CN112063017B - 一种无机助剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及助剂领域，更具体地，本发明涉及一种无机助剂及其制备方法。本发明第一方面提供一种无机助剂，制备原料至少包括以下组分：含钙无机盐、含磷物质、改性剂、蒸馏水。在制备过程中加入特定的改性剂对助剂表面进行改性处理，解决了无机助剂易团聚、难以均匀分散等问题，可实现其粒径均匀，分散性好，活化指数高。

Description

一种无机助剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及助剂领域，更具体地，本发明涉及一种无机助剂及其制备方法。
背景技术
用于分散的助剂是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂。可均一分散那些难于溶解于液体的无机、有机颜料的固体及液体颗粒，同时也能防止颗粒的沉降和凝聚，形成安定悬浮液所需的两亲性试剂，可用于提升表面光泽、防止浮色发花或增加展色性等。
目前，高质量的悬浮聚合无机助剂主要依靠进口，国产的悬浮聚合无机助剂颗粒较大且粒径分布宽，活性低，用于悬浮聚合时，制得的树脂产品外观粗糙、粒度分布不均匀、质量不稳定。因此，本发明致力于制备得到具有较高表面活性、良好的悬浮分散性和稳定性的无机助剂。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种无机助剂，制备原料至少包括以下组分：含钙无机盐、含磷物质、改性剂、蒸馏水。
作为本发明一种优选的技术方案，所述含钙无机盐选自四水硝酸钙、氯化钙、碳酸钙、硫酸钙、氯酸钙、氢氧化钙、氧化钙中的一种或几种组合。
作为本发明一种优选的技术方案，所述含磷物质选自磷酸氢二铵、磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、偏磷酸钠、六偏磷酸钠、磷酸二氢铵、多聚磷酸钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸中的一种或几种组合。
作为本发明一种优选的技术方案，所述含钙无机盐中的钙和含磷物质的磷摩尔比值为1.6～1.8。
作为本发明一种优选的技术方案，所述含钙无机盐和蒸馏水的质量比为1：(10～15)。
作为本发明一种优选的技术方案，所述改性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酰胺、硬脂酸、柠檬酸、聚乙二醇、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种组合。
作为本发明一种优选的技术方案，所述羧甲基纤维素钠的粘度为100～200mPa·s。
作为本发明一种优选的技术方案，所述羧甲基纤维素钠、柠檬酸以及烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为1：(0.4～0.6)：(0.1～0.3)。
本发明的第二个方面提供了所述一种无机助剂的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
(1)将含钙无机盐加入到装有蒸馏水的三口烧瓶中，升温，搅拌加入含磷物质，然后加入改性剂，搅拌，陈化；
(2)将陈化后产物冷却离心，洗涤，抽滤，干燥煅烧后即得。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤(1)中的陈化温度为48～55℃，陈化时间为2～5h。
有益效果：本发明提供了一种无机助剂及其制备方法，在制备过程中加入特定的改性剂对助剂表面进行改性处理，解决了无机助剂易团聚、难以均匀分散等问题，可实现其粒径均匀，分散性好，活化指数高。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
为解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种无机助剂，制备原料至少包括以下组分：含钙无机盐、含磷物质、改性剂、蒸馏水。
<含钙无机盐>
