KR101346348B1 - 고즙으로부터 수산화마그네슘을 제조하는 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고즙으로부터 수산화마그네슘을 제조하는 장치에 관한 것으로, 제염공장에서 발생하는 부산물인 고즙(Bitterns)으로부터 수산화마그네슘을 제조하는 장치이며, 본 발명에 따라 제조되는 수산화마그네슘은 제염 공장에서 발생하는 부산물임에도 불구하고 제조비용이 저렴할 뿐만 아니라 분산성 및 고순도를 갖는 수산화마그네슘의 제조가 가능하고, 광물로부터 제조되는 수산화마그네슘보다 순도가 높은 수산화마그네슘을 제조가 가능하며, 분산성이 우수하여 고무 및 플라스틱 등의 첨가제인 난연제로 사용이 가능하며, 소성과정을 거쳐 산화마그네슘으로 전환할 경우 반도체 공정의 부품 소재로도 이용이 가능하기 때문에 유용한 재료를 값싸게 제공한다는 점에서뿐만 아니라 자원의 재활용에도 크게 이바지할 수 있다.

Description

고즙으로부터 수산화마그네슘을 제조하는 장치{APPARATUS FOR PREPARING MAGNESIUM HYDROXIDE FROM BITTERNS}
본 발명은 고즙으로부터 수산화마그네슘을 제조하는 장치에 관한 것으로, 제염공장에서 발생하는 부산물인 고즙(Bitterns)으로부터 수산화마그네슘을 제조하는 장치이며, 본 발명에 따라 제조되는 수산화마그네슘은 제염 공장에서 발생하는 부산물임에도 불구하고 제조비용이 저렴할 뿐만 아니라 분산성 및 고순도를 갖는 수산화마그네슘의 제조가 가능하고, 광물로부터 제조되는 수산화마그네슘보다 순도가 높은 수산화마그네슘을 제조가 가능하며, 분산성이 우수하여 고무 및 플라스틱 등의 첨가제인 난연제로 사용이 가능하며, 소성과정을 거쳐 산화마그네슘으로 전환할 경우 반도체 공정의 부품 소재로도 이용이 가능하기 때문에 유용한 재료를 값싸게 제공한다는 점에서뿐만 아니라 자원의 재활용에도 크게 이바지할 수 있다.
일반적으로 수산화마그네슘은 염기성 내화재료인 마그네시아의 원료로 사용되며, 최근에는 고무 및 플라스틱 등에 첨가되어 잘 타지 않도록 하는 난연제로의 사용이 증대되고 있다. 또한, IT 산업이 발달함에 따라 반도체 공정 부품 소재로의 고순도 산화마그네슘의 사용이 증대되고 있는 실정이다. 이와 같이 수산화마그네슘이 난연제로 사용되기 위해서는 고순도 뿐만 아니라 분산성이 우수하여야 한다.
수산화마그네슘 제조 방법은 브루사이트나 천연산 마그네사이트를 이용하는 방법, 해수나 간수를 이용하는 방법, 그리고 염화마그네슘을 이용하는 방법 등이 있다. 상기 방법들 중 브루사이트나 천연산 마그네사이트를 이용하는 방법은 브루사이트를 정제하거나 천연산 마그네사이트를 소성 및 수화하여 제조하는 방법으로 고순도의 수산화마그네슘을 얻을 수 없는 문제점이 있다.
또한 상기 제조 방법들 중 해수나 간수를 이용하는 방법은 해수나 간수를 알칼리와 반응시켜 수산화마그네슘을 제조할 수 있으며 고순도 수산화마그네슘을 얻을 수 있지만, 생성되는 입자가 미립자로 존재하며 형상이 원형으로 응집되어 분산이 어려운 문제점이 있다.
수산화마그네슘을 제조하는 대표적인 종래기술로는 B2O3 흡착 수지를 이용하여 MgO 99.3% 이상의 고순도 수산화마그네슘을 제조하고 있으나, 이러한 수산화마그네슘은 해수에서 추출된 마그네슘 이온이 석회유와 반응하여 형성된 것으로서 응집성을 가지기 때문에 분산을 요하는 첨가제용으로는 이용이 불가능하다(일본 공개특허공보 평5-238725호). 또한, 염화마그네슘과 알칼리 및 산화마그네슘의 수열처리 등에 의하여 수산화마그네슘을 제조하고 있어 고순도 및 고분산성의 수산화마그네슘의 제조가 가능하지만, 제조비용이 너무 고가여서 경제성이 없는 문제점이 있다(일본 공개특허공보 평2000-233924호). 국내의 경우 대한민국특허 10-0649114호의 경우 해수로부터 제조된 마그네시아를 원료로 이용하여 해수로부터 제조된 마그네시아를 적절하게 처리함에 의해 수산화마그네슘을 제조하는 방법이 있으나, 제조 공정이 다단계를 거쳐야 하는 문제점이 있다.
또한 종래기술은 수산화마그네슘을 제조하기 위하여 대부분 천연 광물인 브루사이트나 천연산 마그네사이트 등을 이용하여 수산화마그네슘을 제조하거나, 해수로부터 마그네시아를 제조하는 공정중 부산물로 발생되는 미분을 이용하기 때문에 생산량이 낮고 제조 비용이 상대적으로 높은 문제점이 있다.
일본 공개특허공보 평5-238725호 일본 공개특허공보 평2000-233924호 대한민국특허 10-0649114호
본 발명은 상기한 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 도출된 것으로, 그 목적은 제염공정에서 배출되는 폐수인 고즙으로부터 수산화마그네슘을 간단하고 경제적으로 제조하는 장치를 제공하는 것이다.
또한 본 발명의 다른 목적은 고즙 속에 포함되어있는 마그네슘 이온에 대해 알칼리 물질(NaOH, Ca(OH)2, NH4OH 등)인 수산화나트륨을 적정한 몰비로 조절하고 또한 제조 공정 중에 생성된 수산화마그네슘을 시드로 사용함으로써 수산화마그네슘의 회수량 및 제조 시간을 단축시키고 교반속도를 증가시킴으로써 제조비용이 저가이며 고순도를 갖는 수산화마그네슘을 제조하는 장치를 제공하는 것이다.
본 발명은 전술한 과제를 해결하기 위한 수단으로, 고즙을 공급하는 폐기물 공급부; 알칼리 물질을 공급하는 알칼리 공급부; 수산화마그네슘 시드를 공급하는 반응 보조물 공급부; 상기 폐기물 공급부로부터 공급되는 고즙에 희석액을 혼합시켜 고즙을 희석시키는 반응물 희석부; 상기 반응물 희석부로부터 희석된 고즙을 공급받고 상기 알칼리 공급부로부터 알칼리 물질을 공급받아 혼합하여 수산화마그네슘 입자를 형성하고 혼합된 혼합액을 교반시켜 수산화마그네슘 입자를 성장시키며, 상기 반응 보조물 공급부로부터 수산화마그네슘 시드를 첨가하여 수산화마그네슘을 숙성시키는 교반 반응부; 및 상기 각 부를 제어하여 시스템을 자동으로 조절하는 제어부; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 수산화마그네슘 제조 장치를 제공한다.
