CN104795558B - 一种锂电池用镍钴锰三元氢氧化物的连续合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种锂电池用镍钴锰三元氢氧化物的连续合成方法。一种通过核生长和粒子生长工序来制造镍钴锰三元氢氧化物的连续合成方法。所述核生长工序是在晶核生成釜内进行反应，以在线测定的pH值为10.0‑11.5的方式控制核生成的工序；所述粒子生长工序是在初级反应釜内进行核初级生长，在优化反应釜内进行优化生长，改善粒子粒度分布及形貌，分别以在线测定的pH为9.5‑11.0的方式控制含有该核生长工序中形成的核的粒子生长溶液。能够使所生成的镍钴锰三元氢氧化物的粒度分布更窄且更均质，形成形状和尺寸整齐的粒子。

Description

一种锂电池用镍钴锰三元氢氧化物的连续合成方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂电池用镍钴錳三元氢氧化物的连续合成方法。
背景技术
随着数码产品行业的不断发展，人们对电池的需求日益增加。镍钴锰酸锂是一种重要的锂电池正极材料，生产和使用日益广泛，市场需求量较大。镍钴锰三元氢氧化物的尺寸、形貌对后续加工的镍钴锰酸锂的性能有直接影响，因此镍钴锰三元氢氧化物的性能好坏决定了镍钴锰酸锂的性能好坏。因此，高性能镍钴锰三元氢氧化物是高性能电池用镍钴锰酸锂的基础， 目前制备镍钴锰氢氧化物的合成方法，已有各种方案，但产品存在稳定性差，粒度分布宽，形貌不可控等问题。
发明内容
本发明为解决现有镍钴錳三元氢氧化物稳定性差，粒度分布宽、形貌不可控的问题，提供一种产品性能稳定的镍钴锰氢氧化物的连续合成方法。
所采用的技术方案：一种锂电池用镍钴錳三元氢氧化物的连续合成方法，包括核生长工序、粒子生长工序，所述核生长工序是将反应原料在晶核生成釜内造核，pH值控制范围是10.0-11.5；所述粒子生长工序包括粒子初级生长工序、粒子优化生长工序，初级生长工序在初级反应釜内进行，粒子优化生长工序在优化反应釜内进行，初级生长工序、粒子优化生长工序的pH值均控制在为9.5-11.0范围内。
所述核生长工序反应原料为含镍盐、钴盐、锰盐的金属溶液、氢氧化钠溶液、氨水，总金属离子浓度为80-120g/L的金属溶液以1-5L/h的流量、浓度为100-300g/L的氢氧化钠溶液以0.5-3g/L的流量、浓度为90-180g/L的氨水以0.1-0.5g/L的流量，加入到晶核生成釜内进行造核反应；
当晶核生成釜内进行造核反应10-20h，核生长到粒度为3-5微米时，进行所述初级生长工序，此时向初级合成釜内加入底液，即浓度为90-180g/L的氨水，浓度为80%的水合肼，按照纯水：氨水：水合肼体积比100：（1-10）：0.1的比例加入，当晶核生成釜内的溶液可以通过溢流口流到初级合成釜内时，开启初级合成釜搅拌装置，向初级合成釜加金属溶液、氢氧化钠溶液及氨水，加入量为总金属离子浓度为80-120g/L的金属溶液流量5-20L/h、浓度为100-300g/L的氢氧化钠溶液流量2-10L/h、浓度为90-180g/L的氨水流量0.5-2L/h；
当物料在初级合成釜内反应10-20h后，进行所述粒子优化生长工序，此时向优化合成釜内加入底液，即浓度为90-180g/L的氨水，浓度为80%的水合肼，按照纯水：氨水：水合肼体积比100：（1-10）：0.1的比例加入，当初级合成釜的溶液可以通过溢流口流到优化合成釜内，开启优化合成釜搅拌装置，向优化合成釜加金属溶液、氢氧化钠溶液及氨水，加入量为总金属离子浓度为80-120g/L的金属溶液流量5-20L/h、浓度为100-300g/L的氢氧化钠溶液流量2-10L/h、浓度为90-180g/L的氨水流量0.5-2L/h；
优化合成釜内物料反应10-20h后自流至陈化釜，在陈化釜进行2-8小时的陈化反应；
陈化反应完成的溶液溶液流至离心机进行过滤，并用热纯水洗涤3-5次，取滤渣，在90-110℃下干燥后，得到所需镍钴锰三元氢氧化物。
优选的，核生长工序中形成的含核溶液以 1-5 L/h的速度溢流到初级合成釜内。
优选的，初级合成釜和优化合成釜之间采用静态混和器连接，加强混合。
优选的，所述核生长工序、粒子生长工序，各溶液的温度保持在40-70℃范围内。
优选的，所述核生长工序、粒子生长工序，各溶液的氨浓度保持在1-10g/L的范围内。
