CN110550667A - 一种锂离子正极材料前驱体的制备方法 - Google Patents

一种锂离子正极材料前驱体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂离子正极材料前驱体的制备方法，其化学式为NixCoyMn1‑x‑y(OH)2、NixCoyAl1‑x‑y(OH)2或NixCoyMnZAl1‑x‑y‑Z(OH)2+(1‑X‑Y‑Z)。其中0.10<x<0.98、0.01<y<0.70、0.01<Z<0.50本发明主要解决粒径分布问题，粒径分布更为集中，其中粒径分布表述为(D90‑D10)/D50的值小于0.80其烧结后的一次颗粒更为均匀，工艺一致性好，提高产品的循环寿命和高温性能。

Description

一种锂离子正极材料前驱体的制备方法
技术领域
本发明属于新能源材料制备技术领域，特别涉及锂离子电池正极材料前驱体粒径分布集中的制备方法。
背景技术
镍钴锰三元正极材料前驱体现在作为锂电池材料中应用非常广的材料之一，在循环性能、安全稳定性、能量密度方面都有很大优势，随着清洁能源的应用领域越来越大，在电动汽车上由三元材料做成的电池会有很大的使用量，而三元前驱体的质量及物理化学性能很大程度上决定了电池的性能。在用三元前驱体制备三元正极材料时，当三元前驱体的粒度均一、分布集中时，所制得的三元材料循环性能更好，更适合用于动力电池。但在现有的三元前驱体生产中，主要为连续生产方法，溶液在一个反应釜中反应，当液体达到反应釜口时，溢流到缓冲罐，如此连续生产，但此生产方法生产的三元前驱体粒度分布宽、粒度不均匀、小颗粒球形度差。前驱体粒度大小不一样，需要的煅烧温度也不相同。粒径越小，从颗粒表面到中心的传热需要的时间越短，如果煅烧温度相同，颗粒越小，煅烧需要的时间越短，得到的一次颗粒也不一致。如要制得粒度均一的三元前驱体，在连续生产三元前驱体的基础上只能通过后期的物理分级得到，将粒度均一的物料分离出后，会剩余很大一部分粒度过小或过大的物料无法使用，从而会造成很大的物料损耗，浪费太大。
综上所述，制备出粒径分布表集中的前驱体成为了本领域的难题，本发明解决上述问题而得到一种粒径分布集中的正极材料前驱体的制备方法。
发明内容
粒径分布越窄的前驱体，反应烧成过程中从颗粒表面到中心的传热需要的时间一致，晶粒的生成长大时间也一致，得到的一次颗粒大小也基本趋于一致；从而提高烧结的一致性，改善电池的循环和高温性能，本发明解决上述问题而得到一种粒径分布集中的正极材料前驱体的制备方法。
为了达到上述目的，本发明有如下技术方案：
本发明的一种锂离子正极材料前驱体的制备方法，化学式NixCoyMn1-x-y(OH)2、NixCoyAl1-x-y(OH)2或NixCoyMnZAl1-x-y-Z(OH)2+(1-x-y-z)，其中0.10<x<0.98、0.01<y<0.70、0.01<Z<0.50，包括以下工艺步骤：
A、将镍盐、钴盐、锰盐或铝盐配制溶液、浓度为0.45～2.8mol/L的溶液，溶液中元素能够是镍钴、镍锰、镍钴锰、镍钴铝、镍钴锰铝中任意一种；
B、配制浓度为1.2～10mol/L的碱溶液；
C、配制浓度为1.8～11mol/L的络合剂溶液；
D、用计量泵或恒流泵将上述步骤A溶液，步骤B溶液、步骤C溶液通过管路1、管路2、管路3进入晶种釜中，控制流量在0.01-800L/h,温度35-80℃、反应pH在10.0-14.0，通入保护气体，搅拌速度80-800r/min，在晶种釜中反应后，用泵分别打入若干个反应釜中，在若干个反应釜中，分别单独反应，若干个反应釜的反应的工艺可以一致也可以不一样，待若干个反应釜内液体到溢流口时，溢流到对应的中间罐，从中间罐用泵打入提浓罐，提浓罐内滤芯孔径为0.01-0.5um,将浆料中的固体颗粒过滤，清液从出清口排出，过滤后的物料回流到若干个反应釜中，使若干个反应釜中的固体含量能升高到300-900g/L,粒径达到目标值后，反应结束，将固液分离，用去离子水洗涤固液分离所得的正极材料前驱体，最后进行干燥处理，即制备得到所述锂离子电池前驱体。
