CN109987655B - 一种碱式碳酸镍的制备工艺 - Google Patents
一种碱式碳酸镍的制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109987655B CN109987655B CN201711490181.0A CN201711490181A CN109987655B CN 109987655 B CN109987655 B CN 109987655B CN 201711490181 A CN201711490181 A CN 201711490181A CN 109987655 B CN109987655 B CN 109987655B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- basic nickel
- nickel carbonate
- carbonate
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G53/00—Compounds of nickel
- C01G53/06—Carbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Abstract
本发明公开了一种碱式碳酸镍的制备工艺,包括如下步骤:步骤一,配制碳酸钠溶液和镍盐溶液;步骤二,将碳酸钠溶液和镍盐溶液混合,并升温至70~85℃,控制反应溶液的pH值为8.4~8.5,得到碱式碳酸镍浆料;步骤三,将得到的碱式碳酸镍浆料洗涤,烘干,得碱式碳酸镍。采用本发明的制备工艺制备碱式碳酸镍,分别对合成反应的温度、pH和反应时间精确控制,得到的碱式碳酸镍,纯度较高,形貌为海星状,粒度均匀,具有较大的比表面积,具有较多的反应位点,具有很好的工业催化剂性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域,具体的是一种碱式碳酸镍的制备工艺。
背景技术
碱式碳酸镍[NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O]产品广泛用于精密电镀、因数电路板电镀、通用电镀镍合金电铸、陶瓷工业、工业催化等行业,它应用广泛,需求量大。目前,碱式碳酸镍的生产工艺有手工操作和半机械化生产两种。通常制备碱式碳酸镍的工艺中,一般都是制备球形、类球形或立方体形碱式碳酸镍材料,其比表面积较小,提供的反应位点比较少,对碱式碳酸镍的电化学性能和催化性能影响较大。
发明内容
为解决以上技术问题,本发明旨在提供一种反应位点多,催化性能好的碱式碳酸镍,设计了一种碱式碳酸镍的制备工艺,本发明是采用如下方案实现的:
一种碱式碳酸镍的制备工艺,包括如下步骤:
步骤一,配制碳酸钠溶液和镍盐溶液;
步骤二,将碳酸钠溶液和镍盐溶液混合,并升温至70~85℃,控制反应溶液的pH值为8.4~8.5,得到碱式碳酸镍浆料;
步骤三,将得到的碱式碳酸镍浆料洗涤,烘干,得碱式碳酸镍。
优选地,所述步骤一中,镍盐溶液选自氯化镍溶液或硫酸镍溶液。
优选地,所述步骤一中,碳酸钠与镍盐的反应时间为50~100h。
优选地,所述步骤二中,反应溶液反应过程中的pH值为8.4~8.5,反应终点的pH值与反应过程中的pH值相同。
优选地,所述步骤三中,碱式碳酸镍浆料的洗涤温度为85~90℃。
采用本发明的制备工艺制备碱式碳酸镍,分别对合成反应的温度、pH 和反应时间精确控制,得到的碱式碳酸镍,纯度较高,形貌为海星状,粒度均匀,具有较大的比表面积,具有较多的反应位点,具有很好的工业催化剂性能。
附图说明
图1实施例1制得的碱式碳酸镍的SEM1000倍方大分辨率图
图2实施例1制得的碱式碳酸镍的SEM5000倍放大分辨率图
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
一种碱式碳酸镍的制备工艺,包括如下步骤:
步骤一,配制碳酸钠溶液和镍盐溶液;
步骤二,将碳酸钠溶液和镍盐溶液混合,并升温至70~85℃,控制反应溶液的pH值为8.4~8.5,得到碱式碳酸镍浆料;
步骤三,将得到的碱式碳酸镍浆料洗涤,烘干,得碱式碳酸镍。
进一步,所述步骤一中,碳酸钠与镍盐的反应时间为50~100h。
进一步,所述步骤二中,反应溶液反应过程中的pH值为8.4~8.5,反应终点的pH值与反应过程中的pH值相同。
进一步,所述步骤三中,碱式碳酸镍浆料的洗涤温度为85~90℃。
其中,所述步骤一中,本实施例选用的镍盐为硫酸镍溶液,但本发明不仅限于硫酸镍溶液,氯化镍溶液也能达到相同的效果。
进一步,本实施例中,制备碱式碳酸镍的原料是选取浓度为180~220g/L 的碳酸钠溶液和80~180g/L的硫酸镍溶液,其中优选方案为选取浓度为 180~200g/L的碳酸钠溶液和100~150g/L的硫酸镍溶液。
在本实施例中,高浓度的原料溶液在高速搅拌的条件下,对产生较大颗粒且均匀的产品也具有积极的作用。
实施例1
配制原料溶液:配制浓度为200g/L的碳酸钠溶液和120g/L的硫酸镍溶液。
