CN109881254A - 一种通过多次溶剂热生长控制拓扑绝缘体纳米片尺寸的方法 - Google Patents
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Abstract
一种通过多次溶剂热生长控制拓扑绝缘体纳米片尺寸的方法，第一步，通过传统的溶剂热法合成直径约为500±200纳米左右的六角形Bi2Te3纳米片。第二步，将第一步合成的产物投入前驱液，进行第二次溶剂热合成；或再将第二步合成的产物投入前驱液，进行第三次溶剂热合成。通过生长次数的变化，有效对拓扑绝缘体纳米片尺寸进行控制。第一步生长使用预先配制的前驱液作为反应原料，其中含有产物所需的化学元素及适当的表面活性剂；第二步使用前驱液与第一步溶剂热合成的产物混合，作为第二步反应原料；后续步骤则重复使用前驱液与前一步的合成产物混合，作为反应原料进行溶剂热合成。
Description
技术领域：
本发明涉及新型纳米材料，介绍一种通过溶剂热生长拓扑绝缘体纳米片，并且通过生长次数对合成产物的尺寸进行有效控制的方法。该方法可以大规模低成本对拓扑绝缘体材料进行尺寸可控的合成，未来有助于新型半导体器件以及自旋电子学器件的开发与应用。
背景技术：
近些年，随着半导体工艺的不断发展，传统硅基半导体的加工线宽已经接近极限。人们发现进一步减小加工线宽会使得一系列量子效应显现出来，降低器件的工作性能，并且会导致芯片工作不稳定。因此传统半导体工业难以继续沿着摩尔定律进一步发展。然而目前的传统芯片集成度和工作速度仍然远远不能满足人们对于理想化的下一代高速便携电子设备的追求。科学家们正尝试着从材料角度上解决这一矛盾。拓扑绝缘体是一种近年新发现的材料。其具有绝缘的体态以及导电的表面态，并且表面态受拓扑保护，非常强健。这类材料中导电的表面态具有奇异的“狄拉克”型能带结构，具有高迁移率、自旋动量锁定、背散射禁戒等奇异的电学性质，因此是下一代电子器件和自旋电子器件的热门候选材料之一。近年，对拓扑绝缘体物性的实验测量已经较为充分，但是其应用层面的开发仍然十分有限，其中如何大规模低成本地对拓扑绝缘体材料进行尺寸可控的合成是阻碍这类新型材料走向应用的障碍之一。
V–VI族化合物Bi2Te3这一种是研究广泛的拓扑绝缘体材料。该材料的合成方法主要有单晶熔炼法、化学气相传输法、分子束外延法、溶剂热法等。其中单晶熔炼法可以获得大量单晶块体，但需要通过机械剥离的方式进一步获得纳米尺度的薄片，该过程效率极低，且薄片尺寸极不可控。化学气相输运法和分子束外延法可以直接制备拓扑绝缘体薄片，但其产量极低，无法大规模应用。溶剂热法属液相化学法的范畴。以水或有机溶剂作为溶剂，将反应物密封于压力容器(反应釜)中，创造一个高温、高压的环境，使那些在常温常压下不溶或难溶的物质溶解，在液相中发生化学反应，进而生成晶体的方法。溶剂热法作为一种制取晶体较为方便方法，其对实验设备的要求较低，制取样品的量大，可批量生产，制取样品成本较低，且产物的结构形貌较为统一规整。目前，人们利用溶剂热法已经可以大规模批量制备出形貌规则的Bi2Te3拓扑绝缘体样品(Solid State Commun.152,810(2012)；Cryst.Growth Des.13,645(2013)；Sci.rep.5,15868(2015))。但溶剂热法合成该材料的主要问题是合成样品尺寸较小(约500纳米左右)，难以进行器件加工和大规模应用。因此如何获得尺寸更大的拓扑绝缘体样品，以及对产物尺寸进行人为的控制是非常重要的。同时如能产生更丰富的产物构型，如形成异质结，对多样化的器件开发也是极为有益的。
发明内容：
