CN114618646A - 一种超细氢氧化铝微粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明特别涉及一种超细氢氧化铝微粉的制备方法，属于氢氧化铝粉料制备技术领域，方法包括：将原料氢氧化铝进行改性，得到改性氢氧化铝；将所述改性氢氧化铝进行破碎，得到粗品粉料；将所述粗品粉料进行分级，得到超细氢氧化铝微粉；通过在制备过程中增加改性步骤，有效的将原料氢氧化铝的分散性降低，保证了原料氢氧化铝在破碎设备中料层的厚度的稳定，从而实现破碎设备长周期稳定的运行，进而实现对原料氢氧化铝进行长期稳定的破碎，使得超细氢氧化铝微粉的中位粒径达到1‑3μm，最大颗粒达到20μm以下，比表面积达到8‑12m²/g，满足勃姆石生产的要求。

Description

一种超细氢氧化铝微粉的制备方法

技术领域

本发明属于氢氧化铝粉料制备技术领域，特别涉及一种超细氢氧化铝微粉的制备方法。

背景技术

超细氢氧化铝微粉作为一种优异的无卤阻燃剂与填充剂，产品应用涉及电线电缆、弹性体、人造橡胶、发泡材料、造纸涂覆、勃姆石等多个领域。

随着新能源行业快速发展，国内锂电池企业从2014年开始逐步导入使用勃姆石，目前三元体系导入勃姆石的企业已超过80％，隔膜涂覆导入勃姆石的企业也超过50％。在市场竞争力的影响及原材料、劳动力成本价格上涨等因素影响，我国勃姆石行业价格也将保持上升趋势，国内纷纷预测随着隔膜技术战升级，勃姆石涂覆市场契机来临。

勃姆石生产所需的主要原料——超细氢氧化铝微粉，目前可分为化学法和物理法两种生产工艺。化学法是以铝酸钠溶液为原料,加入氢氧化铝晶种进行种分处理,然后将浆液进行液固分离,对分离固体进行洗涤,烘干后处理得到产品。产品的中位粒径可达1-2μm之间。物理法是以氢氧化铝粗粉为原料，用粉磨设备进行物理破碎，或进行旋风收集，得到超细粒度的氢氧化铝。产品的中位粒径可达3-5μm之间。

而当前勃姆石行业所需超细氢氧化铝微粉，其中位粒径要求1-3μm，最大颗粒要求20μm以下，比表面积8-12m²/g，以上两种生产工艺，化学法虽然粒度指标方面可以满足，但比表面积通常在4.5m²/g左右，而物理法的产品中位粒径较粗或最大颗粒指标不能满足要求，能耗也过高。

发明内容

本申请的目的在于提供一种超细氢氧化铝微粉的制备方法，以解决目前制备的超细氢氧化铝微粉难以满足勃姆石生产的要求的问题。

本发明实施例提供了一种超细氢氧化铝微粉的制备方法，所述方法包括：

将原料氢氧化铝进行改性，得到改性氢氧化铝；

将所述改性氢氧化铝进行破碎，得到粗品粉料；

将所述粗品粉料进行分级，得到超细氢氧化铝微粉。

可选的，所述改性包括将改性液喷涂于所述原料氢氧化铝。

可选的，所述改性液包括水、硅烷和硅油和硬脂酸中的一种。

可选的，所述改性液的添加量为：每吨所述原料氢氧化铝添加1Kg-3Kg。

可选的，所述破碎采用的设备为立磨。

可选的，所述立磨的磨辊压力为6.5MPa-7.5MPa。

可选的，所述分级采用的设备为分级机，所述分级机的转动频率为25Hz-35Hz。

可选的，所述分级机的叶片宽度为85mm-95mm，所述分级机的叶片间距为3.5mm-4.5mm，所述分级机的叶片与分级轮的直径方向的夹角为13°-17°。

可选的，所述原料氢氧化铝中SiO₂的质量含量≤0.035％，所述原料氢氧化铝中Fe₂O₃的质量含量≤0.010％，所述原料氢氧化铝中Na₂O的质量含量≤0.025％，所述原料氢氧化铝中水分的质量含量为8％-15％，所述原料氢氧化铝的白度≥93，所述原料氢氧化铝的粒度D50为60μm-120μm。