바람직하게는, 상기 교반 반응부에서 반응된 혼합액을 가압 여과하여 침전물을 분리해 수산화마그네슘을 얻어내는 여과부; 를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 여과부로부터 얻어진 침전물의 수산화마그네슘을 세척 및 건조하는 건조부; 및 상기 건조부에서 세척 및 건조된 수산화마그네슘을 분쇄하여 저장하는 분쇄 및 저장부;를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 분쇄 및 저장부에서 분쇄된 수산화마그네슘을 소성하여 산화마그네슘을 생성하는 소성부; 를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 여과부에서 분리된 상등액을 희석수로 재사용하기 위한 폐수 순환부; 를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 반응물 희석부는 반응물 희석 탱크를 포함하고, 희석액 공급부로부터 물 또는 해수로 이루어진 희석액을 공급받아 고즙을 희석하며, 희석 시 물 또는 해수를 고즙 대비 1:1 내지 1:20의 비율로 첨가하여 희석시키는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 알칼리 공급부는 알칼리 물질 저장 탱크를 포함하며, 해당 알칼리 물질 저장 탱크에서 공급되는 알칼리 용액은 수산화나트륨(NaOH)인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 교반 반응부는 교반 반응기를 포함하며, 해당 교반 반응기에서의 고즙과 알칼리 물질의 혼합시 교반 반응기의 pH 미터기의 측정치에 따라 상기 고즙과 상기 수산화나트륨의 몰비(Mg:Na 몰비)가 1:1 내지 1:5로 조절되어 혼합되는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 고즙과 알칼리 물질의 교반 반응기에서의 혼합 시, 반응온도가 교반 반응기의 온도 조절기에 의해 20℃ 내지 80℃ 로 조절되며, 혼합 속도가 교반 반응기의 교반 모터에 의해 50 rpm 내지 100 rpm에서 10분 이내로 교반되는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 알칼리 공급부는 알칼리 물질 저장 탱크를 포함하며, 해당 알칼리 물질 저장 탱크에서 공급되는 알칼리 용액은 탄산나트륨(Ca(OH)2) 또는 수산화암모늄(NH4OH)인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 교반 반응부는 교반 반응기를 포함하며, 고즙과 알칼리 물질의 혼합액 교반 시, 반응온도가 교반 반응기의 온도 조절기에 의해 20℃ 내지 80℃ 로 조절되며, 교반 속도가 교반 반응기의 교반 모터에 의해 50 rpm 내지 500 rpm에서 10분 내지 150분 동안 교반되는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 반응 보조물 공급부는 시드 공급 탱크를 포함하며, 시드 공급 탱크로부터 공급되는 시드는 수산화마그네슘을 포함하고, 시드 첨가 시 상기 고즙과 알칼리 물질의 혼합액에 포함된 마그네슘 농도 대비 수산화마그네슘을 2.5 질량% 내지 15 질량%로 첨가하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 교반 반응부는 교반 반응기를 포함하며, 수산화마그네슘 숙성 시 반응온도가 교반 반응기의 온도 조절기에 의해 20℃ 내지 80℃ 로 조절되며, 교반 속도가 교반 반응기의 교반 모터에 의해 100 rpm 내지 500 rpm에서 10분 내지 150분 동안 교반되는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 소성부에서의 소성 시 수산화마그네슘을 300℃ 내지 1000℃로 소성하여 산화마그네슘을 생성하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 반응부는 상기 교반 반응기 내 온도 조절을 위한 이중 자켓 반응기, 히터 및 펌프를 더 포함하며, 상기 이중 자켓 반응기는 히터와 펌프를 통해 오일 또는 스팀을 하부에서 상부로 순환시켜 교반 반응기의 내부 온도를 조절하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 제염공장에 액상 폐기물인 고즙에 포함되어 있는 유용금속인 마그네슘을 효과적으로 재활용할 수 있을 뿐만 아니라 고순도 및 분산성이 우수한 수산화마그네슘을 생산할 수 있게 되는 효과가 있다.
또한 수산화마그네슘의 제조 공정에서 여과시간 단축 및 회수율이 우수하며, 제조 공정이 간단하고 경제적으로 수산화마그네슘을 제조할 수 있게 되는 효과도 있다.
또한 천연 광물에서 제조되는 수산화마그네슘보다 순도가 높고 제조공정이 간단하기 때문에 무궁무진한 해양 자원으로부터 유용금속인 마그네슘을 회수해서 수산화마그네슘은 물론 산화마그네슘까지도 제조할 수 있게 되는 효과도 있다.
도 1은 본 발명에 따른 수산화마그네슘 제조 장치를 개략적으로 나타낸 구성도.
도 2는 본 발명의 수산화마그네슘 제조 장치에서 교반 반응기를 설명하기 위한 도면.
도 3은 본 발명의 실시예들에 따라 침전 시간에 따른 여과 시간의 영향을 측정한 결과 그래프.
도 4는 본 발명의 실시예들에 따라 침전 시간에 따른 여과 후 상등액의 상태를 나타내는 도면.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다.
본 발명은 제염 공정의 부산물인 고즙(Bitterns)으로부터 수산화마그네슘을 제조하는 장치를 제공한다.
본 발명에 따른 수산화마그네슘 제조 장치는 제염 공장에서 다량 발생하는 액상 폐기물인 고즙에 포함되어진 유용 금속인 마그네슘을 알칼리 물질과 혼합시켜 수산화마그네슘 입자를 형성하고, 형성된 수산화마그네슘 입자를 성장시키기 위해 교반을 진행하고, 수산화마그네슘 회수율 및 여과 속도를 증가시키기 위해 시드를 혼합하며, 이 혼합물을 숙성시키고 결정화하게 된다.
이를 위해 본 발명에 따른 수산화마그네슘 제조 장치는, 제염 공장에서 다량 발생하는 액상 폐기물인 고즙을 공급하는 폐기물 공급부와, 알칼리 물질을 공급하는 알칼리 공급부와, 수산화마그네슘 시드를 공급하는 반응 보조물 공급부와, 고즙과 알칼리 물질을 혼합하고 첨가되는 시드를 통해 혼합액을 숙성 및 결정화하는 교반 반응부와, 상기 반응된 혼합액을 가압 여과하여 침전물을 분리해 수산화마그네슘을 얻어내는 여과부를 포함하여 구성된다.
그리고 이러한 수산화마그네슘 제조 장치는, 침전물의 수산화마그네슘을 세척 및 건조하기 위한 건조부와, 세척 및 건조된 수산화마그네슘을 분쇄하여 저장하기 위한 분쇄 및 저장부와, 상기 분쇄된 수산화마그네슘을 소성하여 산화마그네슘을 생성하는 소성부를 더 포함하여 구성된다.
또한 이러한 수산화마그네슘 제조 장치는, 공급되는 고즙을 희석시키기 위한 희석액을 공급하는 희석액 공급부와, 상기 폐기물 공급부로부터 공급되는 고즙과 상기 희석액 공급부로부터 공급되는 희석액을 혼합하여 고즙을 희석시키는 반응물 희석부를 더 포함한다.