合成反应:将浓度为200g/L的碳酸钠溶液和120g/L的硫酸镍溶液加入反应釜中,高速搅拌反应溶液,控制反应釜内温度为80℃,pH值一直保持为 8.5,持续搅拌50h,得到碱式碳酸镍浆料。
陈化洗涤:将合成得到的碱式碳酸镍浆料过滤,去掉上清液,并用90℃的水循环洗涤碱式碳酸镍沉淀3次,然后烘干得到产物。
经XRD表征,得到的产物是碱式碳酸镍,其结构简式为: xNiCO3-yNi(OH)2-zH2O,其中x=1-2,y=1-2,z=1-6
经扫描电子显微镜表征,如图1,得到的碱式碳酸镍的产物颗粒大小均匀,小颗粒含量很少,形貌如海星状,具有较大的比表面积,如图2,碱式碳酸镍产物的颗粒大小均匀分布在20μm左右。
实施例2
配制原料溶液:配制浓度为180g/L的碳酸钠溶液和80g/L的硫酸镍溶液。
合成反应:将浓度为180g/L的碳酸钠溶液和80g/L的硫酸镍溶液加入反应釜中,搅拌反应溶液,控制反应釜内温度为80℃,pH值一直保持为8.5,持续搅拌100h,得到碱式碳酸镍浆料。
陈化洗涤:将合成得到的碱式碳酸镍浆料过滤,去掉上清液,并用85℃的水循环洗涤碱式碳酸镍沉淀3次,然后烘干得到产物。
实施例3
配制原料溶液:配制浓度为200g/L的碳酸钠溶液和120g/L的硫酸镍溶液。
合成反应:将浓度为200g/L的碳酸钠溶液和120g/L的硫酸镍溶液加入反应釜中,搅拌反应溶液,控制反应釜内温度为85℃,pH值一直保持为8.4,持续搅拌80h,得到碱式碳酸镍浆料。
陈化洗涤:将合成得到的碱式碳酸镍浆料过滤,去掉上清液,并用90℃的水循环洗涤碱式碳酸镍沉淀3次,然后烘干得到产物。
实施例4
配制原料溶液:配制浓度为220g/L的碳酸钠溶液和160g/L的硫酸镍溶液。
合成反应:将浓度为220g/L的碳酸钠溶液和160g/L的硫酸镍溶液加入反应釜中,搅拌反应溶液,控制反应釜内温度为80℃,pH值一直保持为8.5,持续搅拌80h,得到碱式碳酸镍浆料。
陈化洗涤:将合成得到的碱式碳酸镍浆料过滤,去掉上清液,并用85℃的水循环洗涤碱式碳酸镍沉淀3次,然后烘干得到产物。
实施例5
配制原料溶液:配制浓度为180g/L的碳酸钠溶液和80g/L的硫酸镍溶液。
合成反应:将浓度为180g/L的碳酸钠溶液和80g/L的硫酸镍溶液加入反应釜中,搅拌反应溶液,控制反应釜内温度为80℃,pH值一直保持为8.5,持续搅拌90h,得到碱式碳酸镍浆料。
陈化洗涤:将合成得到的碱式碳酸镍浆料过滤,去掉上清液,并用90℃的水循环洗涤碱式碳酸镍沉淀3次,然后烘干得到产物。
实施例6
配制原料溶液:配制浓度为200g/L的碳酸钠溶液和120g/L的硫酸镍溶液。
合成反应:将浓度为200g/L的碳酸钠溶液和120g/L的硫酸镍溶液加入反应釜中,搅拌反应溶液,控制反应釜内温度为90℃,pH值一直保持为8.5,持续搅拌80h,得到碱式碳酸镍浆料。
陈化洗涤:将合成得到的碱式碳酸镍浆料过滤,去掉上清液,并用85℃的水循环洗涤碱式碳酸镍沉淀3次,然后烘干得到产物。
对实施例2~6的实施例分别表征,其中,经扫描电子显微镜表征,得到的碱式碳酸镍的产物颗粒形貌如海星状,颗粒大小均匀分布在20-28μm,均具有较大的比表面积。
同样,对实施例2~6得到的产物进行XRD表征,证明,得到的产物是碱式碳酸镍,其结构简式xNiCO3-yNi(OH)2-zH2O,其中x=1-2,y=1-2,z=1-6。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (3)
1.一种碱式碳酸镍的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,配制原料溶液,即180~200g/L碳酸钠溶液和100~150g/L硫酸镍溶液;
步骤二,将碳酸钠溶液和镍盐溶液混合,并升温至70~85℃,控制反应溶液在反应过程中的pH值为8.4~8.5,且反应终点的pH值与反应过程中的pH值相同,持续反应50-100h后,得到碱式碳酸镍浆料;
步骤三,将得到的碱式碳酸镍浆料洗涤,烘干,得到颗粒形貌如海星状,颗粒大小均匀分布在20-28μm的碱式碳酸镍。
2.根据权利要求1所述的碱式碳酸镍的制备工艺,其特征在于,所述步骤一中,镍盐溶液选自氯化镍溶液或硫酸镍溶液。
3.根据权利要求1所述的碱式碳酸镍的制备工艺,其特征在于,所述步骤三中,碱式碳酸镍浆料的洗涤温度为85~90℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201711490181.0A CN109987655B (zh) | 2017-12-29 | 2017-12-29 | 一种碱式碳酸镍的制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201711490181.0A CN109987655B (zh) | 2017-12-29 | 2017-12-29 | 一种碱式碳酸镍的制备工艺 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109987655A CN109987655A (zh) | 2019-07-09 |
CN109987655B true CN109987655B (zh) | 2021-10-01 |