可选的，所述超细氢氧化铝微粉的粒度D50为1μm-2μm，所述超细氢氧化铝微粉D100＜20μm，所述超细氢氧化铝微粉的比表面积为8m2/g-12m2/g，所述超细氢氧化铝微粉的白度＞97，所述超细氢氧化铝微粉的水分的质量含量＜0.4％，所述超细氢氧化铝微粉的吸油值＜30mL/100g。

本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：

本发明实施例提供的超细氢氧化铝微粉的制备方法，通过在制备过程中增加改性步骤，有效的将原料氢氧化铝的分散性降低，保证了原料氢氧化铝在破碎设备中料层的厚度的稳定，从而实现破碎设备长周期稳定的运行，进而实现对原料氢氧化铝进行长期稳定的破碎，使得超细氢氧化铝微粉的中位粒径达到1-3μm，最大颗粒达到20μm以下，比表面积达到8-12m²/g，满足勃姆石生产的要求。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1是本发明实施例提供的方法的流程图；

图2是本发明实施例1提供的工艺框图；

图3是本发明实施例1提供的分级机的叶片结构示意图。

具体实施方式

下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。

在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。

除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：

根据本发明一种典型的实施方式，提供了一种超细氢氧化铝微粉的制备方法，所述方法包括：

S1.将原料氢氧化铝进行改性，得到改性氢氧化铝；

在一些实施例中，改性包括将改性液喷涂于所述原料氢氧化铝，具体而言，改性液可以选自水、硅烷、硅油和硬脂酸等；

通过加入改性液使得原料氢氧化铝的分散性降低的机理在于改性液包覆氢氧化铝表面，增加氢氧化铝颗粒间的相互作用力(粘性)，降低分散性。

在一些实施例中，改性液的添加量为：每吨所述原料氢氧化铝添加1‰-3‰。

控制该添加量是为了控制氢氧化铝原料中的粘性，添加量小，效果差，添加量大，粘性过高不利于磨制分散，同时导致成本过高。

S2.将所述改性氢氧化铝进行破碎，得到粗品粉料；

在一些实施例中，破碎采用的设备为立磨。

立磨具有产能大、能耗低、破碎比高的特点。产能可达2吨/时，电耗低至250kwh/T。采用该立磨时，改性液的添加量控制为1.8L/min左右。

具体实施时，控制立磨的磨辊压力为6.5MPa-7.5Mpa，磨辊压力包括但不限于6.5MPa、6.75MPa、7MPa、7.25MPa和7.5MPa等。

控制立磨的磨辊压力为6.5MPa-7.5MPa，该压力取值过大的不利影响是设备负荷达到上限，过小的不利影响是磨制的产品粒度不能达到所述要求及产能下降。

S3.将所述粗品粉料进行分级，得到超细氢氧化铝微粉。

在一些实施例中，分级采用的设备为分级机，所述分级机的转动频率为25Hz-35Hz，分级机的转动频率包括但不限于25Hz、27Hz、30Hz、32Hz和35Hz等。

控制分级机的转动频率为25Hz-35Hz，该频率取值过大导致产能过小，过小导致中位粒径偏大超标。优选的，分级机的转动频率为30Hz。

在一些实施例中，分级机的叶片宽度为85mm-95mm，分级机的叶片宽度包括但不限于85mm、87mm、90mm、92mm和95mm等，所述分级机的叶片间距为3.5mm-4.5mm，分级机的叶片间距包括但不限于3.5mm、3.7mm、4mm、4.2mm和4.5mm，所述分级机的叶片与分级轮的直径方向的夹角为13°-17°，分级机的叶片与分级轮的直径方向的夹角包括但不限于13°、14°、15°、16°和17°等。

控制分级机的叶片宽度为85mm-95mm，该宽度取值过大会影响物料通过性，降低了设备产能，过小虽然物料通过性强，但是造成大颗粒残留过高。优选的，分级机的叶片宽度为90mm。

