CN106410118A - 锂电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明就是要提供一种锂电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，以可溶性镍、钴、锰盐为原料，其特征是其具体工艺步骤如下，1）共沉反应制镍钴锰前驱体，以可溶性镍、钴硫酸盐和氯化锰为原料，加水分别制成镍、钴、锰盐的混合水溶液，加入氢氧化钠水溶液作沉淀剂，以氨水作络合剂，在加热及碱存在条件下进行共沉反应，过滤得滤液及滤渣，滤渣清洗，为制得镍钴锰前驱体；2）混合制镍钴锰酸锂产品，将制备的镍钴锰前驱体经烘干干燥，粉碎后和锂盐搅拌充分混合、装钵，煅烧烧结，破碎筛分干燥包装为正极材料镍钴锰酸锂；控制煅烧烧结时间、烧结温度。生产工艺过程，采用全自动控制生产，生产操作方便，反应条件温和，且制备的三元正极材料的镍钴锰酸锂的性能优异。

Description

锂电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种锂电池正极材料的制备，特别是一种锂电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法。
背景技术：
锂离子电池作为一种新型绿色的二次电池，其广泛应用无线通信，交通运输，航空航天等各个方面，锂离子电池主要由正极材料，嵌锂的过渡金属氧化物、负极材料如高度石墨化的碳、隔膜如聚烯烃微孔膜和电解质材料等组成。而锂离子正极材料是制约锂离子电池各方面性能的至关重要的因素。
锂离子电池正极材料作为锂离子电池中的关键材料之一，它的性能好坏直接会影响整个锂离子电池性能的发挥。因此，要解决锂离子电池使用中出现的问题或者要提高锂离子电池性能时，研究人员主要是会关注锂离子电池正负极材料的性能和特点。目前市场上锂离子正极材料较多，主要有钴酸锂，锰酸锂和磷酸铁锂。而作为三元正极材料的镍钴锰酸锂以其优异的性能，及质优价廉等在各种锂电池的正极材料中脱颖而出，得到广泛应用。
中国专利公告号为CN103296270公开的一种锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂及制备方法，其将硫酸盐中的镍、钴、锰按摩尔配为1:1：1配制成混合水溶液，然后和氢氧化钠及氨水在反应装置中进行反应，同时注入氮气和水肼，经陈化，过滤，水洗，烘干制得氢氧化镍钴锰产物与碳酸锂混合烧结制得球形镍钴锰酸锂。但上述方法存在加入化合物较多，反应工艺步骤过长，同时反应过程不能自动化控制。人工操作劳动强度大，且反应过程不易控制。
如何制备出质量可靠，三元正极材料的镍钴锰酸锂的性能优异，制备工艺全程自动控制，且制备出的镍钴锰酸锂产稳定，是当前所要面临的现实问题。
发明内容：
本发明就是要提供一种锂电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，以可溶性镍、钴、锰盐为原料，采用共沉反应制镍钴锰前驱体，经与碳酸锂混合后煅烧制得镍钴锰酸锂产品，其整个生产工艺过程，采用全自动控制生产，生产操作方便，反应条件温和，且制备的三元正极材料的镍钴锰酸锂的性能优异。
一种锂电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，以可溶性镍、钴、锰盐为原料，其是其具体工艺步骤如下，1）共沉反应制镍钴锰酸锂前驱体，以可溶性镍、钴硫酸盐和氯化锰为原料，加水分别制成镍、钴、锰盐的混合水溶液，加入氢氧化钠水溶液作沉淀剂，以氨水作络合剂，在加热及碱存在条件下进行共沉反应，过滤得滤液及滤渣，滤渣清洗为制得镍钴锰前驱体；控制混合水溶液中的镍盐、钴盐、氯化锰的质量摩尔比为2-3：1-1.5：1-1.2；控制反应时间为12-20小时，反应温度为65-80℃，同时控制反应过程中氨水浓度为0.75-0.95mol/l，反应溶液pH为8.5-10.5；2）混合制镍钴锰酸锂产品，将制备的镍钴锰前驱体经烘干干燥，粉碎后和锂盐搅拌充分混合、装钵，煅烧烧结，破碎筛分干燥包装为正极材料镍钴锰酸锂；控制煅烧烧结时间20-36小时，烧结温度为750-850℃。
本发明所述锂离子正极材料镍钴锰酸锂为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2。
进一步的，是1）共沉反应制镍钴锰酸锂前驱体是保护气体存在条件下进行反应制镍钴锰酸锂前驱体。
优选的，是1）所述碱为氢氧化钠溶液，控制氢氧化钠溶液的浓度为6.5-7.5mol/l。
优选的，是1）所述滤渣清洗先使用稀碱水溶液进行冲洗，然后用去离子水清洗至滤渣的pH低于8.5；所述稀碱水溶液为浓度为0.15-0.35mol/l的氢氧化钠水溶液。
优选的，是所述镍钴锰酸锂的制备方法的全过程、温度控制及pH值控制均采用人工智能控制；所述煅烧烧结采用辊道窑烧结，控制辊道窑的辊道长为25-40米。
