CN111073038A - 一种超细改性氢氧化铝阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及无机阻燃剂材料技术领域，具体涉及一种超细改性氢氧化铝阻燃剂及其制备方法。一种超细改性氢氧化铝阻燃剂，包括以下重量份的制备原料：磷系改性剂8‑12份、氢氧化铝微粉30‑60份、表面改性剂4‑8份、分散剂1‑3份。本发明制得的一种超细改性氢氧化铝阻燃剂，性能更加优良，粒径更小、表面活化度更高，不仅提高了氢氧化铝阻燃剂的热稳定性，并且提高了氢氧化铝阻燃剂与聚合物基体材料之间的相容性。

Description

一种超细改性氢氧化铝阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明属于无机阻燃剂材料技术领域，具体地，本发明涉及一种超细改性氢氧化铝阻燃剂及其制备方法。
背景技术
氢氧化铝粉体具有阻燃、消烟、填充等多重功能，能与磷等多种物质产生协同阻燃效应，是一种用途广泛的化工产品，已成为电子、化工、电缆、塑料、橡胶等行业中重要的环保型阻燃剂。氢氧化铝作为阻燃剂不仅能阻燃，而且可以防止发烟、不产生滴下物、不产生有毒气体。氢氧化铝为填充型无机阻燃剂，为达到较好的阻燃效果，填充量需40％，甚至高达60％，但高填充量不仅严重影响制品的机械性能，而且使挤出及加工性能变差。因此，为使氢氧化铝粉体能更广泛地用于阻燃材料中，必须进行表面改性。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种超细改性氢氧化铝阻燃剂，包括以下重量份的制备原料：磷系改性剂0.5-2份、氢氧化铝微粉40-70份、表面改性剂1-3份、分散剂0.1-1份。
作为一种优选的技术方案，所述磷系改性剂选自聚磷酸三聚氰胺、磷酸二氢铵、二乙基次膦酸铝、磷酸的中的一种或多种的混合。
作为一种优选的技术方案，所述磷系改性剂为聚磷酸三聚氰胺、二乙基次膦酸铝的混合。
作为一种优选的技术方案，所述聚磷酸三聚氰胺、二乙基次膦酸铝的质量比为1：(0.5-3)。
作为一种优选的技术方案，所述表面改性剂选自十二胺、钛酸酯、硅烷、硬脂酸钠、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁、油酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种的混合。
作为一种优选的技术方案，所述表面改性剂为硬脂酸钠、油酸钠的混合。
作为一种优选的技术方案，所述硬脂酸钠、油酸钠的质量比为1：(0.3-1.2)。
作为一种优选的技术方案，所述分散剂选自KYC-913和/或KYC-9。
作为一种优选的技术方案，所述超细改性氢氧化铝阻燃剂的粒径为1-7μm。
本发明第二个方面提供了如上所述超细改性氢氧化铝阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将磷系改性剂加入到水中，得到溶液A，所述溶液A的浓度为1.5-4.5mol/L；
(2)将表面改性剂、分散剂加入到乙醇中，随后加热到60-100℃下搅拌溶解，得到溶液B；
(3)将溶液A、溶液B按体积比为1：4混合，得到混合溶液，将预热到70-105℃的混合溶液以雾状喷入不断搅拌的氢氧化铝微粉中，搅拌速率为200-400r/min，搅拌时间为70-80min，随后在100-140℃下干燥10-14h，得到改性氢氧化铝阻燃剂；
(4)将改性氢氧化铝阻燃剂加入到超级粉碎机中进行粉碎，即得超细改性氢氧化铝阻燃剂。
有益效果：本发明制得的一种超细改性氢氧化铝阻燃剂，性能更加优良，粒径更小、表面活化度更高，不仅提高了氢氧化铝阻燃剂的热稳定性，而且提高了氢氧化铝阻燃剂与聚合物基体材料之间的相容性。另外，本发明提供的一种超细改性氢氧化铝阻燃剂，生产工艺容易控制，能够有效的提高湿法改性过程中，助剂在氢氧化铝表面的包覆性能，提高产品的性能指标，且不会造成粉尘污染。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包括”同义。本文中所用的术语“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包括所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包括除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能性的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