控制分级机的叶片间距为3.5mm-4.5mm，该间距取值过大的不利影响同样产品质量下导致分级机转速过高设备负荷较大，过小的不利影响是转速过低，造成立磨腔体内物料较多的情况下大颗粒残留高。优选的，分级机的叶片间距为4.0mm。

控制分级机的叶片与分级轮的直径方向的夹角为13°-17°，该夹角取值过大的不利影响是导致正常合格物料通过分级机困难，从而导致产能下降，过小的不利影响是造成腔体内物料较少的情况下大颗粒残留超标。优选的，分级机的叶片与分级轮的直径方向的夹角为15°，需要说明的是，夹角的方向为分级轮顺转动方向。

通过对分级设备(即分级机)进行改进，达到物料精细化分级，避免大颗粒进入产品。可以控制中位粒径1-2μm(沉降法粒度仪)，最大颗粒在20μm以下，甚至可达到15μm以下。

在一些实施例中，原料氢氧化铝中SiO₂的质量含量≤0.035％，所述原料氢氧化铝中Fe₂O₃的质量含量≤0.010％，所述原料氢氧化铝中Na₂O的质量含量≤0.025％，所述原料氢氧化铝中水分的质量含量为8％-15％，所述原料氢氧化铝的白度≥93，所述原料氢氧化铝的粒度D50为60μm-120μm。

通过对原料进行优选，实现改善最终产品的目的，在其他实施例中，也可以选优其他优质的原料氢氧化铝，但需满足易破碎、纯度高、钾钠含量低等特点。

在一些实施例中，超细氢氧化铝微粉的粒度D50为1μm-2μm，所述超细氢氧化铝微粉D100＜20μm，所述超细氢氧化铝微粉的比表面积为8m2/g-12m2/g，所述超细氢氧化铝微粉的白度＞97，所述超细氢氧化铝微粉的水分的质量含量＜0.4％，所述超细氢氧化铝微粉的吸油值＜30mL/100g。

下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请的超细氢氧化铝微粉的制备方法进行详细说明。

实施例1

一种超细氢氧化铝微粉的制备方法，所述方法包括：

1、优选原料湿氢铝，指标如下：

水份％

SiO2％

Fe2O3％

Na2O％

白度

Na2O(s)％

D50,μm

8-15

≤0.035

≤0.010

≤0.025

≥93

≤0.02

60-120

2、分级机改进

将原有分级机进行改进，分级机叶片宽度增加至90mm，并增加分级机叶片，使叶片间距调整为4mm，叶片与分级轮圆心角顺转动方向调整为15°。

3、增加改性流程

在立磨进料装置上增加改性流程，使改性液计量并均匀的喷洒至原料当中。

4、调整立磨运行参数

正常开启立磨后，调整磨辊压力至7MPa，分级机转动频率30HZ，通过调整进料量，控制主机电流不超过额定电流的80％，风机电流置于200-220A之间，使产量最大化。进料的同时，按照1.8L/min加入改性液，均匀的喷洒至物料当中。控制磨机出口温度不低于70℃。

5、得到超细氢氧化铝微粉。

对比例1

采用化学法生产超细微粉氢氧化铝。

对比例2

本对比例的方法参照实施例1，除压力为6MPa外，其余参数均相同。

对比例3

本对比例的方法参照实施例1，除分级机间距为8mm，其余参数均相同。

对比例4

本对比例的方法参照实施例1，除分级机叶片宽度为6mm，其余参数均相同。

对比例5

本对比例的方法参照实施例1，除分级机叶片夹角0°，其余参数均相同。

相关实验：

将实施例1-M和对比例1-N制得的超细氢氧化铝微粉进行性能检测，结果如下表所示。

由上表可得，采用本方法制得的超细氢氧化铝微粉的各项指标完全满足勃姆石用超细氢氧化铝微粉需求，通过对比例和实施例的比较可得，化学法虽然粒度指标方面可以满足，但比表面积在4.5m²/g左右，而物理法的产品中位粒径较粗或最大颗粒指标不能满足要求，当某项参数不在本申请实施例提供的范围内时，会出现大颗粒(＞20μm颗粒)超标，或中位粒径超标(＞2μm，BIC沉降法粒度仪测得)。