本发明目的是，提出一种溶剂热生长拓扑绝缘体纳米片Bi2Te3，并且通过生长次数对合成产物的尺寸进行有效控制的方法。
本发明的技术方案是，一种通过多次溶剂热生长控制拓扑绝缘体纳米片尺寸的方法，第一步，通过传统的溶剂热法合成直径约为500±200纳米左右的六角形Bi2Te3纳米片。第二步，将第一步合成的产物投入第二次反应的前驱液，进行第二次溶剂热合成，
合成产物直径随生长次数的增加逐渐增大。通过生长次数的变化，可以有效对拓扑绝缘体纳米片尺寸进行控制。第一步生长使用预先配制的前驱液作为反应原料，其中含有产物所需的化学元素及适当的表面活性剂；第二步使用前驱液与第一步溶剂热合成的产物混合，作为第二步反应原料；后续步骤则重复使用前驱液与前一步的合成产物混合，作为反应原料进行溶剂热合成；称量分子量比例的氧化铋、二氧化碲，少量氢氧化钠和聚乙烯吡咯烷酮于容器中。加入适量乙二醇溶剂。氧化铋和二氧化碲提供Bi元素和Te元素，氢氧化钠作为酸碱调节剂，聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂；
容器置于恒温磁力搅拌机上搅拌。在100±10℃下持续搅拌约20±10分钟，待投入的物料充分溶解于乙二醇中，形成黄色澄清的前驱液。
第一步以及后续多步的反应原料的pH值需要使用包括(但不限于)氢氧化钠等碱性物质调至强碱性。在碱性环境中，才能形成形貌均匀的拓扑绝缘体薄片产物。
待前驱液冷却至室温后，将溶液倒入容量为55ml的内衬聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜内衬装入耐压钢套。锁紧钢套后将其放入恒温鼓风干燥箱内。干燥箱设定升温到180±15℃，在该温度下保持12±5小时后自然降温，获得充满Bi2Te3纳米片灰色液体，产物形貌如图1所示。
两次合成Bi2Te3纳米片的具体方法如下：(1)使用上次一次合成参数配制前驱液，其中乙二醇溶剂的量减少15％，其余参数不变。(2)待前驱液冷却至室温后，使用移液枪精确转移一次合成后形成的灰色液体于澄清溶液中，并适度搅拌，混合均匀。(3)将溶液倒入容量为聚四氟乙烯内衬反应釜中，并将内衬反应釜装入耐压钢套。锁紧钢套后将其放入恒温鼓风干燥箱内。干燥箱设定升温到180℃，并在该温度下保持12小时后自然降温，产物形貌如图2所示。
三次合成Bi2Te3纳米片的具体方法与两次合成方法类似，区别仅在于操作(2)中使用移液枪转移两次合成的产物，最终产物形貌如图3所示，产物的色散X射线光谱分析如图4所示。
如改变每一步反应前驱液成分，如第一步前驱液采用氧化铋和二氧化碲提供Bi元素和Te元素，第二步前驱液采用氧化铋和氯化锑提供Bi元素和Sb元素。最终产物可以形成内外元素不同的横向异质结构型，如图5所示。
第一步以及后续多步的反应原料中需加入包括(但不限于)聚乙烯吡咯烷酮等表面活性剂。其作用是使溶液中的原料有选择性地吸附在籽晶的侧向晶面上，晶体生长沿着准二维的方向进行生长，产物的直径逐渐增大。
改变每次生长前驱液中元素的成分，可以获得数种不同形式的横向异质结构型，包括(但不限于)通过两步合成Bi2Te3/Sb2Te3异质结；通过三步合成Bi2Te3/Sb2Te3/Bi2Te3异质结。
第二次溶剂热合成后，通过扫描电子显微镜发现获得的产物仍然为六边形纳米片，但其直径明显增大，达到约1微米左右。如果再次重复第二步实验，可以发现获得产物的直径进一步扩大，最大的样品接近2微米。使用能量色散X射线光谱对产物进行分析，发现其中含有Bi元素和Te元素，其比例接近Bi：Te＝2:3，可以确定是Bi2Te3拓扑绝缘体纳米片。因此通过生长次数的变化，可以有效对溶剂热法生长的Bi2Te3拓扑绝缘体纳米片尺寸进行控制。此外，如果改变每次生长前驱液中元素的成分，可以获得数种不同形式的横向异质结构型。
