CN111717940A - 一种分级制备窄分布前驱体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种分级制备窄分布前驱体的方法，包括原料配制阶段、晶种制备筛分阶段、前驱体制备阶段，针对目前前驱体粒径一致性低导致正极材料循环性能降低的问题，采用多级筛分制备粒径分布较窄且粒径分布可控的晶种，再使用晶种进一步合成出目标前驱体颗粒，从而得到具有较窄粒径分布的三元前驱体，从源头上解决了目前三元正极材料因为粒径分布不均匀而导致循环性能差的问题。

Description

一种分级制备窄分布前驱体的方法
技术领域
本发明属于锂离子电池三元正极材料前驱体技术领域，特别是一种分级制备窄分布前驱体的方法。
背景技术
锂离子电池作为一种新型的绿色电源，已广泛的应用于3C数码电子产品、电动工具、电动车、储能等领域。三元正极材料是目前各大企业竞相开发的热点，而三元前驱体对于正极材料的性能有着至关重要的影响。
三元正极材料有明显的三元协同效应，综合了镍、锰、钴各自的优点，具有成本较低、比容量较高、循环性能稳定等优点，其电化学性能主要受到前驱体材料品质的影响。前驱体材料的主要性能指标包括了振实密度、平均粒径、颗粒球形度等等。采用共沉淀法制备三元材料前驱体过程中，由于二次颗粒均由一次颗粒组成，对二次颗粒形成过程及形成方式进行控制，对二次颗粒的形貌很大影响。
现有工艺生产的三元前驱体材料的颗粒大小不一，粒径分布跨度较大，其得到的前驱体的粒度分布K90=(D90-D10)/D50的一般范围都在1.2～1.6。由于在充电过程中极化的原因，小颗粒总是过度脱锂而结构被破坏，并且在充电态高镍小颗粒与电解液的副反应更加剧烈，高温下将更加明显，这些都导致小颗粒循环寿命较快衰减，而大颗粒的情况正好相反。材料整体的循环性能实际上是由小颗粒所决定的，这也是制约三元材料循环性进一步提升的重要因素。所以，就必须生产粒径大小均匀一致，得到K90更小、一致性更高的前驱体材料，从而尽可能的避免小颗粒和大颗粒的存在。
中国专利CN108598441A公开了一种不同粒度窄分布三元前驱体的制备方法，通过在第一个反应釜造核，生长一段时间后再转移部分晶种至第二个反应釜生长到中粒径，待生长一段时间后再转移部分至第三个反应釜继续生长。以上过程可获得窄粒径分布的不同粒径的前驱体。该方法无法从根本上精确控制晶种的粒径范围，晶种的均匀性会进一步影响三元前驱体的均匀性以及形貌等。
中国专利CN108281638A公开了一种低成本制备窄粒径高镍三元锂电池电极材料的方法，该方法是利用碳气凝胶微球预先吸附铝盐形成球形模板，通过尿素-甲醛预聚物在碱性条件下分散均匀的特性，逐步沉淀为球形颗粒，然后加酸，使得预聚物进一步聚合形成壳隔离微球颗粒，将产物进行固液隔离后进行后处理可得到粒径分布在1～5μm窄粒径分布的三元前驱体。该方法通过引入外层模板限制其生长的方法控制粒径区间，需要引入碳气凝胶、尿素-甲醛且在反应后期还需要加酸，该过程需要引入大量辅助材料且酸的引入对材料和设备可能存在一定的破坏，其生产实用性较低。
发明内容
本发明针对目前前驱体粒径一致性低导致正极材料循环性能降低的问题，采用多级筛分制备粒径分布较窄且粒径分布可控的晶种，再使用晶种进一步合成出目标前驱体颗粒，从而得到具有较窄粒径分布的三元前驱体，从源头上解决了目前三元正极材料因为粒径分布不均匀而导致循环性能差的问题。
本发明所采用的技术方案是：一种分级制备窄分布前驱体的方法，其特征在于，包括原料配制阶段、晶种制备筛分阶段、前驱体制备阶段，步骤如下：
①原料配制阶段：按照所需前驱体晶种中镍、钴、锰的摩尔比例，选用镍、钴、锰可溶性盐为原料与纯水配制成金属离子总浓度为1.0mol/L～2.5mol/L的混合盐溶液；配制浓度为4.0mol/L～11.0mol/L的氢氧化钠溶液；配制浓度为6.0mol/L～12.0mol/L的氨水作为络合剂；
②晶种制备筛分阶段：打开晶种反应釜夹套进水及回水，并向晶种反应釜中通入氮气进行气氛保护，且在整个反应过程中保持氮气保护；将配制好的混合金属盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液三种原料并流加入晶种反应釜中进行反应，控制晶种反应釜内pH值为11.00～12.30、氨值为0.5～10.0g/L、温度为45～70℃；待晶种反应釜内液位漫过溢流口，物料溢流进入一级筛分釜；继续进料，一级筛分釜内物料液位上升，物料经一级筛分釜内设置的一级过滤管过滤后进入二级筛分釜；继续进料，二级筛分釜内物料液位上升，物料经二级筛分釜内设置的二级过滤管过滤后进入三级筛分釜；继续进料，三级筛分釜内物料液位上升，物料经三级筛分釜内设置的三级过滤管过滤后进入四级筛分釜；继续进料，四级筛分釜内物料液位上升至漫过上层搅拌桨，打开四级筛分釜底部卸料阀，启动浓缩机和卸料泵，控制四级筛分釜内液位稳定，物料经卸料泵被送至浓缩机，经浓缩机浓缩，浓缩后的物料返回至晶种反应釜，产生的母液进入母液池；维持上述循环，至进料结束；进料结束后，打开浓缩机至一级筛分釜顶部阀门，关闭浓缩机至母液池阀门，持续循环1～2小时；关闭浓缩机，关闭卸料泵；
③前驱体制备阶段：打开前驱体反应釜夹套进水及回水，并向前驱体反应釜中通入氮气进行气氛保护，且在整个反应过程中保持氮气保护；根据所需制备目标前驱体的物料量及粒径分布，选择打开二级筛分釜或三级筛分釜的底部卸料阀，启动晶种泵，向前驱体反应釜中转移晶种；开启前驱体反应釜搅拌，将配置好的混合盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液并流加入前驱体反应釜中进行反应，控制pH值为10.50～12.00、氨值为0.5～15.0g/L、温度为45～70℃；当检测到前驱体反应釜内物料的D50达到3.0μm～20.0μm时，停止进料，并继续搅拌陈化1小时～2小时；将陈化后的浆料加入到压滤洗涤设备中进行洗涤压滤后送至干燥工序，干燥完成后再依次经过筛、除磁后即得到窄分布的前驱体。
所述的一种分级制备窄分布前驱体的方法，晶种制备筛分阶段完成后，打开晶种反应釜与一级筛分釜底部卸料阀，物料进入反溶装置，进行反溶回用。
所述的一种分级制备窄分布前驱体的方法，其一级过滤管、二级过滤管、三级过滤管出口还与压力为0.20～0.30MPa的氮气储罐相连，通过开启氮气储罐至各过滤管之间的开关，对过滤管进行反吹。
所述的一种分级制备窄分布前驱体的方法，其一级过滤管、二级过滤管、三级过滤管出口还与母液池相连，通过采用母液水对各过滤管进行反吹。
所述的一种分级制备窄分布前驱体的方法，其一级过滤管的孔径大于二级过滤管的孔径，二级过滤管的孔径大于三级过滤管的孔径。
所述的一种分级制备窄分布前驱体的方法，其一级筛分釜、二级筛分釜、三级筛分釜、四级筛分釜在整个过程中均保持氮气保护。
所述的一种分级制备窄分布前驱体的方法，其晶种反应釜、一级筛分釜、二级筛分釜、三级筛分釜、四级筛分釜在液位漫过底层搅拌桨时，启动各自搅拌。
所述的一种分级制备窄分布前驱体的方法，整个制备过程由DCS系统控制。
本发明的有益效果：一种分级制备窄分布前驱体的方法，解决了目前前驱体粒径一致性低导致正极材料循环性能降低的问题，通过筛分装置对所制备晶种进行多级筛分，得到粒径分布较窄且粒径分布可控的晶种，筛分出的粒径较小的颗粒则返回晶种反应釜中继续反应，减少了原料的浪费，粒径较大超出目标范围的颗粒则予以去除，从而保证晶种整体的一致性；再使用一致性高的晶种进一步合成出目标前驱体颗粒，从而得到具有较窄粒径分布的三元前驱体；在制备晶种的过程中，可以通过调控筛分装置的尺寸，精确控制所筛分晶种粒度的分布区间，并根据后期生产需求，可以同时连续提供多种粒径分布的晶种，并将筛选出所需粒度区间的晶种转移至反应釜，通过控制后期生长的反应条件，使晶种能够均匀长大，从而使得产物表面一次颗粒和二次团聚体都具有高度的一致性，从源头解决了目前三元正极材料因为粒径分布不均匀而导致循环性能差的问题；本发明可广泛应用于前驱体的生产工艺中，特别是适用于分级制备窄分布前驱体的工艺中。
附图说明
图1为本发明一种分级制备窄分布前驱体的方法工艺流程图。
图1中，1为晶种反应釜，2为一级筛分釜，3为反溶装置，4为一级过滤管，5为二级筛分釜，6为二级过滤管，7为三级筛分釜，8为晶种泵，9为前驱体反应釜，10为卸料泵，11为四级筛分釜，12为三级过滤管，13为浓缩机。
具体实施方式
参照附图1，一种分级制备窄分布前驱体的方法，其特征在于，包括原料配制阶段、晶种制备筛分阶段、前驱体制备阶段，步骤如下：
①原料配制阶段：按照所需前驱体晶种中镍、钴、锰的摩尔比例，选用镍、钴、锰可溶性盐为原料与纯水配制成金属离子总浓度为1.0mol/L～2.5mol/L的混合盐溶液；配制浓度为4.0mol/L～11.0mol/L的氢氧化钠溶液；配制浓度为6.0mol/L～12.0mol/L的氨水作为络合剂；
②晶种制备筛分阶段：打开晶种反应釜1夹套进水及回水，并向晶种反应釜中通入氮气进行气氛保护，且在整个反应过程中保持氮气保护；将配制好的混合金属盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液三种原料并流加入晶种反应釜中进行反应，控制晶种反应釜内pH值为11.00～12.30、氨值为0.5～10.0g/L、温度为45～70℃；待晶种反应釜内液位漫过溢流口，物料溢流进入一级筛分釜2；继续进料，一级筛分釜内物料液位上升，物料经一级筛分釜内设置的一级过滤管4过滤后进入二级筛分釜5；继续进料，二级筛分釜内物料液位上升，物料经二级筛分釜内设置的二级过滤管6过滤后进入三级筛分釜7；继续进料，三级筛分釜内物料液位上升，物料经三级筛分釜内设置的三级过滤管12过滤后进入四级筛分釜11；继续进料，四级筛分釜内物料液位上升至漫过上层搅拌桨，打开四级筛分釜底部卸料阀，启动浓缩机13和卸料泵10，控制四级筛分釜内液位稳定，物料经卸料泵被送至浓缩机，经浓缩机浓缩，浓缩后的物料返回至晶种反应釜，产生的母液进入母液池；维持上述循环，至进料结束；进料结束后，打开浓缩机至一级筛分釜顶部阀门，关闭浓缩机至母液池阀门，持续循环1～2小时；关闭浓缩机，关闭卸料泵；
③前驱体制备阶段：打开前驱体反应釜9夹套进水及回水，并向前驱体反应釜中通入氮气进行气氛保护，且在整个反应过程中保持氮气保护；根据所需制备目标前驱体的物料量及粒径分布，选择打开二级筛分釜或三级筛分釜的底部卸料阀，启动晶种泵8，向前驱体反应釜中转移晶种；开启前驱体反应釜搅拌，将配置好的混合盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液并流加入前驱体反应釜中进行反应，控制pH值为10.50～12.00、氨值为0.5～15.0g/L、温度为45～70℃；当检测到前驱体反应釜内物料的D50达到3.0μm～20.0μm时，停止进料，并继续搅拌陈化1小时～2小时；将陈化后的浆料加入到压滤洗涤设备中进行洗涤压滤后送至干燥工序，干燥完成后再依次经过筛、除磁后即得到窄分布的前驱体。
另一实施例不同之处在于晶种制备筛分阶段完成后，打开晶种反应釜与一级筛分釜底部卸料阀，物料进入反溶装置3，进行反溶回用。
另一实施例不同之处在于其一级过滤管、二级过滤管、三级过滤管出口还与压力为0.20～0.30MPa的氮气储罐相连，通过开启氮气储罐至各过滤管之间的开关，对过滤管进行反吹。
另一实施例不同之处在于其一级过滤管、二级过滤管、三级过滤管出口还与母液池相连，通过采用母液水对各过滤管进行反吹。
另一实施例不同之处在于其一级过滤管的孔径大于二级过滤管的孔径，二级过滤管的孔径大于三级过滤管的孔径。
另一实施例不同之处在于其一级筛分釜、二级筛分釜、三级筛分釜、四级筛分釜在整个过程中均保持氮气保护。
另一实施例不同之处在于其晶种反应釜、一级筛分釜、二级筛分釜、三级筛分釜、四级筛分釜在液位漫过底层搅拌桨时，启动各自搅拌。
另一实施例不同之处在于整个制备过程由DCS系统控制。

Claims (8)

1.一种分级制备窄分布前驱体的方法，其特征在于，包括原料配制阶段、晶种制备筛分阶段、前驱体制备阶段，步骤如下：
①原料配制阶段：按照所需前驱体晶种中镍、钴、锰的摩尔比例，选用镍、钴、锰可溶性盐为原料与纯水配制成金属离子总浓度为1.0mol/L～2.5mol/L的混合盐溶液；配制浓度为4.0mol/L～11.0mol/L的氢氧化钠溶液；配制浓度为6.0mol/L～12.0mol/L的氨水作为络合剂；
②晶种制备筛分阶段：打开晶种反应釜夹套进水及回水，并向晶种反应釜中通入氮气进行气氛保护，且在整个反应过程中保持氮气保护；将配制好的混合金属盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液三种原料并流加入晶种反应釜中进行反应，控制晶种反应釜内pH值为11.00～12.30、氨值为0.5～10.0g/L、温度为45～70℃；待晶种反应釜内液位漫过溢流口，物料溢流进入一级筛分釜；继续进料，一级筛分釜内物料液位上升，物料经一级筛分釜内设置的一级过滤管过滤后进入二级筛分釜；继续进料，二级筛分釜内物料液位上升，物料经二级筛分釜内设置的二级过滤管过滤后进入三级筛分釜；继续进料，三级筛分釜内物料液位上升，物料经三级筛分釜内设置的三级过滤管过滤后进入四级筛分釜；继续进料，四级筛分釜内物料液位上升至漫过上层搅拌桨，打开四级筛分釜底部卸料阀，启动浓缩机和卸料泵，控制四级筛分釜内液位稳定，物料经卸料泵被送至浓缩机，经浓缩机浓缩，浓缩后的物料返回至晶种反应釜，产生的母液进入母液池；维持上述循环，至进料结束；进料结束后，打开浓缩机至一级筛分釜顶部阀门，关闭浓缩机至母液池阀门，持续循环1～2小时；关闭浓缩机，关闭卸料泵；
③前驱体制备阶段：打开前驱体反应釜夹套进水及回水，并向前驱体反应釜中通入氮气进行气氛保护，且在整个反应过程中保持氮气保护；根据所需制备目标前驱体的物料量及粒径分布，选择打开二级筛分釜或三级筛分釜的底部卸料阀，启动晶种泵，向前驱体反应釜中转移晶种；开启前驱体反应釜搅拌，将配置好的混合盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液并流加入前驱体反应釜中进行反应，控制pH值为10.50～12.00、氨值为0.5～15.0g/L、温度为45～70℃；当检测到前驱体反应釜内物料的D50达到3.0μm～20.0μm时，停止进料，并继续搅拌陈化1小时～2小时；将陈化后的浆料加入到压滤洗涤设备中进行洗涤压滤后送至干燥工序，干燥完成后再依次经过筛、除磁后即得到窄分布的前驱体。
2.根据权利要求1所述的一种分级制备窄分布前驱体的方法，其特征在于，晶种制备筛分阶段完成后，打开晶种反应釜与一级筛分釜底部卸料阀，物料进入反溶装置，进行反溶回用。
3.根据权利要求1所述的一种分级制备窄分布前驱体的方法，其特征在于，一级过滤管、二级过滤管、三级过滤管出口还与压力为0.20～0.30MPa的氮气储罐相连，通过开启氮气储罐至各过滤管之间的开关，对过滤管进行反吹。
4.根据权利要求1所述的一种分级制备窄分布前驱体的方法，其特征在于，一级过滤管、二级过滤管、三级过滤管出口还与母液池相连，通过采用母液水对各过滤管进行反吹。
5.根据权利要求1所述的一种分级制备窄分布前驱体的方法，其特征在于，一级过滤管的孔径大于二级过滤管的孔径，二级过滤管的孔径大于三级过滤管的孔径。
6.根据权利要求1所述的一种分级制备窄分布前驱体的方法，其特征在于，一级筛分釜、二级筛分釜、三级筛分釜、四级筛分釜在整个过程中均保持氮气保护。
7.根据权利要求1所述的一种分级制备窄分布前驱体的方法，其特征在于，晶种反应釜、一级筛分釜、二级筛分釜、三级筛分釜、四级筛分釜在液位漫过底层搅拌桨时，启动各自搅拌。
8.根据权利要求1所述的一种分级制备窄分布前驱体的方法，其特征在于，整个制备过程由DCS系统控制。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112366308A (zh) * 2020-11-11 2021-02-12 江西普瑞美新材料科技有限公司 一种快速合成镍钴锰正极材料前驱体的方法
CN113321245A (zh) * 2021-05-25 2021-08-31 华友新能源科技（衢州）有限公司 一种镍钴锰氢氧化物及其制备方法
CN113440903A (zh) * 2021-05-21 2021-09-28 中冶瑞木新能源科技有限公司 一种三元前驱体陈化的方法
CN113522209A (zh) * 2021-07-02 2021-10-22 中冶瑞木新能源科技有限公司 连续法生产窄粒径三元前驱体的合成设备
CN115072794A (zh) * 2021-03-16 2022-09-20 华友新能源科技（衢州）有限公司 一种粒度分布可调控的三元前驱体的制备方法
CN115872458A (zh) * 2021-09-28 2023-03-31 中国石油化工股份有限公司 一种锂离子电池正极材料前驱体及其制备方法与用途

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106025203A (zh) * 2016-05-27 2016-10-12 湖南海纳新材料有限公司 一种连续式窄分布锂电池用三元前驱体的制备方法