本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少还具有如下技术效果或优点：

(1)本发明实施例提供的方法采用立磨进行氢铝破碎，达到中位粒径1-2μm(沉降法粒度仪)，最大颗粒20μm以下，这种设备具有产能大、能耗低、破碎比高的特点。产能可达2吨/时，电耗低至250kwh/T；

(2)本发明实施例提供的方法对分级设备进行改进，达到物料精细化分级，避免大颗粒进入产品。可以控制中位粒径1-2μm(沉降法粒度仪)，最大颗粒在20μm以下，甚至可达到15μm以下；

(3)本发明实施例提供的方法对原料进行优选，使用优质氢氧化铝原料，具有易破碎、纯度高、钾钠含量低的特点；

(4)本发明实施例提供的方法新增改性流程，降低原料分散性，保证立磨中料层厚度的稳定，从而维持立磨长周期稳定运行；

(5)本发明实施例提供的方法对操作指标进行完善，调整磨机参数后进行固化工艺条件，实现产品指标的一致性；

(6)本发明实施例提供的方法整体简单，易操作，生产的产品可满足勃姆石行业需求，随着国家新能源体系建设，可快速提供批量原料，相对其他超细氢氧化铝微粉工艺，能耗低、附加值高、投资及占地面积小，利于推广应用。

最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种超细氢氧化铝微粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

将原料氢氧化铝进行改性，得到改性氢氧化铝；

将所述改性氢氧化铝进行破碎，得到粗品粉料；

将所述粗品粉料进行分级，得到超细氢氧化铝微粉。

2.根据权利要求1所述的超细氢氧化铝微粉的制备方法，其特征在于，所述改性包括将改性液喷涂于所述原料氢氧化铝。

3.根据权利要求2所述的超细氢氧化铝微粉的制备方法，其特征在于，所述改性液包括水、硅烷、硅油和硬脂酸中的一种。

4.根据权利要求2所述的超细氢氧化铝微粉的制备方法，其特征在于，所述改性液的添加量为：每吨所述原料氢氧化铝添加1Kg-3Kg。

5.根据权利要求1所述的超细氢氧化铝微粉的制备方法，其特征在于，所述破碎采用的设备为立磨。

6.根据权利要求5所述的超细氢氧化铝微粉的制备方法，其特征在于，所述立磨的磨辊压力为6.5MPa-7.5MPa。

7.根据权利要求1所述的超细氢氧化铝微粉的制备方法，其特征在于，所述分级采用的设备为分级机，所述分级机的转动频率为25Hz-35Hz。

8.根据权利要求7所述的超细氢氧化铝微粉的制备方法，其特征在于，所述分级机的叶片宽度为85mm-95mm，所述分级机的叶片间距为3.5mm-4.5mm，所述分级机的叶片与分级轮的直径方向的夹角为13°-17°。

9.根据权利要求1所述的超细氢氧化铝微粉的制备方法，其特征在于，所述原料氢氧化铝中SiO₂的质量含量≤0.035％，所述原料氢氧化铝中Fe₂O₃的质量含量≤0.010％，所述原料氢氧化铝中Na₂O的质量含量≤0.025％，所述原料氢氧化铝中水分的质量含量为8％-15％，所述原料氢氧化铝的白度≥93，所述原料氢氧化铝的粒度D50为60μm-120μm。

10.根据权利要求1所述的超细氢氧化铝微粉的制备方法，其特征在于，所述超细氢氧化铝微粉的粒度D50为1μm-2μm，所述超细氢氧化铝微粉D100＜20μm，所述超细氢氧化铝微粉的比表面积为8m2/g-12m2/g，所述超细氢氧化铝微粉的白度＞97，所述超细氢氧化铝微粉的水分的质量含量＜0.4％，所述超细氢氧化铝微粉的吸油值＜30mL/100g。

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