CN111769340A - 一种废旧锂电池中正极活性物质和铝箔的分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废旧锂电池中正极活性物质和铝箔的分离方法，涉及废旧电池回收技术领域，包括：S1、将废旧锂电池放电、拆解、干燥；S2、取步骤S1中的干燥正极片，加入去离子水混合，以20～40KHZ的频率超声处理0.5～6min，分离得到正极片和滤液；S3、将正极片置于‑20～‑60℃的温度条件下处理30～120min；S4、将正极片放入步骤S2所得滤液中，以35～45KHZ的频率超声处理10～30min；S5、将浆液过滤得到滤饼和滤液；将滤饼进行烘干，然后经分离得到活性物质粉末和片状铝箔；滤液循环利用。本发明能够实现废旧锂电池中正极活性物质和铝箔的有效分离，分离率可达92～97％。

Description

一种废旧锂电池中正极活性物质和铝箔的分离方法
技术领域
本发明涉及废旧电池回收技术领域，具体讲是一种废旧锂电池中正极活性物质和铝箔的分离方法。
背景技术
目前，大量废旧锂电池的不当处置造成全球环境污染巨大，资源化回收废旧锂电池将能获得环境和经济双重效益，通常从废弃的LIBs中回收有价值的金属方法可分为以下四个步骤:(1)放电和拆解；(2)活性物质从集流体中分离；(3)有价金属从正极活性物质中浸出；(4)浸出液中有价金属萃取分离。由于石墨和铜箔之间的结合强度很弱，废弃的锂离子电池的负极材料易通过机械方法分离和回收。相比之下，正极片中活性物质与铝箔之间的附着力较强，从而增加正极活性物质与铝箔之间的分离难度，而废旧锂电池的有价金属主要集中于正极片，因此，将正极片中的活性物质与集流体(铝箔)预先分离将会提升废旧锂电池中有价金属的回收价值。
从早期的酸浸、碱浸、高温处理到近几年热门的离子液体(IonicLiquid，IL)、低共熔溶剂(DeepEutecticSolvents，DES)处理，研究重点从提高分离效率逐渐过度到提高产品价值和避免二次污染。现有技术中的分离方法会引入有机溶剂，从而带来环境污染问题，不利于环境保护。
CN108666643A提出了锂离子电池正极材料回收方法及装置，该专利是将待回收的锂离子电池正极材料进行粉碎，得到材料粉末后通过筛分机和风力摇床对所述材料粉末进行分选，得到粘附有钴酸锂杂质的铝箔粉末。CN108365286A提出一种基于超临界流体的镍钴锰三元锂电池正极集流体剥离方法，包括将镍钴锰三元锂电池正极材料放入反应釜中，加入溶剂使镍钴锰三元锂电池正极材料完全浸没，机械搅拌辅助，在一定温度和压力下采用超临界流体溶解剥离正极材料中的有机组分。CN108736086A公开了一种超临界流体萃取法回收锂离子废旧电池正极废片中聚偏氟乙烯(PVDF)、铝和正极废料(活性物质和导电碳粉混合物)的方法，此方法不使用酸碱液处理电极，也不用高温焚烧，不产生化学废液和有毒废气，可以直接作为原材料进行循环利用，但是不易大规模使用。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种分离效率高，且不会产生废弃物和废气，对环境友好的废旧锂电池中正极活性物质和铝箔的分离方法。
本发明的技术解决方案如下：
一种废旧锂电池中正极活性物质和铝箔的分离方法，包括以下步骤：
S1、将废旧锂电池进行放电处理，然后拆解、干燥，获得不含电解液的干燥正极片；
S2、取步骤S1中的干燥正极片，加入去离子水混合，去离子水与正极片的质量比为15～25:1，以20～40KHZ的频率超声处理0.5～6min，经固液分离得到正极片和滤液；
S3、将经步骤S2处理后的正极片置于-20～-60℃的温度条件下处理30～120min；
S4、将经步骤S3处理后的正极片放入步骤S2所得滤液中，以35～45KHZ的频率超声处理10～30min；
S5、将经步骤S4中处理后的浆液进行过滤得到滤饼和滤液；将滤饼进行烘干，然后经分离得到活性物质粉末和片状铝箔；将滤液与步骤S2中的滤液合并循环利用。