JP2018024570A (ja) * 2016-07-29 2018-02-15 住友金属鉱山株式会社 ニッケルマンガン複合水酸化物の製造方法、および非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法
CN108529688A (zh) * 2018-05-12 2018-09-14 天津玉汉尧石墨烯储能材料科技有限公司 一种三元正极材料前驱体的制备方法
CN108598441A (zh) * 2018-05-29 2018-09-28 东莞理工学院 一种不同粒度窄分布三元前驱体及其制备方法
CN109860581A (zh) * 2018-12-25 2019-06-07 河南科隆新能源股份有限公司 一种窄粒径分布的球形氢氧化镍钴锰前驱体的制备方法
CN110550667A (zh) * 2019-07-23 2019-12-10 河南科隆新能源股份有限公司 一种锂离子正极材料前驱体的制备方法
CN111036161A (zh) * 2019-12-27 2020-04-21 中冶瑞木新能源科技有限公司 用于制备窄粒径分布三元前驱体的系统及方法
CN111252815A (zh) * 2020-05-06 2020-06-09 金驰能源材料有限公司 一种锂离子电池正极材料前驱体的制备方法及其制备系统

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106025203A (zh) * 2016-05-27 2016-10-12 湖南海纳新材料有限公司 一种连续式窄分布锂电池用三元前驱体的制备方法
JP2018024570A (ja) * 2016-07-29 2018-02-15 住友金属鉱山株式会社 ニッケルマンガン複合水酸化物の製造方法、および非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法
CN108529688A (zh) * 2018-05-12 2018-09-14 天津玉汉尧石墨烯储能材料科技有限公司 一种三元正极材料前驱体的制备方法
CN108598441A (zh) * 2018-05-29 2018-09-28 东莞理工学院 一种不同粒度窄分布三元前驱体及其制备方法
CN109860581A (zh) * 2018-12-25 2019-06-07 河南科隆新能源股份有限公司 一种窄粒径分布的球形氢氧化镍钴锰前驱体的制备方法
CN110550667A (zh) * 2019-07-23 2019-12-10 河南科隆新能源股份有限公司 一种锂离子正极材料前驱体的制备方法
CN111036161A (zh) * 2019-12-27 2020-04-21 中冶瑞木新能源科技有限公司 用于制备窄粒径分布三元前驱体的系统及方法
CN111252815A (zh) * 2020-05-06 2020-06-09 金驰能源材料有限公司 一种锂离子电池正极材料前驱体的制备方法及其制备系统

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112366308A (zh) * 2020-11-11 2021-02-12 江西普瑞美新材料科技有限公司 一种快速合成镍钴锰正极材料前驱体的方法
CN115072794A (zh) * 2021-03-16 2022-09-20 华友新能源科技（衢州）有限公司 一种粒度分布可调控的三元前驱体的制备方法
CN113440903A (zh) * 2021-05-21 2021-09-28 中冶瑞木新能源科技有限公司 一种三元前驱体陈化的方法
CN113321245A (zh) * 2021-05-25 2021-08-31 华友新能源科技（衢州）有限公司 一种镍钴锰氢氧化物及其制备方法
CN113522209A (zh) * 2021-07-02 2021-10-22 中冶瑞木新能源科技有限公司 连续法生产窄粒径三元前驱体的合成设备
CN115872458A (zh) * 2021-09-28 2023-03-31 中国石油化工股份有限公司 一种锂离子电池正极材料前驱体及其制备方法与用途

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