本发明所述含钙无机盐选自四水硝酸钙、氯化钙、碳酸钙、硫酸钙、氯酸钙、氢氧化钙、氧化钙中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述含钙无机盐和蒸馏水的质量比为1：(10～15)；更优选的，所述含钙无机盐和蒸馏水的质量比为1：13。
在一种更优选的实施方式中，所述含钙无机盐为碳酸钙。
在一种更优选的实施方式中，所述碳酸钙的比表面积为13000～14000cm2/g；更优选的，所述碳酸钙的比表面积为13500cm2/g。
在一种更优选的实施方式中，所述碳酸钙购买自北京涂多多电子商务有限公司。
所述比表面积可通过GSL-101BII型激光粒度分析仪测定。
<含磷物质>
本发明所述含磷物质选自磷酸氢二铵、磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、偏磷酸钠、六偏磷酸钠、磷酸二氢铵、多聚磷酸钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述含磷物质为磷酸。
在一种更优选的实施方式中，所述磷酸是为浓度在0.9～1.1mol/L的磷酸水溶液；更优选的，所述磷酸是为浓度在1mol/L的磷酸水溶液。
在一种更优选的实施方式中，所述含钙无机盐中的钙和含磷物质的磷摩尔比值为1.6～1.8；更优选的，所述含钙无机盐中的钙和含磷物质的磷摩尔比值为1.7。
<改性剂>
在一种实施方式中，所述改性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酰胺、硬脂酸、柠檬酸、聚乙二醇、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述改性剂包括羧甲基纤维素钠、柠檬酸以及烷基酚聚氧乙烯醚。
在一种更优选的实施方式中，所述羧甲基纤维素钠的粘度为100～200mPa·s；更优选的，所述羧甲基纤维素钠的粘度为150～200mPa·s。
在一种更优选的实施方式中，所述羧甲基纤维素钠购买自山东亿港化工有限公司的FZ-1。
在一种更优选的实施方式中，所述烷基酚聚氧乙烯醚的羟值为60～73mgKOH/g，HLB值为14.5～15；更优选的，所述烷基酚聚氧乙烯醚的羟值为60～68mgKOH/g，HLB值为15。
在一种更优选的实施方式中，所述烷基酚聚氧乙烯醚购买自南通雀联化工有限公司的OP-15。
在一种更优选的实施方式中，所述羧甲基纤维素钠、柠檬酸以及烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为1：(0.4～0.6)：(0.1～0.3)；更优选的，所述羧甲基纤维素钠、柠檬酸以及烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为1：0.5：0.2。
所述粘度是在2wt％的水溶液，25℃下测试得到，本发明对测试方法不作特别限定。
申请人发现制备得到的助剂颗粒较大，难以控制粉体粒度，特别容易在煅烧时发生团聚，而且其表面呈现的较强的极性及亲水疏油特性使得在溶剂中分散性很差，限制其应用。而当在加入含磷物质后再加入改性剂，尤其是加入包括羧甲基纤维素钠、柠檬酸以及烷基酚聚氧乙烯醚的特定改性剂并限定羧甲基纤维素钠、柠檬酸以及烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为1：(0.4～0.6)：(0.1～0.3)，可使得制备得到的助剂极易在水中悬浮分散即活化指数得到提高并且也改善了助剂的粉体稳定性。这可能是因为在本发明无机助剂的制备过程中，金属离子的水解速度较快，在形成凝胶前就会发生沉淀，不利于超细无机助剂的形成，而特定改性剂的加入可使得溶液水解和缩聚反应后形成的助剂被均匀分隔开，形成一定的空间位阻使得在陈化过程中助剂胶体粒子难以接近，另外，也可以使得助剂表面的电荷减少，静电效应减弱，可以减少粉体的凝聚集，最终可制备得到均匀分散的无机助剂，具有较高的活化指数和粉体稳定性。
本发明的第二个方面提供了所述一种无机助剂的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)将含钙无机盐加入到装有蒸馏水的三口烧瓶中，升温，搅拌加入含磷物质，然后加入改性剂，搅拌，陈化；