또한 이러한 수산화마그네슘 제조 장치는, 상기 여과부에서 분리된 상등액을 희석수로 재사용하기 위한 폐수 순환부를 더 포함한다.
그리고 이러한 수산화마그네슘 제조 장치는 상기 각 부를 제어하여 시스템을 자동으로 조절하는 제어부를 포함한다.
우선 상기 폐기물 공급부는 외부에서 발생하는 고즙(Bitterns)을 이송받는 고즙 이송 탱크(101)와 상기 고즙 이송 탱크(101)로부터 고즙을 공급받아 저장하는 고즙 저장 탱크(102)를 포함하여 구성된다.
여기에서 상기 고즙은 제염 공정의 부산물일 수 있다.
상기 고즙 이송 탱크(101)에서 고즙 저장 탱크(102)로 이송되는 고즙은 상기 고즙 이송 탱크(101)의 하부에서 이송관인 유동형 스크류(301)를 통해 고즙 저장 탱크(102)로 이송된다.
여기에서 상기 고즙 저장탱크(102)에는 내부 고즙의 양을 측정하는 고즙 무게 측정 로드셀(202)이 장착되며, 해당 고즙 무게 측정 로드셀(202)의 측정치는 상기 제어부(10)로 전달되어 자동제어를 위한 측정치로 사용되게 된다.
즉, 고즙 이송 탱크(101)에서 공급되는 고즙 양이 상한치로 공급이 되면 고즙 저장 탱크(102)에 장착된 고즙 무게 측정 로드셀(202)의 측정치 보고에 의해 상기 제어부(10)에서 상기 유동형 스크류(301)을 제어하여 자동 공급을 중단시키며, 고즙 저장 탱크(102)에 고즙 양이 하한치 이하로 감소하면 상기 제어부(10)에 의해 이송관인 유동형 스크류(301)가 작동하여 고즙을 고즙 저장 탱크(102)로 공급한다.
한편, 상기 알칼리 물질 공급부는 알칼리 물질 저장 탱크(105)를 포함한다.
상기 알칼리 물질 저장 탱크(105)는 외부로부터 알칼리 물질(NaOH 등)을 공급받으며 알칼리 물질의 양이 하한치인 경우 알칼리 무게 측정 로드셀(205)의 측정치 보고에 따라 상기 제어부(10)에 의해 전 공정이 멈추게 된다.
상기 알칼리 물질 저장 탱크(105)의 하부에서 유동형 스크류(305)를 통해 교반 반응기(110)로 알칼리 물질을 이송한다.
본 발명에서 사용되는 알칼리 물질은 특별히 제한되는 것은 아니지만 수산화나트륨(NaOH)이 바람직하다.
한편, 상기 반응 보조물 공급부(106)는 시드 공급 탱크(106)를 포함한다.
상기 시드 공급 탱크(106)는 외부로부터 반응에 첨가될 시드(seed)를 공급받으며 시드의 양이 하한치인 경우 시드 무게 측정 로드셀(206)의 측정치 보고에 따라 상기 제어부(10)에 의해 전 공정이 제어되게 된다.
여기에서 시드 공급 탱크(106)를 통해 공급되는 시드는 수산화마그네슘인 것이 바람직하며, 사용되는 수산화마그네슘 시드는 최종적으로 생성되는 합성 수산화마그네슘의 형태를 결정짓는 주형 역할을 하게 된다. 이때 사용되는 수산화마그네슘 시드의 양은 2.5 내지 15 중량% 이다.
상기 시드 공급 탱크(106)의 하부에서 유동형 스크류(306)를 통해 교반 반응기(110)로 시드를 이송한다.
본 발명에서 사용되는 시드는 수산화마그네슘인 것이 바람직하다.
한편, 상기 폐기물 공급부로부터 공급되는 고즙은 물 또는 해수에 의해 희석되어 반응에 사용될 수 있다. 이를 위해 물 또는 해수를 공급하기 위한 희석액 공급부와 이러한 희석액 공급부로부터 공급되는 물 또는 해수를 이용해 상기 폐기물 공급부로부터 공급되는 고즙을 희석시키기 위한 반응물 희석부가 구성된다.
여기에서 상기 고즙은 고농도의 여러 이온(Na, K, Ca 등)들이 함유되어 있어 알칼리 물질과 혼합시 수산화마그네슘의 입자가 생성되는데 방해 역할을 하기 때문에 물 또는 해수를 이용해서 반드시 고즙을 희석한 후 알칼리 용액과 반응시켜야만 수산화마그네슘의 회수율이 증가한다.
상기 희석액 공급부는 희석액 저장 탱크(103)를 포함해 해당 희석액 저장 탱크(103)에 저장된 물 또는 해수를 희석액으로서 공급하며, 이러한 희석액을 공급받는 반응물 희석부는 반응물 희석 탱크(104)를 포함해 상기 고즙 저장 탱크(102)로부터 공급되는 고즙을 희석액과 혼합하여 고즙을 희석시키게 된다.
이러한 희석 과정에서 사용되는 희석액(물 또는 해수)의 양은 상기 고즙에 대하여 1 내지 20 배(즉, 고즙은 물 또는 해수와 1:1 내지 1:20의 희석비로 희석)일 수 있으며, 바람직하게는 10 배인 것이 좋다. 실제 고즙의 희석 배율이 높을수록 수산화마그네슘 회수율도 증가하지만, 고즙 희석 비율이 높은 경우 희석액으로 사용되는 공정배수가 많이 발생하는 문제점이 있어 고즙 희석 비율이 5배 또는 10배인 조건에서 운전하는 것이 성능이 우수하다.
상기 반응물 희석 탱크(104)는 상기 고즙 저장 탱크(102)와 희석액 저장 탱크(103)로부터 고즙과 희석액을 공급받아 희석된 고즙을 만들며, 상기 반응물 희석 탱크(104)의 하부에서 유동형 스크류(304)를 통해 교반 반응기(110)로 희석된 고즙을 이송한다. 이때, 이러한 반응물 희석 탱크(104)에서 공급되는 희석된 고즙의 양은 교반 반응기(110)의 반응물 로드셀(207)에 의해 측정된 반응물의 무게에 따라 제어부(10)에 의해 상기 반응물 희석 탱크(104)의 유동형 스크류(304)가 제어되어 자동 제어되게 된다.
한편, 상기 교반 반응부는 상기 반응물 희석부로부터 희석된 고즙을 공급받고 상기 알칼리 공급부로부터 알칼리 물질을 공급받아 혼합하여 수산화마그네슘 입자를 형성하고 혼합된 혼합액을 교반시켜 수산화마그네슘 입자를 성장시키며, 상기 반응 보조물 공급부로부터 수산화마그네슘 시드를 첨가하여 수산화마그네슘을 숙성시키는 것으로, 교반 반응기(110), 교반 모터(113), pH 미터기(403), 온도 조절기(401)를 포함한다.
상기 교반 반응기(110)는 상기 반응물 희석 탱크(104)로부터 공급되는 고즙과 상기 알칼리 물질 저장 탱크(105)로부터 공급되는 알칼리 물질 그리고 시드 공급 탱크(106)로부터 공급되는 수산화마그네슘 시드를 혼합하고 숙성시킨다.