其中，所述前驱体为球形镍钴氢氧化物、球形镍锰氢氧化物、球形镍钴锰氢氧化物、球形镍钴铝氢氧化物、或球形镍钴锰铝氢氧化物。
其中，所述步骤A中，镍盐为硫酸镍、氯化镍、醋酸镍或硝酸镍中的任意一种或任意两种以上的组合物；所述钴盐为硫酸钴、氯化钴、醋酸钴或硝酸钴中的任意一种或任意两种以上的组合物；所述锰盐为硫酸锰、氯化锰、或硝酸锰中的任意一种或任意两种以上的组合物；所述铝盐为氯化铝、硫酸铝、醋酸铝、硝酸铝、或偏铝酸钠中的任意一种或任意两种以上的组合物。
其中，所述步骤B中，碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和氢氧化锂中的任意一种或任意两种以上的组合物。
其中，镍盐为优选硫酸镍；钴盐为优选硫酸钴；锰盐为优选硫酸锰；铝盐为优选偏铝酸钠。
其中，所述步骤C中，络合剂为氨水、柠檬酸、乙二胺和乙二胺四二酸二钠中的的任意一种或任意两种以上的组合物；
其中，所述步骤D中，晶种釜的搅拌叶倾斜角度是与水平面呈45-90度角，其中优选90度角。反应釜搅拌叶与水平面呈20-90度角，其中优选60度。
其中，所述步骤D中，所述的反应釜、中间罐、提浓罐属于一个反应体系，其中，反应釜反应到溢流口，通过液位差流入中间罐，通过泵打入提浓罐，提浓罐通过液位差流入反应釜中，从晶种釜出来的管路以串连的方式连接所有的反应釜，能使晶种釜反应结束的浆料同时打入一个或者多个反应釜中。
其中，步骤D中所述的反应釜，高度/直径大于1-5，其中优选于2。
其中，步骤D中所述的浓缩罐中的滤芯，材质包括PP，PE，或陶瓷，其孔径是0.02-1um,通过滤芯使请液滤出，将过滤后的浆料通过回流阀，回流至反应釜中继续反应。
本发明的优点在于：
1、解决粒径分布问题，粒径分布更为集中，其中粒径分布表述为(D90-D10)/D50的值小于0.80其烧结后的一次颗粒更为均匀，工艺一致性好，提高产品的循环寿命和高温性能。
2、粒径分布越窄的前驱体，反应烧成过程中从颗粒表面到中心的传热需要的时间一致，晶粒的生成长大时间也一致，得到的一次颗粒大小也基本趋于一致；从而提高烧结的一致性，改善电池的循环和高温性能。
附图说明
图1：本发明工艺步骤的方框示意图；
图2：本发明实施例1设备得出的SEM图；
图3：本发明实施例2设备得出的SEM图；
图4：本发明实施例3设备得出的SEM图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
将硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰按摩尔比分别为Ni:Co:Mn＝0.65:0.15:0.20的比例配制溶液A，浓度为2.2mol/L，配制4.0mol/L的氢氧化钾溶液B，配制浓度为4.0mol/L的氨水溶液C，用计量泵将A、B、C三种溶液分别以500L/h、350L/h、90L/h的流量顺着工序的管路1、管路2、管路3进入晶种釜中，在氮气保护条件下，气体流量为10m3/h,控制反反应釜温度为55℃，pH值为12.0，搅拌转速200r/min，其中搅拌叶的倾斜角度为90度，开始反应，待液体到封口处，粒径约3um,用泵打入反应釜1和反应釜2，分别单独反应，顺反应釜1和2用同样的工艺进行反应，分别顺着管路4、5、6.和管路7、8、9进入反应釜中1和2中，反应釜搅拌叶的倾斜角度为65度，控制pH 12.0,转速150r/min，氮气流量8m3/h,反应釜温度为55℃,等液体到溢流口处，自然流入中间罐中，控制其搅拌速度为100r/min,再用泵打入提浓罐中，控制提浓罐是微正压，滤芯采用PP材质，其孔径为0.5um,将清夜流出，固含量高的浆料回流到反应釜中，形成循环，提高反应釜的固体含量约800g/L，继续反应300h,D50到12um反应结束，物料进行固液分离；用去离子水洗涤固液分离所得的前驱体，最后在110℃的干燥。所得前驱体可表示为Ni0.65Co0.15Mn0.20(OH)2。D50：12um,D10：8.7um D90:16.4um D90-D10/D50＝0.64(通过附图1、2可解释本实施例)。
实施例2
将硝酸镍、硝酸钴、偏铝酸钠按摩尔比分别为Ni:Co:Al＝0.83:0.08:0.09的比例配制溶液A，浓度为2.0mol/L，配制6.0mol/L的氢氧化钾溶液B，配制浓度为4.0mol/L的氨水溶液C，用计量泵将A、B、C三种溶液分别以58L/h、41L/h、5L/h的流量，顺着管路1、2、3进入晶种釜中，在氮气保护条件下，气体流量为2m3/h,控制反反应釜温度为65℃，pH值为12.4，搅拌转速200r/min，其中，搅拌叶的倾斜角度为80度，开始反应，待液体到封口处，粒径约4um,用泵打入反应釜1和反应釜2，分别顺着管路4、5、6.和管路7、8、9进入反应釜中1和2中，分别单独反应，反应釜1和2用同样的工艺进行反应，反应釜搅拌叶的倾斜角度为65度，控制pH12.4,，转速150r/min，氮气流量5m3/h,反应釜温度为65℃,等液体到溢流口处，自然流入中间罐中，控制其搅拌速度为100r/min,再用泵打入提浓罐中，控制提浓罐是微正压，滤芯采用PE材质，其孔径为0.3um,将清夜流出，固含量高的浆料回流到反应釜中，形成循环，提高反应釜的固体含量约500g/L，继续反应500h,D50到10um反应结束，物料进行固液分离；用去离子水洗涤固液分离所得的前驱体，最后在110℃的干燥。所得前驱体可表示为Ni0.83Co0.08Al0.09OH)2。D50：9.832um,D10：7.232um D90:13.275umD90-D10/D50＝0.61(通过附图1、3可解释本实施例)。
实施例3
将硝酸镍、醋酸钴、硫酸锰、硫酸铝按摩尔比分别为Ni:Co:Mn:Al＝0.85:0.05:0.07：0.03的比例配制溶液A，浓度为1.7mol/L，配制7mol/L的氢氧化钠溶液B，配制浓度为8.0mol/L的氨水溶液C，用计量泵将A、B、C三种溶液分别以150L/h、70L/h、4L/h的流量进入晶种釜中，在氮气保护条件下，气体流量为2m3/h，控制反反应釜温度为70℃，pH值为12.6，搅拌转速180r/min，其中搅拌叶的倾斜角度为75度，开始反应，待液体到封口处，粒径约5um,用泵打入反应釜1和反应釜2，分别单独反应，反应釜1和2用同样的工艺进行反应，分别顺着管路4、5、6.和管路7、8、9进入反应釜中1和2中，反应釜搅拌叶的倾斜角度为60度，控制pH 12.6，转速150r/min，氮气流量2m3/h,反应釜温度为70℃,等液体到溢流口处，自然流入中间罐中，控制其搅拌速度为100r/min,再用泵打入提浓罐中，控制提浓罐是微正压，滤芯采用陶瓷材质，其孔径为0.1um,将清夜流出，固含量高的浆料回流到反应釜中，形成循环，提高反应釜的固体含量约600g/L，继续反应400h,D50到15um反应结束，物料进行固液分离；用去离子水洗涤固液分离所得的前驱体，最后在105℃的干燥。所得前驱体可表示为Ni0.85Co0.05Mn0.07Al0.03(OH)2。D50：15.453um,D10：10.125um D90:18.234um D90-D10/D50＝0.52(通过附图1、4可解释本实施例)。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员应该明了，在不脱离本发明构思的前期下，对本发明做出若干简单推演或替代，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：化学式Ni xCoyMn1-x-y(OH)2、NixCoyAl1-x-y(OH)2或NixCoyMnZAl1-x-y-Z(OH)2+(1-x-y-z)，其中0.10<x<0.98、0.01<y<0.70、0.01<Z<0.50，包括以下工艺步骤：
