CN111717942A - 一种类球形高密度碱式碳酸镍的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种类球形高密度碱式碳酸镍的制备方法，采用加压喷雾法进料，使镍溶液雾化成超细的颗粒，在合成反应釜内均匀分布。采用阶梯式pH值控制方式，提升碱式碳酸镍中氢氧根的含量，减少碱式碳酸镍作为原料在后续参与的反应中的起泡现象，增大了客户的产能，减少碱的用量，节约成本。本发明得到产品表面致密，结构完整，缺陷少，易于洗涤，极大的减少了洗涤用水量，具有成品纯度高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及碱式碳酸镍制备工艺领域，更具体地说，本发明涉及一种类球形高密度碱式碳酸镍的制备方法。
背景技术
碱式碳酸镍，xNi(OH)2•yNiCO3•zH2O，广泛用于石油工业催化剂、精密电镀、印刷电路板电镀、通用合金电镀、镍钴合金电铸、陶瓷工业等行业。目前国内市场上常见碱式碳酸镍产品松装密度在0.4g/cm3左右，且形状不一，粒度较细。而国外市场的需求则是松装密度至少达到0.7g/cm3以上，研究开发高松装密度的碱式碳酸镍有利于提高我国碱式碳酸镍产品在国际市场的竞争力。
普通的碱式碳酸镍在生产过程中，由于颗粒细小，无定型，洗涤速率慢，易粘结在洗涤设备上，洗涤耗水量高，滤饼含水率高，导致烘干温度高，生产过程能耗高，且得到的产品易结团、沾粘度高，放料过程通常不能一次性到位，需要人工进行增减质量，加大了工人的操作强度。对于需要采用碱式碳酸镍作为反应原料的客户，由于产品颗粒细小，易造成反应速度过快，二氧化碳释放速度快导致过程起泡高等缺陷，难以提高其生产效率，优化碱式碳酸镍颗粒大小及提高其氢氧根含量有利于提高产品的使用效果。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供一种类球形高密度碱式碳酸镍的制备方法，采用加压喷雾法进料，使镍溶液雾化成超细的颗粒，在合成反应釜内均匀分布。采用阶梯式pH值控制方式，提升碱式碳酸镍中氢氧根的含量，减少碱式碳酸镍作为原料在后续参与的反应中的起泡现象，增大了客户的产能，减少碱的用量，节约成本。本发明得到产品表面致密，结构完整，缺陷少，易于洗涤，极大的减少了洗涤用水量，具有成品纯度高的特点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种类球形高密度碱式碳酸镍的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料选择：镍盐溶液（氯化镍或硫酸镍）镍含量≥110g/L，碳酸钠溶液200g/L-300g/L；
（2）进料步骤：5L反应釜内，加入水100mL，开启搅拌，搅拌速率250r/min-300r/min，镍盐溶液通过加压喷雾器加压喷雾进料，进料速度10mL/min-15mL/min，采用SIMATIC winCCRT自动合成控制系统调节碳酸钠溶液的进料，保证釜内pH值在7.8-8.3之间，在20-40℃条件下，通过置换反应得到碱式碳酸镍；
（3）阶梯式pH值控制步骤：当反应釜内总物料达到1.5-2.5L时，停止加镍，继续加碱，提升釜内pH值至8.9-9.2之间，停止加碱，保温陈化0.5h，继续进料至5L，陈化1h，即可得到透水性优良的浆料；
（4）将浆料抽至小型厢式压滤机内，用水冲洗10min，进水速率2.5L/min，压滤，得到滤饼；
（5）将滤饼分散并放置于烘箱内85℃烘干3h，即得类球形碱式碳酸镍产品。
优选的，一种类球形高密度碱式碳酸镍的制备方法如下：
