형예 2
1) 성분 10, 12 및 성분 15를 교반, 혼합하면서 80~85℃로 가열하여 제조부에 투입한 후, 유화기를 작용시킨다.
2) 성분 2~9 및 성분 11을 80~85℃로 가열하여 투입한 후, 유화한다.
3) 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50℃까지 냉각한 후, 성분 14을 투입하고 45℃까지 냉각한다.
4) 성분 13을 투입하고 25℃까지 냉각한 후 숙성시킨다.
[처방예 3]
하기 표 8의 조성으로 동아 추출물을 함유한 영양 에센스를 제조하였다.
번 호 |
원 료 |
제형예 3 |
비교제형예 3 |
1 |
동아 추출물(실시예 21) |
5.0 |
- |
2 |
시토 스테롤 |
1.7 |
1.7 |
3 |
폴리 글리세릴 2-올레이트 |
1.5 |
1.5 |
4 |
세라마이드 |
0.7 |
0.7 |
5 |
세테아레스-4 |
1.2 |
1.2 |
6 |
콜레스테롤 |
1.5 |
1.5 |
7 |
디세틸포스페이트 |
0.4 |
0.4 |
8 |
농글리세린 |
5.0 |
5.0 |
9 |
마카데미아 오일 |
15.0 |
15.0 |
10 |
카르복시비닐폴리머 |
0.2 |
0.2 |
11 |
산탄검 |
0.2 |
0.2 |
12 |
방부제 |
미량 |
미량 |
13 |
향료 |
미량 |
미량 |
14 |
정제수 |
잔량 |
잔량 |
〈제조방법〉
제형예 3
1) 성분 2~6을 일정한 온도에서 균질화하여 비이온계 양친매성 지질을 제조한다.
2) 상기 비이온계 양친매성 지질과 성분 1, 7, 8 및 14를 혼합하고 일정한 온도에서 균질화하여 마이크로플루다이져를 통과한 후, 성분 9를 일정한 온도에서 서서히 첨가하여 균질화한다.
3) 그후, 마이크로플루다이져에 재차 통과시킨 후, 성분 10~13을 투입하여 분산시켜 안정화하고 숙성시킨다.
비교제형예 3
1) 성분 2~6을 일정한 온도에서 균질화하여 비이온계 양친매성 지질을 제조한다.
2) 상기 비이온계 양친매성 지질과 성분 7, 8 및 14을 혼합하고 일정한 온도에서 균질화하여 마이크로플루다이져를 통과한 후, 성분 9를 일정한 온도에서 서서히 첨가하여 균질화한다.
3) 그 후, 마이크로플루다이져에 재차 통과시키고 성분 10~13을 투입하여 분산시켜 안정화하고 숙성시킨다.
[처방예 4]
하기 표 9의 조성으로 동아 추출물을 함유한 화운데이션을 제조하였다.
번 호 |
원 료 |
제형예 4 |
비교제형예 4 |
1 |
동아 추출물(실시예 21) |
5.0 |
- |
2 |
밀납 |
2.0 |
2.0 |
3 |
사이크로메치콘 |
2.0 |
2.0 |
4 |
유동파라핀 |
5.0 |
5.0 |
5 |
스쿠알란 |
5.0 |
5.0 |
6 |
스테아린산 |
2.0 |
2.0 |
7 |
친유성 모노스테아린산 글리세린 |
3.0 |
3.0 |
8 |
마카데미아 오일 |
4.0 |
4.0 |
9 |
글리세린 |
4.0 |
4.0 |
10 |
프로필렌글리콜 |
3.0 |
3.0 |
11 |
부틸렌글리콜 |
3.0 |
3.0 |
12 |
트리에탄올아민 |
1.0 |
1.0 |
13 |
알루미늄마그네슘실리케이트 |
0.5 |
0.5 |
14 |
안료 |
12.0 |
12.0 |
15 |
방부제 |
미량 |
미량 |
16 |
향료 |
미량 |
미량 |
17 |
정제수 |
잔량 |
잔량 |
<제조방법>
제형예 4
1) 성분 9~15 및 성분 17을 혼합, 교반하면서 80~85℃로 가열하여 제조부에 투입한 후 유화기를 작용시킨다.
2) 성분 2~8을 80~85℃로 가열하여 투입한 후 유화한다.
3) 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 45℃까지 냉각한 후, 성분 16을 투입하고 35℃까지 냉각한다.
4) 성분 1을 투입하고 25℃까지 냉각한 후, 숙성시킨다.
비교제형예 4
1) 성분 9~15 및 성분 17을 혼합, 교반하면서 80~85℃로 가열하여 제조부에 투입한 후 유화기를 작용시킨다.
2) 성분 2~8을 80~85℃로 가열하여 투입한 후 유화한다.
3) 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 45℃까지 냉각한 후, 성분 16을 투입하고 25℃까지 냉각한 후, 숙성시킨다.
[시험예 3] 동아추출물을 함유한 화장료 조성물의 여드름치료효과
동아 과즙 또는 추출물을 함유하는 화장료 조성물의 여드름 치료효과를 임상적으로 측정하기 위해, 여드름 보유자를 대상으로 임상 실험을 하였다. 즉, 남녀 비율 12:27로 발진성 여드름을 가진 사람 24명과 화농성 여드름을 가진 사람 15명으로 구성된 피실험자를 대상으로 무작위로 각각 13명씩 3그룹으로 나누어 상기 제형예 2, 3 및 비교제형예 2, 3의 화장료 조성물을 매일 2∼3회, 2주간 사용하면서 여드름 치료 상태를 육안으로 관찰하여 그 결과를 하기 표 10에 나타내었다.
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상당한 개선 |
약간 개선 |
효과 없음 |
악화 |
제형예 2의 영양크림 |
6명 |
5명 |
2명 |
0명 |
비교제형예 2의 영양크림 |
0명 |
3명 |
4명 |
6명 |
제형예 3의 영양에센스 |
8명 |
3명 |
2명 |
0명 |
비교제형예 3의 영양에센스 |
0명 |
4명 |
6명 |
3명 |
상기 표 10에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 동아 과즙 및 추출물을 함유하는 화장료 조성물이 여드름 치료 효과면에서 우수함을 확인할 수 있었다.