CN105399154A - 一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法 - Google Patents

一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法 Download PDF

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Abstract

一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法，涉及一种锂离子电池用镍钴錳三元氢氧化物的连续合成方法。其特征在于在其生产过程中，首先在镍、钴、锰的金属盐溶液加入氢氧化钠溶液和氨水溶液，控制反应体系的pH值为10.0-12.0，进行造核反应，至反应生成的晶核粒度为3-5μm，得到含晶核的混合液；再将含晶核的混合液与镍、钴、锰的金属盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液合流，控制体系的pH为9.5-11.5，进行晶核长大反应，经陈化、过滤、洗涤、干燥，得到镍钴锰氢氧化物。本发明的一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法，生产的镍钴锰三元氢氧化物产品性能稳定，粒度分布窄，微粉少，形貌可控。

Description

一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法
技术领域
一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法，涉及一种锂离子电池用镍钴錳三元氢氧化物的连续合成方法。
背景技术
随着数码产品行业的不断发展，人们对电池的需求日益增加。镍钴锰酸锂是一种重要的锂电池正极材料，生产和使用日益广泛，市场需求量较大。镍钴锰氢氧化物的生产方式各不相同，目前一般采用单釜间歇式和单釜连续合成工艺生产，单釜间歇式生产工艺产率较低，单釜连续生产工艺产率高，但生产的镍钴锰氢氧化物粒度分布宽，影响镍钴锰三元氢氧化物的性能。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种产品性能稳定，粒度分布窄，微粉少，形貌可控，过程连续的镍钴锰三元氢氧化物的生产方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法，其特征在于在其生产过程中，首先在镍、钴、锰的金属盐溶液加入氢氧化钠溶液和氨水溶液，控制反应体系的pH值为10.0-12.0，进行造核反应，至反应生成的晶核粒度为3-5μm，得到含晶核的混合液；再将含晶核的混合液与镍、钴、锰的金属盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液合流，控制体系的pH为9.5-11.5，进行晶核长大反应，经陈化、过滤、洗涤、干燥，得到镍钴锰氢氧化物。
本发明的一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法，其特征在于进行造核反应的金属盐溶液的镍、钴、锰三种金属粒子总浓度为1.0-2.0mol/L；氢氧化钠溶液浓度为2.5-8.0mol/L，氨水溶液浓度为4.0-10.0mol/L。
本发明的一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法，其特征在于进行晶核长大反应时，金属盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水合流的体积比为10:5:1。
本发明的一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法，其特征在于其陈化时间为2-8小时。
本发明的一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法，其特征在于造核反应和晶核长大反应的温度为45-75℃。
本发明的一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法，其特征在于造核反应和晶核长大反应体系中氨浓度为3-12g/L。
本发明的一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法，其特征在于所述的进行造核反应是在反应釜中进行，反应完成后的晶核料浆加入中间给料釜，晶核料浆在中间给料釜搅拌均匀，再与氢氧化钠溶液和氨水溶液合流，泵入晶核长大反应釜，在搅拌进行晶核长大反应，晶核长大后的料浆由晶核长大反应釜溢流排出，进入陈化反应釜中，进行陈化反应。