（1）原料选择：镍盐溶液（氯化镍或硫酸镍）镍含量120g/L，碳酸钠溶液250g/L；
（2）进料步骤：5L反应釜内，加入水100mL，开启搅拌，搅拌速率280r/min，镍盐溶液通过加压喷雾器加压喷雾进料，进料速度12mL/min，采用SIMATIC winCC RT自动合成控制系统调节碳酸钠溶液的进料，保证釜内pH值在8.0，在30℃条件下，通过置换反应得到碱式碳酸镍；
（3）阶梯式pH值控制步骤：当反应釜内总物料达到2L时，停止加镍，继续加碱，提升釜内pH值至9.0，停止加碱，保温陈化0.5h，继续进料至5L，陈化1h，即可得到透水性优良的浆料；
（4）将浆料抽至小型厢式压滤机内，用水冲洗10min，进水速率2.5L/min，压滤，得到滤饼；
（5）将滤饼分散并放置于烘箱内85℃烘干3h，即得类球形碱式碳酸镍产品。
进一步的，上述制备方法可等比例放大至500L反应釜用于生产。
进一步的，上述制备方法制得的类球形高密度碱式碳酸镍密度均高于0.75g/cm3、粒径D50≧10μm。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明采用加压喷雾法进料，使镍溶液雾化成超细的颗粒，在合成反应釜内均匀分布。反应过程中，离子的过饱和度控制在最佳浓度，使晶核形成速度与晶核的成长速度一致。根据反应体系中溶液的pH值动态调整碳酸钠的进料速度，使得反应物在最佳的pH下进行，保证合成的碱式碳酸镍能形成类球形的晶核，且物相分散均匀，产品颗粒均匀。
2、采用高浓度的原料进行合成，同一实验釜可加入更多的物料，具有节约成本、增大产能的特点。
3、本工艺简便，采用自动合成系统控制，根据设定的pH值和实时pH检测，自动调节碳酸钠溶液的进料，操作强度低。
4、阶梯式pH值控制方式，提升碱式碳酸镍中氢氧根的含量，减少碱式碳酸镍作为原料在后续参与的反应中的起泡现象，有利于增加单位时间的投料量，增大了客户的产能。该方法可减少碱的用量，节约成本。
5、本发明制得的产品表面致密，结构完整，缺陷少，易于洗涤，极大的减少了洗涤用水量（约25%的洗涤水量），具有成品纯度高的特点。
6、干燥成本大大降低，本物料压干后，本品含水率约40%，较正常压干料（含水率约58%）低18%，干燥效率至少提升30%以上，干燥成本降低30%以上。
7、本产品具有滑动性较好，不易结团，沾粘度低，相较于普通的碱式碳酸镍产品粘稠而言（普通的碱式碳酸镍易结团、沾粘度高），易于包装，减少了工人的操作强度。
附图说明
图1为实施例2所得类球形高密度碱式碳酸镍扫描电镜图。
图2为实施例5所得类球形高密度碱式碳酸镍扫描电镜图。
图3为对比例2所得类球形高密度碱式碳酸镍扫描电镜图。
图4为对比例4所得类球形高密度碱式碳酸镍扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1：
一种类球形高密度碱式碳酸镍的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料选择：镍盐溶液（氯化镍或硫酸镍）镍含量110g/L，碳酸钠溶液200g/L；
（2）进料步骤：5L反应釜内，加入水100mL，开启搅拌，搅拌速率300r/min，镍盐溶液通过加压喷雾器加压喷雾进料，进料速度15mL/min，采用SIMATIC winCC RT自动合成控制系统调节碳酸钠溶液的进料，保证釜内pH值在7.8，在40℃条件下，通过置换反应得到碱式碳酸镍；
（3）阶梯式pH值控制步骤：当反应釜内总物料达到1.5L时，停止加镍，继续加碱，提升釜内pH值至8.9，停止加碱，保温陈化0.5h，继续进料至5L，陈化1h，即可得到透水性优良的浆料；