A、将镍盐、钴盐、锰盐或铝盐配制溶液、浓度为0.45～2.8mol/L的溶液，溶液中元素能够是镍钴、镍锰、镍钴锰、镍钴铝、镍钴锰铝中任意一种；
B、配制浓度为1.2～10mol/L的碱溶液；
C、配制浓度为1.8～11mol/L的络合剂溶液；
D、用计量泵或恒流泵将上述步骤A溶液，步骤B溶液、步骤C溶液通过管路1、管路2、管路3进入晶种釜中，控制流量在0.01-800L/h,温度35-80℃、反应pH在10.0-14.0，通入保护气体，搅拌速度80-800r/min，在晶种釜中反应后，用泵分别打入若干个反应釜中，在若干个反应釜中中，分别单独反应，待若干个反应釜内液体到溢流口时，溢流到对应的中间罐，从中间罐用泵打入提浓罐，提浓罐内滤芯孔径为0.01-0.5um,将浆料中的固体颗粒过滤，清液从出清口排出，过滤后的物料回流到若干个反应釜中，使若干个反应釜中的固体含量能升高到300-900g/L,粒径达到目标值后，反应结束，将固液分离，用去离子水洗涤固液分离所得的正极材料前驱体，最后进行干燥处理，即制备得到所述锂离子电池前驱体。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述前驱体为球形镍钴氢氧化物、球形镍锰氢氧化物、球形镍钴锰氢氧化物、球形镍钴铝氢氧化物、或球形镍钴锰铝氢氧化物。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤A中、镍盐为硫酸镍、氯化镍、醋酸镍或硝酸镍中的任意一种或任意两种以上的组合物；所述钴盐为硫酸钴、氯化钴、醋酸钴或硝酸钴中的任意一种或任意两种以上的组合物；所述锰盐为硫酸锰、氯化锰、或硝酸锰中的任意一种或任意两种以上的组合物；所述铝盐为氯化铝、硫酸铝、醋酸铝、硝酸铝、或偏铝酸钠中的任意一种或任意两种以上的组合物。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和氢氧化锂中的任意一种或任意两种以上的组合物。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：镍盐为优选硫酸镍；钴盐为优选硫酸钴；锰盐为优选硫酸锰；铝盐为优选偏铝酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤C中，络合剂为氨水、柠檬酸、乙二胺和乙二胺四二酸二钠中的的任意一种或任意两种以上的组合物。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤D中，晶种釜的搅拌叶倾斜角度是与水平面呈45-90度角；反应釜搅拌叶与水平面呈20-90度角。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤D中，所述的反应釜、中间罐、提浓罐属于一个反应体系，其中，反应釜反应到溢流口，通过液位差流入中间罐，通过泵打入提浓罐，提浓罐通过液位差流入反应釜中，从晶种釜出来的管路以串连的方式连接所有的反应釜，能使晶种釜反应结束的浆料同时打入一个或者多个反应釜中。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：步骤D中所述的反应釜，高度/直径大于1-5。
10.根据权利要求1所述的一种锂离子正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：步骤D中所述的浓缩罐中的滤芯，材质包括PP，PE，或陶瓷，其孔径是0.02-1um,通过滤芯使请液滤出，将过滤后的浆料通过回流阀，回流至反应釜中继续反应。
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