本发明的一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法，其特征在于进行造核反应时，控制金属盐溶进入反应釜流量为1-50L/h，搅拌转速为200-500rpm，pH值范围为10.0-12.0。
本发明的一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法，其特征在于进行晶核长大反应时，控制晶核料浆加入流量为2-150L/h；金属盐溶液的流量为10-300L/h，搅拌转速为80-300rpm，pH值范围为9.5-11.5。
本发明的一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法，其特征在于通过安装在线pH计的方式来测量各个反应内溶液pH，并根据pH的变化适当调节氢氧化钠溶液的流量，保持pH的稳定。
本发明的一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法，其造核可以在一个体积较小的反应釜内进行，以在线测定和控制pH值；造核后晶核集中在一个反应釜中，用计量泵将晶核连续加入到生长釜中，生长釜进行晶核的长大，以在线测定控制的pH的方式控制晶核的生长；所述造核为间歇式生产，晶核的加入、小颗粒生长均为连续生产，颗粒生长完成后溢流至陈化釜。生产的镍钴锰三元氢氧化物产品性能稳定，粒度分布窄，微粉少，形貌可控。
附图说明
图1是本发明的镍钴錳氢氧化物的粒度分布图片。
图2是本发明的镍钴錳氢氧化物的SEM照片(观察倍率为1000倍)。
图3是本发明的镍钴錳氢氧化物的SEM照片(观察倍率为10000倍)。
图4是本发明的镍钴錳氢氧化物的粒度分布图片。
图5是本发明的镍钴錳氢氧化物的SEM照片(观察倍率为1000倍)。
图6是本发明的镍钴錳氢氧化物的SEM照片(观察倍率为10000倍)。
图7是本发明的镍钴錳氢氧化物的粒度分布图片。
图8是本发明的镍钴錳氢氧化物的SEM照片(观察倍率为1000倍)。
图9是本发明的镍钴錳氢氧化物的SEM照片(观察倍率为10000倍)。
图10是本发明的镍钴錳氢氧化物的粒度分布图片。
图11是本发明的镍钴錳氢氧化物的SEM照片(观察倍率为1000倍)。
图12是本发明的镍钴錳氢氧化物的SEM照片(观察倍率为10000倍)。
图13是本发明的方法使用的一种生产装置的结构示意图。
图13中各部件对应的名称是：1—造核反应釜；2—中间给料釜；3—晶核长大反应釜；4—陈化釜；5—加料管。
具体实施方式
一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法，首先，将设定比例的镍盐、钴盐、锰盐加入金属盐溶解釜内，加入纯水混合，得到镍钴锰三种金属离子总浓度为80-120g/L的混合水溶液；再配制浓度为100-300g/L氢氧化钠溶液，配制浓度为80-200g/L氨水溶液；
第二步：将金属溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液通过并流方式加入到调好搅拌速度和反应温度的造核反应釜内进行造核反应，金属溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液流量比(10：5：1)；控制金属液流量为1-50L/h，搅拌转速为200-500rpm，pH值范围为10.0-12.0；
第三步：当造核反应釜晶核粒度生长到3-5μm时造核反应结束，打开釜底阀门将晶核全部转移到晶核中间给料釜中；晶核长大反应釜内加入底液(底液含纯水、氨水)，开启晶核长大反应釜搅拌装置，通过计量泵从晶核中间给料釜连续向晶核长大反应釜加入晶核料浆，当加入晶核料浆时，同时通过计量泵将金属盐溶液液、氢氧化钠溶液及氨水通过并流方式加入到晶核长大反应釜内，金属盐溶液、氢氧化钠溶液及氨水的流量比(10:5:1)；控制晶核料浆加入流量为2-150L/h；金属盐溶液液流量为10-300L/h，搅拌转速为80-300rpm，pH值范围为9.5-11.5；
第四步：晶核长大反应釜内反应连续进行，液位到达溢流口后自流至陈化釜，在陈化釜进行2-8小时的陈化反应；陈化反后，将产物输送至离心机进行过滤、洗涤、干燥，得到镍钴锰氢氧化物。
本发明的方法，通过安装在线pH计的方式来测量各个反应器内溶液pH，并根据pH的变化适当调节氢氧化钠溶液的流量，保持pH的稳定。
在造核工序中，通过将造核釜内的pH调节为10.0-12.0，能够抑制核的生长。并且，在生长工序中，通过将生长釜内pH值调节为9.5-11.5，能够优化进行晶核生长并抑制新核的形成。因此，能够使核均质地生长，能够获得粒度分布范围窄且均质的镍钴锰三元氢氧化物。
本发明的方法，能够更明确地分开晶核生成和粒子生长，因此能够使各工序中的溶液状态调节为最适于各工序的条件。因此，能够使所生成的镍钴锰氢氧化物的粒度分布均匀。
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种镍钴锰氢氧化物的连续生产方法，包括以下步骤：