（4）将浆料抽至小型厢式压滤机内，用水冲洗10min，进水速率2.5L/min，压滤，得到滤饼；
（5）将滤饼分散并放置于烘箱内85℃烘干3h，即得类球形碱式碳酸镍产品。
实施例2：
一种类球形高密度碱式碳酸镍的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料选择：镍盐溶液（氯化镍或硫酸镍）镍含量120g/L，碳酸钠溶液250g/L；
（2）进料步骤：5L反应釜内，加入水100mL，开启搅拌，搅拌速率280r/min，镍盐溶液通过加压喷雾器加压喷雾进料，进料速度12mL/min，采用SIMATIC winCC RT自动合成控制系统调节碳酸钠溶液的进料，保证釜内pH值在8.0，在30℃条件下，通过置换反应得到碱式碳酸镍；
（3）阶梯式pH值控制步骤：当反应釜内总物料达到2L时，停止加镍，继续加碱，提升釜内pH值至9.0，停止加碱，保温陈化0.5h，继续进料至5L，陈化1h，即可得到透水性优良的浆料；
（4）将浆料抽至小型厢式压滤机内，用水冲洗10min，进水速率2.5L/min，压滤，得到滤饼；
（5）将滤饼分散并放置于烘箱内85℃烘干3h，即得类球形碱式碳酸镍产品。
实施例3：
一种类球形高密度碱式碳酸镍的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料选择：镍盐溶液（氯化镍或硫酸镍）镍含量120g/L，碳酸钠溶液300g/L；
（2）进料步骤：5L反应釜内，加入水100mL，开启搅拌，搅拌速率250r/min，镍盐溶液通过加压喷雾器加压喷雾进料，进料速度10mL/min，采用SIMATIC winCC RT自动合成控制系统调节碳酸钠溶液的进料，保证釜内pH值在8.3，在20℃条件下，通过置换反应得到碱式碳酸镍；
（3）阶梯式pH值控制步骤：当反应釜内总物料达到2.5L时，停止加镍，继续加碱，提升釜内pH值至9.2，停止加碱，保温陈化0.5h，继续进料至5L，陈化1h，即可得到透水性优良的浆料；
（4）将浆料抽至小型厢式压滤机内，用水冲洗10min，进水速率2.5L/min，压滤，得到滤饼；
（5）将滤饼分散并放置于烘箱内85℃烘干3h，即得类球形碱式碳酸镍产品。
实施例4：
一种类球形高密度碱式碳酸镍的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料选择：镍盐溶液（氯化镍或硫酸镍）镍含量110g/L，碳酸钠溶液200g/L；
（2）进料步骤：500L反应釜内，加入水10L，开启搅拌，搅拌速率300r/min，镍盐溶液通过加压喷雾器加压喷雾进料，进料速度1.5L/min，采用SIMATIC winCC RT自动合成控制系统调节碳酸钠溶液的进料，保证釜内pH值在7.8，在40℃条件下，通过置换反应得到碱式碳酸镍；
（3）阶梯式pH值控制步骤：当反应釜内总物料达到150L时，停止加镍，继续加碱，提升釜内pH值至8.9，停止加碱，保温陈化0.5h，继续进料至500L，陈化1h，即可得到透水性优良的浆料；
（4）将浆料抽至厢式压滤机内，用水冲洗10min，进水速率250L/min，压滤，得到滤饼；
（5）将滤饼分散并放置于烘箱内85℃烘干3h，即得类球形碱式碳酸镍产品。
实施例5：
一种类球形高密度碱式碳酸镍的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料选择：镍盐溶液（氯化镍或硫酸镍）镍含量120g/L，碳酸钠溶液250g/L；
（2）进料步骤：500L反应釜内，加入水10L，开启搅拌，搅拌速率280r/min，镍盐溶液通过加压喷雾器加压喷雾进料，进料速度1.2L/min，采用SIMATIC winCC RT自动合成控制系统调节碳酸钠溶液的进料，保证釜内pH值在8.0，在30℃条件下，通过置换反应得到碱式碳酸镍；