도 2를 참조하여 상기 교반 반응기(110)에 대하여 보다 상세히 살펴보면, 해당 교반 반응기(110)이 하부는 이중 자켓 반응기(110a)로 구성이 되어 있으며, 이중 자켓 반응기(110a)는 온도 조절기(401)와 펌프(402)를 통해 스팀을 하부에서 상부로 순환시켜 교반 반응기(110)의 내부 온도를 100℃ 이하, 바람직하게는 20℃ 내지 80℃의 온도로 조절하게 된다. 이때 상기 이중 자켓 반응기(110a)의 내부 유체는 스팀을 변경하여 구성할 수 있으며 이중 자켓 반응기(110a)의 형태는 목적에 맞도록 달라질 수 있다.
또한 이러한 교반 반응기(110)는 고즙과 알칼리 물질이 잘 혼합되는 구조로 밀폐형 구조가 바람직하다.
교반 반응기(110)에 상기 반응물 희석 탱크(104)로부터 반응물이 충진되면 상기 알칼리 물질 저장 탱크(105)로부터 유동형 스크류(305)를 통해 알칼리 물질이 자동 공급되고 또한 시드 공급 탱크(106)로부터 유동형 스크류(306)을 통해 수산화마그네슘 시드가 자동 공급 공급되며, 이 과정이 진행되는 동안 교반 모터(113)가 작동하여 반응물, 수산화마그네슘 시드 및 알칼리 물질이 완전하게 혼합된다. 여기에서 물 또는 해수가 반응을 위하여 혼합되게 된다. 이때 상기 교반 모터(113)의 속도는 50~400rpm, 바람직하게는 50~100 rpm에서 10분 내지 150분 교반하는 것이 바람직하다.
이러한 교반 반응기(110)에서는 합성 수산화마그네슘을 제조하기 위해 숙성 및 결정화 과정을 거쳐 수산화마그네슘을 합성하게 된다.
여기에서 상기 교반 반응기(110)의 상부, 하부 및 중간부에는 Mg과 Na의 몰비 조절에 따른 pH 측정을 위한 pH 미터기(403)가 각각 설치되며, 이 pH 미터(403)의 측정값에 따라 상기 제어부(10)에서 고즙과 알칼리 물질의 교반 반응기(110)로의 공급 양을 제어하게 된다. 이때, 교반 반응기(110)의 상부, 하부 및 중간부에 설치되는 pH 미터(403)를 통해 반응물의 적정 pH가 12(±1) 범위 내에 들도록 운전하게 된다.
이러한 교반 반응기(110)에서 교반반응되는 희석된 고즙과 알칼리 물질의 양은 몰비로 조절이 되며, 고즙의 기본 화학조성인 MgCl2 에 의해 Mg의 포함 정도에 따라 알칼리 물질의 공급량을 조절할 수 있다. 본 발명에서 사용되는 고즙은 ICP-AES(Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometer) 분석결과 Na 29399 mg/L, K 34018 mg/L, Mg 35337 mg/L, Ca 11907 mg/L 를 차지한다.
본 발명에서 사용되는 알칼리 물질은 특별히 제한되는 것은 아니지만, OH- 성분을 포함하는 것이 바람직하고, 특히 수산화나트륨(NaOH), 탄산나트륨(Ca(OH)2), 수산화암모늄(NH4OH) 등이 바람직하다. 또한 알칼리 물질은 액상 상태로 본 발명에 사용되는 것이 바람직하나, 알칼리 물질이 파우더 상태로도 사용될 수 있다.
본 발명에서 희석된 고즙 대 알칼리 물질의 몰비는 반응물 희석부와 알칼리 공급부의 로드셀(204, 205)을 통해 1:1에서 1:5까지 자동 조절(즉, 고즙속에 포함된 마그네슘의 농도에 대해 알칼리 물질이 1:1몰 내지 1:5몰의 비로 알칼리 물질을 공급)되며, 바람직하게는 고즙(Mg) 대 알칼리 물질(NaOH)의 몰비는 1:3 인 경우 성능이 우수한 수산화마그네슘을 제조할 수 있었다.
또한, 수산화마그네슘 회수율 및 여과 속도를 증가시키기 위하여 시드 혼합시 수산화마그네슘의 핵 성장을 촉진시키기 위해 마그네슘 농도 대비 0.25 질량% 내지 5 질량%까지 수산화마그네슘을 첨가하여 미립자의 수산화마그네슘의 핵을 성장시키고, 이때 교반 속도는 50 내지 500 rpm에서 10분 내지 150분 교반하는 것이 바람직하다.
다음으로, 이러한 교반 반응기(110)에서 교반이 진행된 혼합물은 여과부를 통해 여과되며, 여과 과정에서 생성된 침전물은 건조부에서 세척 및 건조되고, 분쇄 및 저장부를 통해 미세 분말로 분쇄된다.
상기 여과부는 필터 프레스(111)를 포함하며, 해당 필터 프레스(111)에서 여과를 통해 침전물을 분리하여 필터 프레스 스크류(308)를 통해 배출하게 된다. 여기에서 여과 과정에서 생성된 폐수는 폐수 순환부로 이송된다.
그리고 상기 건조부는 건조기(107)를 포함하며, 해당 건조기(107)는 상기 필터 프레스 스크류(308)을 통해 배출된 수산화마그네슘 침전물의 강도를 향상시키기 위해 90℃ 내지 100℃에서, 바람직하게는 100℃의 건조 온도에서 최소 60분 이상 체류 시간을 거쳐 건조시킨다.
그리고 상기 분쇄 및 저장부는 분쇄기(108)와 반응물 저장 탱크(109)를 포함한다. 상기 건조기(107)를 거쳐서 고온에서 용융된 혼합물은 미세 분말 및 덩어리 형태로 배출되기 때문에 분쇄기(108)에서는 이를 미세 분말로 분쇄시킨다. 미세 분말로 분쇄된 혼합물은 분쇄기(108)의 하부에서 이송관인 유동형 스크류(310)를 통해 반응물 저장 탱크(109)로 공급된다. 이때 반응물 저장 탱크(109)는 반응물 무게 측정 로드셀(211)이 장착되어져 있으며 공급되는 반응물 무게에 따라 상한치에 도달할 경우 제어부(10)에 의해 유동형 스크류(310)의 작동을 정지시킨다.
그리고 상기 소성부는 소성기(112)를 포함한다. 이러한 소성기(112)는 상기 반응물 저장 탱크(109)로부터 수산화마그네슘을 이송받아 열처리를 하게 되는데, 이러한 열처리는 300℃ 내지 1000℃의 온도에서 이루어지며, 이를 통해 산화마그네슘을 제조할 수 있게 된다.