(1)将1.5mol/L的金属液(称取一定比例的硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰晶体加入溶解釜内，加入一定量的纯水，配制成溶液)、5.0mol/L的氢氧化钠溶液和5.0mol/L的氨水溶液按照流量比(10：5：1)，通过计量泵按照金属液(3L/h)的流量加入到造核反应釜内进行造核反应；
(2)当造核釜晶核粒度生长到4-5μm时造核反应结束，用转移泵把晶核转移到中间给料釜中；晶核长大反应釜内加入底液(底液含一定量的纯水、氨水)，开启晶核长大反应釜搅拌装置，以(4L/h)的流量从中间给料釜连续向生长釜加入需要生长的晶核，当加入50L体积的晶核后，同时通过计量泵按照金属液(10)L/h的流量，金属液、氢氧化钠溶液及氨水流量比(10:5:1)加入到晶核长大反应釜内；晶核长大反应釜内反应连续进行，液位到达溢流口后自流至陈化釜，在陈化釜进行2小时的陈化反应；
(3)陈化反后，将产物输送至离心机进行过滤、洗涤、干燥，得到镍钴锰氢氧化物。
(4)由图1、图2、图3可见，所得到的镍钴锰氢氧化物粒度分布均匀，无微粉。
实施例2
一种镍钴锰氢氧化物的连续生产方法，包括以下步骤：
(1)将2.0mol/L的金属液(称取一定比例的硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰晶体加入溶解釜内，加入一定量的纯水，配制成溶液)、5.0mol/L的氢氧化钠溶液和5.0mol/L的氨水溶液按照流量比(10：5：1)，通过计量泵按照金属液(3L/h)的流量加入到造核釜内进行造核反应；
(2)当造核釜晶核粒度生长到4-5μm时造核反应结束，用转移泵把晶核转移到中间给料釜中；晶核长大反应釜内加入底液(底液含一定量的纯水、氨水)，开启晶核长大反应釜搅拌装置，以(4L/h)的流量从中间给料釜连续向晶核长大反应釜加入需要生长的晶核，当加入50L体积的晶核后，同时通过计量泵按照金属液(10)L/h的流量，金属液、氢氧化钠溶液及氨水流量比(10:5:1)加入到晶核长大反应釜内；晶核长大反应釜内反应连续进行，液位到达溢流口后自流至陈化釜，在陈化釜进行2小时的陈化反应；
(3)陈化反后，将产物输送至离心机进行过滤、洗涤、干燥，得到镍钴锰氢氧化物。
(4)由图4、图5、图6可见，所得到的镍钴锰氢氧化物粒度分布均匀，无微粉。
实施例3
一种镍钴锰氢氧化物的连续生产方法，包括以下步骤：
(1)将1.0mol/L的金属液(称取一定比例的硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰晶体加入溶解釜内，加入一定量的纯水，配制成溶液)、5.0mol/L的氢氧化钠溶液和5.0mol/L的氨水溶液按照流量比(10：5：1)，通过计量泵按照金属液(3L/h)的流量加入到造核反应釜内进行造核反应；
(2)当造核釜晶核粒度生长到4-5μm时造核反应结束，用转移泵把晶核转移到中间给料釜中；晶核长大反应釜内加入底液(底液含一定量的纯水、氨水)，开启晶核长大反应釜搅拌装置，以(4L/h)的流量从中间给料釜连续向晶核长大反应釜加入需要生长的晶核，当加入50L体积的晶核后，同时通过计量泵按照金属液(10)L/h的流量，金属液、氢氧化钠溶液及氨水流量比(10:5:1)加入到晶核长大反应釜内；晶核长大反应釜内反应连续进行，液位到达溢流口后自流至陈化釜，在陈化釜进行2小时的陈化反应；
(3)陈化反后，将产物输送至离心机进行过滤、洗涤、干燥，得到镍钴锰氢氧化物。
(4)由图7、图8、图9可见，所得到的镍钴锰氢氧化物粒度分布均匀，无微粉。
实施例4
一种镍钴锰氢氧化物的连续生产方法，包括以下步骤：
(1)将1.5mol/L的金属液(称取一定比例的硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰晶体加入溶解釜内，加入一定量的纯水，配制成溶液)、5.0mol/L的氢氧化钠溶液和5.0mol/L的氨水溶液按照流量比(10：5：1)，通过计量泵按照金属液(3L/h)的流量加入到造核反应釜进行造核反应；
(2)当造核釜晶核粒度生长到4-5μm时造核反应结束，用转移泵把晶核转移到中间给料釜中；晶核长大反应釜内加入底液(底液含一定量的纯水、氨水)，开启晶核长大反应釜搅拌装置，以(4L/h)的流量从中间给料釜连续向晶核长大反应釜加入需要生长的晶核，当加入50L体积的晶核后，同时通过计量泵按照金属液(20)L/h的流量，金属液、氢氧化钠溶液及氨水流量比(10:5:1)加入到晶核长大反应釜内；晶核长大反应釜内反应连续进行，液位到达溢流口后自流至陈化釜，在陈化釜进行2小时的陈化反应；
(3)陈化反后，将产物输送至离心机进行过滤、洗涤、干燥，得到镍钴锰氢氧化物。
(4)由图10、图11、图12可见，所得到的镍钴锰氢氧化物粒度分布均匀，无微粉。

