CN105623929B - 一种除菌抗敏的青花椒护肤皂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种除菌抗敏的青花椒护肤皂及其制备方法，所述除菌抗敏的青花椒护肤皂按重量百分比由以下组分组成：A相：青花椒仁油15.0‑21.0％，丙二醇12.0‑17.0％，甘油6.0‑11.0％，B相：去离子水5.0‑8.0％，脂肪醇醚硫酸钠AES 8.0‑12.0％，C相：十二酸5.0‑8.0％，硬脂酸11.0‑16.0％，D相：98％NaOH 2.5‑4.5％，去离子水余量，E相：青花椒精油0.3‑0.8％。本发明的护肤皂成品为浅黄色半透明，稳定性好，气味芳香，泡沫丰富，滋养肌肤，并起到优良的除菌作用。

Description

一种除菌抗敏的青花椒护肤皂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种洗涤清洁用品，特别涉及一种除菌抗敏的青花椒护肤皂及其制备方法。
背景技术
皂类产品是日常生活中消费者很熟悉的清洁类日化产品，按照使用对象不同，大致可分为两类：主要用于清洁衣物的洗衣皂，主要用于清洁人体皮肤，头面部、手部以及全身的香皂，包括但不仅限于各种美容皂。应用对象不同，对皂类的性能要求也不同。对皮肤清洁而言，洗后肤感与清洁力同样重要。目前市面上常见的洗手、洁面、沐浴用的除菌香皂，几乎都是以化学除菌剂为主要除菌成分，使用后有时更会导致消费者发生皮肤干、痒、刺痛等等不良过敏反应；因此开发一种具有天然除菌成分且不会导致皮肤过敏的除菌香皂一直是业内研究重点。
青花椒Zanthoxylum schinifolium为我国特产经济植物，与常用的辛香料植物花椒Zanthoxylum bungeanum Maxim.同属于芸香科花椒属，但并不同种；青花椒也是重要的辛香调味料和中药原料。青花椒果实的果壳中富含挥发性精油，主要化学成分为芳樟醇、柠檬烯等萜烯类物质。青花椒精油具有优良的抗菌效果，现有的研究表明：各种方法提取的青花椒精油对金黄色葡萄球菌、热带假丝酵母、产朊假丝酵母、白地霉、烟曲霉、黑曲霉都有不同程度的抑制效果。
青花椒仁油则利用青花椒果实中的果仁为原料，通过现代油脂生产工艺提取精制而成的可食用植物油，青花椒仁油富含人体必需的不饱和脂肪酸，其中α-亚麻酸含量更高达30％以上，而α-亚麻酸被称为“脑黄金”，除了保健作用，添加到日化产品中还具有优良的抗过敏作用。
在现有的辛香料加工模式下，青花椒果实或者仅被用来提取青花椒精油，而果仁中的可食用油脂则被弃去；或者被用来直接去壳粉碎后提取青花椒仁油，而粉碎的果壳富含的青花椒精油则被弃去。这两种模式都造成了资源的巨大浪费，因此如何让青花椒果实中的油脂可以物尽其用也是青花椒加工产业中必须考虑的重要问题。
目前，缺乏一种除菌抗敏的青花椒护肤皂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是针对目前现有技术的上述不足，本发明提供了一种除菌抗敏的青花椒护肤皂及其制备方法。
本发明的目的可通过如下技术方案实现：本发明的一种除菌抗敏的青花椒护肤皂，所述除菌抗敏的青花椒护肤皂按重量百分比由以下组分组成：
进一步地，所述除菌抗敏的青花椒护肤皂按重量百分比由以下组分组成：
本发明所述的除菌抗敏的青花椒护肤皂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将A相的青花椒仁油、丙二醇和甘油投入乳化锅，搅拌开启，升至温度为50-62℃，溶解均匀；
(2)投入B相的去离子水和脂肪醇醚硫酸钠AES，搅拌均匀，保持温度为50-62℃；
