CN110600683A - 一种半连续式三元前驱体的制备方法 - Google Patents

一种半连续式三元前驱体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种半连续式三元前驱体的制备方法。本发明提供了一种单釜生产不同粒径分布不同球形度要求产品的方法，解决了现有纯连续工艺中出现的粒度分布不均匀、存在微粉、球形度差等问题，解决了现有纯间歇工艺中粒度分布过于集中、成球过于密实活性低等问题。本发明采用络合控制结晶共沉淀法，其中反应釜溢流口与陈化槽相连，陈化槽与提浓机相连，提浓机再与反应釜进料口相连，(a)配置一定浓度的金属盐溶液、液碱和氨水；将步骤(a)中的溶液均匀加入反应釜中，反应釜中物料满后溢流至陈化釜中，陈化釜中物料通过气动隔膜泵打入提浓机，提浓机将清液排出，浓浆再回流进入反应釜，从而达到提高固含量增加停留时间改善球形度的目的。

Description

一种半连续式三元前驱体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种半连续式三元前驱体的制备方法。
背景技术
随着通讯和电子信息技术的蓬勃发展，电子设备得到了快速的发展。人们对笔记本电脑、平板电脑、数码相机、手机等消耗型电子产品的巨大需求，使能源存储系统的需求量爆炸式增长。目前，这些便携电子设备的智能化、尺寸与重量的不断优化，也对能源存储系统提出了更高的要求，如小型化、轻量化、长循环寿命、高安全性和高能量密度化等。一般而言，能源存储系统主要分为一次电池和二次电池。兼顾经济与环境方面考虑，二次电池优于一次电池，已广泛应用于人们的日常生活当中。适用于便携电子设备的二次电池主要有铅酸、镍镉和锂离子电池等。与那些传统的二次电池相比较，锂离子电池因其长循环寿命、高能量密度等优点，广泛应用于便携电子设备中。三元正极材料具有能量密度大、安全性能较好、价格较为低廉的优点被广泛使用于锂离子电池中，三元材料的制备主要通过三元前驱体和锂源通过混合后高温烧结而成，三元前驱体对正极材料的电化学性能具有很大的影响，因此三元前驱体的合成工艺至关重要。
现有技术制备镍钴锰氢氧化物一般采用络合沉淀法。络合沉淀法又根据细分工艺的有连续法和间歇法。连续法生产的前驱体具有产品稳定性好、产品活性高、粒度分布宽等优点(CN103253717A)，但同时存在微粉多、粒度分布不均匀造成的烧结后成品一致性差的问题。间歇法生产的前驱体具有球形度好、振实密度高、微粉少等优点(CN104201367A)，但存在产品活性低、产品一致性差等问题。现有专利(CN104201368A)通过以一台釜使用连续法生产作为晶种生产宽分布物料，搭配以另外几台釜作为提浓釜间歇生产以解决连续法和间歇法生产过程中存在的问题，这样的生产过程没有小颗粒的产生，只是在原来小颗粒上长大，在颗粒长得致密的同时保持较宽的粒度分布，然而该方法又产生了新的问题，工艺较为复杂，在大规模生产过程中存在反应釜调用难以协同的问题从而影响规模生产。专利(CN106025203)通过多个釜串联方式试图解决上述问题，同时不同釜内设定不同的工艺条件，然而该工艺只能对产品进行一定的收窄，且由于流量的累加作用，最后的反应釜内溢流流量非常大，也不利于成球。
发明内容
针对于上述问题，本发明提供一种半连续式三元前驱体的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种半连续式三元前驱体的制备方法，包括如下步骤，
一种半连续式三元前驱体的制备方法，其特征在于：化学通式为NixCoyMnz(OH)2，其中x+y+z＝1，并且0.3≤x≤1，0≤y≤0.4，0≤z≤0.4。
进一步，所述金属盐溶液、液碱、氨水通过计量泵均匀加入反应釜中，反应釜料液满后通过溢流口流入陈化槽中，陈化槽中浆料通过气动隔膜泵打入提浓机中，提浓机通过内部滤芯管道将部分清液排出，形成的浓浆回流至反应釜中，整个过程中陈化槽液位保持相对稳定值，高于稳定液位的物料通过气动隔膜泵抽往离心机洗涤。
进一步，所述一种半连续式三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述三元前驱体合成反应釜有效容积为3000-10000L，所述金属盐溶液浓度为50-130g/L、液碱浓度为15-33％、氨水浓度为15-25％，所述金属盐溶液进料速度为150-1000L/H，液碱进料速度为75-500L/H，氨水的进料速度为30-250L/H。