Claims (10)

1.一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法，其特征在于在其生产过程中，首先在镍、钴、锰的金属盐溶液加入氢氧化钠溶液和氨水溶液，控制反应体系的pH值为10.0-12.0，进行造核反应，至反应生成的晶核粒度为3-5μm，得到含晶核的混合液；再将含晶核的混合液与镍、钴、锰的金属盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液合流，控制体系的pH为9.5-11.5，进行晶核长大反应，经陈化、过滤、洗涤、干燥，得到镍钴锰氢氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法，其特征在于进行造核反应的金属盐溶液的镍、钴、锰三种金属粒子总浓度为1.0-2.0mol/L；氢氧化钠溶液浓度为2.5-8.0mol/L，氨水溶液浓度为4.0-10.0mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法，其特征在于进行晶核长大反应时，金属盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水合流的体积比为10:5:1。
4.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法，其特征在于其陈化时间为2-8小时。
5.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法，其特征在于造核反应和晶核长大反应的温度为45-75℃。
6.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法，其特征在于造核反应和晶核长大反应体系中氨浓度为3-12g/L。
7.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法，其特征在于所述的进行造核反应是在反应釜中进行，反应完成后的晶核料浆加入中间给料釜，晶核料浆在中间给料釜搅拌均匀，再与氢氧化钠溶液和氨水溶液合流，泵入晶核长大反应釜，在搅拌进行晶核长大反应，晶核长大后的料浆由晶核长大反应釜溢流排出，进入陈化反应釜中，进行陈化反应。
8.根据权利要求7所述的一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法，其特征在于进行造核反应时，控制金属盐溶进入反应釜流量为1-50L/h，搅拌转速为200-500rpm，pH值范围为10.0-12.0。
9.根据权利要求7所述的一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法，其特征在于进行晶核长大反应时，控制晶核料浆加入流量为2-150L/h；金属盐溶液的流量为10-300L/h，搅拌转速为80-300rpm，pH值范围为9.5-11.5。
10.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元氢氧化物的生产方法，其特征在于通过安装在线pH计的方式来测量各个反应内溶液pH，并根据pH的变化适当调节氢氧化钠溶液的流量，保持pH的稳定。
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