CN109987655A - 一种碱式碳酸镍的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碱式碳酸镍的制备工艺，包括如下步骤：步骤一，配制碳酸钠溶液和镍盐溶液；步骤二，将碳酸钠溶液和镍盐溶液混合，并升温至70～85℃，控制反应溶液的pH值为8.4～8.5，得到碱式碳酸镍浆料；步骤三，将得到的碱式碳酸镍浆料洗涤，烘干，得碱式碳酸镍。采用本发明的制备工艺制备碱式碳酸镍，分别对合成反应的温度、pH和反应时间精确控制，得到的碱式碳酸镍，纯度较高，形貌为海星状，粒度均匀，具有较大的比表面积，具有较多的反应位点，具有很好的工业催化剂性能。

Description

一种碱式碳酸镍的制备工艺
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体的是一种碱式碳酸镍的制备工艺。
背景技术
碱式碳酸镍[NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O]产品广泛用于精密电镀、因数电路板电镀、通用电镀镍合金电铸、陶瓷工业、工业催化等行业，它应用广泛，需求量大。目前，碱式碳酸镍的生产工艺有手工操作和半机械化生产两种。通常制备碱式碳酸镍的工艺中，一般都是制备球形、类球形或立方体形碱式碳酸镍材料，其比表面积较小，提供的反应位点比较少，对碱式碳酸镍的电化学性能和催化性能影响较大。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明旨在提供一种反应位点多，催化性能好的碱式碳酸镍，设计了一种碱式碳酸镍的制备工艺，本发明是采用如下方案实现的：
一种碱式碳酸镍的制备工艺，包括如下步骤：
步骤一，配制碳酸钠溶液和镍盐溶液；
步骤二，将碳酸钠溶液和镍盐溶液混合，并升温至70～85℃，控制反应溶液的pH值为8.4～8.5，得到碱式碳酸镍浆料；
步骤三，将得到的碱式碳酸镍浆料洗涤，烘干，得碱式碳酸镍。
优选地，所述步骤一中，镍盐溶液选自氯化镍溶液或硫酸镍溶液。
优选地，所述步骤一中，碳酸钠与镍盐的反应时间为50～100h。
优选地，所述步骤二中，反应溶液反应过程中的pH值为8.4～8.5，反应终点的pH值与反应过程中的pH值相同。
优选地，所述步骤三中，碱式碳酸镍浆料的洗涤温度为85～90℃。
采用本发明的制备工艺制备碱式碳酸镍，分别对合成反应的温度、pH 和反应时间精确控制，得到的碱式碳酸镍，纯度较高，形貌为海星状，粒度均匀，具有较大的比表面积，具有较多的反应位点，具有很好的工业催化剂性能。
附图说明
图1实施例1制得的碱式碳酸镍的SEM1000倍方大分辨率图
图2实施例1制得的碱式碳酸镍的SEM5000倍放大分辨率图
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种碱式碳酸镍的制备工艺，包括如下步骤：
步骤一，配制碳酸钠溶液和镍盐溶液；
步骤二，将碳酸钠溶液和镍盐溶液混合，并升温至70～85℃，控制反应溶液的pH值为8.4～8.5，得到碱式碳酸镍浆料；
步骤三，将得到的碱式碳酸镍浆料洗涤，烘干，得碱式碳酸镍。
进一步，所述步骤一中，碳酸钠与镍盐的反应时间为50～100h。
进一步，所述步骤二中，反应溶液反应过程中的pH值为8.4～8.5，反应终点的pH值与反应过程中的pH值相同。
进一步，所述步骤三中，碱式碳酸镍浆料的洗涤温度为85～90℃。
其中，所述步骤一中，本实施例选用的镍盐为硫酸镍溶液，但本发明不仅限于硫酸镍溶液，氯化镍溶液也能达到相同的效果。
进一步，本实施例中，制备碱式碳酸镍的原料是选取浓度为180～220g/L 的碳酸钠溶液和80～180g/L的硫酸镍溶液，其中优选方案为选取浓度为 180～200g/L的碳酸钠溶液和100～150g/L的硫酸镍溶液。
在本实施例中，高浓度的原料溶液在高速搅拌的条件下，对产生较大颗粒且均匀的产品也具有积极的作用。
实施例1
配制原料溶液：配制浓度为200g/L的碳酸钠溶液和120g/L的硫酸镍溶液。
合成反应：将浓度为200g/L的碳酸钠溶液和120g/L的硫酸镍溶液加入反应釜中，高速搅拌反应溶液，控制反应釜内温度为80℃，pH值一直保持为 8.5，持续搅拌50h，得到碱式碳酸镍浆料。
陈化洗涤：将合成得到的碱式碳酸镍浆料过滤，去掉上清液，并用90℃的水循环洗涤碱式碳酸镍沉淀3次，然后烘干得到产物。
经XRD表征，得到的产物是碱式碳酸镍，其结构简式为： xNiCO3-yNi(OH)2-zH2O,其中x＝1-2,y＝1-2,z＝1-6
经扫描电子显微镜表征，如图1，得到的碱式碳酸镍的产物颗粒大小均匀，小颗粒含量很少，形貌如海星状，具有较大的比表面积，如图2，碱式碳酸镍产物的颗粒大小均匀分布在20μm左右。
实施例2
配制原料溶液：配制浓度为180g/L的碳酸钠溶液和80g/L的硫酸镍溶液。
合成反应：将浓度为180g/L的碳酸钠溶液和80g/L的硫酸镍溶液加入反应釜中，搅拌反应溶液，控制反应釜内温度为80℃，pH值一直保持为8.5，持续搅拌100h，得到碱式碳酸镍浆料。
陈化洗涤：将合成得到的碱式碳酸镍浆料过滤，去掉上清液，并用85℃的水循环洗涤碱式碳酸镍沉淀3次，然后烘干得到产物。
实施例3
配制原料溶液：配制浓度为200g/L的碳酸钠溶液和120g/L的硫酸镍溶液。