한편 상기 폐수 순환부는 순환 탱크(114)를 포함하며, 상기 필터 프레스(111)의 여과 과정에서 발생한 폐수를 이송받아 저장하며, 이렇게 저장된 폐수는 상기 반응물 희석 탱크(104)로 공급되어 희석액으로 재사용될 수 있다. 또한 이러한 폐수는 상기 교반 반응기(110)로 재투입될 수 있다. 이와 같이 폐수를 다시 사용할 수 있으므로 환경 오염을 줄일 수 있어 유익하고 또한 제조 비용도 저렴하게 된다는 잇점을 얻을 수 있다. 이러한 폐수에는 나트륨 이온 등이 녹아있으므로 그 양을 고려하여 나트륨 이온원의 투입량을 결정할 수 있다.
이하의 실시예에서는 본 발명의 효과를 확인하기 위한 구체적인 실험예 등을 제시하는데, 이는 본 발명을 예시하고 그 효과를 확인하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 제한하거나 한정하기 위한 것이 아님을 분명히 밝혀둔다.
고즙으로부터 제조된 수산화마그네슘의 물리적 화학적 특성은 ICP-AES(Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometer), XRD(X-ray Diffraction), SEM(Scanning Electron Microscope) 등을 이용하여 측정하였다.
고즙으로부터 수산화마그네슘을 제조하기 하기 위한 적정 몰비(Mg:Na 몰비)를 살펴보기 위해 반응 조건은 희석 배율을 1:10, 교반시간 120분, 교반 속도는 300 rpm으로 고정하고, 알칼리 물질인 NaOH 몰 비를 변화시켜가며 수산화마그네슘을 제조하였다.
반응조에 20ml의 고즙을 넣고 증류수로 희석배율을 10배로 조절하여 반응물을 만든다. 희석된 고즙은 교반기로 돌려 잘 혼합되게 하고 초기 pH를 측정한다. 이것에 조제된 1M, 2M, 3M, 5M의 알칼리 물질인 NaOH용액을 각각 분당 5ml씩 총 20ml를 넣고, 300rpm 속도로 120분 동안 교반시킨다. 반응 후 pH를 측정하고, 가압 여과기에 넣고 상등액과 침전물을 분리시킨다.
이때 고체로 분리된 침전물은 수산화마그네슘으로 제조가 되며 물 또는 해수를 이용해 여과 세척 건조함으로써 미반응의 알칼리 용액 및 불순물 등을 제거하여 수산화마그네슘의 순도를 향상시킬 수 있다. 건조는 통상적으로 거름종이에 남아있는 침전물을 건조기에 넣고 100에서 12시간 정도 건조시켜 수산화마그네슘을 얻었다.
아래의 표 1은 Mg:Na 몰 비에 따른 pH변화와 수산화마그네슘 회수량을 나타낸 것이다.
표 1에 표시된 바와 같이 Mg:Na 몰 비가 클수록 수산화마그네슘의 회수율이 이론적 회수량에 가까워진다는 것을 알 수 있었다. 특히 Mg : Na 몰비가 낮은 경우 높은 회수율 조건에 비해 pH가 9.34로 낮았으며, 이는 문헌상에 보고된 바와 같이 Mg 이온과 침전제인 NaOH가 원활하게 반응하여 수산화마그네슘 입자를 생성하는 pH는 12 이상이었다는 보고와 일치하였다.
또한, Mg : Na 몰비가 1:1인 경우 고즙 내에 포함된 Mg 이온과 OH- 이온이 다른 불순물들에 의해 수산화마그네슘으로 결합되는데 방해 작용이 일어나는 것으로 예측되며 생성된 수산화마그네슘 입자의 생성이 다른 작을 것으로 사료되어 여과에 의해 회수된 Mg(OH)2의 건조 중량도 이론 중량에 비해 3배 정도 낮았다.
그러나 몰 비가 증가할수록 경우 pH 12~13으로 유지되며 예상 중량에 대해 80% 이상 회수 가능함을 알 수 있다. 이는 문헌에 보고되어진 바와 같이 고즙에 포함된 Mg 이온들이 pH 12~13사이에서 수산화마그네슘으로 침전되며, 침전시 생성되는 수산화마그네슘의 입자에 영향을 끼친다는 내용과 일치한다.
그러나 Mg:Na 몰비가 과량으로 존재할 경우 수산화마그네슘 회수 비용이 증가해서 경제성에 영향을 미치기 때문에 Mg:Na 몰비를 1:3으로 고정하여 향후 공정 변수들을 구하고자 한다.
아래의 표 1은 Mg:Na 몰 비에 따른 pH변화와 수산화마그네슘 회수량을 나타내고 있다.
실험조건 침전 후
용액부피(ml)		 pH 실제 건조 중량(g)
before after
Mg:Na=1:1 220 8.10 9.34 0.634
Mg:Na=1:2 220 8.10 11.99 1.314
Mg:Na=1:3 220 8.10 12.78 1.446
Mg:Na=1:5 220 8.10 13.12 1.712
다음은 고즙의 희석 비율에 따른 영향을 알아보기 위해서 Mg:Na 몰 비를 1:3으로 고정한 후 희석 비율(1배, 2배, 5배, 10배, 20배)에 대하여 교반시간 120분, 교반 속도는 300 rpm으로 고정하고, 알칼리 물질인 NaOH 몰 비를 변화시켜가며 수산화마그네슘을 제조하였고, 수산화마그네슘 회수량 및 pH 영향을 측정하였다.
반응조에 20ml의 고즙을 넣고 증류수 또는 해수로 희석 배율을 1배, 2배, 5배, 10배, 20배로 조절하여 희석된 고즙 반응물을 제조한다. 희석된 고즙은 교반기로 돌려 잘 혼합되게 하고 초기 pH를 측정한다.
실시예 1에서 나타난 바와 같이 최적 Mg : Na 몰 비인 1:3을 고정한 후 알칼리 물질인 NaOH용액을 각각 분당 5ml씩 총 20ml를 넣고, 300rpm 속도로 120분 동안 교반시킨다. 반응 후 pH를 측정하고, 가압 여과기에 넣고 상등액과 침전물을 분리시킨다.
이때 고체로 분리된 침전물은 수산화마그네슘으로 제조가 되며 물 또는 해수를 이용해 여과 세척 건조함으로써 미반응의 알칼리 용액 및 불순물 등을 제거하여 수산화마그네슘의 순도를 향상시킬 수 있다. 건조는 통상적으로 거름종이에 남아있는 침전물을 건조기에 넣고 100℃에서 12시간 정도 건조시켜 수산화마그네슘을 얻었다.
아래의 표 2는 고즙의 희석 비율에 따른 pH 변화와 수산화마그네슘 회수량을 나타낸 것이다.
표 2에 나타난 바와 같이 고즙 원액에 침전제인 NaOH를 공급한 결과 수산화마그네슘 회수율이 아주 낮았는데, 이는 과량의 Mg 이온이 고즙 내에 존재하기 때문에 침전제인 NaOH을 첨가한 경우 고농도 용액속에 NaOH가 해리 속도 및 용해도에 영향을 주기 때문에 Mg 이온과의 충돌 횟수가 낮아 반응속도가 감소하여 수산화마그네슘의 생성이 낮아진 것으로 판단된다.
따라서 고즙의 희석배율이 높을수록 수산화마그네슘 회수율도 증가하지만, 고즙 희석 비율이 높은 경우 희석수로 사용되는 공정배수가 많이 발생하는 문제점이 있어 고즙 희석 비율이 5배, 10배인 조건에서 실험하는 것이 성능이 우수함을 알 수 있다.
아래 표 2는 고즙의 희석 비율에 따른 pH 변화와 수산화마그네슘 회수량을 나타내고 있다.
실험조건 침전 후
용액부피(ml)		 pH 실제
건조중량(g)
before after
Bittern crude 200 6.20 12.92 8.178
Bittern diluted 2times 120 7.32 12.98 4.028
Bittern diluted 5times 120 8.04 12.96 2.19
Bittern diluted 10times 220 8.10 12.78 1.446
Bittern diluted 20times 420 8.66 12.59 0.388
다음은 교반시간에 따른 영향을 알아보기 위해서 실시예 1과 실시예 2에서 나타난 나와 같이 최적 성능을 갖는 조건인 고즙의 희석배율을 10배, 교반 속도를 300rpm, Mg : Na 몰비를 1:3으로 고정한 후 교반 시간에 따른 수산화마그네슘 회수량 및 pH 영향을 측정하였다.
반응조에 20ml의 고즙을 넣고 실시예 2에 나타난 바와 같이 증류수 또는 해수로 희석배율을 10배로 조절하여 고즙 희석 반응물을 만든다. 희석된 고즙은 교반기로 돌려 잘 혼합되게 하고 초기 pH를 측정한다. 실시예 1에서 나타난 바와 같이 최적 Mg : Na 몰 비인 1:3을 고정한 후 알칼리 물질인 NaOH용액을 각각 분당 5ml씩 총 20ml를 넣고, 300rpm 속도로 30, 60, 90, 120, 150 분으로 고정하여 교반한다. 반응 후 pH를 측정하고, 가압 여과기에 넣고 상등액과 침전물을 분리시킨다.
이때 고체로 분리된 침전물은 수산화마그네슘으로 제조가 되며 물 또는 해수를 이용해 여과 세척 건조함으로써 미반응의 알칼리 용액 및 불순물 등을 제거하여 수산화마그네슘의 순도를 향상시킬 수 있다. 건조는 통상적으로 거름종이에 남아있는 침전물을 건조기에 넣고 100℃에서 12시간 정도 건조시켜 수산화마그네슘을 얻었다.
아래의 표 3은 교반 시간에 따른 pH 변화와 수산화마그네슘 회수량을 나타내었다.
표 3에 나타난 바와 같이 교반 시간이 90분까지는 수산화마그네슘 회수량이 0.886g에서 0.660g으로 감소하는데 이는 침전제가 투입된 경우 Mg 이온과 OH- 이온이 90분까지는 물리적으로 결합하여 수산화마그네슘 플록(핵)을 형성하여 일시적으로 증가하지만, 교반 시간에 따라 플록이 성장하지 않아 수산화마그네슘 회수량이 감소하는 것으로 판단되며 90분 이후에는 플록이 성장하면서 여과되는 수산화마그네슘이 증가하기 때문에 회수율이 증가하는 것이다.
따라서, 교반 시간의 경우 120분이 여과에 의해 분리가능한 Mg(OH)2 플록이 형성될 수 있는 조건이므로 공정 운전시 적어도 120분 이상의 교반시간이 필요하다.
아래의 표 3은 교반 시간에 따른 pH 변화와 수산화마그네슘 회수량을 나타내고 있다.
실험조건 침전 후
용액부피(ml)		 pH 실제
건조 중량(g)
before after
Bittern 30min Reaction 220 8.10 12.70 0.886
Bittern 60min Reaction 220 8.10 12.74 0.720
Bittern 90min Reaction 220 8.10 12.69 0.660
Bittern 120min Reaction 220 8.10 12.78 1.446
Bittern 150min Reaction 220 8.10 12.83 1.484
다음은 교반 속도에 따른 영향을 알아보기 위해서 실시예 1에서 3까지 나타난 최적 조건인 고즙의 희석배율을 10배, Mg : Na 몰비를 1:3, 교반시간 120분으로 고정한 후 수산화마그네슘 회수량 및 pH 영향을 측정하였다.
먼저 반응조에 20ml의 고즙을 넣고 실시예 2에 나타난 바와 같이 증류수 또는 해수로 희석배율을 10배로 조절하여 고즙 희석 반응물을 만든다. 희석된 고즙은 교반기로 돌려 잘 혼합되게 하고 초기 pH를 측정한다. 실시예 1에서 나타난 바와 같이 최적 Mg : Na 몰 비인 1:3을 고정한 후 알칼리 물질인 NaOH 용액을 각각 분당 5ml씩 총 20ml를 넣고, 교반 속도는 50 rpm, 100 rpm, 200 rpm, 300 rpm, 400 rpm으로 조절하여 실험하여, 실시예 3에 나타난 바와 같이 교반 시간을 120분으로 고정하여 교반한다. 이때 반응 후 pH를 측정하고, 가압 여과기에 넣고 상등액과 침전물을 분리시킨다.
이때 고체로 분리된 침전물은 수산화마그네슘으로 제조가 되며 물 또는 해수를 이용해 여과 세척 건조함으로써 미반응의 알칼리 용액 및 불순물 등을 제거하여 수산화마그네슘의 순도를 향상시킬 수 있다. 건조는 통상적으로 거름종이에 남아있는 침전물을 건조기에 넣고 100℃에서 12시간 정도 건조시켜 수산화마그네슘을 얻었다.
아래의 표 4는 교반 속도에 따른 pH 변화와 수산화마그네슘 회수량을 나타낸 것이다.
표 4에 나타난 바와 같이 교반 속도가 증가함에 따라 핵 형성이 증가하여 수산화마그네슘의 회수율이 증가하였으며, 교반 속도가 400rpm인 경우 수산화마그네슘 회수량 및 회수율은 1.839g(이론적 회수량 : 1.878g) 및 97.9%이었다. 따라서, 교반 속도가 입자에 미치는 영향을 실험한 결과, 침전제로 투입되는 NaOH가 밀도와 점도가 높은 고즙에서 고분산되고 핵 성장을 촉진시키기 위해서 및 수산화마그네슘으로 반응하기 위하여 300 rpm 이상의 높은 교반속도가 필요한 것을 알 수 있다.
아래의 표 4는 교반 속도에 따른 pH 변화와 수산화마그네슘 회수량을 나타내고 있다.
실험조건 침전 후
용액부피(ml)		 pH 실제
건조 중량(g)
before after
50 rpm 220 8.10 12.72 1.059
100 rpm 220 8.10 12.73 1.268
200 rpm 220 8.10 12.79 1.435
300 rpm 220 8.10 12.78 1.446
400 rpm 220 8.10 12.76 1.839
다음은 반응온도에 따른 영향을 알아보기 위해서 실시예 1에서 4까지 나타난 최적 조건인 고즙의 희석배율을 10배, 교반 속도를 300rpm, Mg : Na 몰비를 1:3, 교반 시간 120분으로 고정한 후 수산화마그네슘 회수량 및 여과시간을 측정하였다.