优选的，所述核生长工序、粒子生长工序在保护性气氛下进行，该保护性气氛可为氮气。
各pH值由在线pH计测得，金属溶液、氢氧化钠溶液、氨水的加入流量由计量泵控制。镍钴锰金属离子摩尔比为5：2：3或1：1：1。
采用本方法取得的效果：在核生成工序中，通过将晶核生成釜内的pH调节为10.0-11.5，能够抑制核的生长并基本上仅进行核生成。并且，在粒子生长工序中，通过将生长釜内pH值调节为9.5-11.0，能够优化进行核生长并抑制新核的形成。因此，能够使核均质地生长，能够获得粒度分布范围窄且均质的镍钴锰三元氢氧化物。分步进行, 能够更明确地分开核生成和粒子生长，因此能够使各工序中的溶液状态调节为最适于各工序的条件。因此，能够使所生成的镍钴锰三元氢氧化物的粒度分布更窄且更均质。能够将金属离子的浓度调节为规定的范围内，因此能够形成形状和尺寸整齐的粒子，并能够使粒度分布变窄。
附图说明
图1是本发明实施例1产品的观察倍率为1000倍的SEM照片；
图2是本发明实施例1产品的观察倍率为10000倍的SEM照片；
图3是本发明实施例2产品的观察倍率为1000倍的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述。
实施例1：
一种锂电池用镍钴锰三元氢氧化物的连续合成方法，包括以下步骤：
（1）将120g/l的金属液（称取一定比例的硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰晶体加入溶解釜内，加入一定量的纯水，配制成溶液，镍钴锰金属离子的摩尔比为5：2：3或1：1：1）、300g/L的氢氧化钠溶液和90g/l的氨水溶液按照流量比（10：5：1），通过计量泵按照金属液（2L/h）的流量加入到晶核生成釜内进行造核反应；
（2）当晶核生成釜内进行造核反应20h，将初级合成釜内加入底液（按照一定比例加入纯水、氨水及水合肼，），当晶核生成釜的溶液可以通过溢流口流到初级合成釜内，开启初级合成釜搅拌装置，同时通过计量泵按照金属液12L/h的流量，金属液、氢氧化钠溶液及氨水流量比（10:5:1）加入到初级合成釜内；当初级合成釜反应（10-20）h，将优化合成釜内加入底液（按照一定比例加入纯水、氨水及水合肼），当初级合成釜的溶液可以通过溢流口流到优化合成釜内，开启优化合成釜搅拌装置，同时通过计量泵按照金属液8L/h的流量，金属液、氢氧化钠溶液及氨水流量比（10:5:1）加入到优化合成釜内；优化合成釜进行（20-30）h后自流至陈化釜，在陈化釜进行6-8小时的陈化反应；
（3）在陈化反应过程中，通过管道将溶液流至离心机过滤，采用热纯水洗涤3-5次，取滤渣，在90-110℃下干燥后，得到镍钴锰三元氢氧化物；
（4）由图1、2可见，所得到的镍钴锰氢氧化物粒度分布窄，无微粉，粒径7-8微米，形貌均呈类球形，结构一致。
实施例2：
一种锂电池用镍钴锰三元氢氧化物的连续合成方法，包括以下步骤：
（1）将80g/l的金属液（按符合锂电池用镍钴锰三元氢氧化物内所含镍钴锰的摩尔比将硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰晶体加入溶解釜内，加入纯水，配制成溶液）、100g/L的氢氧化钠溶液和180g/l的氨水溶液通过计量泵加入到晶核生成釜内进行造核反应，氨浓度保持在1-10g/L的范围内，pH值保持在10.0-11.5；
（2）当晶核生成釜内进行造核反应20h，核生长到粒度为3-5微米时，将初级合成釜内加入底液（按照一定比例加入纯水、氨水及水合肼），当晶核生成釜的溶液可以通过溢流口流到初级合成釜内，开启初级合成釜搅拌装置，同时通过计量泵将金属液、氢氧化钠溶液及氨水加入到初级合成釜内，使氨浓度保持在1-10g/L的范围内，pH值保持在9.5-11.0；当初级合成釜反应（10-20）h，将优化合成釜内加入底液（按照一定比例加入纯水、氨水及水合肼，），当初级合成釜的溶液可以通过溢流口流到优化合成釜内，开启优化合成釜搅拌装置，同时通过计量泵将金属液、氢氧化钠溶液及氨水加入到优化合成釜内，使氨浓度保持在1-10g/L的范围内，pH值保持在9.5-11.0；优化合成釜进行（20-30）h后自流至陈化釜，在陈化釜进行6-8小时的陈化反应；
（3）在陈化反应过程中，通过管道将溶液流至离心机过滤，采用热纯水洗涤3-5次，取滤渣，在90-110℃下干燥后，得到镍钴锰三元氢氧化物；