（3）阶梯式pH值控制步骤：当反应釜内总物料达到200L时，停止加镍，继续加碱，提升釜内pH值至9.0，停止加碱，保温陈化0.5h，继续进料至500L，陈化1h，即可得到透水性优良的浆料；
（4）将浆料抽至厢式压滤机内，用水冲洗10min，进水速率250L/min，压滤，得到滤饼；
（5）将滤饼分散并放置于烘箱内85℃烘干3h，即得类球形碱式碳酸镍产品。
实施例6：
一种类球形高密度碱式碳酸镍的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料选择：镍盐溶液（氯化镍或硫酸镍）镍含量120g/L，碳酸钠溶液300g/L；
（2）进料步骤：500L反应釜内，加入水10L，开启搅拌，搅拌速率250r/min，镍盐溶液通过加压喷雾器加压喷雾进料，进料速度1.0L/min，采用SIMATIC winCC RT自动合成控制系统调节碳酸钠溶液的进料，保证釜内pH值在8.3，在20℃条件下，通过置换反应得到碱式碳酸镍；
（3）阶梯式pH值控制步骤：当反应釜内总物料达到250L时，停止加镍，继续加碱，提升釜内pH值至9.2，停止加碱，保温陈化0.5h，继续进料至500L，陈化1h，即可得到透水性优良的浆料；
（4）将浆料抽至厢式压滤机内，用水冲洗10min，进水速率250L/min，压滤，得到滤饼；
（5）将滤饼分散并放置于烘箱内85℃烘干3h，即得类球形碱式碳酸镍产品。
实施例7：
一种碱式碳酸镍的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料选择：镍盐溶液（氯化镍或硫酸镍）镍含量100g/L，碳酸钠溶液180g/L；
（2）进料步骤：5L反应釜内，加入水120mL，开启搅拌，搅拌速率240r/min，镍盐溶液通过加压喷雾器加压喷雾进料，进料速度16mL/min，采用SIMATIC winCC RT自动合成控制系统调节碳酸钠溶液的进料，保证釜内pH值在7.6，在50℃条件下，通过置换反应得到碱式碳酸镍；
（3）阶梯式pH值控制步骤：当反应釜内总物料达到3L时，停止加镍，继续加碱，提升釜内pH值至9.4，停止加碱，保温陈化0.4h，继续进料至5L，陈化1.2h，得浆料；
（4）将浆料抽至小型厢式压滤机内，用水冲洗20min，进水速率2.5L/min，压滤，得到滤饼；
（5）将滤饼分散并放置于烘箱内85℃烘干5h，即得类球形碱式碳酸镍产品。
对比例1：
一种碱式碳酸镍的制备方法，其镍盐溶液通过普通管道进料，其余同实施例2；
对比例2：
一种碱式碳酸镍的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料选择：镍盐溶液（氯化镍或硫酸镍）镍含量120g/L，碳酸钠溶液250g/L；
（2）进料步骤：5L反应釜内，加入水100mL，开启搅拌，搅拌速率280r/min，镍盐溶液通过加压喷雾器加压喷雾进料，进料速度12mL/min，采用SIMATIC winCC RT自动合成控制系统调节碳酸钠溶液的进料，保证釜内pH值在8.0，在30℃条件下进料至5L，通过置换反应得到碱式碳酸镍；
（3）将浆料抽至小型厢式压滤机内，用水冲洗20min，进水速率3.5L/min，压滤，得到滤饼；
（4）将滤饼分散并放置于烘箱内85℃烘干6h，即得碱式碳酸镍产品。
对比例3：
一种碱式碳酸镍的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料选择：镍盐溶液（氯化镍或硫酸镍）镍含量120g/L，碳酸钠溶液250g/L；