本发明第一个方面提供了一种超细改性氢氧化铝阻燃剂，包括以下重量份的制备原料：磷系改性剂0.5-2份、氢氧化铝微粉40-70份、表面改性剂1-3份、分散剂0.1-1份。
在一种优选的实施方式中，一种超细改性氢氧化铝阻燃剂，包括以下重量份的原料：磷系改性剂1份、氢氧化铝微粉50份、表面改性剂2份、分散剂0.5份。
在一种优选的实施方式中，所述超细改性氢氧化铝阻燃剂的粒径为1-7μm。
磷系改性剂
本发明所述磷系改性剂大都具有低烟、无毒、低卤、无卤等优点，具有很好的发展前景。
在一种实施方式中，所述磷系改性剂选自聚磷酸三聚氰胺、磷酸二氢铵、二乙基次膦酸铝、磷酸的中的一种或多种的混合。
在一种优选的实施方式中，所述磷系改性剂为聚磷酸三聚氰胺、二乙基次膦酸铝的混合。
在一种优选的实施方式中，所述聚磷酸三聚氰胺、二乙基次膦酸铝的质量比为1：(0.5-3)。
在一种更优选的实施方式中，所述聚磷酸三聚氰胺、二乙基次膦酸铝的质量比为1：(1-2)。
在一种最优选的实施方式中，所述聚磷酸三聚氰胺、二乙基次膦酸铝的质量比为1：1。
氢氧化铝微粉
本发明所述氢氧化铝微粉外观为白色粉末，几乎不溶于水，加热到225℃开始失去结晶水，作为新型无机阻燃剂，具有无卤、低烟、无毒、阻滴、填充等特点。主要用于橡胶、塑料、涂料、胶粘剂等高分子材料消烟、阻燃，还可作为填充材料应用于建筑板材、人造大理石、纸张等制品。
在一种实施方式中，所述氢氧化铝微粉购买自佛山市三水金戈新型材料有限公司，牌号为FA-50。
表面改性剂
本发明所述表面改性剂能够在保持材料或制品原性能的前提下，赋予其表面新的性能的物质，如亲水性、生物相容性、抗静电性能、染色性能等。
在一种实施方式中，所述表面改性剂选自十二胺、钛酸酯、硅烷、硬脂酸钠、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁、油酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种的混合。
在一种优选的实施方式中，所述表面改性剂为硬脂酸钠、油酸钠的混合。
在一种优选的实施方式中，所述硬脂酸钠、油酸钠的质量比为1：(0.3-1.2)。
在一种更优选的实施方式中，所述硬脂酸钠、油酸钠的质量比为1：(0.5-1)。
在一种最优选的实施方式中，所述硬脂酸钠、油酸钠的质量比为1：0.8。
分散剂
本发明所述分散剂是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂。可均一分散那些难于溶解于液体的无机，有机颜料的固体及液体颗粒，同时也能防止颗粒的沉降和凝聚，形成安定悬浮液所需的两亲性试剂。
在一种实施方式中，所述分散剂选自KYC-913和/或KYC-9。
在一种优选的实施方式中，所述分散剂为KYC-913和KYC-9。
在一种优选的实施方式中，所述KYC-913和KYC-9的质量比为1：1.3。
所述KYC-9和KYC-913购买自广州市晏古贸易有限公司，储存稳定佳，不返粗不絮凝。
本发明第二个方面提供了如上所述超细改性氢氧化铝阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将磷系改性剂加入到水中，得到溶液A，所述溶液A的浓度为1.5-4.5mol/L；
(2)将表面改性剂、分散剂加入到乙醇中，随后加热到60-100℃下搅拌溶解，得到溶液B；
(3)将溶液A、溶液B按体积比为1：4混合，得到混合溶液，将预热到70-105℃的混合溶液以雾状喷入不断搅拌的氢氧化铝微粉中，搅拌速率为200-400r/min，搅拌时间为70-80min，随后在100-140℃下干燥10-14h，得到改性氢氧化铝阻燃剂；
(4)将改性氢氧化铝阻燃剂加入到超级粉碎机中进行粉碎，即得超细改性氢氧化铝阻燃剂。
在一种优选的实施方式中，所述超细改性氢氧化铝阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将磷系改性剂加入到水中，得到溶液A，所述溶液A的浓度为3.5mol/L；
(2)将表面改性剂、分散剂加入到乙醇中，随后加热到80℃下搅拌溶解，得到溶液B；