먼저 온도 조절이 가능한 반응조에 20ml의 고즙을 넣고 증류수 또는 해수로 희석배율을 10배로 조절하여 고즙 희석 반응물을 제조한다. 희석된 고즙은 교반기로 돌려 잘 혼합되게 하고 초기 pH를 측정하고, 3M의 NaOH용액을 각각 5ml/min씩 20ml를 넣고, 반응 온도 조건(40℃, 50℃, 70℃, 80℃)에 맞게 교반 속도 300rpm 속도로 120분 동안 교반시킨다.
이때 반응 후 pH를 측정하고, 가압 여과기에 넣고 상등액과 침전물을 분리시킨다. 이때 고체로 분리된 침전물은 수산화마그네슘으로 제조가 되며 물 또는 해수를 이용해 여과 세척 건조함으로써 미반응의 알칼리 용액 및 불순물 등을 제거하여 수산화마그네슘의 순도를 향상시킬 수 있다. 건조는 통상적으로 거름종이에 남아있는 침전물을 건조기에 넣고 100℃에서 12시간 정도 건조시켜 수산화마그네슘을 얻었다.
아래의 표 5는 반응 온도 조건에 따른 여과시간 및 수산화마그네슘 회수량을 나타낸 것이다.
표 5에 나타난 바와 같이 침전 반응온도의 증가에 따라 수산화마그네슘 건조 중량도 증가하는 것을 알 수 있으며, 또한 여과 시간도 단축되는 것을 알 수 있다. 이는 침전반응 온도가 증가할수록 입자의 크기는 감소하고, 온도가 증가할수록 침강속도는 점차 증가하는데 이것은 결정 성장에 대한 마이어스(Myers)의 이론을 따르는 결과로써 반응온도가 상승하면 침전물의 응집이 촉진된다고 보고되어 있는 것과 일치한다.
또한, 침전 반응 온도에 따라 침전물의 여과 시간은 반응온도가 증가할수록 더욱 단축됨을 알 수 있었다. 이는 침전 반응 온도가 증가할수록 여과시에 침전물의 응집 효과가 감소함으로써 생성되는 수산화마그네슘 입자의 표면이 여과에 유리한 방향으로 변화하는 것이다.
다음의 표 5는 반응 온도 조건에 따른 여과시간 및 수산화마그네슘 회수량을 나타내고 있다.
실험조건 침전 후
용액부피(ml)		 pH 실제
건조 중량(g)		 여과시간(분)
before after
상온 220 8.1 12.78 1.446 180~240
40 220 8.4 12.59 1.438 35
50 220 8.4 12.59 1.428 35
70 220 8.4 12.61 1.647 25
80 220 8.4 12.53 1.788 30
다음은 수산화마그네슘의 입자 성장 및 여과효율을 증가시키기 위해 수산화마그네슘 시드 첨가에 따른 영향을 측정하였다.
일반적으로 침전 공정에서 얻어지는 수산화마그네슘은 그 입자가 매우 미세하여 여과 공정에서 많은 문제를 야기시킬 수 있다. 이러한 문제를 방지하여 여과 공정의 효율을 높이기 위해 미리 수산화마그네슘 침전을 제조하고 그 현탁액을 고즙에 첨가하여 수산화마그네슘의 입자 성장을 촉진하고자 시드 첨가 공정을 실시한다.
먼저 반응조에 20ml의 고즙을 넣고 증류수로 희석배율을 10배로 조절하여 반응물을 만든다. 희석된 고즙은 교반기로 돌려 잘 혼합되게 하고 초기 pH를 측정한다. 이것에 조제된 3M의 NaOH용액을 각각 5ml/min씩 20ml를 넣고, 300rpm 속도로 120분 동안 교반시킨다. 특히, 수산화마그네슘의 입자 크기를 증가시키기 위해 교반 초기에 수산화마그네슘 시드(seed)를 첨가(2.5 질량%, 5 질량%, 15 질량%, 20 질량%)하여 120분 동안 반응시킨 후 pH를 측정하고, 가압 여과기에 넣고 상등액과 침전물을 분리시킨다.
이때 고체로 분리된 침전물은 수산화마그네슘으로 제조가 되며 물 또는 해수를 이용해 여과 세척 건조함으로써 미반응의 알칼리 용액 및 불순물 등을 제거하여 수산화마그네슘의 순도를 향상시킬 수 있다. 건조는 통상적으로 거름종이에 남아있는 침전물을 건조기에 넣고 100℃에서 12시간 정도 건조시켜 수산화마그네슘을 얻었다.
아래의 표 6은 수산화마그네슘의 시드 첨가량에 따른 여과시간 및 수산화마그네슘 회수량을 나타낸 것이다.
표 6에서 나타난 바와 같이 수산화마그네슘 건조 중량도 크게 증가하였으며, 여과시간도 크게 단축되는 것을 알 수 있었다. 특히 수산화마그네슘 미립자를 5 질량% 시드를 첨가한 결과 용액으로 첨가한 경우 보다 고체로 첨가한 경우 수산화마그네슘 회수 중량이 약 10%정도 더 높게 회수되었으며 여과시간도 시드를 첨가한 경우가 첨가하지 않은 경우보다 크게 단축됨을 알 수 있다.
이는 수산화마그네슘 미립자가 첨가되어 첨가용액의 핵작용으로부터 입자 생성의 촉진과 함께 효과적으로 여과 조작을 가능하게 함을 알 수 있다.
따라서, 향후 회분식 및 연속 공정시 수산화마그네슘 시드 첨가 공정이 수산화마그네슘 회수량 및 여과시간에 결정적인 역할을 하기 때문에 반드시 향후 생산량 증대 및 저가로 수산화마그네슘을 제조하기 위해 공정 설계시 고려되어져야 할 중요한 사항이다.
아래의 표 6은 수산화마그네슘의 시드 첨가량에 따른 여과시간 및 수산화마그네슘 회수량을 나타내고 있다.
실험조건 침전 후 용액부피(ml) pH 예상 Mg(OH)2 중량(g) 실제
건조 중량(g)(%)		 여과시간
(분)
before after
2.5% 0.5ml
(용액으로투입)		 220 9.27 13 1.925 2.18 (113.25) 7
0.045g
(고체시료로투입)		 220 8.82 13.10 1.923 2.15 (111.80) 8
5% 1ml 220 9.56 13.02 1.972 1.96 (99.39) 8
0.09g 220 9.09 13.07 1.968 2.17 (110.26) 8
10% 2ml 220 9.65 13.05 2.066 2.07 (100.26) 7.5
0.18g 220 9.5 13 2.058 2.33 (113.22) 8
15% 3ml 220 9.75 13.13 2.160 2.27 (105.09) 8
한편, 도 3에는 상술한 본 발명의 실시예들에 따라 교반 시간 120분 후 침전용액을 장시간 방치시켜서 침전 시간에 따른 여과 시간의 영향을 측정한 결과가 그래프로 나타나 있다. 또한 도 4에는 상술한 본 발명의 실시예들에 따라 침전 시간에 따른 여과 후 상등액의 상태가 나타나 있다. 이를 통해 침전 시간이 길어질수록 수산화마그네슘의 제조에 유리함을 알 수 있다. 이를 통해 침전 시간이 짧을수록 형성된 수산화마그네슘의 입자가 커져 여과시 여과시간을 단축시킬 수 있으며, 침전시간이 길어질수록 형성된 수산화마그네슘이 미립자로 분해되어 빠져나오기 때문에 수산화마그네슘 회수율이 저하됨을 알 수 있다.