更进一步的，是2）步所述破碎筛分干燥包装是采用刚玉对辊破碎装置破碎后送入振动筛筛分，筛下的达到粒度的镍钴锰酸锂，再经一远红外干燥机进一步脱除吸附水后，送入全自动真空包装装置封袋包装即得到镍钴锰酸锂产品；筛上的物料采用气流输送的方法装置返回破碎装置重新破碎。
所述粒度为200-280目。
本发明方法工艺步骤如下：镍钴锰酸溶液配制加碱溶液配制→共沉淀反应，压滤清洗→检测、干燥→镍钴锰酸锂前驱体→混合锂盐→粉碎压钵→烧制→破碎→除铁过筛→通气干燥→镍钴锰酸锂产品。
本发明方法制备的镍钴锰酸锂LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2产品经相关部门检测，各项技术指标如下见表1，储存、运输条件，阴凉、干燥、防潮、防湿。
表1
项目 单位 标准 典型值 测试仪器或方法
化学成份Li Wt% 6.8-7.6 7.15 ICP或AAS
Ni,Mn,Co Wt% 57.00-61.00 58.20 络合滴定法
Na ppm ≤300 180 ICP或AAS
Ca ppm ≤300 60 ICP或AAS
Fe ppm ≤100 30 ICP或AAS
Cu ppm ≤50 5 ICP或AAS
水 ppm ≤600 200 干燥减量法
掁实密度TD g/cm2 ≥2.2 2.50 掁实密度仪
粒度D10 um ≥5.00 7.00 激光粒度仪
粒度D50 um 12.00±2.00 12.3 激光粒度仪
粒度D90 um ≤30.0 21.00 激光粒度仪
比表面SSA M2/g 0.15-0.65 0.26 比表面仪
pH ≤11.6 11.4 pH酸度计
说明，本发明制备的镍钴锰酸锂产品制成高镍三元电池，具有优异的安全性能、高温性能和循环寿命；其制备的高镍三元电池放电性能及循环性能优异。
附图说明：
图1，为本发明制备的镍钴锰酸锂产品粒度分布图；
图2，为发明制备的镍钴锰酸锂产品SEM图；
图3，为发明制备的镍钴锰酸锂产品XRD图。
具体实施方式：下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，应理解本发明前面的一般描述和后面的具体实施方式是示例性和说明性的，用于对所要保护的发明提供进一步的解释。本发明实施例中所述各组分均是通过市售获得。
实施例1
本实施例1的一种镍钴锰酸锂的制备方法是指LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2的制备方法，以可溶性镍、钴、锰盐为原料，其其具体工艺步骤如下，1）共沉反应制镍钴锰酸锂前驱体，以可溶性镍、钴硫酸盐和氯化锰为原料，加水分别制成镍、钴、锰盐的混合水溶液，加入氢氧化钠水溶液作沉淀剂，以氨水作络合剂，在加热及碱存在条件下进行共沉反应，过滤得滤液及滤渣，滤渣清洗为制得镍钴锰前驱体；控制混合水溶液中的镍盐、钴盐、氯化锰的质量摩尔比为2-3：1-1.5：1-1.2；控制反应时间为12-20小时，反应温度为65-80℃，同时控制反应过程中氨水浓度为0.75-0.95mol/l，反应溶液pH为8.5-10.5；2）混合制镍钴锰酸锂产品，将制备的镍钴锰酸锂前驱体经烘干干燥，粉碎后和锂盐搅拌充分混合、装钵，煅烧烧结，破碎筛分干燥包装为正极材料镍钴锰酸锂；控制煅烧烧结时间20-36小时，烧结温度为750-850℃。
本发明所需原料规格要求均为质量比如下，硫酸镍，硫酸钴，硫酸锰或氯化锰均为电池级，使用量为硫酸镍1000-1500，硫酸钴550-700，氯化锰500-600；液碱，工业级，质量浓度32%，2500-3500，氨水工业级，600-700，碳酸锂，电池级含量99.5%，350-450。
具体工艺步骤流程如下：
（1）共沉反应的原料准备
将由市场购入上述质量的反应用硫酸镍、硫酸钴、氯化锰原料，送入原料库储存，按需要量分别输送入原料车间的硫酸镍、硫酸钴、氯化锰料仓反应装置中，用电子减量称取，按上述质量比例配入溶解槽加定量纯水溶解，送入中间储槽。原料烧碱由市场购入后制备成碱溶液，送入原料库储存。同样用电子减量称按比例配入溶解槽加定量纯水溶解，送入中间储槽备用。液氨由市场购入，送入液氨罐储存。按需要量将液氨配制成规定浓度的氨水，送入中间储槽备用。
（2）镍钴锰前躯体制备
分别由计算机DCS控制系统按设定流量将各反应物流入各共沉反应釜装置中，共沉反应在若干个串联连接的反应釜内完成，各个反应釜均按工艺要求由计算机DCS控制系统定量给入硫酸镍、硫酸钴、氯化锰混合溶液和氨水。在每个反应釜中装有连续检测的pH计，计算机根据检测的pH值与设定的pH值进行对比，采用人工智能控制算法精确通过质量流量控制器自动调整氢氧化钠溶液的给定量，使反应始终在设定的pH值范围内进行，确保前躯体的合成质量。反应釜温度80℃采用电热自动控制，通过计算机控制可控模块实施对共沉反应按本发明上述反应温度的精确控制范围内；由共沉反应釜出来的共沉反应料浆经过清洗，去除杂质离子，清洗时先用稀碱水溶液为浓度为0.15-0.35mol/l的氢氧化钠水溶液进行清洗，然后用清水洗涤，控制物料的pH低于8.5。洗涤完的料浆送入料浆槽，清洗后的物料为镍钴锰酸锂前驱体。洗涤废液送入污水处理站，采用蒸氨方法脱去氨氮离子后送入污水处理厂处理达标后外排。