进一步地，所述步骤S2中，在常温下以25～35KHZ的频率超声处理1～5min。
进一步地，所述步骤S2中，在常温下以28～32KHZ的频率超声处理3～4min。
进一步地，所述步骤S2中，在常温下以30KHZ的频率超声处理4min。
进一步地，所述步骤S2中，去离子水与正极片的质量为20:1。
进一步地，所述步骤S3中，在温度-30～-50℃条件下处理50～100min。
进一步地，所述步骤S3中，在温度-30～-40℃条件下处理80～100min。
进一步地，所述步骤S3中，在温度-40～-50℃条件下处理60～80min。
进一步地，所述步骤S3中，在温度-50℃条件下处理90min。
进一步地，所述步骤S4中，在常温下以40KHZ的频率超声处理20min。
本发明至少具有以下有益效果之一：
1、本发明通过将干燥后的正极片与去离子水混合，然后经超声处理，以使正极片中的粘结剂和正极活性物质之间产生空隙，并提高水的穿透力，使水分子能够尽量多的填充粘结剂和正极活性物质之间的空隙；然后再经低温处理，以使填充在空隙中的水分子体积增大，从而使粘结剂与活性物质之间的结合力减弱；再经超声处理使正极活性物质与粘结剂得到分离；同时，低温处理还能够提高铝箔的强度，减少铝箔的破碎，从而再经过物理分离能够实现废旧锂电池中正极活性物质和铝箔的有效分离，分离率可达92～97％。
2、本发明的超声处理的频率选择20～40KHZ以及处理时间控制在0.5～6min，是为了使正极片中的粘结剂和正极活性物质之间能够尽量多产生空隙，使水分子能够尽量多的填充空隙，并尽可能减少超声处理对铝箔的破坏，由于超声处理会使得完整的铝箔被部分粉碎成颗粒，颗粒状的铝箔和正极活性物质粉末会混合在一起，增加了后工序的分离难度，导致正极活性物质和铝箔的分离率下降，因此申请人通过大量的实验得到了合适的超声频率和时间，以尽量多的提高粘结剂和正极活性物质的分离效果，同时尽量减少对铝箔的破坏，以提高正极活性物质和铝箔的分离效果。
3、本发明中不额外添加有毒有害化学试剂，在处理过程中也不会产生有毒有害有机废气，对环境友好，处理方法简单且成本低，所得滤液还可以重复利用，节约成本。
附图说明
图1是本发明中一种废旧锂电池中正极活性物质和铝箔有效分离的方法流程示意框图。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
以下实施例中的废旧电池正极材料均为三元锂电池拆解所得，选择较完整的正极材料来作为实施例中的原料。
实施例1
如图1所示，本实施例中提供一种废旧锂电池正极活性物质和铝箔有效分离的方法，具体步骤为：
S1、将废旧锂电池三元锂电池进行放电处理、拆解，在负压下干燥，获得不含电解液的干燥正极片；
S2、取1g长宽为2×2cm的正极片，加入15ml去离子水，常温条件下，以频率20KHZ的超声波处理6min，过滤，得到正极片和滤液；
S3、接着将正极片放入-20℃的低温箱中静置120min；
S4、拿出后将正极片加入上述滤液中，以频率35KHZ的超声波处理继续超声30min；
S5、过滤得到含活性物质和铝箔的滤饼，滤液回收重复使用，将滤饼进行烘干，然后经离心或重力分选分离得到活性物质和铝箔，称取分离得到活性物质的质量。
实施例2
如图1所示，本实施例中提供一种废旧锂电池正极活性物质和铝箔有效分离的方法，具体步骤为：
S1、将废旧锂电池三元锂电池进行放电处理、拆解，在负压下干燥，获得不含电解液的干燥正极片；
S2、取1g长宽为2×2cm的正极片，加入18ml去离子水，常温条件下，以频率25KHZ的超声波处理5min，过滤，得到正极片和滤液；
S3、接着将正极片放入-30℃的低温箱中静置100min；
S4、拿出后将正极片加入上述滤液中，以频率38KHZ的超声波处理继续超声25min；
S5、过滤得到含活性物质和铝箔的滤饼，滤液回收重复使用，将滤饼进行烘干，然后经离心或重力分选分离得到活性物质和铝箔，称取分离得到活性物质的质量。
实施例3
如图1所示，本实施例中提供一种废旧锂电池正极活性物质和铝箔有效分离的方法，具体步骤为：