合成反应：将浓度为200g/L的碳酸钠溶液和120g/L的硫酸镍溶液加入反应釜中，搅拌反应溶液，控制反应釜内温度为85℃，pH值一直保持为8.4，持续搅拌80h，得到碱式碳酸镍浆料。
陈化洗涤：将合成得到的碱式碳酸镍浆料过滤，去掉上清液，并用90℃的水循环洗涤碱式碳酸镍沉淀3次，然后烘干得到产物。
实施例4
配制原料溶液：配制浓度为220g/L的碳酸钠溶液和160g/L的硫酸镍溶液。
合成反应：将浓度为220g/L的碳酸钠溶液和160g/L的硫酸镍溶液加入反应釜中，搅拌反应溶液，控制反应釜内温度为80℃，pH值一直保持为8.5，持续搅拌80h，得到碱式碳酸镍浆料。
陈化洗涤：将合成得到的碱式碳酸镍浆料过滤，去掉上清液，并用85℃的水循环洗涤碱式碳酸镍沉淀3次，然后烘干得到产物。
实施例5
配制原料溶液：配制浓度为180g/L的碳酸钠溶液和80g/L的硫酸镍溶液。
合成反应：将浓度为180g/L的碳酸钠溶液和80g/L的硫酸镍溶液加入反应釜中，搅拌反应溶液，控制反应釜内温度为80℃，pH值一直保持为8.5，持续搅拌90h，得到碱式碳酸镍浆料。
陈化洗涤：将合成得到的碱式碳酸镍浆料过滤，去掉上清液，并用90℃的水循环洗涤碱式碳酸镍沉淀3次，然后烘干得到产物。
实施例6
配制原料溶液：配制浓度为200g/L的碳酸钠溶液和120g/L的硫酸镍溶液。
合成反应：将浓度为200g/L的碳酸钠溶液和120g/L的硫酸镍溶液加入反应釜中，搅拌反应溶液，控制反应釜内温度为90℃，pH值一直保持为8.5，持续搅拌80h，得到碱式碳酸镍浆料。
陈化洗涤：将合成得到的碱式碳酸镍浆料过滤，去掉上清液，并用85℃的水循环洗涤碱式碳酸镍沉淀3次，然后烘干得到产物。
对实施例2～6的实施例分别表征，其中，经扫描电子显微镜表征，得到的碱式碳酸镍的产物颗粒形貌如海星状，颗粒大小均匀分布在20-28μm，均具有较大的比表面积。
同样，对实施例2～6得到的产物进行XRD表征，证明，得到的产物是碱式碳酸镍，其结构简式xNiCO3-yNi(OH)2-zH2O,其中x＝1-2,y＝1-2,z＝1-6。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种碱式碳酸镍的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，配制原料溶液，即碳酸钠溶液和镍盐溶液；
步骤二，将碳酸钠溶液和镍盐溶液混合，并升温至70～85℃，控制反应溶液的pH值为8.4～8.5，得到碱式碳酸镍浆料；
步骤三，将得到的碱式碳酸镍浆料洗涤，烘干，得碱式碳酸镍。
2.根据权利要求1所述的碱式碳酸镍的制备工艺，其特征在于，所述步骤一中，镍盐溶液选自氯化镍溶液或硫酸镍溶液。
3.根据权利要求1所述的碱式碳酸镍的制备工艺，其特征在于，所述步骤一中，碳酸钠与镍盐的反应时间为50～100h。
4.根据权利要求1所述的碱式碳酸镍的制备工艺，其特征在于，所述步骤二中，反应溶液反应过程中的pH值为8.4～8.5，反应终点的pH值与反应过程中的pH值相同。
5.根据权利要求1所述的碱式碳酸镍的制备工艺，其特征在于，所述步骤三中，碱式碳酸镍浆料的洗涤温度为85～90℃。
6.根据权利要求1～5任一所述的碱式碳酸镍的制备工艺，其特征在于，原料溶液的浓度分别为：碳酸钠溶液180～220g/L，硫酸镍溶液80～180g/L。
7.根据权利要求7所述的碱式碳酸镍的制备工艺，其特征在于，原料溶液的浓度分别为：碳酸钠溶液180～200g/L，硫酸镍溶液100～150g/L。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110560144A (zh) * 2019-09-25 2019-12-13 西南石油大学 一种耐湿的臭氧去除催化剂的制备方法及应用
CN113044895A (zh) * 2019-12-27 2021-06-29 荆门市格林美新材料有限公司 一种低杂高镍碱式碳酸镍的制备方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS54139897A (en) * 1978-04-22 1979-10-30 Jgc Corp Low temperature steam reforming catalyst for hydrocarbon
SU710958A1 (ru) * 1972-09-15 1980-01-25 Норильский Ордена Ленина И Ордена Трудового Красного Знамени Горно- Металлургический Комбинат Им.А.П.Завенягина Способ получени основного карбоната никил
RO110621B1 (ro) * 1995-04-20 1996-02-29 Argo Group Srl Procedeu de obținere a carbonatului bazic de nichel, de înaltă puritate, din catalizatori de nichel, uzați
CN101016173A (zh) * 2006-12-29 2007-08-15 金川集团有限公司 用碳酸钠沉淀生产电子级碳酸镍的方法
