CN111167153A - 一种微波辅助抽提煤中可溶有机质的工艺方法 - Google Patents

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苏贺涛
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Abstract

本发明公开了一种微波辅助抽提煤中可溶有机质的工艺方法，包括抽提系统、分离系统、浓缩系统和干燥系统。抽提系统包括配备样品的电子天平和多功能微波反应/萃取仪。分离系统包括布氏漏斗、抽滤瓶和循环水泵；蒸发系统主要包括蒸发器；干燥系统主要包括真空干燥箱。其步骤包括抽提、分离、浓缩和干燥。最终得到干燥的残煤和浓缩的抽提液。本发明提高了抽提效率，简化抽提工艺，提高溶剂利用率，有利于可溶有机质有机物溶出，能耗低，操作简便。

Description

一种微波辅助抽提煤中可溶有机质的工艺方法
技术领域
本发明为一种抽提分离煤中可溶有机质的方法，具体地说，是一种煤中可溶有机质的固液抽提方法。
背景技术
溶剂抽提是研究煤化学结构和组成最常用且有效的方法之一，其原理是在不破坏煤大分子骨架结构的基础上，将煤中部分小分子相溶解出来，达到大分子三维骨架结构与小分子相分离的目的。
经典的抽提方法索氏抽提的抽提时间长，过程缓慢，而且抽提效果一般。超临界流体抽提虽然节省溶剂，无污染，但是对实验要求很高，而且对强极性和大分子量物质抽提效果差。常用超声震荡和微波辐射两种辅助手段。但是超声振荡容易导致煤体破坏，进而破坏煤的孔隙结构。
微波辅助抽提相较于传统的溶剂抽提的优点是：(1)抽提物质具有选择性，不同物质对微波能的吸收程度不同，抽提体系中极性越大的物质，吸收微波能越强，加热越快，这对煤中可溶的小分子有机物溶出越有利。(2)抽提速度快，能耗低，节约溶剂，特殊的加热方式可以有效保护抽提物成分，特别适合处理热敏性组分或从天然物质中提取有效成分。针对目前实验现状，本发明提供了一种新的煤中可溶有机质提取方法。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种微波辅助抽提煤中可溶有机质的工艺方法。
为解决上述技术问题，本发明方案包括以下步骤：
步骤1：微波辅助抽提
电子天平精确称量一定粒径的煤样，按质量体积比1：10混合煤样和溶剂置于抽提专用容器内，按照设备操作要求，装入微波反应/萃取仪。要求密封到位，打开循环水，保证冷凝装置有效，检查实验系统各连接处，确认准确无误后，启动电源。按照实验要求，抽提时的实验压力设置为常压状态，实验温度设置为50℃，点击启动按钮，开始微波辅助抽提。
步骤2：分离
抽提4h后，将抽提专用容器内的煤及溶剂混合物，转入烧杯，使用布氏漏斗和抽滤瓶进行真空抽滤，分离出残煤(抽提后的煤样)和抽提液(抽提物和抽提溶剂的混合物)，在保证循环水箱内水量充足，管路连接正确无误后，方可开启循环水泵。
步骤3：浓缩
使用蒸发器对抽提液进行浓缩。浓缩好的抽提液装入试剂瓶，用于后期成分检测。
步骤4：干燥
残煤进行真空干燥，温度设置为80℃，干燥时间设置为12小时，精确称量残煤的质量，用于后续其他实验。
进一步而言，采用的抽提溶剂为四氢呋喃。
进一步而言，本工艺方法在温和条件下(常压，50℃)抽提。
进一步而言，所用的抽提设备为多功能微波反应/萃取仪。
进一步而言，所用的水泵为循环水泵。
进一步而言，所用的溶剂回收装置为旋转蒸发器。
综上所述，本发明的优点在于，本发明采用的设备简单，减少了设备投资和运行成本。增加了强极性和大分子量物质的抽提效果，减少了抽提时间，提高了抽提效率。
附图说明
图1本发明的原理图；
具体实施方式
本发明提供了一种微波辅助抽提煤中可溶有机质的工艺方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下是本发明的详细步骤。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
步骤1：微波辅助抽提
电子天平精确称量粒径为0.18-0.38mm的煤样，按质量体积比1：10混合煤样和四氢呋喃溶剂置于抽提专用容器内，按照设备操作要求，装入CW-2008多功能微波反应/萃取仪。要求密封到位，打开循环水，保证冷凝装置有效，检查实验系统各连接处，确认准确无误后，启动电源。按照实验要求，抽提时的实验压力设置为常压状态，实验温度设置为50℃，点击启动按钮，开始微波辅助抽提。
步骤2：分离
抽提4h后，将抽提专用容器内的煤及溶剂混合物，转入500ml烧杯，使用布氏漏斗和抽滤瓶进行真空抽滤，分离出残煤(抽提后的煤样)和抽提液(抽提物和抽提溶剂的混合物)，在保证循环水箱内水量充足，管路连接正确无误后，方可开启循环水泵。
步骤3：浓缩
使用RE-52AA旋转蒸发器对抽提液进行浓缩。浓缩好的抽提液装入试剂瓶，用于后期成分检测。
步骤4：干燥
残煤置于真空干燥箱内进行真空干燥，温度设置为80℃，干燥时间设置为12小时，精确称量残煤的质量，用于后续其他实验。
作为本实施例较佳实施方案的是，采用的抽提溶剂为四氢呋喃。
作为本实施例较佳实施方案的是，本工艺方法在温和条件下(常压，50℃)抽提。
作为本实施例较佳实施方案的是，所用的抽提设备为多功能微波反应/萃取仪。
作为本实施例较佳实施方案的是，所用的水泵为循环水泵。
作为本实施例较佳实施方案的是，所用的溶剂回收装置为旋转蒸发器。
在本发明中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括-一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一特征和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第一特征。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (6)