（3）镍钴锰酸锂LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2产成品合成
将洗涤好的共沉淀镍钴锰酸锂前驱体，送入干燥机装置中干燥，控制干燥温度在95℃以上，一般为95-100℃，干燥15-20小时，保证前躯体中的结晶水不分解。将干燥到规定要求的镍钴锰酸锂前躯体和上述碳酸锂分别送入到生产车间的前驱体和碳酸锂装置中，控制镍钴锰前驱体和碳酸锂的质量比为1：1.05-1.1。通过电子减量称精确配料后送入混料装置中，经充分混匀后装钵，然后送入辊道窑中在规定的温度下800℃左右进行热合成。根据产能结合热合成时间计算，本实施例生产线配制两条30-40米辊道窑。由辊道窑煅烧后制备而成的富锂锰基正极材料即LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2镍钴锰酸锂产品，经刚玉对辊破碎机破碎后送入振动筛筛分，达到粒度要求的筛下富锂锰基正极材料，镍钴锰酸锂LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2产品再经远红外干燥机，进一步脱除吸附水份后进行全自动真空包装机封袋包装即得到LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2镍钴锰酸锂产品。产品送入产品库存放外销。筛上的物料采用气流输送的方法返回破碎机重新破碎形成闭路。

Claims (8)

1.一种锂电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，以可溶性镍、钴、锰盐为原料，其特征是其具体工艺步骤如下，1）共沉反应制镍钴锰前驱体，以可溶性镍、钴硫酸盐和氯化锰为原料，加水分别制成镍、钴、锰盐的混合水溶液，加入氢氧化钠水溶液作沉淀剂，以氨水作络合剂，在加热及碱存在条件下进行共沉反应，过滤得滤液及滤渣，滤渣清洗，为制得镍钴锰前驱体；控制混合水溶液中的镍盐、钴盐、氯化锰的质量摩尔比为2-3：1-1.5：1-1.2；控制反应时间为12-20小时，反应温度为65-80℃，同时控制反应过程中氨水浓度为0.75-0.95mol/l，反应溶液pH为8.5-10.5；2）混合制镍钴锰酸锂产品，将制备的镍钴锰前驱体经烘干干燥，粉碎后和锂盐搅拌充分混合、装钵，煅烧烧结，破碎筛分干燥包装为正极材料镍钴锰酸锂；控制煅烧烧结时间20-36小时，烧结温度为750-850℃。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，其特征所述锂离子正极材料镍钴锰酸锂为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，其特征是1）共沉反应制镍钴锰前驱体是保护气体存在条件下进行反应制镍钴锰前驱体。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，其特征是1）所述碱为氢氧化钠溶液，控制氢氧化钠溶液的浓度为6.5-7.5mol/l。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，其特征是1）所述滤渣清洗先使用稀碱水溶液进行冲洗，然后用去离子水清洗至滤渣的pH低于8.5；所述稀碱水溶液为浓度为0.15-0.35mol/l的氢氧化钠水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，其特征是所述镍钴锰酸锂的制备方法的全过程、温度控制及pH值控制均采用人工智能控制；所述煅烧烧结采用辊道窑烧结，控制辊道窑的辊道长为25-40米。
7.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，其特征是2）步所述破碎筛分干燥包装是采用刚玉对辊破碎装置破碎后送入振动筛筛分，筛下的达到粒度的镍钴锰酸锂，再经一远红外干燥机进一步脱除吸附水后，送入全自动真空包装装置封袋包装即得到镍钴锰酸锂产品；筛上的物料采用气流输送的方法装置返回破碎装置重新破碎。
8.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，其特征是所述粒度为200-280目。
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