有益效果：本发明的六边形纳米片直径明显增大，达到约1微米左右。最大的样品接近2微米。对产物尺寸进行控制是非常有效。同时如能产生更丰富的产物构型，如形成异质结，对多样化的器件开发也是极为有益。
附图说明：
图1为一次溶剂热合成的Bi2Te3纳米片产物电子显微镜照片；
图2为两次溶剂热合成的Bi2Te3纳米片产物电子显微镜照片；两种倍率。低倍率照片(A左)，高倍率照片(B右)；
图3为三次溶剂热合成的Bi2Te3纳米片产物电子显微镜照片；两种倍率。低倍率照片(A左)，高倍率照片(B右)；
图4为三次溶剂热合成产物的量色散X射线光谱分析。
图5为改变每步反应前驱液成分形成不同构型的异质结。通过两步合成Bi2Te3/Sb2Te3异质结(A左)；通过三步合成Bi2Te3/Sb2Te3/Bi2Te3异质结(B右)。
具体实施方式：
一次合成Bi2Te3纳米片的具体方法如下：
(1)使用天平称量0.466克氧化铋，0.48克二氧化碲，1克氢氧化钠，0.8克聚乙烯吡咯烷酮于100毫升烧杯中。并且倒入50毫升乙二醇溶剂。氧化铋和二氧化碲提供Bi元素和Te元素，氢氧化钠作为酸碱调节剂，聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂；
(2)在烧杯中放入磁力搅拌子，将烧杯置于恒温磁力搅拌机上。在100℃下持续搅拌约20分钟，待投入的物料充分溶解于乙二醇中，形成黄色澄清的前驱液。
(3)待前驱液冷却至室温后，将溶液倒入容量为55ml的聚四氟乙烯反应釜内衬中，同时用磁铁吸住搅拌子，防止搅拌子一起落入内衬。
(4)将反应釜内衬装入耐压钢套。锁紧钢套后将其放入恒温鼓风干燥箱内。干燥箱设定升温到180℃，在该温度下保持12小时后自然降温，获得充满Bi2Te3纳米片灰色液体，产物形貌如图1所示。
两次合成Bi2Te3纳米片的具体方法如下：
(1)使用一次合成中(1)-(2)的操作合成的参数配制前驱液，其中乙二醇溶剂的量变为42毫升，其余参数不变。
(2)待前驱液冷却至室温后，使用移液枪精确转移8ml一次合成后形成的灰色液体于澄清溶液中，并适度搅拌，混合均匀。
(3)将溶液倒入容量为55ml的聚四氟乙烯反应釜内衬中，并将反应釜内衬装入耐压钢套。锁紧钢套后将其放入恒温鼓风干燥箱内。干燥箱设定升温到180℃，并在该温度下保持12小时后自然降温，产物形貌如图2所示。
三次合成Bi2Te3纳米片的具体方法与两次合成方法类似，区别仅在于操作(2)中使用移液枪转移两次合成的产物，最终产物形貌如图3所示，产物的色散X射线光谱分析如图4所示。
如改变每一步反应前驱液成分，如第一步前驱液采用氧化铋和二氧化碲提供Bi元素和Te元素，第二步前驱液采用氧化铋和氯化锑提供Bi元素和Sb元素。最终产物可以形成内外元素不同的横向异质结构型，如图5所示。
Claims (9)
1.一种通过多次溶剂热生长控制拓扑绝缘体纳米片尺寸的方法，其特征是，第一步，通过传统的溶剂热法合成直径约为500±200纳米左右的六角形Bi2Te3纳米片。第二步，将第一步合成的产物投入前驱液，进行第二次溶剂热合成；或再将第二步合成的产物投入前驱液，进行第三次溶剂热合成。
2.根据权利要求1所述的通过多次溶剂热生长控制拓扑绝缘体纳米片尺寸的方法，其特征是，通过生长次数的变化，有效对拓扑绝缘体纳米片尺寸进行控制。
3.根据权利要求1所述的通过多次溶剂热生长控制拓扑绝缘体纳米片尺寸的方法，其特征是，第一步生长使用预先配制的前驱液作为反应原料，其中含有产物所需的化学元素及适当的表面活性剂；第二步使用前驱液与第一步溶剂热合成的产物混合，作为第二步反应原料；后续步骤则重复使用前驱液与前一步的合成产物混合，作为反应原料进行溶剂热合成。