Family
ID=67111504
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201711490181.0A Active CN109987655B (zh) | 2017-12-29 | 2017-12-29 | 一种碱式碳酸镍的制备工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109987655B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110560144A (zh) * | 2019-09-25 | 2019-12-13 | 西南石油大学 | 一种耐湿的臭氧去除催化剂的制备方法及应用 |
CN113044895B (zh) * | 2019-12-27 | 2023-09-05 | 荆门市格林美新材料有限公司 | 一种低杂高镍碱式碳酸镍的制备方法 |
Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS54139897A (en) * | 1978-04-22 | 1979-10-30 | Jgc Corp | Low temperature steam reforming catalyst for hydrocarbon |
SU710958A1 (ru) * | 1972-09-15 | 1980-01-25 | Норильский Ордена Ленина И Ордена Трудового Красного Знамени Горно- Металлургический Комбинат Им.А.П.Завенягина | Способ получени основного карбоната никил |
RO110621B1 (ro) * | 1995-04-20 | 1996-02-29 | Argo Group Srl | Procedeu de obținere a carbonatului bazic de nichel, de înaltă puritate, din catalizatori de nichel, uzați |
CN101016173A (zh) * | 2006-12-29 | 2007-08-15 | 金川集团有限公司 | 用碳酸钠沉淀生产电子级碳酸镍的方法 |
CN101337696A (zh) * | 2008-08-21 | 2009-01-07 | 江苏东新能源科技有限公司 | 去除四氧化三钴前驱体钴盐中杂质元素Na和S的方法 |
CN101519229A (zh) * | 2009-03-19 | 2009-09-02 | 金川集团有限公司 | 一种碳酸镍连续合成方法 |
CN102923794A (zh) * | 2012-11-23 | 2013-02-13 | 长沙矿冶研究院有限责任公司 | 连续合成高纯碱式碳酸镍的方法 |
TW201612108A (en) * | 2014-09-26 | 2016-04-01 | Univ Chung Yuan Christian | Method for forming basic nickel carbonate |
CN106311281A (zh) * | 2015-07-02 | 2017-01-11 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 二氧化碳加氢合成低碳醇催化剂及其制备方法和应用 |
CN106795008A (zh) * | 2014-10-08 | 2017-05-31 | 尤米科尔公司 | 具有优选形态的含杂质阴极材料及自含杂质金属碳酸盐的制备方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9446967B2 (en) * | 2013-05-14 | 2016-09-20 | Uchicago Argonne, Llc | Method for producing size selected particles |
-
2017
- 2017-12-29 CN CN201711490181.0A patent/CN109987655B/zh active Active
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU710958A1 (ru) * | 1972-09-15 | 1980-01-25 | Норильский Ордена Ленина И Ордена Трудового Красного Знамени Горно- Металлургический Комбинат Им.А.П.Завенягина | Способ получени основного карбоната никил |
JPS54139897A (en) * | 1978-04-22 | 1979-10-30 | Jgc Corp | Low temperature steam reforming catalyst for hydrocarbon |