이상과 같이 도면과 명세서에서 최적 실시 예가 개시되었다. 여기서 특정한 용어들이 사용되었으나, 이는 단지 본 발명을 설명하기 위한 목적에서 사용된 것이지 의미 한정이나 특허청구범위에 기재된 본 발명의 범위를 제한하기 위하여 사용된 것은 아니다. 그러므로 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.
101 : 고즙 이송 탱크 102 : 고즙 저장 탱크
103 : 희석액 저장 탱크 104 : 반응물 희석 탱크
105 : 알칼리 물질 저장 탱크 106 : 시드 공급 탱크
107 : 건조기 108 : 분쇄기
109 : 반응물 저장 탱크 110 : 교반 반응기
111 : 필터 프레스 112 : 소성기

Claims (15)

  1. 고즙을 공급하는 폐기물 공급부;
    알칼리 물질을 공급하는 알칼리 공급부;
    수산화마그네슘 시드를 공급하는 반응 보조물 공급부;
    상기 폐기물 공급부로부터 공급되는 고즙에 희석액을 혼합시켜 고즙을 희석시키는 반응물 희석부;
    상기 반응물 희석부로부터 희석된 고즙을 공급받고 상기 알칼리 공급부로부터 알칼리 물질을 공급받아 혼합하여 수산화마그네슘 입자를 형성하고 혼합된 혼합액을 교반시켜 수산화마그네슘 입자를 성장시키며, 상기 반응 보조물 공급부로부터 수산화마그네슘 시드를 첨가하여 수산화마그네슘을 숙성시키는 교반 반응부; 및
    상기 각 부를 제어하여 시스템을 자동으로 조절하는 제어부; 를 포함하되,
    상기 반응물 희석부는 반응물 희석 탱크를 포함하고, 희석액 공급부로부터 물 또는 해수로 이루어진 희석액을 공급받아 고즙을 희석하며, 희석 시 물 또는 해수를 고즙 대비 1:1 내지 1:20의 비율로 첨가하여 희석시키며,
    상기 알칼리 공급부는 알칼리 물질 저장 탱크를 포함하며, 해당 알칼리 물질 저장 탱크에서 공급되는 알칼리 용액은 수산화나트륨(NaOH)이며,
    상기 교반 반응부는 교반 반응기를 포함하며, 상기 교반 반응기의 상부, 하부 및 중간부에는 pH측정을 위한 pH 미터기가 각각 설치되며, 해당 교반 반응기에서의 고즙과 알칼리 물질의 혼합시 교반 반응기의 pH 미터기의 측정치에 따라 상기 제어부가 상기 고즙과 상기 수산화나트륨의 몰비(Mg:Na 몰비)가 1:1 내지 1:5로 조절되어 혼합되게 반응물 희석부와 알칼리 공급부의 로드셀을 통해 공급량을 제어하여 적정 pH가 11~13의 범위 내에 들도록 자동운전하는 것을 특징으로 하는 수산화마그네슘 제조 장치.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 교반 반응부에서 반응된 혼합액을 가압 여과하여 침전물을 분리해 수산화마그네슘을 얻어내는 여과부; 를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 수산화마그네슘 제조 장치.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 여과부로부터 얻어진 침전물의 수산화마그네슘을 세척 및 건조하는 건조부; 및
    상기 건조부에서 세척 및 건조된 수산화마그네슘을 분쇄하여 저장하는 분쇄 및 저장부;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 수산화마그네슘 제조 장치.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 분쇄 및 저장부에서 분쇄된 수산화마그네슘을 소성하여 산화마그네슘을 생성하는 소성부; 를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 수산화마그네슘 제조 장치.
  5. 제 2항에 있어서,
    상기 여과부에서 분리된 상등액을 희석수로 재사용하기 위한 폐수 순환부; 를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 수산화마그네슘 제조 장치.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제 1항에 있어서,
    고즙과 알칼리 물질의 교반 반응기에서의 혼합 시, 반응온도가 교반 반응기의 온도 조절기에 의해 20℃ 내지 80℃ 로 조절되며, 혼합 속도가 교반 반응기의 교반 모터에 의해 50 rpm 내지 100 rpm에서 10분 이내로 교반되는 것을 특징으로 하는 수산화마그네슘 제조 장치.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 알칼리 공급부는 알칼리 물질 저장 탱크를 포함하며, 해당 알칼리 물질 저장 탱크에서 공급되는 알칼리 용액은 탄산나트륨(Ca(OH)2) 또는 수산화암모늄(NH4OH)인 것을 특징으로 하는 수산화마그네슘 제조 장치.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 교반 반응부는 교반 반응기를 포함하며, 고즙과 알칼리 물질의 혼합액 교반 시, 반응온도가 교반 반응기의 온도 조절기에 의해 20℃ 내지 80℃ 로 조절되며, 교반 속도가 교반 반응기의 교반 모터에 의해 50 rpm 내지 500 rpm에서 10분 내지 150분 동안 교반되는 것을 특징으로 하는 수산화마그네슘 제조 장치.
  12. 제 1항에 있어서,
    상기 반응 보조물 공급부는 시드 공급 탱크를 포함하며, 시드 공급 탱크로부터 공급되는 시드는 수산화마그네슘을 포함하고, 시드 첨가 시 상기 고즙과 알칼리 물질의 혼합액에 포함된 마그네슘 농도 대비 수산화마그네슘을 2.5 질량% 내지 15 질량%로 첨가하는 것을 특징으로 하는 수산화마그네슘 제조 장치.
  13. 제 1항에 있어서,
    상기 교반 반응부는 교반 반응기를 포함하며, 수산화마그네슘 숙성 시 반응온도가 교반 반응기의 온도 조절기에 의해 20℃ 내지 80℃ 로 조절되며, 교반 속도가 교반 반응기의 교반 모터에 의해 100 rpm 내지 500 rpm에서 10분 내지 150분 동안 교반되는 것을 특징으로 하는 수산화마그네슘 제조 장치.
  14. 제 4항에 있어서,
    소성부에서의 소성 시 수산화마그네슘을 300℃ 내지 1000℃로 소성하여 산화마그네슘을 생성하는 것을 특징으로 하는 수산화마그네슘 제조 장치.
  15. 제 1항에 있어서,
    상기 반응부는 상기 교반 반응기 내 온도 조절을 위한 이중 자켓 반응기, 히터 및 펌프를 더 포함하며,
    상기 이중 자켓 반응기는 히터와 펌프를 통해 오일 또는 스팀을 하부에서 상부로 순환시켜 교반 반응기의 내부 온도를 조절하는 것을 특징으로 하는 수산화마그네슘 제조 장치.
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