4.根据权利要求1所述的通过多次溶剂热生长控制拓扑绝缘体纳米片尺寸的方法，其特征是，称量分子量比例的氧化铋、二氧化碲，少量氢氧化钠和聚乙烯吡咯烷酮于容器中。加入适量乙二醇溶剂。氧化铋和二氧化碲提供Bi元素和Te元素，氢氧化钠作为酸碱调节剂，聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂；
容器置于恒温磁力搅拌机上搅拌。在100±10℃下持续搅拌约20±10分钟，待投入的物料充分溶解于乙二醇中，形成黄色澄清的前驱液。
待前驱液冷却至室温后，将溶液倒入的内衬聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜装入耐压钢套；锁紧钢套后将其放入恒温鼓风干燥箱内。干燥箱设定升温到180±15℃，在该温度下保持12±5小时后自然降温，获得充满Bi2Te3纳米片灰色液体。
5.根据权利要求4所述的通过多次溶剂热生长控制拓扑绝缘体纳米片尺寸的方法，其特征是，第一步以及后续多步的反应原料的pH值需要使用包括氢氧化钠等碱性物质调至强碱性，在碱性环境中，才能形成形貌均匀的拓扑绝缘体薄片产物。
6.根据权利要求4所述的通过多次溶剂热生长控制拓扑绝缘体纳米片尺寸的方法，其特征是，两次合成Bi2Te3纳米片的具体方法如下：(1)使用上次一次合成参数配制前驱液，其中乙二醇溶剂的量减少15％，其余参数不变；(2)待前驱液冷却至室温后，使用移液枪精确转移一次合成后形成的灰色液体于澄清溶液中，并适度搅拌，混合均匀；(3)将溶液倒入容量为聚四氟乙烯内衬反应釜中，并将内衬反应釜装入耐压钢套。锁紧钢套后将其放入恒温鼓风干燥箱内。干燥箱设定升温到180℃，并在该温度下保持12小时后自然降温。
7.根据权利要求4所述的通过多次溶剂热生长控制拓扑绝缘体纳米片尺寸的方法，其特征是，三次合成Bi2Te3纳米片的具体方法与两次合成方法类似，区别仅在于操作(2)中使用移液枪转移两次合成的产物。
8.根据权利要求1所述的通过多次溶剂热生长控制拓扑绝缘体纳米片尺寸的方法，其特征是，第一步前驱液采用氧化铋和二氧化碲提供Bi元素和Te元素，第二步前驱液采用氧化铋和氯化锑提供Bi元素和Sb元素；最终产物形成内外元素不同的横向异质结构型。
9.根据权利要求1所述的通过多次溶剂热生长控制拓扑绝缘体纳米片尺寸的方法，其特征是，改变每次生长前驱液中元素的成分，获得数种不同形式的横向异质结构型，通过两步合成Bi2Te3/Sb2Te3异质结；通过三步合成Bi2Te3/Sb2Te3/Bi2Te3异质结。
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| FUCONG FEI ET AL.: "Solvothermal Synthesis of Lateral Heterojunction Sb2Te3/Bi2Te3 Nanoplates", 《NANO LETT.》 * |
| 费付聪: "拓扑绝缘体横向异质与二类狄拉克半金属的生长与物性研究", 《中国博士学位论文全文数据库 基础科学辑》 * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112363096A (zh) * | 2020-09-28 | 2021-02-12 | 南京大学 | 一种基于磁性拓扑绝缘体薄膜的磁传感器制备方法 |
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