(3)将溶液A、溶液B按体积比为1：4混合，得到混合溶液，将预热到88℃的混合溶液以雾状喷入不断搅拌的氢氧化铝微粉中，搅拌速率为300r/min，搅拌时间为75min，随后在120℃下干燥12h，得到改性氢氧化铝阻燃剂；
(4)将改性氢氧化铝阻燃剂加入到超级粉碎机中进行粉碎，即得超细改性氢氧化铝阻燃剂。
机理解释：本发明人通过长期研究发现，所述溶液A的浓度为1.5-4.5mol/L时，制备得到的超细改性氢氧化铝阻燃剂稳定性更高，可能的原因是，溶液A浓度高时，将有大量[Al(H2PO4)3]、[Al2(HPO4)3]生成，并包覆在氢氧化铝颗粒表面上，使氢氧化铝的热稳定性得以提高。但是浓度大于4.5mol/L时，会使得干燥后的粉体中出现大的颗粒，可能的原因是所生成的[Al(H2PO4)3]、[Al2(HPO4)3]较多，在干燥过程中会将其它粒子团聚在一起。另外，本发明人经过长时间的研究发现，溶液A、溶液B按体积比为1：4混合，制备得到的超细改性氢氧化铝阻燃剂包覆率更高，阻燃性能更好，可能的原因是溶液B的存在有利于颗粒的分散，同时在与A溶液相互协同作用，抑制团聚的发生，进而提高了阻燃性。
实施例
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，所述提取物的提取方法均为常规的提取方法。
实施例1
实施例1提供了一种超细改性氢氧化铝阻燃剂，包括以下重量份的制备原料：磷系改性剂1份、氢氧化铝微粉50份、表面改性剂2份、分散剂0.5份。
所述磷系改性剂为聚磷酸三聚氰胺、二乙基次膦酸铝的混合。
所述聚磷酸三聚氰胺、二乙基次膦酸铝的质量比为1：1.5。
所述氢氧化铝微粉的牌号为FA-50。
所述表面改性剂为硬脂酸钠、油酸钠的混合。
所述硬脂酸钠、油酸钠的质量比为1：0.8。
所述分散剂为KYC-913和KYC-9。
所述KYC-913和KYC-9的质量比为1：1.3。
如上所述一种超细改性氢氧化铝阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将磷系改性剂加入到水中，得到溶液A，所述溶液A的浓度为3.5mol/L；
(2)将表面改性剂、分散剂加入到乙醇中，随后加热到80℃下搅拌溶解，得到溶液B；
(3)将溶液A、溶液B按体积比为1：4混合，得到混合溶液，将预热到88℃的混合溶液以雾状喷入不断搅拌的氢氧化铝微粉中，搅拌速率为300r/min，搅拌时间为75min，随后在120℃下干燥12h，得到改性氢氧化铝阻燃剂；
(4)将改性氢氧化铝阻燃剂加入到超级粉碎机中进行粉碎，即得超细改性氢氧化铝阻燃剂。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，区别仅在于，包括以下重量份的制备原料：磷系改性剂0.5份、氢氧化铝微粉40份、表面改性剂1份、分散剂0.1份。
所述聚磷酸三聚氰胺、二乙基次膦酸铝的质量比为1：1。
所述硬脂酸钠、油酸钠的质量比为1：0.5。
实施例3
实施例3与实施例1基本相同，区别仅在于，包括以下重量份的制备原料：磷系改性剂2份、氢氧化铝微粉70份、表面改性剂3份、分散剂1份。
所述聚磷酸三聚氰胺、二乙基次膦酸铝的质量比为1：2。
所述硬脂酸钠、油酸钠的质量比为1：0.5。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，区别仅在于，包括以下重量份的原料：所述磷系改性剂为聚磷酸三聚氰胺。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，区别仅在于：所述硬脂酸钠、油酸钠的质量比为10：1。
对比例3
对比例3与实施例1基本相同，区别仅在于，所述分散剂为KYC-9。
对比例4
对比例4与实施例1基本相同，区别仅在于，所述一种超细改性氢氧化铝阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将磷系改性剂加入到水中，得到溶液A，所述溶液A的浓度为8mol/L；
(2)将表面改性剂、分散剂加入到乙醇中，随后加热到80℃下搅拌溶解，得到溶液B；
(3)将溶液A、溶液B按体积比为1：4混合，得到混合溶液，将预热到88℃的混合溶液以雾状喷入不断搅拌的氢氧化铝微粉中，搅拌速率为300r/min，搅拌时间为75min，随后在120℃下干燥12h，得到改性氢氧化铝阻燃剂；