（2）进料步骤：5L反应釜内，加入水100mL，开启搅拌，搅拌速率280r/min，加入全部的镍盐溶液和碳酸钠溶液，保证釜内pH值在8.0，在30℃条件下通过置换反应得到碱式碳酸镍；
（3）将浆料抽至小型厢式压滤机内，用水冲洗20min，进水速率3.5L/min，压滤，得到滤饼；
（4）将滤饼分散并放置于烘箱内85℃烘干6h，即得碱式碳酸镍产品。
对比例4
一种类球形高密度碱式碳酸镍的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料选择：镍盐溶液（氯化镍或硫酸镍）镍含量120g/L，碳酸钠溶液250g/L；
（2）进料步骤：5L反应釜内，加入水100mL，开启搅拌，搅拌速率280r/min，镍盐溶液通过加压喷雾器加压喷雾进料，进料速度12mL/min，采用SIMATIC winCC RT自动合成控制系统调节碳酸钠溶液的进料，保证釜内pH值在7.6，在30℃条件下，通过置换反应得到碱式碳酸镍；
（3）阶梯式pH值控制步骤：当反应釜内总物料达到2L时，停止加镍，继续加碱，提升釜内pH值至9.4，停止加碱，保温陈化0.5h，继续进料至5L，陈化1h，可得浆料；
（4）将浆料抽至小型厢式压滤机内，用水冲洗10min，进水速率2.5L/min，压滤，得到滤饼；
（5）将滤饼分散并放置于烘箱内85℃烘干3h，即得碱式碳酸镍产品。
对比例5
一种类球形高密度碱式碳酸镍的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料选择：镍盐溶液（氯化镍或硫酸镍）镍含量120g/L，碳酸钠溶液250g/L；
（2）进料步骤：5L反应釜内，加入水100mL，开启搅拌，搅拌速率280r/min，镍盐溶液通过加压喷雾器加压喷雾进料，进料速度12mL/min，采用SIMATIC winCC RT自动合成控制系统调节碳酸钠溶液的进料，保证釜内pH值在8.0，在30℃条件下，通过置换反应得到碱式碳酸镍；
（3）阶梯式pH值控制步骤：当反应釜内总物料达到2L时，停止加镍，继续加碱，提升釜内pH值至9.0，停止加碱，保温陈化0.4h，继续进料至5L，陈化1.2h，可得浆料；
（4）将浆料抽至小型厢式压滤机内，用水冲洗10min，进水速率2.5L/min，压滤，得到滤饼；
（5）将滤饼分散并放置于烘箱内85℃烘干3h，即得碱式碳酸镍产品。
测评指标：
1、碱式碳酸镍中镍含量与杂质含量检测：检测方法为原子吸收光谱法，按照GB/T15337-2008进行分析操作，并利用离子色谱法测量硫酸根离子和氯离子；
2、碱式碳酸镍粒径：利用激光粒度分析仪进行激光粒度分析，单位为μm，D50为平均粒径，(D10,D90) =(x,y)表示粒径小于x的颗粒为10%，粒径小于y的颗粒为90%，用以衡量粒径的分布情况；
3、起泡性：观察并测量反应釜内泡沫高度，以及泡液比，泡液比=泡沫高度/釜内液体高度；
4、碱式碳酸镍含水率：利用烘干减重法测量本物料压滤后滤饼含水率；以及烘干后碱式碳酸镍含水率；
5、碱式碳酸镍粘附性：将上述实施例1-7和对比例1-5得到的碱式碳酸镍各1kg装入塑料袋，观察其结团情况和滑动性；倒出后测量塑料袋挂壁粘附的碱式碳酸镍比例。
以上案例所得的碱式碳酸镍检测报告如下：
表1 碱式碳酸镍中镍含量与杂质含量