S1、将废旧锂电池三元锂电池进行放电处理、拆解，在负压下干燥，获得不含电解液的干燥正极片；
S2、取1g长宽为2×2cm的正极片，加入20ml去离子水，常温条件下，以频率30KHZ的超声波处理4min，过滤，得到正极片和滤液；
S3、接着将正极片放入-40℃的低温箱中静置80min；
S4、拿出后将正极片加入上述滤液中，以频率40KHZ的超声波处理继续超声20min；
S5、过滤得到含活性物质和铝箔的滤饼，滤液回收重复使用，将滤饼进行烘干，然后经离心或重力分选分离得到活性物质和铝箔，称取分离得到活性物质的质量。
实施例4
如图1所示，本实施例中提供一种废旧锂电池正极活性物质和铝箔有效分离的方法，具体步骤为：
S1、将废旧锂电池三元锂电池进行放电处理、拆解，在负压下干燥，获得不含电解液的干燥正极片；
S2、取1g长宽为2×2cm的正极片，加入22ml去离子水，常温条件下，以频率35KHZ的超声波处理2.5min，过滤，得到正极片和滤液；
S3、接着将正极片放入-50℃的低温箱中静置60min，拿出后将正极片加入上述滤液中，以频率42KHZ的超声波处理继续超声15min；
S5、过滤得到含活性物质和铝箔的滤饼，滤液回收重复使用，将滤饼进行烘干，然后经离心或重力分选分离得到活性物质和铝箔，称取分离得到活性物质的质量。
实施例5
如图1所示，本实施例中提供一种废旧锂电池正极活性物质和铝箔有效分离的方法，具体步骤为：
S1、将废旧锂电池三元锂电池进行放电处理、拆解，在负压下干燥，获得不含电解液的干燥正极片；
S2、取1g长宽为2×2cm的正极片，加入25ml去离子水，常温条件下，以频率40KHZ的超声波处理0.5min，过滤，得到正极片和滤液；
S3、接着将正极片放入-60℃的低温箱中静置30min；
S4、拿出后将正极片加入上述滤液中，以频率45KHZ的超声波处理继续超声10min；
S5、过滤得到含活性物质和铝箔的滤饼，滤液回收重复使用，将滤饼进行烘干，然后经离心或重力分选分离得到活性物质和铝箔，称取分离得到活性物质的质量。
对比例1
与实施例1的区别在于：
S2、取1g长宽为2×2cm的正极片，加入15ml去离子水，常温条件下搅拌处理6min；
其他同实施例1。
对比例2
与实施例1的区别在于：
S2、取1g长宽为2×2cm的正极片，加入15ml去离子水，常温条件下，以频率10KHZ的超声波处理6min；
其他同实施例1。
对比例3
与实施例1的区别在于：
S2、取1g长宽为2×2cm的正极片，加入15ml去离子水，常温条件下，以频率50KHZ的超声波处理6min；
其他同实施例1。
对比例4
与实施例1的区别在于：
步骤S3不进行“接着将正极片放入-20℃的低温箱中静置120min”；
其他同实施例1。
对比例5
与实施例1的区别在于：
S4、拿出后将正极片加入上述滤液中，搅拌10min；
其他同实施例1。
测算实施例1～5以及对比例1～5中活性物质的分离率：
活性物质的分离率＝实际活性物质质量/理论活性物质质量，其中，实际活性物质质量为分离后称重得到的活性物质的质量；理论活性物质质量的测算方法为：将与实施例中质量大小相等的正极片加入20ml浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液中，使铝箔溶解，而活性物质不参与反应，然后将剩余的正极材料用超纯水清洗后烘干，称量，即为理论活性物质的质量。
实施例1～5以及对比例1～5中活性物质的分离率的结果如表1所示：
表1
序号 活性物质的分离率/％
实施例1 92
实施例2 93
实施例3 97
实施例4 96
实施例5 95
对比例1 31
对比例2 46
对比例3 56
对比例4 45
对比例5 62
由表1可以看出，实施例1～5中的活性物质的分离率为92％以上，其中，实施例3中的分离率最高，可以达到97％；将实施例与对比例比较可以，实施例1～5中的活性物质的分离率明显高于对比例1(步骤S2不进行超声处理)、对比例2(步骤S2中超声处理的频率和时间与实施例不同)、对比例3(步骤S2中超声处理的频率和时间与实施例不同)、对比例4(步骤S3中不进行低温处理)、对比例5(步骤S4中不进行超声处理)，由此可知，步骤S2是否进行超声处理、步骤S2中超声处理的功率和时间、步骤S3是否进行低温处理以及步骤S4中是否超声处理均会影响本发明中活性物质的分离率，特别是步骤S2中是否进行超声对分离效果影响最大，综上，本发明是通过超声-低温-超声协同处理方法，并选取合适的超声处理的频率和时间以及低温处理的温度和时间，使本发明中的活性物质的分离率达到最大效果。
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (10)

1.一种废旧锂电池中正极活性物质和铝箔的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将废旧锂电池进行放电处理，然后拆解、干燥，获得不含电解液的干燥正极片；
S2、取步骤S1中干燥后的正极片，加入去离子水混合，去离子水与正极片的质量比为15～25:1，以20～40KHZ的频率超声处理0.5～6min，经固液分离得到正极片和滤液；
S3、将经步骤S2处理后的正极片置于-20～-60℃的温度条件下处理30～120min；
S4、将经步骤S3处理后的正极片放入步骤S2所得滤液中，以35～45KHZ的频率超声处理10～30min；
S5、将经步骤S4中处理后的浆液进行过滤得到滤饼和滤液；将滤饼进行烘干，然后经分离得到活性物质粉末和片状铝箔；将滤液与步骤S2中的滤液合并循环利用。
2.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池中正极活性物质和铝箔的分离方法，其特征在于，所述步骤S2中，在常温下以25～35KHZ的频率超声处理1～5min。
3.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池中正极活性物质和铝箔的分离方法，其特征在于，所述步骤S2中，在常温下以28～32KHZ的频率超声处理3～4min。
4.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池中正极活性物质和铝箔的分离方法，其特征在于，所述步骤S2中，在常温下以30KHZ的频率超声处理4min。
5.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池中正极活性物质和铝箔的分离方法，其特征在于，所述步骤S2中，去离子水与正极片的质量为20:1。
6.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池中正极活性物质和铝箔的分离方法，其特征在于，所述步骤S3中，在温度-30～-50℃条件下处理50～100min。
7.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池中正极活性物质和铝箔的分离方法，其特征在于，所述步骤S3中，在温度-30～-40℃条件下处理80～100min。
8.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池中正极活性物质和铝箔的分离方法，其特征在于，所述步骤S3中，在温度-40～-50℃条件下处理60～80min。
9.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池中正极活性物质和铝箔的分离方法，其特征在于，所述步骤S3中，在温度-50℃条件下处理90min。
10.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池中正极活性物质和铝箔的分离方法，其特征在于，所述步骤S4中，在常温下以40KHZ的频率超声处理20min。
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