(4)将改性氢氧化铝阻燃剂加入到超级粉碎机中进行粉碎，即得超细改性氢氧化铝阻燃剂。
对比例5
对比例5与实施例1基本相同，区别仅在于，所述一种超细改性氢氧化铝阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将磷系改性剂加入到水中，得到溶液A，所述溶液A的浓度为3.5mol/L；
(2)将表面改性剂、分散剂加入到乙醇中，随后加热到80℃下搅拌溶解，得到溶液B；
(3)将溶液A、溶液B按体积比为4：1混合，得到混合溶液，将混合溶液预热到88℃后，加入氢氧化铝微粉，搅拌均匀，搅拌时间为75min，随后在120℃下干燥12h，得到改性氢氧化铝阻燃剂；
(4)将改性氢氧化铝阻燃剂加入到超级粉碎机中进行粉碎，即得超细改性氢氧化铝阻燃剂。
性能评价
表1.实施例1制得的超细改性氢氧化铝阻燃剂的性能数据
性能 测试方法 实施例1测试数据
平均粒径 用BT-9300S型激光粒度测试仪测试 3μm
白度 YS/T 469-2004 99％
包覆率的测试：先测定包覆了表面改性剂的粉体在分解温度下的失重，根据原样重量和烧失完全后的样品重量，计算单位质量样品的包覆量，在已知或测得粉体的比表面积后再计算表面改性剂在样品表面的包覆率n。
Figure BDA0002332984760000091
n—包覆率，％；
M—氢氧化铝微粉表面的包覆量，g；
q—表面改性剂分子的分子量；
a0—表面改性剂分子的截面积；
Sw—被包覆粉体的比表面积。
实施例和对比例的包覆率测试结果见下表：
表2.实施例和对比例制得的超细改性氢氧化铝阻燃剂的性能测试数据
项目 包覆率％
实施例1 99
实施例2 98
实施例3 98
对比例1 92
对比例2 84
对比例3 82
对比例4 75
对比例5 70
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种超细改性氢氧化铝阻燃剂，其特征在于，包括以下重量份的制备原料：磷系改性剂0.5-2份、氢氧化铝微粉40-70份、表面改性剂1-3份、分散剂0.1-1份。
2.根据权利要求1所述超细改性氢氧化铝阻燃剂，其特征在于，所述磷系改性剂选自聚磷酸三聚氰胺、磷酸二氢铵、二乙基次膦酸铝、磷酸的中的一种或多种的混合。
3.根据权利要求2所述超细改性氢氧化铝阻燃剂，其特征在于，所述磷系改性剂为聚磷酸三聚氰胺、二乙基次膦酸铝的混合。
4.根据权利要求3所述超细改性氢氧化铝阻燃剂，其特征在于，所述聚磷酸三聚氰胺、二乙基次膦酸铝的质量比为1：(0.5-3)。
5.根据权利要求1所述超细改性氢氧化铝阻燃剂，其特征在于，所述表面改性剂选自十二胺、钛酸酯、硅烷、硬脂酸钠、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁、油酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种的混合。
6.根据权利要求5所述超细改性氢氧化铝阻燃剂，其特征在于，所述表面改性剂为硬脂酸钠、油酸钠的混合。
7.根据权利要求6所述超细改性氢氧化铝阻燃剂，其特征在于，所述硬脂酸钠、油酸钠的质量比为1：(0.3-1.2)。
8.根据权利要求1所述超细改性氢氧化铝阻燃剂，其特征在于，所述分散剂选自KYC-913和/或KYC-9。
9.根据权利要求1所述超细改性氢氧化铝阻燃剂，其特征在于，所述超细改性氢氧化铝阻燃剂的粒径为1-7μm。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述超细改性氢氧化铝阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将磷系改性剂加入到水中，得到溶液A，所述溶液A的浓度为1.5-4.5mol/L；
(2)将表面改性剂、分散剂加入到乙醇中，随后加热到60-100℃下搅拌溶解，得到溶液B；
(3)将溶液A、溶液B按体积比为1：4混合，得到混合溶液，将预热到70-105℃的混合溶液以雾状喷入不断搅拌的氢氧化铝微粉中，搅拌速率为200-400r/min，搅拌时间为70-80min，随后在100-140℃下干燥10-14h，得到改性氢氧化铝阻燃剂；
(4)将改性氢氧化铝阻燃剂加入到超级粉碎机中进行粉碎，即得超细改性氢氧化铝阻燃剂。
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