从上表可以看出，实施例1-6镍含量高于实施例7（工艺参数不在本发明保护范围之内）和对比例1-5（对比例1镍盐溶液未使用加压喷雾进料，对比例2不做阶梯式pH控制，对比例3不是连续加料，对比例4阶梯式pH控制的pH不在本发明保护范围之内，对比例5阶梯式pH控制的陈化时间不在本发明保护范围之内），说明本发明的连续进料和系统实时调节pH的方法有助于确保碱式碳酸镍的结晶环境，提升碱式碳酸镍结晶的稳定性，保证合成的碱式碳酸镍能形成类球形的晶核，并减少结晶过程中杂质含量；镍盐溶液使用加压喷雾进料的方式能使物相分散均匀，产品颗粒均匀，有效提高碱式碳酸镍松装密度（松比）；阶梯式pH控制和陈化的方式能更好的促进结晶，并保证结晶过程的平稳进行，减少结晶过程晶核中杂质含量，并控制晶核粒径大小，以获得产品表面致密、结构完整、缺陷少、纯度高的类球形高密度碱式碳酸镍。
表2 碱式碳酸镍粒径分布与含水量
从上表可以看出，实施例1-6的(D10,D90)粒径分布分为较实施例7（工艺参数不在本发明保护范围之内）和对比例1-5（对比例1镍盐溶液未使用加压喷雾进料，对比例2不做阶梯式pH控制，对比例3不是连续加料，对比例4阶梯式pH控制的pH不在本发明保护范围之内，对比例5阶梯式pH控制的陈化时间不在本发明保护范围之内）更为集中，说明本发明的连续进料、加压喷雾进料方式和阶梯式pH控制和陈化的方式能有效提高结晶过程的平稳性，以获得粒径更为均匀的碱式碳酸镍，这对提高碱式碳酸镍松装密度的效果明显，而且粒径分布均匀，有利于压滤时减少滤饼的水分，更有利于洗涤和烘干，节约了洗涤用水和烘干成本，提升了烘干效率和生产效率。
而从实施例1-3的釜内起泡高度和泡液比低于实施例7（工艺参数不在本发明保护范围之内）和对比例1-5（对比例1镍盐溶液未使用加压喷雾进料，对比例2不做阶梯式pH控制，对比例3不是连续加料，对比例4阶梯式pH控制的pH不在本发明保护范围之内，对比例5阶梯式pH控制的陈化时间不在本发明保护范围之内），说明本发明所用原料浓度较适宜，采取连续加料方式和阶梯式pH控制和陈化的方式能更有效的控制反应过程中的起泡现象，在合理控制并减少加碱用量的同时，还能增加单位时间的投料量，提高产能，节约成本。实施例4-6的釜内起泡高度和泡液比是由于反应釜扩大的原因，与其他实施例与对比例不具有比较性。
表3 碱式碳酸镍产品表观评价
从上表可以看出，实施例1-3制得的碱式碳酸镍产品在结团、滑动性和塑料袋挂壁上均优于其他实施例和对比例，说明连续进料、加压喷雾进料方式和阶梯式pH控制和陈化的方式有助于提升碱式碳酸镍的晶型和粒径分布，并有助于烘干减少水分含量，使制得的碱式碳酸镍产品滑动型好、不易结团，包装的过程顺畅、损耗小。
最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种类球形高密度碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于：所述制备方法如下：
（1）原料选择：镍盐溶液镍含量≥110g/L，碳酸钠溶液200g/L-300g/L，所述镍盐溶液为氯化镍或硫酸镍溶液；
（2）进料步骤：5L反应釜内，加入水100mL，开启搅拌，搅拌速率250r/min-300r/min，镍盐溶液通过加压喷雾器加压喷雾进料，进料速度10mL/min-15mL/min，采用SIMATIC winCCRT自动合成控制系统调节碳酸钠溶液的进料，保证釜内pH值在7.8-8.3之间，在20-40℃条件下，通过置换反应得到碱式碳酸镍；
（3）阶梯式pH值控制步骤：当反应釜内总物料达到1.5-2.5L时，停止加镍，继续加碱，提升釜内pH值至8.9-9.2之间，停止加碱，保温陈化0.5h，继续进料至5L，陈化1h，即可得到透水性优良的浆料；
（4）将浆料抽至小型厢式压滤机内，用水冲洗10min，进水速率2.5L/min，压滤，得到滤饼；
（5）将滤饼分散并放置于烘箱内85℃烘干3h，即得类球形碱式碳酸镍产品。