进一步，所述一种半连续式三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述反应釜进料方式为连续进料，反应釜中料满后物料溢流进入陈化釜，所述陈化釜容积为3000-10000L，所述陈化釜液位根据工艺要求保持在罐体总液位的1/5-4/5，所述陈化釜液位恒定通过液位控制系统联动气动隔膜泵及时抽去离心机洗涤。
进一步，所述一种半连续式三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述陈化釜底部出料口通过气动隔膜泵与提浓机进料口相连接，提浓机清液排往母液回收池，浓浆返回到反应釜顶部进料口，所述清液排出量为金属盐溶液、液碱以及氨水进料速度总和的0-100％，浓浆回流速度为金属盐溶液、液碱以及氨水进料速度总和的0-50％，所述清液排出量为0％时，为纯连续生产反应方式，清液排出量为金属盐溶液、液碱以及氨水进料速度总和的100％时，为纯间歇生产反应方式。
进一步，所述一种半连续式三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述提浓机有效容积为3-5m3，内部为PE多孔过滤管，PE过滤管过滤精度为0.1-0.3微米，所述提浓机带有反吹装置和搅拌系统，搅拌速度为50-100r/min。
进一步，所述一种半连续式三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述反应釜搅拌速度为150-300r/mim，所述反应沉淀PH值为11-12，反应系统氨浓度为5-12g/L，反应温度为50-65℃，所述反应体系内浆料含固量120-500g/L，物料在体系内平均停留时间为10-150h可调。
进一步，所述陈化釜中的浆料加水稀释后用离心机洗涤，控制洗涤用纯水温度为40-80℃，直至物料中Na+≤0.0100％时停止洗涤，用离心机脱水。
进一步，所述脱水后的固体物料在100-200℃下烘干。
进一步，所述烘干好的物料分别过200目筛网筛分，各自密封保存即可。
本发明提供了一种半连续式三元前驱体的制备方法，解决了现有连续法生产的前驱体微粉多、粒度分布不均匀造成的烧结后成品一致性差的问题以及间歇法生产的前驱体产品活性低、产品一致性差等问题。该方法生产的前驱体同时具备连续法和间歇法的优点，同时可以在单台釜内实现不同粒度分布产品和不同球形度产品的随意调控，真正实现纯连续----半连续----纯间歇的随意调控，所述发明可以通过对陈化釜液位的有效控制控制物料在整个体系中的停留时间从而达到提高球形度和收窄粒度分布的作用，同时通过对提浓机清液流量的控制可以实现体系内固含量的升高和停留时间的增长从而达到提高球形度的目的。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1采用单釜的半连续工艺，解决了连续法生产过程中存在的球形度较差、粒度分布宽、存在微粉等问题，得到的产品微粉少、球形度好、粒度分布得到有效收窄；
2采用单釜的半连续工艺，解决了间歇生产过程中的存在的粒度分布过于集中、密实度过高导致活性低、不同批次一致性较差的问题，得到的产品活性较高，具有和连续法一样较好的一致性；
3采用单釜的半连续工艺，类似于连续法的连续进料连续出料，效率极高；
4采用单釜的半连续工艺，由于停留时间得到有效增加，可以增大进料速度提高产量而不降低产品质量；
5采用单釜的半连续工艺，可以实现不同粒度分布和不同球形度的随意切换，可以满足各类厂家对不同产品的需求，生产工艺灵活多变。
附图说明
附图1为实施例1得到的10微米镍钴锰氢氧化物颗粒在1000和10000倍电镜下的示意图；
附图2为实施例2得到的10微米镍钴锰氢氧化物颗粒在1000和10000倍电镜下的示意图；
附图3为实施例3得到的10微米镍钴锰氢氧化物颗粒在1000和10000倍电镜下的示意图；
具体实施方式
下面将详细的说明本发明以及通过两个实施例来解释本发明，但不作为对本发明的限定。
