CN103332746B - 一种微波-超声制备h-MoO3纳米棒的方法 - Google Patents
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Abstract
一种微波-超声制备h-MoO3纳米棒的方法，将钼酸铵加入到去离子水中得溶液A，调节溶液A的pH=0.5-2.0得溶液B；将溶液B倒入四颈圆底烧瓶中并置于微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中，采用微波-超声合成模式，反应结束后自然冷却到室温；打开反应仪，取出产物洗涤后于电热真空干燥箱内干燥即获得h-MoO3纳米棒。本发明扩大了h-MoO3纳米晶的合成技术范围；制备h-MoO3纳米晶工艺简单、成本低，且反应周期短，产率较高；本发明方法所得的h-MoO3纳米棒纯度较高、发育完整、结晶性较好且分布均匀；采用本方法可大规模合成的h-MoO3纳米棒。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备MoO3纳米棒的方法，特别涉及一种微波-超声制备h-MoO3纳米棒的方法。
背景技术
MoO3作为一种重要的功能无机材料，是电致变色、光致变色、气致变色、气体传感、智能伪装等器件的核心材料，在建筑与汽车的节能、信息显示与储存、环境监控、食品工业、军事等领域具有极大的应用前景。MoO3有三种常见的晶型结构：热力学稳定的正交相α-MoO3，热力学亚稳结构的单斜相β-MoO3和六方相h-MoO3。六方相的h-MoO3纳米晶由于具有更新、更优越的物理化学活性越来越受到研究者的广泛关注。寻找h-MoO3纳米晶简单、有效、快速的合成方法，探索h-MoO3纳米晶在光学、电学及催化方面的理论和应用都将更加有实际意义。目前关于h-MoO3纳米晶的方法都是一些传统的制备方法，如声化学法、水热法等。S.R.Dhage等[S.R.Dhage,M.S.Hassan,O.Bong Yang,Low temperature fabrication of hexagon shaped h-MoO3nanorods and its phase transformation［J］.Materials Chemistry and Physics,2009,114:511-514]将钼酸铵、尿素、十二烷基硫酸钠在70℃下用超声探头的方法合成了六方相h-MoO3纳米棒；中南大学的吴壮志等[Zhuangzhi Wu,Dezhi Wang,Xun Liang,Aokui Sun,Ultrasonic-assisted preparation of metastable hexagonal MoO3nanorods and their transformation to microbelts[J],Ultrasonics Sonochemistry,2011,18:288-292]用声化学方法以二钼酸铵和盐酸为原料成功制备了h-MoO3纳米棒。安徽纳米材料和纳米化学实验室的雷正等[Lei Zheng,Yang Xu,Dong Jin,and Yi Xie,Novel Metastable Hexagonal MoO3Nanobelts:Synthesis,Photochromic,and Electrochromic Properties[J],Chem.Mater,2009,21:5681-5690]以Mo粉、H2O2和NaNO3为原料在150℃下采用水热法保温12h合成了h-MoO3纳米带；A.Chithambararaj等[A. Chithambararaj,A.Chandra Bose,Hydrothermal synthesis of hexagonal and orthorhombic MoO3nanoparticles[J].Journal of Alloys and Compounds,2011,509:8105-8110]将钼酸铵和硝酸在90℃下也采用水热法合成了六方相h-MoO3纳米颗粒。由于水热法合成h-MoO3纳米晶存在反应温度相对较高、反应时间长等缺点，而声化学法合成h-MoO3纳米晶存在反应不容易控制、有副反应发生等缺点，所以寻找一种低温、易控、快速合成h-MoO3纳米晶的方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微波-超声制备h-MoO3纳米棒的方法。该方法设备简单，容易控制，并且适合大规模生产；所用原料简单，可以低成本的合成h-MoO3纳米晶；按本发明的制备方法制成的h-MoO3纳米棒纯度高，具有较明显的取向性生长特性，且结晶均匀性好。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1）将分析纯的(NH4)6Mo7O24·4H2O加入到去离子水中制得钼酸铵的浓度为0.001～0.01mol/L的溶液A；
2）将溶液A搅拌溶解均匀后调节溶液A的pH=0.5～2.0得溶液B；
3）将溶液B倒入四颈圆底烧瓶中，将装备好的四颈圆底烧瓶放入微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中，并固定好，使用铂电阻测温；
4）采用微波-超声合成模式，超声波的输出功率设为400W，选择温度-时间工作模式，设定反应温度40～80℃，时间60～150min，微波加热时间设为10min，保温过程微波的输出功率为24W，反应结束后自然冷却到室温；
5）打开微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪，取出产物洗涤后置于50～80℃的电热真空干燥箱内干燥即获得h-MoO3纳米棒。
所述步骤2）采用4～6mol/L的HNO3溶液调节溶液A的pH值。
所述步骤3）的微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪采用UWave-1000型的微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪。
所述步骤5）的洗涤依次采用去离子水和无水乙醇重复洗涤4～7次。
本发明扩大了h-MoO3纳米晶的合成技术范围；制备h-MoO3纳米晶工艺简单、成本低，且反应周期短，产率较高；本发明方法所得的h-MoO3纳米棒纯度较高、发育完整、结晶性较好且分布均匀；采用本方法可大规模合成的h-MoO3纳米棒。
附图说明
图1为本发明制备的h-MoO3纳米棒的XRD图谱；
图2为本发明制备的h-MoO3纳米晶的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1）将分析纯钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）加入到去离子水中搅拌制得钼酸铵的浓度为0.001mol/L的溶液A；
2）将溶液A搅拌溶解均匀后，采用4mol/L的HNO3溶液调节溶液A的pH=2.0得溶液B；