2.一种类球形高密度碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于：所述制备方法如下：
（1）原料选择：镍盐溶液镍含量120g/L，碳酸钠溶液250g/L，所述镍盐溶液为氯化镍或硫酸镍溶液；
（2）进料步骤：5L反应釜内，加入水100mL，开启搅拌，搅拌速率280r/min，镍盐溶液通过加压喷雾器加压喷雾进料，进料速度12mL/min，采用SIMATIC winCC RT自动合成控制系统调节碳酸钠溶液的进料，保证釜内pH值在8.0，在30℃条件下，通过置换反应得到碱式碳酸镍；
（3）阶梯式pH值控制步骤：当反应釜内总物料达到2L时，停止加镍，继续加碱，提升釜内pH值至9.0，停止加碱，保温陈化0.5h，继续进料至5L，陈化1h，即可得到透水性优良的浆料；
（4）将浆料抽至小型厢式压滤机内，用水冲洗10min，进水速率2.5L/min，压滤，得到滤饼；
（5）将滤饼分散并放置于烘箱内85℃烘干3h，即得类球形碱式碳酸镍产品。
3.一种类球形高密度碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于：所述制备方法如下：
（1）原料选择：镍盐溶液镍含量≥110g/L，碳酸钠溶液200g/L-300g/L，所述镍盐溶液为氯化镍或硫酸镍溶液；
（2）进料步骤：500L反应釜内，加入水10L，开启搅拌，搅拌速率250r/min-300r/min，镍盐溶液通过加压喷雾器加压喷雾进料，进料速度1.0L/min-1.5L/min，采用SIMATIC winCCRT自动合成控制系统调节碳酸钠溶液的进料，保证釜内pH值在7.8-8.3之间，在20-40℃条件下，通过置换反应得到碱式碳酸镍；
（3）阶梯式pH值控制步骤：当反应釜内总物料达到150-250L时，停止加镍，继续加碱，提升釜内pH值至8.9-9.2之间，停止加碱，保温陈化0.5h，继续进料至500L，陈化1h，即可得到透水性优良的浆料；
（4）将浆料抽至厢式压滤机内，用水冲洗10min，进水速率250L/min，压滤，得到滤饼；
（5）将滤饼分散并放置于烘箱内85℃烘干3h，即得类球形碱式碳酸镍产品。
4.一种类球形高密度碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于：所述制备方法如下：
（1）原料选择：镍盐溶液镍含量120g/L，碳酸钠溶液250g/L，所述镍盐溶液为氯化镍或硫酸镍溶液；
（2）进料步骤：500L反应釜内，加入水10L，开启搅拌，搅拌速率280r/min，镍盐溶液通过加压喷雾器加压喷雾进料，进料速度1.2L/min，采用SIMATIC winCC RT自动合成控制系统调节碳酸钠溶液的进料，保证釜内pH值在8.0，在30℃条件下，通过置换反应得到碱式碳酸镍；
（3）阶梯式pH值控制步骤：当反应釜内总物料达到200L时，停止加镍，继续加碱，提升釜内pH值至9.0，停止加碱，保温陈化0.5h，继续进料至500L，陈化1h，即可得到透水性优良的浆料；
（4）将浆料抽至厢式压滤机内，用水冲洗10min，进水速率250L/min，压滤，得到滤饼；
（5）将滤饼分散并放置于烘箱内85℃烘干3h，即得类球形碱式碳酸镍产品。
5.如权利要求1-4任意一项所述一种类球形高密度碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于：所制得的类球形高密度碱式碳酸镍密度均高于0.75g/cm3、粒径D50≧10μm。
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