一种半连续式三元前驱体制备方法，是将金属盐溶液、液碱、氨水通过计量泵均匀加入反应釜中，反应釜料液满后通过溢流口流入陈化槽中，陈化槽中浆料通过气动隔膜泵打入提浓机中，提浓机通过内部滤芯管道将部分清液排出，形成的浓浆回流至反应釜中，整个过程中陈化槽液位保持相对稳定值，高于稳定液位的物料通过气动隔膜泵抽往离心机洗涤，通过对提浓机清液的控制和陈化槽液位的控制实现体系中物料停留时间的控制，最终可以实现在D50不变的情况下D10提高0-3微米，D90降低0-3微米。
下面以三个实施例来对本发明进行具体说明。
实施例1：
Ni0。5Co0.2Mn0.3(OH)2：d10＝5.1um，d50＝10.06um，d90＝15.78um，振实密度＝2.25g/cm3，比表面面积＝6.52m2/g，为类球形。
(1)按Ni：Co：Mn的摩尔比例5：2：3，配制总浓度为2.0mol/L的镍钴锰可溶盐混合水溶液，浓度32％的液碱作为沉淀剂，浓度为20％的氨水溶液作为络合剂；
(2)将6500L反应釜搅拌转速调整到300r/min，用精密计量泵将2.0mol/L镍钴锰可溶盐水溶液、32％的液碱和20％的氨水溶液并流加入到反应釜中，控制盐流量为300L/h，控制OH-/(Ni+Co+Mn)的摩尔比＝1.9，控制反应釜温度为60℃，控制氨浓度为8.5g/L，控制提浓机转速75r/min，提浓机有效容积约4m3；
(3)陈化槽总容积8m3，保持陈化槽液位为总液位的1/2，浓浆回流速度为总进料速度的30％，清液排出速度为金属盐溶液、液碱以及氨水进料速度总和的0％，陈化槽多余的浆料通过启动隔膜泵打入离心机过滤处理；
(4)保持体系固含量大约120g/L，整体停留时间约29h；
(5)将陈化釜中高出设定液位的浆料加水稀释后分别用离心机洗涤，控制洗涤用纯水温度为70℃，直至物料中Na+≤0.0100％时停止洗涤，用离心机脱水；
(6)将脱水后的固体物料120℃下烘干；
(7)烘干好的物料分别过200目筛网筛分，各自密封保存即可。
实施例2：
Ni0。5Co0.2Mn0.3(OH)2：d10＝5.8um，d50＝10.16um，d90＝14.71um，振实密度＝2.4g/cm3，比表面面积＝6.1m2/g，为球形。
(1)按Ni：Co：Mn的摩尔比例5：2：3，配制总浓度为2.0mol/L的镍钴锰可溶盐混合水溶液，浓度32％的液碱作为沉淀剂，浓度为20％的氨水溶液作为络合剂；
(2)将6500L反应釜搅拌转速调整到300r/min，用精密计量泵将2.0mol/L镍钴锰可溶盐水溶液、32％的液碱和20％的氨水溶液并流加入到反应釜中，控制盐流量为300L/h，控制OH-/(Ni+Co+Mn)的摩尔比＝1.9，控制反应釜温度为60℃，控制氨浓度为8.5g/L，控制提浓机转速75r/min，提浓机有效容积约4m3；
(3)陈化槽总容积8m3，保持陈化槽液位为总液位的1/2，浓浆回流速度为总进料速度的30％，清液排出速度为金属盐溶液、液碱以及氨水进料速度总和的50％，陈化槽多余的浆料通过启动隔膜泵打入离心机过滤处理；
(4)保持体系固含量大约240g/L，整体停留时间约58h；
(5)将陈化釜中高出设定液位的浆料加水稀释后分别用离心机洗涤，控制洗涤用纯水温度为70℃，直至物料中Na+≤0.0100％时停止洗涤，用离心机脱水；
(6)将脱水后的固体物料120℃下烘干；
(7)烘干好的物料分别过200目筛网筛分，各自密封保存即可。
实施例3：
Ni0。5Co0.2Mn0.3(OH)2：d10＝7.54um，d50＝10.02um，d90＝13.21um，振实密度＝2.36g/cm3，比表面面积＝5.91m2/g，为球形。
(1)按Ni：Co：Mn的摩尔比例5：2：3，配制总浓度为2.0mol/L的镍钴锰可溶盐混合水溶液，浓度32％的液碱作为沉淀剂，浓度为20％的氨水溶液作为络合剂；
(2)将6500L反应釜搅拌转速调整到300r/min，用精密计量泵将2.0mol/L镍钴锰可溶盐水溶液、32％的液碱和20％的氨水溶液并流加入到反应釜中，控制盐流量为300L/h，控制OH-/(Ni+Co+Mn)的摩尔比＝1.9，控制反应釜温度为60℃，控制氨浓度为8.5g/L，控制提浓机转速75r/min，提浓机有效容积约4m3；