(3)C相的十二酸和硬脂酸投入乳化锅中熔化，保持温度为50-62℃；
(4)将D相的98％NaOH和去离子水溶解后，保持在温度为50-62℃；
(5)抽入D相，搅拌，控制物料的温度为75-85℃；
(6)投入E相的青花椒精油，控制物料的温度为75-85℃；
(7)真空脱泡15-25min后；确认半成品，出料，倒入模具冷却后，制得除菌抗敏的青花椒护肤皂。
进一步地，在步骤(1)中，所述青花椒仁油中总不饱和脂肪酸的重量百分含量为82.0-92.0％，所述总不饱和脂肪酸中α-亚麻酸的重量百分含量为28.0-33.0％。
进一步地，在步骤(1)中，将已经提取过青花椒精油的青花椒颗粒收集干燥后，置于索氏抽提器中，以石油醚为溶剂，所述石油醚的沸程为30-60℃，加热回流提取时间为3-5h，提取完成后加热回收石油醚，制得青花椒仁油。
更进一步地，在步骤(6)中，所述青花椒精油按重量百分比包括如下组分：
芳樟醇 58.0-65.0％，
D-柠檬烯 3.5-6.5％，
4-甲基-1-异丙基-3-环己烯-1-醇(萜烯醇) 2.5-5.5％。
进一步地，在步骤(6)中，所述青花椒精油的制备方法：采用微波辅助水蒸气蒸馏法制备，青花椒原料,常温下粗颗粒粉碎至过10目筛，加水，所述原料与水的质量比为1:3-8；微波功率为150-350W，微波提取时间为1.5-3h。
进一步地，在步骤(5)中，皂化时间为15-25min。
更进一步地，所述除菌抗敏的青花椒护肤皂的pH值为7.5-10.0。
有益效果：本发明的护肤皂成品为浅黄色半透明，稳定性好，气味芳香，泡沫丰富，使用后可滋养肌肤，并起到除菌作用；本护肤皂富含抗过敏成分，可有效减缓肌肤的过敏反应，并保持肌肤清洁、细致、润滑。由青花椒果仁中提取的富含不饱和脂肪酸的油脂，则有效改善了皮肤使用后易过敏的缺点，肌肤滋润感大大增强。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)对青花椒果实中的青花椒精油和青花椒仁油都做充分的提取，并以这两种油脂，即为青花椒精油及青花椒仁油为主要功效成分，分别起到除菌和抗敏作用。本发明中的主要功能性成分均来自青花椒，分别为青花椒果皮中提取的挥发性精油和青花椒果仁中提取的可食用的青花椒果仁油。青花椒果仁油中富含的不饱和脂肪酸，有利于皮肤生长，也是公认的抗过敏功效成分；并且丰富的脂肪酸在制皂过程中也担任了重要的角色，它能使香皂泡沫多，洁净力强，并且赋予肌肤滋润感。而传统的制皂工艺在配置皂基成分时使用的脂肪性植物油脂一般为棕榈油、椰子油或者为两种油的复配，但这两种油脂是以饱和脂肪酸为主的，使用后肤感较差，尤其是敏感性肌肤的人群使用后容易引起皮肤干、痒等过敏反应。
(2)青花椒精油是一种具有杀菌功效的天然植物精油，本案发明人团队在前期工作中对不同提取方法(水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、二氧化碳超临界萃取法)制备的青花椒精油均做了抗菌效果检测，结果显示不同方法制备的精油其抗菌效果稍有差异，其中水蒸气蒸馏法制备的精油经试验证明抗菌效果最好，对各种人体致病菌如金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌、铜绿假单孢菌等均具有优良的杀灭作用。因此本发明中采用水蒸气蒸馏法制备青花椒精油，并且此方法保证了原料在提取完果壳中的精油成分后，能够继续提取出果仁中的青花椒仁油。以青花椒精油作为主要杀菌功效成分制备的护肤皂，使用后能有效避免以化学杀菌成分如三氯生等为主制备的除菌皂使用后带来的肤感较差、有潜在致癌风险等不足之处。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。应该理解的是，这些实施例是本发明的阐释和举例，并不以任何形式限制本发明的范围。
实施例1
青花椒精油的制备
青花椒原料100g，常温下粗颗粒粉碎，过10目筛，置于精油提取装置内，加水，所述原料与水的质量比为1:3，微波发生装置功率设定为150W，微波辅助提取时间在1.5h；此条件下用精油提取器制得的青花椒精油得率为7.8％，所制得的青花椒精油色泽浅黄色透明，有浓郁青花椒特征香味。
所述青花椒精油按重量百分比包括如下组分：
芳樟醇 58.0％，
D-柠檬烯 3.5％，
4-甲基-1-异丙基-3-环己烯-1-醇(萜烯醇) 2.5％。
青花椒仁油的制备
将已经提取过青花椒精油的青花椒颗粒收集干燥后，置于索氏抽提器中，以石油醚(30-60℃)为溶剂，微沸状态下加热回流提取3h，提取完成后加热回收石油醚即可制得青花椒仁油，此工艺条件下青花椒仁油提取得率为21.6％，所制备的青花椒仁油色泽浅黄色透亮，香味浓郁。
所述青花椒仁油中总不饱和脂肪酸的重量百分含量为82.0％，所述总不饱和脂肪酸中α-亚麻酸的重量百分含量为28.0％。
所述除菌抗敏的青花椒护肤皂按重量百分比由以下组分组成：
本发明所述的除菌抗敏的青花椒护肤皂的制备方法，包括如下步骤：
(1)A相投入乳化锅，搅拌开启，升高温度至50℃，确认溶解均匀；
(2)投入B相，搅拌均匀，保持温度为50℃；
(3)C相投入乳化锅中熔化，保持温度为50℃；
(4)将D相溶解后，保持在50℃；
(5)抽入D相，搅拌，皂化15min，控制物料温度为75℃；
(6)投入E相，搅拌10min，控制物料温度为75℃；
(7)真空脱泡15min后；确认半成品，出料，倒入模具冷却后，制得除菌抗敏的青花椒护肤皂。
所述青花椒护肤皂的pH值为8.0。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：
青花椒精油的制备
青花椒原料100g，常温下粗颗粒粉碎，过10目筛，置于精油提取装置内，加水，所述原料与水的质量比为1:5，微波发生装置功率设定为250W，微波辅助提取时间在2h；此条件下用精油提取器制得的青花椒精油得率为8.2％，所制得的青花椒精油色泽浅黄色透明，有浓郁青花椒特征香味。
所述青花椒精油按重量百分比包括如下组分：
芳樟醇 60.0％，
D-柠檬烯 4.5％，
4-甲基-1-异丙基-3-环己烯-1-醇(萜烯醇) 3.5％。
青花椒仁油的制备
将已经提取过青花椒精油的青花椒颗粒收集干燥后，置于索氏抽提器中，以石油醚(30-60℃)为溶剂，微沸状态下加热回流提取3.5h，提取完成后加热回收石油醚即可制得青花椒仁油，此工艺条件下青花椒仁油提取得率为21.9％，所制备的青花椒仁油色泽浅黄色透亮，香味浓郁。
所述青花椒仁油中总不饱和脂肪酸的重量百分含量为85.0％，所述总不饱和脂肪酸中α-亚麻酸的重量百分含量为30.0％。
所述除菌抗敏的青花椒护肤皂按重量百分比由以下组分组成：
本发明所述的除菌抗敏的青花椒护肤皂的制备方法，包括如下步骤：
(1)A相投入乳化锅，搅拌开启，升高温度至55℃，确认溶解均匀；
(2)投入B相，搅拌均匀，保持温度为55℃；
(3)C相投入乳化锅中熔化，保持温度为55℃；
(4)将D相溶解后，保持在55℃；
(5)抽入D相，搅拌，皂化18min，控制物料温度为78℃；
(6)投入E相，搅拌10min，控制物料温度为78℃；
(7)真空脱泡18min后；确认半成品，出料，倒入模具冷却后，制得除菌抗敏的青花椒护肤皂。
所述青花椒护肤皂的pH值为8.5。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：
青花椒精油的制备
青花椒原料100g，常温下粗颗粒粉碎，过10目筛，置于精油提取装置内，加水，所述原料与水的质量比为1:6，微波发生装置功率设定为300W，微波辅助提取时间在2.5h；此条件下用精油提取器制得的青花椒精油得率为8.6％，所制得的青花椒精油色泽浅黄色透明，有浓郁青花椒特征香味。
所述青花椒精油按重量百分比包括如下组分：
芳樟醇 62.0％，
D-柠檬烯 5.5％，
4-甲基-1-异丙基-3-环己烯-1-醇(萜烯醇) 4.5％。
青花椒仁油的制备
将已经提取过青花椒精油的青花椒颗粒收集干燥后，置于索氏抽提器中，以石油醚(30-60℃)为溶剂，微沸状态下加热回流提取4h，提取完成后加热回收石油醚即可制得青花椒仁油，此工艺条件下青花椒仁油提取得率为22.3％，所制备的青花椒仁油色泽浅黄色透亮，香味浓郁。
所述青花椒仁油中总不饱和脂肪酸的重量百分含量为88.0％，所述总不饱和脂肪酸中α-亚麻酸的重量百分含量为31.0％。
所述除菌抗敏的青花椒护肤皂按重量百分比由以下组分组成：
本发明所述的除菌抗敏的青花椒护肤皂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将A相的青花椒仁油、丙二醇和甘油投入乳化锅，搅拌开启，升至温度为58℃，溶解均匀；
(2)投入B相的去离子水和脂肪醇醚硫酸钠AES，搅拌均匀，保持温度为58℃；
(3)C相的十二酸和硬脂酸投入乳化锅中熔化，保持温度为58℃；
(4)将D相的98％NaOH和去离子水溶解后，保持在温度为58℃；
(5)抽入D相，搅拌，皂化22min；控制物料的温度为82℃；
(6)投入E相的青花椒精油，搅拌10min，控制物料的温度为82℃；
(7)真空脱泡22min后；确认半成品，出料，倒入模具冷却后，制得除菌抗敏的青花椒护肤皂。
所述青花椒护肤皂的pH值为9.0。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于：
青花椒精油的制备
青花椒原料100g，常温下粗颗粒粉碎，过10目筛，置于精油提取装置内，加水，所述原料与水的质量比为1:8，微波发生装置功率设定为350W，微波辅助提取时间在3h；此条件下用精油提取器制得的青花椒精油得率为8.9％，所制得的青花椒精油色泽浅黄色透明，有浓郁青花椒特征香味。
所述青花椒精油按重量百分比包括如下组分：
芳樟醇 65.0％，
D-柠檬烯 6.5％，
4-甲基-1-异丙基-3-环己烯-1-醇(萜烯醇) 5.5％。
青花椒仁油的制备
将已经提取过青花椒精油的青花椒颗粒收集干燥后，置于索氏抽提器中，以石油醚(30-60℃)为溶剂，微沸状态下加热回流提取5h，提取完成后加热回收石油醚即可制得青花椒仁油，此工艺条件下青花椒仁油提取得率为22.7％，所制备的青花椒仁油色泽浅黄色透亮，香味浓郁。
所述青花椒仁油中总不饱和脂肪酸的重量百分含量为92.0％，所述总不饱和脂肪酸中α-亚麻酸的重量百分含量为33.0％。
本发明的一种除菌抗敏的青花椒护肤皂，所述除菌抗敏的青花椒护肤皂按重量百分比由以下组分组成：
本发明所述的除菌抗敏的青花椒护肤皂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将A相的青花椒仁油、丙二醇和甘油投入乳化锅，搅拌开启，升至温度为62℃，溶解均匀；
(2)投入B相的去离子水和脂肪醇醚硫酸钠AES，搅拌均匀，保持温度为62℃；
(3)C相的十二酸和硬脂酸投入乳化锅中熔化，保持温度为62℃；
(4)将D相的98％NaOH和去离子水溶解后，保持在温度为62℃；
(5)抽入D相，搅拌，皂化25min；控制物料的温度为85℃；
(6)投入E相的青花椒精油，搅拌10min，控制物料的温度为85℃；
(7)真空脱泡25min后；确认半成品，出料，倒入模具冷却后，制得除菌抗敏的青花椒护肤皂。
所述青花椒护肤皂的pH值为9.5。
试验1
实施例1至实施例4制备的青花椒护肤皂理化指标如下：
性状
本品为稳定性好、带有青花椒特征香气、细腻均匀的浅棕黄色半透明护肤皂。
pH值
取实施例1至实施例4制备的护肤皂，用蒸馏水湿润后，用pH试纸测定，测得pH值为7.5-10.0之间。
皮肤刺激性试验、过敏性试验
取实验用小白鼠12只，每只背部采取松香热熔法除毛，分别涂抹实施例1至实施例4制备的用蒸馏水湿润后的护肤皂于皮肤裸露部位，1h后观察，和没涂部位进行比较，结果表明此护肤皂没有皮肤刺激性和过敏反应。
用实施例1至实施例4制备的用蒸馏水湿润后的护肤皂涂于志愿者(12-60岁，58人)手背部皮肤，30min后观察，均没出现皮肤发红、瘙痒、起泡、出疹等现象。
试验2
实施例1至实施例4制备的青花椒护肤皂杀菌效果试验
材料和方法
材料
受试样品：实施例1至实施例4制备的青花椒护肤皂
受试菌株：真菌：白色念珠菌C.albicans(SC5314)。细菌：铜绿假单胞菌Pseudomonas aeruginosa(PA14)。
培养基：酵母膏胨葡萄糖(YPD)琼脂培养基。
配置菌悬液：采用平板菌落计数法，将受试菌在斜面培养基上活化2代后，用镊子从斜面上轻刮菌苔环，分别收集到内盛不同容量无菌生理盐水的三角瓶中，白色念珠菌配成终浓度为1*104CFU/mL的菌悬液，铜绿假单胞菌配成终浓度为1*108CFU/mL的菌悬液。
杀菌活性的测定
样品与菌液混匀于96孔板中，静置1min，吸取10μL，滴在YPD固体培养基，24h培养，统计菌落数，重复三次。
实施例1至实施例4制备的青花椒护肤皂对白色念珠菌杀菌活性结果，分别见表1、表2、表3和表4；实施例1至实施例4制备的青花椒护肤皂对铜绿假单孢菌的杀菌活性结果分别见表5、表6、表7和表8。
实施例1制备的护肤皂1min对白色念珠菌杀菌实验结果如表1所示，实施例2制备的护肤皂1min对白色念珠菌杀菌实验结果如表2所示，实施例3制备的护肤皂1min对白色念珠菌杀菌实验结果如表3所示，实施例4制备的护肤皂1min对白色念珠菌杀菌实验结果如表4所示。实施例1制备的护肤皂1min对铜绿假单孢菌的杀菌实验结果如表5所示，实施例2制备的护肤皂1min对铜绿假单孢菌的杀菌实验结果如表6所示，实施例3制备的护肤皂1min对铜绿假单孢菌的杀菌实验结果如表7所示，实施例4制备的护肤皂1min对铜绿假单孢菌的杀菌实验结果如表8所示。
表1
表2
表3
表4
表5
表6
表7
表8
本实验方案选取了白色念珠菌作为人体致病菌中真菌的代表，铜绿假单孢菌作为人体致病菌中细菌的代表，考察实施例1至实施例4制备的青花椒护肤皂对这两种致病菌的快速杀灭作用。
结果表明，对于白色念珠菌和铜绿假单孢菌，实施例1至实施例4制备的青花椒护肤皂对其均具有明显杀灭作用，1min快速杀菌率均达到100％，杀灭这两种致病菌作用效果十分优异。
试验3
实施例1至实施例4制备的青花椒护肤皂使用效果考察
以下利用消费者使用感觉来评价实施例1至实施例4制备的护肤皂的功效。采用调查问卷评分法，选取56位18-55岁年龄段的人作为试用对象，任意等分成四组，分别试用实施例1至实施例4制备的青花椒护肤皂。使用要求为每天早中晚三次洁面，使用时间为6周。各项使用效果满分为10分:10分表示非常满意，效果很好；8分表示比较满意，效果较好；6分表示可以接受，效果一般；6分以下为效果不好，不能接受。以下为各项平均得分，青花椒护肤皂综合效果考察表如表9所示：
表9
由表9所示，本发明的青花椒抗敏护肤皂泡沫丰富，清洁能力强，具有优秀的保湿和滋养皮肤的能力，同时还具备优良的杀菌效果。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种除菌抗敏的青花椒护肤皂，其特征在于：所述除菌抗敏的青花椒护肤皂按重量百分比由以下组分制成：
A相：青花椒仁油 15.0-21.0％
丙二醇 12.0-17.0％，
甘油 6.0-11.0％，
B相：去离子水 5.0-8.0％，
脂肪醇醚硫酸钠AES 8.0-12.0％，
C相：十二酸 5.0-8.0％，
硬脂酸 11.0-16.0％，
D相：98％NaOH 2.5-4.5％，
去离子水 余量，
E相：青花椒精油 0.3-0.8％；
所述的除菌抗敏的青花椒护肤皂的制备方法包括如下步骤：
(1)将A相的青花椒仁油、丙二醇和甘油投入乳化锅，搅拌开启，升至温度为50-62℃，溶解均匀；
(2)投入B相的去离子水和脂肪醇醚硫酸钠AES，搅拌均匀，保持温度为50-62℃；
(3)C相的十二酸和硬脂酸投入乳化锅中熔化，保持温度为50-62℃；
(4)将D相的98％NaOH和去离子水溶解后，保持在温度为50-62℃；
(5)投入D相，搅拌，控制物料的温度为75-85℃；
(6)投入E相的青花椒精油，控制物料的温度为75-85℃；
(7)真空脱泡15-25min后；确认半成品，出料，倒入模具冷却后，制得除菌抗敏的青花椒护肤皂。
2.根据权利要求1所述的除菌抗敏的青花椒护肤皂，其特征在于：所述除菌抗敏的青花椒护肤皂按重量百分比由以下组分制成：
A相：青花椒仁油 16.0-20.0％，
丙二醇 13.0-16.0％，
甘油 7.0-10.0％，
B相：去离子水 6.0-8.0％，
脂肪醇醚硫酸钠AES 9.0-12.0％，
C相：十二酸 6.0-8.0％，
硬脂酸 12.0-15.0％，
D相：98％NaOH 2.5-4.0％，
去离子水 余量，
E相：青花椒精油 0.3-0.6％。
3.根据权利要求1所述的除菌抗敏的青花椒护肤皂，其特征在于：在步骤(1)中，所述青花椒仁油中总不饱和脂肪酸的重量百分含量为82.0-92.0％，所述总不饱和脂肪酸中α-亚麻酸的重量百分含量为28.0-33.0％。
4.根据权利要求1所述的除菌抗敏的青花椒护肤皂，其特征在于：在步骤(1)中，将已经提取过青花椒精油的青花椒颗粒收集干燥后，置于索氏抽提器中，以石油醚为溶剂，所述石油醚的沸程为30-60℃，加热回流提取时间为3-5h，提取完成后加热回收石油醚，制得青花椒仁油。
5.根据权利要求1所述的除菌抗敏的青花椒护肤皂，其特征在于：在步骤(6)中，所述青花椒精油按重量百分比包括如下组分：
芳樟醇 58.0-65.0％，
D-柠檬烯 3.5-6.5％，
4-甲基-1-异丙基-3-环己烯-1-醇 2.5-5.5％。
6.根据权利要求1所述的除菌抗敏的青花椒护肤皂，其特征在于：在步骤(6)中，所述青花椒精油的制备方法：采用微波辅助水蒸气蒸馏法制备，青花椒原料，常温下粗颗粒粉碎至过10目筛，加水，所述原料与水的质量比为1:3-8；微波功率为150-350W，微波提取时间为1.5-3h。
7.根据权利要求1所述的除菌抗敏的青花椒护肤皂，其特征在于：在步骤(5)中，皂化时间为15-25min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的除菌抗敏的青花椒护肤皂，其特征在于：所述除菌抗敏的青花椒护肤皂的pH值为7.5-10.0。
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