RO110621B1 (ro) * | 1995-04-20 | 1996-02-29 | Argo Group Srl | Procedeu de obținere a carbonatului bazic de nichel, de înaltă puritate, din catalizatori de nichel, uzați |
CN101016173A (zh) * | 2006-12-29 | 2007-08-15 | 金川集团有限公司 | 用碳酸钠沉淀生产电子级碳酸镍的方法 |
CN101337696A (zh) * | 2008-08-21 | 2009-01-07 | 江苏东新能源科技有限公司 | 去除四氧化三钴前驱体钴盐中杂质元素Na和S的方法 |
CN101519229A (zh) * | 2009-03-19 | 2009-09-02 | 金川集团有限公司 | 一种碳酸镍连续合成方法 |
CN102923794A (zh) * | 2012-11-23 | 2013-02-13 | 长沙矿冶研究院有限责任公司 | 连续合成高纯碱式碳酸镍的方法 |
TW201612108A (en) * | 2014-09-26 | 2016-04-01 | Univ Chung Yuan Christian | Method for forming basic nickel carbonate |
CN106795008A (zh) * | 2014-10-08 | 2017-05-31 | 尤米科尔公司 | 具有优选形态的含杂质阴极材料及自含杂质金属碳酸盐的制备方法 |
CN106311281A (zh) * | 2015-07-02 | 2017-01-11 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 二氧化碳加氢合成低碳醇催化剂及其制备方法和应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109987655A (zh) | 2019-07-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US9422167B2 (en) | Method for forming basic nickel carbonate | |
US11345608B2 (en) | Method for prepareing copper-nickel cobaltate nanowire | |
CN105802282B (zh) | 利用红色凹凸棒石黏土制备红色杂化颜料的方法 | |
CN108101116B (zh) | 一种羟基氧化铁的制备方法及其应用 | |
CN109987655B (zh) | 一种碱式碳酸镍的制备工艺 | |
CN109336161B (zh) | 一种CeO2纳米管的制备方法、CeO2纳米管及应用 | |
CN110003491B (zh) | 一种hcp UiO-66金属有机骨架材料及其制备方法 | |
CN100506696C (zh) | 一种制备碱式碳酸镁三维纳米花结构的方法 | |
CN101161685A (zh) | 一种同时醚化氧化半干法生产表面施胶淀粉的制备方法 | |
CN105883871A (zh) | 一种薄水铝石的制备方法 | |
CN105174293A (zh) | 一种孔径分布集中的拟薄水铝石的制备方法 | |
CN103601226B (zh) | 一种薄水铝石的制备方法 | |
CN104445321B (zh) | 一种纳米颗粒堆积的多孔金属氧化物的制备方法 | |
CN102718235A (zh) | 采用四水合碱式碳酸镁制备三水碳酸镁晶须的方法 | |
CN108212224B (zh) | 薄水铝石催化剂载体及其制备方法 | |
CN102020550A (zh) | 粗颗粒乙酸镍的生产工艺 | |
CN106809860B (zh) | 一种ats型金属磷酸铝分子筛的离子热合成方法 | |
CN110203978B (zh) | 一种低钠的碱式碳酸镍的制备方法 | |
CN107115856A (zh) | 一种片状钛酸铋氯氧铋复合材料的制备方法 | |
CN113877515B (zh) | 一种十八面体铁酸镧吸附剂及其制备方法 | |
CN110078104A (zh) | 一种勃姆石纳米粉的制备方法 | |
CN114921851A (zh) | 一种电石渣碳化制备的碳酸钙晶须及其制备方法 | |
CN108212134B (zh) | 含硅薄水铝石催化剂载体及其制备方法 | |
CN113582212A (zh) | 一种用于粘结剂的拟薄水铝石的制备方法 | |
CN115487814A (zh) | 双功能催化剂及其制备方法和应用以及碳水化合物原料制备乙二醇的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |