CN109037673A - 一种环保、高效制备镍钴锰三元正极材料前驱体的方法 - Google Patents

一种环保、高效制备镍钴锰三元正极材料前驱体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种环保、高效制备镍钴锰三元正极材料前驱体的方法，包括以下步骤：按比例称取一定量的镍、钴、锰的可溶性盐加入适量纯水进行溶解、搅拌，同时加热和保温；经过滤、除铁后予以储存，保持加热、保温；配制一定浓度的液碱、储存；然后配制一定浓度氨溶液、储存；分别将储存罐中的盐溶液、碱溶液、氨水溶液一起反应生成三元前驱体；然后过滤得到滤饼，再将滤饼洗涤干净后干燥、过筛、除铁，得到三元前驱体成品。该方法制备镍钴锰三元正极材料前驱体优点包括纯水量大大减少、不需要采用固含量浓缩设备因此操作方便，且操作简易制备出的镍钴锰三元前驱体杂质含量低、形貌规整、振实密度高。

Description

一种环保、高效制备镍钴锰三元正极材料前驱体的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料制备的技术领域，尤其是涉及镍钴锰三元正极材料前驱体的制备领域。
背景技术
随着国家政策的推动和镍钴锰三元正极材料在数码、电动车的规模化运用，镍钴锰三元正极材料备受青睐，作为三元正极材料合成的重要原料三元前驱体需求量也是越来越大。
许多厂家也在大规模的生产镍钴锰三元前驱体。
镍钴锰三元前驱体制备可以使用的盐原料有硫酸盐类，硝酸盐类和氯化物类。目前最常用的是硫酸盐类，主要是因为：①目前的三元前驱体反应釜材质为316L不锈钢，基本没有防腐涂层，氯化物溶解后，氯离子容易腐蚀不锈钢材质，带入大量杂质进入反应体系并最终进入产品中，严重影响产品品质。②硝酸盐类会带入少量硝酸根，在后续烧结反应中生成有毒废气且容易腐蚀炉体。
而硫酸盐的问题是，硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰的溶解度相对较低，常温就更低，目前厂家生产过程中，盐溶液都是常温，浓度为2mol/L或者更低。低的盐浓度会产生以下问题：①盐溶液配制及存储罐体庞大；②反应体系中的水量多，反应过程固含量低，生产效率低下；③废水产量高，废水处理成本增加。
由于受镍钴锰硫酸盐的溶解度的影响，许多厂家在配制盐溶液时其镍钴锰总金属离子浓度一般配制在2mol/L，这种较低盐溶液浓度需要大量的纯水去溶解镍钴锰盐，而且在洗涤过程中会产生很大量的废水需要处理(因为溶解镍钴锰盐的纯水在反应合成后直接变成了生产废水)，这大大增加了生产成本；另外这种较低的盐溶液浓度在反应合成过程中生产出的浆料其三元前驱体的固含量很低，生产效率及前驱体品质低下，许多厂家常常会给反应釜配备一个固含量浓缩器来提高固含量，这种固含量浓缩器会让生产过程操作繁琐，而且也会增加设备投入和维护费用。
发明内容
本发明要解决的技术问题就在于：提供一种可达到大大减少纯水用量、减少废水产生量并且不需要配备固含量浓缩器就能直接提高固含量，且生产过程简易的镍钴锰三元前驱体合成方法。
为达到上述发明目的，本发明提出的技术方案如下：
一种环保、高效制备镍钴锰三元正极材料前驱体的方法，其特征是该方法包括以下步骤：
(1)称取一定量的镍的可溶性盐、钴的可溶性盐、锰的可溶性盐置于溶解罐中加入适量纯水进行溶解、搅拌均匀，得到一定浓度的镍、钴、锰盐混合溶液，搅拌溶解混合过程中对溶解罐进行加热和保温，控制镍、钴、锰盐在一定温度下溶解，且整个溶解过程需要在惰性气氛下进行；
(2)上述配制好的镍、钴、锰盐混合溶液经过滤、除铁后输送到盐溶液储存罐中储存，并对盐溶液储存罐进行加热、保温，控制储存罐内镍、钴、锰盐溶液的温度与镍、钴、锰盐溶解过程的温度一致，并需要通入惰性气体保护；
(3)将一定量的液碱与纯水在溶解罐中搅拌混合，配制成碱浓度为8～12mol/L的溶液，经过滤、除铁后输送到碱溶液储存罐中储存；将一定量的液氨与纯水在溶解罐中搅拌混合，配制成氨浓度为4～6mol/L的氨水溶液，经过滤、除铁后输送到氨水溶液储存罐中储存；
(4)分别将储存罐中的盐溶液、碱溶液、氨水溶液以一定流速输送入反应釜反应生成三元前驱体，其中输送盐溶液的管道采取保温措施，反应过程中惰性气体保护，反应温度控制在40～60℃，控制pH值10～12；
(5)将反应完成的三元前驱体过滤得到滤饼，再将滤饼洗涤干净后干燥、过筛、除铁，得到三元前驱体成品。
本发明技术方案中，所述的镍钴锰三元前驱体的化学式为NixCoyMnz(OH)2,其中0<x<1,0<y<1,0<z<1,x+y+z＝1。
本发明技术方案中，所述的镍的可溶性盐、钴的可溶性盐及锰的可溶性盐为氯化镍、氯化钴及氯化锰或硝酸镍、硝酸钴及硝酸锰。
本发明技术方案中，所述的溶解罐和盐溶液储存罐材质为PP、不锈钢内衬PP、不锈钢内部防腐涂层或者钛材。
本发明技术方案中，步骤(1)和步骤(2)所述的镍、钴、锰盐溶解混合及储存过程中的控制的温度范围为30～55℃。
本发明技术方案中，步骤(1)和步骤(2)所述的镍、钴、锰盐溶解混合及储存过程中的控制的温度为55℃
本发明技术方案中，所述的配制的镍钴锰盐溶液的镍钴锰总金属离子摩尔浓度为4～6mol/L。
本发明技术方案中，所述碱溶液摩尔浓度与对应盐溶液摩尔浓度的比为2：1.
本发明技术方案中，所述氨溶液摩尔浓度与对应盐溶液摩尔浓度的比为1：1。
本发明技术方案中，步骤(6)所述的滤饼洗涤方法如下：将滤饼放入0.5mol/L的氢氧化钠溶液打散混合成浆料并搅拌2小时，之后将浆料过滤，用60℃的纯水洗涤滤饼至滤饼中氯离子小于0.01％(wt％)、硝酸根小于0.01％(wt％)。
和现有的技术相比，本方案有如下优点：
1、本方案所用于溶解的镍钴锰盐的纯水量大大减少，同时产生的废水量也大大减少，节约了生产成本。
2、本方案不需要采用固含量浓缩设备，操作简易，大大提高了生产效率。
3、本方案制备出的镍钴锰三元前驱体杂质含量低、形貌规整、振实密度高。
附图简要说明：
图1是实施例1制备的镍钴锰三元前驱体的扫描电镜图。
图2是实施例2制备的镍钴锰三元前驱体的扫描电镜图。
图3是实施例3制备的镍钴锰三元前驱体的扫描电镜图。
具体实施方式：
下面通过列举具体实施例对本发明的技术方案作进一步的阐述：
实施例1
按Ni:Co:Mn＝6:2:2的摩尔比例称取氯化镍、氯化钴、氯化锰和一定量的纯水加入到盐溶解罐中搅拌混合溶解，配制镍钴锰总金属离子浓度为4mol/L的盐溶液60L，溶解过程中给盐溶解罐加热和保温，控制盐溶解罐内的盐溶液温度30℃，盐完全溶解后，盐溶液经过滤除铁后输送至盐溶液储存罐储存待反应，储存过程中给盐溶液储存罐进行加热和保温，控制盐储存罐内的盐溶液温度30℃。
将一定量液碱与一定量的纯水在碱溶解罐中搅拌混合，配制NaOH浓度为8mol/L的碱溶液30L，配制好的NaOH溶液经过滤除铁后输送至碱储存罐储存待反应。
将一定量的液氨与一定纯水在氨水溶解罐中搅拌混合，配制成NH3浓度为4mol/L,配制好的氨水溶液经过滤除铁后输送至氨水储存罐待反应。
将储存罐中的盐溶液、氨水溶液、NaOH溶液并流方式输送至反应釜反应合成镍钴锰三元前驱体，控制反应温度55℃，反应pH值10.5～11.5，氨与总金属离子摩尔比0.4，盐溶液反应完毕后反应结束，将三元前驱体浆料输送至洗涤设备过滤洗涤，洗涤完成后干燥、过筛、除铁。
对比例1
按Ni:Co:Mn＝6:2:2的摩尔比例称取硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰和一定量的纯水加入到盐溶解罐中在常温下搅拌混合溶解，配制镍钴锰总金属离子浓度为2mol/L的盐溶液120L，盐完全溶解后，盐溶液经过滤除铁后输送至盐溶液储存罐储存待反应。
将一定量液碱与一定量的纯水在碱溶解罐中搅拌混合，配制NaOH浓度为4mol/L的碱溶液60L，配制好的NaOH溶液经过滤除铁后输送至碱储存罐储存待反应。
将一定量的液氨与一定纯水在氨水溶解罐中搅拌混合，配制成NH3浓度为2mol/L，配制好的氨水溶液经过滤除铁后输送至氨水储存罐待反应。
将储存罐中的盐溶液、氨水溶液、NaOH溶液并流方式输送至反应釜反应合成三元前驱体，控制反应温度55℃，反应pH值10.5～11.5，氨与总金属离子摩尔比0.4，盐溶液反应完毕后反应结束，将三元前驱体浆料输送至洗涤设备过滤洗涤，洗涤完成后干燥、过筛、除铁。
实施例与对比例的实验结果如下：
实施例2
按Ni:Co:Mn＝8:1:1的摩尔比例称取氯化镍、氯化钴、氯化锰和一定量的纯水加入到盐溶解罐中搅拌混合溶解，配制镍钴锰总金属离子浓度为6mol/L的盐溶液40L，溶解过程中给盐溶解罐加热和保温，控制盐溶解罐内的盐溶液温度55℃，盐完全溶解后，盐溶液经过滤除铁后输送至盐溶液储存罐储存待反应，储存过程中给盐溶液储存罐进行加热和保温，控制盐储存罐内的盐溶液温度55℃。
将一定量的片碱与一定量的纯水在碱溶解罐中搅拌混合，配制NaOH浓度为12mol/L的碱溶液20L，配制好的NaOH溶液经过滤除铁后输送至碱储存罐储存待反应。
将一定量的液氨与一定纯水在氨水溶解罐中搅拌混合，配制成NH3浓度为6mol/L,配制好的氨水溶液经过滤除铁后输送至氨水储存罐待反应。
将储存罐中的盐溶液、氨水溶液、NaOH溶液并流方式输送至反应釜反应合成三元前驱体，控制反应温度55℃，反应pH值10.5～11.5，氨与总金属离子摩尔比0.4，盐溶液反应完毕后反应结束，将三元前驱体浆料输送至洗涤设备洗涤，洗涤完成后干燥、过筛、除铁。
对比例2
按Ni:Co:Mn＝8:1:1的摩尔比例称取硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰和一定量的纯水加入到盐溶解罐中在常温下搅拌混合溶解，配制镍钴锰总金属离子浓度为2mol/L的盐溶液120L，盐完全溶解后，盐溶液经过滤除铁后输送至盐溶液储存罐储存待反应。
将一定量片碱与一定量的纯水在碱溶解罐中搅拌混合，配制NaOH浓度为4mol/L的碱溶液60L，配制好的NaOH溶液经过滤除铁后输送至碱储存罐储存待反应。
将一定量的液氨与一定纯水在氨水溶解罐中搅拌混合，配制成NH3浓度为2mol/L,配制好的氨水溶液经过滤除铁后输送至氨水储存罐待反应。
将储存罐中的盐溶液、氨水溶液、NaOH溶液并流方式输送至反应釜反应合成三元前驱体，控制反应温度55℃，反应pH值10.5～11.5，氨与总金属离子摩尔比0.4，盐溶液反应完毕后反应结束，将三元前驱体浆料输送至洗涤设备洗涤，洗涤完成后干燥、过筛、除铁。
实施例与对比例的实验结果数据如下：
实施例3
按Ni:Co:Mn＝1:1:1的摩尔比例称取氯化镍、氯化钴、氯化锰和一定量的纯水加入到盐溶解罐中搅拌混合溶解，配制镍钴锰总金属离子浓度为6mol/L的盐溶液40L，溶解过程中给盐溶解罐加热和保温，控制盐溶解罐内的盐溶液温度55℃，盐完全溶解后，盐溶液经过滤除铁后输送至盐溶液储存罐储存待反应，储存过程中给盐溶液储存罐进行加热和保温，控制盐储存罐内的盐溶液温度55℃。
将一定量的片碱与一定量的纯水在碱溶解罐中搅拌混合，配制NaOH浓度为12mol/L的碱溶液20L，配制好的NaOH溶液经过滤除铁后输送至碱储存罐储存待反应。
将一定量的液氨与一定纯水在氨水溶解罐中搅拌混合，配制成NH3浓度为6mol/L,配制好的氨水溶液经过滤除铁后输送至氨水储存罐待反应。
将储存罐中的盐溶液、氨水溶液、NaOH溶液并流方式输送至反应釜反应合成三元前驱体，控制反应温度55℃，反应pH值10.5～11.5，氨与总金属离子摩尔比0.4，盐溶液反应完毕后反应结束，将三元前驱体浆料输送至洗涤设备洗涤，洗涤完成后干燥、过筛、除铁。
对比例3
按Ni:Co:Mn＝1:1:1的摩尔比例称取硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰和一定量的纯水加入到盐溶解罐中在常温下搅拌混合溶解，配制镍钴锰总金属离子浓度为2mol/L的盐溶液120L，盐完全溶解后，盐溶液经过滤除铁后输送至盐溶液储存罐储存待反应。
将一定量片碱与一定量的纯水在碱溶解罐中搅拌混合，配制NaOH浓度为4mol/L的碱溶液60L，配制好的NaOH溶液经过滤除铁后输送至碱储存罐储存待反应。
将一定量的液氨与一定纯水在氨水溶解罐中搅拌混合，配制成NH3浓度为2mol/L,配制好的氨水溶液经过滤除铁后输送至氨水储存罐待反应。
将储存罐中的盐溶液、氨水溶液、NaOH溶液并流方式输送至反应釜反应合成三元前驱体，控制反应温度55℃，反应pH值10.5～11.5，氨与总金属离子摩尔比0.4，盐溶液反应完毕后反应结束，将三元前驱体浆料输送至洗涤设备洗涤，洗涤完成后干燥、过筛、除铁。
实施例与对比例的实验结果数据如下：
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种环保、高效制备镍钴锰三元正极材料前驱体的方法，其特征是该方法包括以下步骤：
(1)称取一定量的镍的可溶性盐、钴的可溶性盐及锰的可溶性盐置于溶解罐中加入适量纯水进行溶解、搅拌均匀，得到一定浓度的镍、钴、锰盐混合溶液，搅拌溶解混合过程中对溶解罐进行加热和保温，控制镍、钴、锰盐在一定温度下溶解，且整个溶解过程需要在惰性气氛下进行；
(2)上述配制好的镍、钴、锰盐混合溶液经过滤、除铁后输送到盐溶液储存罐中储存，并对盐溶液储存罐进行加热、保温，控制储存罐内镍、钴、锰盐溶液的温度与镍、钴、锰盐溶解过程的温度一致，并需要通入惰性气体保护；
(3)将一定量的液碱与纯水在溶解罐中搅拌混合，配制成碱浓度为8～12mol/L的溶液，经过滤、除铁后输送到碱溶液储存罐中储存；将一定量的液氨与纯水在溶解罐中搅拌混合，配制成氨浓度为4～6mol/L的氨水溶液，经过滤、除铁后输送到氨水溶液储存罐中储存；
(4)分别将储存罐中的盐溶液、碱溶液、氨水溶液以一定流速输送入反应釜反应生成三元前驱体，其中输送盐溶液的管道采取保温措施，反应过程中惰性气体保护，反应温度控制在40～60℃，控制pH值10～12；
(5)将反应完成的三元前驱体过滤得到滤饼，再将滤饼洗涤干净后干燥、过筛、除铁，得到三元前驱体成品。
2.根据权利要求1所述的一种环保、高效制备镍钴锰三元正极材料前驱体的方法，其特征是：所述的镍钴锰三元前驱体的化学式为NixCoyMnz(OH)2,其中0<x<1,0<y<1,0<z<1,x+y+z＝1。
3.根据权利要求1所述的一种环保、高效制备镍钴锰三元正极材料前驱体的方法，其特征是：所述的镍的可溶性盐、钴的可溶性盐及锰的可溶性盐为氯化镍、氯化钴及氯化锰或硝酸镍、硝酸钴及硝酸锰。
4.根据权利要求1所述的一种环保、高效制备镍钴锰三元正极材料前驱体的方法，其特征是：所述的溶解罐和盐溶液储存罐材质为PP、不锈钢内衬PP、不锈钢内部防腐涂层或者钛材。
5.根据权利要求1所述的一种环保、高效制备镍钴锰三元正极材料前驱体的方法，其特征是：步骤(1)和步骤(2)所述的镍、钴、锰盐溶解混合及储存过程中的控制的温度范围为30～55℃。
6.根据权利要求1所述的一种环保、高效制备镍钴锰三元正极材料前驱体的方法，其特征是：步骤(1)和步骤(2)所述的镍、钴、锰盐溶解混合及储存过程中的控制的温度为55℃
7.根据权利要求1所述的一种环保、高效制备镍钴锰三元正极材料前驱体的方法，其特征是：所述的配制的镍钴锰盐溶液的镍钴锰总金属离子摩尔浓度为4～6mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种环保、高效制备镍钴锰三元正极材料前驱体的方法，其特征是：所述碱溶液摩尔浓度与对应盐溶液摩尔浓度的比为2：1。
9.根据权利要求1所述的一种环保、高效制备镍钴锰三元正极材料前驱体的方法，其特征是：所述氨溶液摩尔浓度与对应盐溶液摩尔浓度的比为1：1。
10.根据权利要求1所述的一种环保、高效制备镍钴锰三元正极材料前驱体的方法，其特征是：步骤(6)所述的滤饼洗涤方法如下：将滤饼放入0.5mol/L的氢氧化钠溶液打散混合成浆料并搅拌2小时，之后将浆料过滤，用60℃的纯水洗涤滤饼至滤饼中氯离子小于0.01％(wt％)、硝酸根小于0.01％(wt％)。
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