(3)陈化槽总容积8m3，保持陈化槽液位为总液位的1/2，浓浆回流速度为总进料速度的30％，清液排出速度为金属盐溶液、液碱以及氨水进料速度总和的100％，陈化槽液位可以保持恒定；
(4)最终体系固含量大约480g/L，整体停留时间约116h；
(5)反应完成后，将陈化釜中的浆料加水稀释后分别用离心机洗涤，控制洗涤用纯水温度为70℃，直至物料中Na+≤0.0100％时停止洗涤，用离心机脱水；
(6)将脱水后的固体物料120℃下烘干；
(7)烘干好的物料分别过200目筛网筛分，各自密封保存即可。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种半连续式三元前驱体的制备方法，其特征在于：化学通式为NixCoyMnz(OH)2，其中x+y+z＝1，并且0.3≤x≤1，0≤y≤0.4，0≤z≤0.4。
2.根据权利要求1所述一种半连续式三元前驱体的制备方法，其特征在于：将金属盐溶液、液碱、氨水通过计量泵均匀加入反应釜中，反应釜料液满后通过溢流口流入陈化槽中，陈化槽中浆料通过气动隔膜泵打入提浓机中，提浓机通过内部滤芯管道将部分清液排出，形成的浓浆回流至反应釜中，整个过程中陈化槽液位保持相对稳定值，高于稳定液位的物料通过气动隔膜泵抽往离心机洗涤。
3.根据权利要求2所述一种半连续式三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述三元前驱体合成反应釜有效容积为3000-10000L，所述金属盐溶液浓度为50-130g/L、液碱浓度为15-33％、氨水浓度为15-25％，所述金属盐溶液进料速度为150-1000L/H，液碱进料速度为75-500L/H，氨水的进料速度为30-250L/H。
4.根据权利要求2所述一种半连续式三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述反应釜进料方式为连续进料，反应釜中料满后物料溢流进入陈化釜，所述陈化釜容积为3000-10000L，所述陈化釜液位根据工艺要求保持在罐体总液位的1/5-4/5，所述陈化釜液位恒定通过液位控制系统联动气动隔膜泵及时抽去离心机洗涤。
5.根据权利要求2所述一种半连续式三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述陈化釜底部出料口通过气动隔膜泵与提浓机进料口相连接，提浓机清液排往母液回收池，浓浆返回到反应釜顶部进料口，所述清液排出量为金属盐溶液、液碱以及氨水进料速度总和的0-100％，浓浆回流速度为金属盐溶液、液碱以及氨水进料速度总和的0-50％，所述清液排出量为0％时，为纯连续生产反应方式，清液排出量为金属盐溶液、液碱以及氨水进料速度总和的100％时，为纯间歇生产反应方式。
6.根据权利要求2所述一种半连续式三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述提浓机有效容积为3-5m3，内部为PE多孔过滤管，PE过滤管过滤精度为0.1-0.3微米，所述提浓机带有反吹装置和搅拌系统，搅拌速度为50-100r/min。
7.根据权利要求2所述一种半连续式三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述反应釜搅拌速度为150-300r/mim，所述反应沉淀PH值为11-12，反应系统氨浓度为5-12g/L，反应温度为50-65℃，所述反应体系内浆料含固量120-500g/L，物料在体系内平均停留时间为10-150h可调。
8.根据权利要求4所述一种半连续式三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述陈化釜中的浆料加水稀释后用离心机洗涤，控制洗涤用纯水温度为40-80℃，直至物料中Na+≤0.0100％时停止洗涤，用离心机脱水。
9.根据权利要求8所述一种半连续式三元前驱体的制备方法，其特征在于：将脱水后的固体物料100-200℃下烘干。
10.根据权利要求9所述一种半连续式三元前驱体的制备方法，其特征在于：烘干好的物料分别过200目筛网筛分，各自密封保存即可。
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