（4）由图3同样可见，所得到的镍钴锰氢氧化物粒度分布窄，无微粉，粒径7-8微米，形貌均呈类球形，结构一致，两个例的再现性表明该方法的切实可行、产品品质优良。
为了使生产更方便，通过安装在线pH计的方式来测定溶液的pH及温度变化。可将各水溶液的温度保持在40-70℃范围内，反应在保护性气氛氮气下进行，
反应效果更好。晶核生成釜和初级合成釜之间、初级合成釜和优化合成釜之间采用静态管道混和器连接，加强混合。

Claims (9)

1.一种锂电池用镍钴锰三元氢氧化物的连续合成方法，包括核生长工序、粒子生长工序，所述核生长工序是将反应原料在晶核生成釜内造核，pH值控制范围是10.0-11.5；所述粒子生长工序包括粒子初级生长工序、粒子优化生长工序，初级生长工序在初级反应釜内进行，粒子优化生长工序在优化反应釜内进行，初级生长工序、粒子优化生长工序的pH值均控制在为9.5-11.0范围内；
所述核生长工序反应原料为含镍盐、钴盐、锰盐的金属溶液、氢氧化钠溶液、氨水，总金属离子浓度为80-120g/L的金属溶液以1-5L/h的流量、浓度为100-300g/L的氢氧化钠溶液以0.5-3L/h的流量、浓度为90-180g/L的氨水以0.1-0.5L/h的流量，加入到晶核生成釜内进行造核反应；
当晶核生成釜内进行造核反应10-20h，核生长到粒度为3-5微米时，进行所述初级生长工序，此时向初级合成釜内加入底液，即浓度为90-180g/L的氨水，浓度为80%的水合肼，按照纯水：氨水：水合肼体积比100：1-10：0.1的比例加入，当晶核生成釜内的溶液通过溢流口流到初级合成釜内时，开启初级合成釜搅拌装置，向初级合成釜加金属溶液、氢氧化钠溶液及氨水，加入量为总金属离子浓度为80-120g/L的金属溶液流量5-20L/h、浓度为100-300g/L的氢氧化钠溶液流量2-10L/h、浓度为90-180g/L的氨水流量0.5-2L/h；
当物料在初级合成釜内反应10-20h后，进行所述粒子优化生长工序，此时向优化合成釜内加入底液，即浓度为90-180g/L的氨水、浓度为80%的水合肼，按照纯水：氨水：水合肼体积比100：1-10：0.1的比例加入，当初级合成釜的溶液通过溢流口流到优化合成釜内，开启优化合成釜搅拌装置，向优化合成釜加金属溶液、氢氧化钠溶液及氨水，加入量为总金属离子浓度为80-120g/L的金属溶液流量5-20L/h、浓度为100-300g/L的氢氧化钠溶液流量2-10L/h、浓度为90-180g/L的氨水流量0.5-2L/h；
优化合成釜内物料反应10-20h后自流至陈化釜，在陈化釜进行2-8小时的陈化反应；
陈化反应完成的溶液流至离心机进行过滤，并用热纯水洗涤3-5次，取滤渣，在90-110℃下干燥后，得到所需镍钴锰三元氢氧化物。
2.如权利要求1所述的锂电池用镍钴锰三元氢氧化物的连续合成方法，其特征是核生长工序中形成的含核溶液以 1-5 L/h的速度溢流到初级合成釜内。
3.如权利要求1所述的锂电池用镍钴锰三元氢氧化物的连续合成方法，其特征是晶核生成釜和初级合成釜之间、初级合成釜和优化合成釜之间采用静态管道混和器连接，加强混合。
4.如权利要求1所述的锂电池用镍钴锰三元氢氧化物的连续合成方法，其特征是所述核生长工序、粒子生长工序，各溶液的温度保持在40-70℃范围内。
5.如权利要求1所述的锂电池用镍钴锰三元氢氧化物的连续合成方法，其特征是所述核生长工序、粒子生长工序，各溶液的氨浓度保持在1-10g/L的范围内。
6.如权利要求1所述的锂电池用镍钴锰三元氢氧化物的连续合成方法，其特征是所述核生长工序、粒子生长工序在保护性气氛下进行。
7.如权利要求1所述的锂电池用镍钴锰三元氢氧化物的连续合成方法，其特征是镍钴锰金属离子的摩尔比为5：2：3或1：1：1。
8.如权利要求1所述的锂电池用镍钴锰三元氢氧化物的连续合成方法，其特征是各pH值由在线pH计测得，金属溶液、氢氧化钠溶液、氨水的加入流量由计量泵控制。
9.如权利要求1所述的锂电池用镍钴锰三元氢氧化物的连续合成方法，其特征是镍盐、钴盐、锰盐为硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰。
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