3）将溶液B倒入四颈圆底烧瓶中，将装备好的四颈圆底烧瓶放入UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中，并固定好，使用铂电阻测温；
4）采用微波-超声合成模式，超声波的输出功率设为400W，选择温度-时间工作模式，设定反应温度60℃，时间100min，微波加热时间设为10min，保温过程微波的输出功率为24W，运行程序，反应结束后自然冷却到室温；
5）打开UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪，取出产物，依次采用去离子水和无水乙醇重复洗涤4～7次后置于60℃的电热真空干燥箱内干燥即获得h-MoO3纳米棒。
实施例2：
1）将分析纯钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）加入到去离子水中搅拌制得钼酸铵的浓度为0.01mol/L的溶液A；
2）将溶液A搅拌溶解均匀后，采用5mol/L的HNO3溶液调节溶液A的pH=1.0得溶液B；
3）将溶液B倒入四颈圆底烧瓶中，将装备好的四颈圆底烧瓶放入UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中，并固定好，使用铂电阻测温；
4）采用微波-超声合成模式，超声波的输出功率设为400W，选择温度-时间工作模式，设定反应温度70℃，时间80min，微波加热时间设为10min，保温过程微波的输出功率为24W，运行程序，反应结束后自然冷却到室温；
5）打开UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪，取出产物，依次采用去离子水和无水乙醇重复洗涤4～7次后置于70℃的电热真空干燥箱内干燥即获得h-MoO3纳米棒。
实施例3：
1）将分析纯钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）加入到去离子水中搅拌制得钼酸铵的浓度为0.005mol/L的溶液A；
2）将溶液A搅拌溶解均匀后，采用6mol/L的HNO3溶液调节溶液A的pH=0.5得溶液B；
3）将溶液B倒入四颈圆底烧瓶中，将装备好的四颈圆底烧瓶放入UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中，并固定好，使用铂电阻测温；
4）采用微波-超声合成模式，超声波的输出功率设为400W，选择温度-时间工作模式，设定反应温度50℃，时间60min，微波加热时间设为10min，保温过程微波的输出功率为24W，运行程序，反应结束后自然冷却到室温；
5）打开UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪，取出产物，依次采用去离子水和无水乙醇重复洗涤4～7次后置于50℃的电热真空干燥箱内干燥即获得h-MoO3纳米棒。
实施例4：
1）将分析纯钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）加入到去离子水中搅拌制得钼酸铵的浓度为0.003mol/L的溶液A；
2）将溶液A搅拌溶解均匀后，采用5mol/L的HNO3溶液调节溶液A的pH=1.5得溶液B；
3）将溶液B倒入四颈圆底烧瓶中，将装备好的四颈圆底烧瓶放入UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中，并固定好，使用铂电阻测温；
4）采用微波-超声合成模式，超声波的输出功率设为400W，选择温度-时间工作模式，设定反应温度40℃，时间120min，微波加热时间设为10min，保温过程微波的输出功率为24W，运行程序，反应结束后自然冷却到室温；
5）打开UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪，取出产物，依次采用去离子水和无水乙醇重复洗涤4～7次后置于80℃的电热真空干燥箱内干燥即获得h-MoO3纳米棒。
实施例5：
1）将分析纯钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）加入到去离子水中搅拌制得钼酸铵的浓度为0.008mol/L的溶液A；
2）将溶液A搅拌溶解均匀后，采用6mol/L的HNO3溶液调节溶液A的 pH=0.8得溶液B；
3）将溶液B倒入四颈圆底烧瓶中，将装备好的四颈圆底烧瓶放入UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中，并固定好，使用铂电阻测温；
4）采用微波-超声合成模式，超声波的输出功率设为400W，选择温度-时间工作模式，设定反应温度80℃，时间150min，微波加热时间设为10min，保温过程微波的输出功率为24W，运行程序，反应结束后自然冷却到室温；
5）打开UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪，取出产物，依次采用去离子水和无水乙醇重复洗涤4～7次后置于80℃的电热真空干燥箱内干燥即获得h-MoO3纳米棒。
从图1中可看出，所制备的h-MoO3纳米棒结晶性较好，纯度较高。从图2中可看出本方法制备的纳米棒发育良好，结晶均匀，棒的直径在300nm左右。
Claims (2)
1.一种微波-超声制备h-MoO3纳米棒的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将分析纯的(NH4)6Mo7O24·4H2O加入到去离子水中制得钼酸铵的浓度为0.001～0.01mol/L的溶液A；
2)将溶液A搅拌溶解均匀后采用4～6mol/L的HNO3溶液调节溶液A的pH＝0.5～2.0得溶液B；
3)将溶液B倒入四颈圆底烧瓶中，将装备好的四颈圆底烧瓶放入微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中，并固定好，使用铂电阻测温；
4)采用微波-超声合成模式，超声波的输出功率设为400W，选择温度-时间工作模式，设定反应温度40～80℃，时间60～150min，微波加热时间设为10min，保温过程微波的输出功率为24W，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪，取出产物依次采用去离子水和无水乙醇重复洗涤4～7次后置于50～80℃的电热真空干燥箱内干燥即获得h-MoO3纳米棒。
2.根据权利要求1所述的微波-超声制备h-MoO3纳米棒的方法，其特征在于：所述步骤3)的微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪采用UWave-1000型的微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪。
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