CN101337696A (zh) * 2008-08-21 2009-01-07 江苏东新能源科技有限公司 去除四氧化三钴前驱体钴盐中杂质元素Na和S的方法
CN101519229A (zh) * 2009-03-19 2009-09-02 金川集团有限公司 一种碳酸镍连续合成方法
CN102923794A (zh) * 2012-11-23 2013-02-13 长沙矿冶研究院有限责任公司 连续合成高纯碱式碳酸镍的方法
US20140341797A1 (en) * 2013-05-14 2014-11-20 Uchicago Argonne, Llc Method for producing size selected particles
TW201612108A (en) * 2014-09-26 2016-04-01 Univ Chung Yuan Christian Method for forming basic nickel carbonate
CN106311281A (zh) * 2015-07-02 2017-01-11 中国科学院大连化学物理研究所 二氧化碳加氢合成低碳醇催化剂及其制备方法和应用
CN106795008A (zh) * 2014-10-08 2017-05-31 尤米科尔公司 具有优选形态的含杂质阴极材料及自含杂质金属碳酸盐的制备方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU710958A1 (ru) * 1972-09-15 1980-01-25 Норильский Ордена Ленина И Ордена Трудового Красного Знамени Горно- Металлургический Комбинат Им.А.П.Завенягина Способ получени основного карбоната никил
JPS54139897A (en) * 1978-04-22 1979-10-30 Jgc Corp Low temperature steam reforming catalyst for hydrocarbon
RO110621B1 (ro) * 1995-04-20 1996-02-29 Argo Group Srl Procedeu de obținere a carbonatului bazic de nichel, de înaltă puritate, din catalizatori de nichel, uzați
CN101016173A (zh) * 2006-12-29 2007-08-15 金川集团有限公司 用碳酸钠沉淀生产电子级碳酸镍的方法
CN101337696A (zh) * 2008-08-21 2009-01-07 江苏东新能源科技有限公司 去除四氧化三钴前驱体钴盐中杂质元素Na和S的方法
CN101519229A (zh) * 2009-03-19 2009-09-02 金川集团有限公司 一种碳酸镍连续合成方法
CN102923794A (zh) * 2012-11-23 2013-02-13 长沙矿冶研究院有限责任公司 连续合成高纯碱式碳酸镍的方法
US20140341797A1 (en) * 2013-05-14 2014-11-20 Uchicago Argonne, Llc Method for producing size selected particles
TW201612108A (en) * 2014-09-26 2016-04-01 Univ Chung Yuan Christian Method for forming basic nickel carbonate
CN106795008A (zh) * 2014-10-08 2017-05-31 尤米科尔公司 具有优选形态的含杂质阴极材料及自含杂质金属碳酸盐的制备方法
CN106311281A (zh) * 2015-07-02 2017-01-11 中国科学院大连化学物理研究所 二氧化碳加氢合成低碳醇催化剂及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
化学工业部天津化工研究院等: "《化工产品手册，无机化工产品》", 30 October 1993 *
张银亮等: "《化工科技》", 31 December 2016 *
马荣骏等: "《循环经济的二次资源金属回收》", 30 June 2014 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110560144A (zh) * 2019-09-25 2019-12-13 西南石油大学 一种耐湿的臭氧去除催化剂的制备方法及应用
CN113044895A (zh) * 2019-12-27 2021-06-29 荆门市格林美新材料有限公司 一种低杂高镍碱式碳酸镍的制备方法
CN113044895B (zh) * 2019-12-27 2023-09-05 荆门市格林美新材料有限公司 一种低杂高镍碱式碳酸镍的制备方法

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