1.一种微波辅助抽提煤中可溶有机质的工艺方法，包括抽提系统、分离系统、浓缩系统和干燥系统。抽提系统包括配备样品的电子天平和多功能微波反应/萃取仪；分离系统包括布氏漏斗、抽滤瓶和循环水泵；蒸发系统主要包括蒸发器；干燥系统主要包括真空干燥箱；本发明的步骤包括：抽提、分离、浓缩和干燥；最终得到干燥的残煤和浓缩的抽提液。
2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，采用的抽提溶剂为四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，本工艺方法在温和条件下(常压，50℃)抽提。
4.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所用的抽提设备为多功能微波反应/萃取仪。
5.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所用的水泵为循环水泵。
6.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所用的溶剂回收装置为旋转蒸发器。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2611533A1 (en) * 2007-11-27 2009-05-27 Gerard Voon New energy, methods/techniques/processes used to produce various products technologies
CN101570708A (zh) * 2009-06-03 2009-11-04 西安科技大学 一种微波辅助乙醇抽提煤的方法
CN106381188A (zh) * 2016-11-07 2017-02-08 上海理工大学 一种准东煤燃烧前两段式预处理的设备
CN107854861A (zh) * 2017-12-04 2018-03-30 太原理工大学 一种煤含碳残渣中有机物的萃取分离的方法
CN109813584A (zh) * 2018-10-08 2019-05-28 西安科技大学 一种基于超声萃取研究煤自燃的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2611533A1 (en) * 2007-11-27 2009-05-27 Gerard Voon New energy, methods/techniques/processes used to produce various products technologies
CN101570708A (zh) * 2009-06-03 2009-11-04 西安科技大学 一种微波辅助乙醇抽提煤的方法
CN106381188A (zh) * 2016-11-07 2017-02-08 上海理工大学 一种准东煤燃烧前两段式预处理的设备
CN107854861A (zh) * 2017-12-04 2018-03-30 太原理工大学 一种煤含碳残渣中有机物的萃取分离的方法
CN109813584A (zh) * 2018-10-08 2019-05-28 西安科技大学 一种基于超声萃取研究煤自燃的方法

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