(2)将陈化后产物冷却离心，洗涤，抽滤，干燥煅烧后即得。
在一种优选的实施方式中，所述一种无机助剂的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)将含钙无机盐加入到装有蒸馏水的三口烧瓶中，升温至55～60℃，搅拌滴加含磷物质，然后加入改性剂水溶液，搅拌，在48～55℃下陈化2～5h；所述改性剂水溶液的浓度为0.01～0.03g/L；所述改性剂水溶液和蒸馏水体积比为1：(200～300)；
(2)将陈化后产物冷却离心，洗涤，抽滤，在80℃下真空干燥12～24h，然后在900～1000℃下煅烧2～3h即得。
实施例
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例1
本发明的实施例1提供一种无机助剂，制备原料包括以下组分：含钙无机盐、含磷物质、改性剂、蒸馏水。
所述含钙无机盐和蒸馏水的质量比为1：13。
所述含钙无机盐为碳酸钙；所述碳酸钙的比表面积为13500cm2/g，购买自北京涂多多电子商务有限公司。
所述含磷物质为浓度在1mol/L的磷酸水溶液。
所述含钙无机盐中的钙和含磷物质的磷摩尔比值为1.7。
所述改性剂包括羧甲基纤维素钠、柠檬酸以及烷基酚聚氧乙烯醚；所述羧甲基纤维素钠、柠檬酸以及烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为1：0.5：0.2。
所述羧甲基纤维素钠购买自山东亿港化工有限公司的FZ-1；所述烷基酚聚氧乙烯醚购买自南通雀联化工有限公司的OP-15。
所述无机助剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含钙无机盐加入到装有蒸馏水的三口烧瓶中，升温至58℃，搅拌滴加含磷物质，然后加入改性剂水溶液，搅拌，在50℃下陈化3h；所述改性剂水溶液的浓度为0.02g/L；所述改性剂水溶液和蒸馏水体积比为1：250；
(2)将陈化后产物冷却离心，洗涤，抽滤，在80℃下真空干燥20h，然后在950℃下煅烧2h即得。
实施例2
本发明的实施例2提供一种无机助剂，制备原料包括以下组分：含钙无机盐、含磷物质、改性剂、蒸馏水。
所述含钙无机盐和蒸馏水的质量比为1：13。
所述含钙无机盐为碳酸钙；所述碳酸钙的比表面积为13500cm2/g，购买自北京涂多多电子商务有限公司。
所述含磷物质为浓度在1mol/L的磷酸水溶液。
所述含钙无机盐中的钙和含磷物质的磷摩尔比值为1.7。
所述改性剂包括羧甲基纤维素钠、柠檬酸以及烷基酚聚氧乙烯醚；所述羧甲基纤维素钠、柠檬酸以及烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为1：0.4：0.1。
所述羧甲基纤维素钠购买自山东亿港化工有限公司的FZ-1；所述烷基酚聚氧乙烯醚购买自南通雀联化工有限公司的OP-15。
所述无机助剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含钙无机盐加入到装有蒸馏水的三口烧瓶中，升温至58℃，搅拌滴加含磷物质，然后加入改性剂水溶液，搅拌，在50℃下陈化3h；所述改性剂水溶液的浓度为0.02g/L；所述改性剂水溶液和蒸馏水体积比为1：250；
(2)将陈化后产物冷却离心，洗涤，抽滤，在80℃下真空干燥20h，然后在950℃下煅烧2h即得。
实施例3
本发明的实施例3提供一种无机助剂，制备原料包括以下组分：含钙无机盐、含磷物质、改性剂、蒸馏水。
所述含钙无机盐和蒸馏水的质量比为1：13。
所述含钙无机盐为碳酸钙；所述碳酸钙的比表面积为13500cm2/g，购买自北京涂多多电子商务有限公司。
所述含磷物质为浓度在1mol/L的磷酸水溶液。
所述含钙无机盐中的钙和含磷物质的磷摩尔比值为1.7。
所述改性剂包括羧甲基纤维素钠、柠檬酸以及烷基酚聚氧乙烯醚；所述羧甲基纤维素钠、柠檬酸以及烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为1：0.6：0.3。
所述羧甲基纤维素钠购买自山东亿港化工有限公司的FZ-1；所述烷基酚聚氧乙烯醚购买自南通雀联化工有限公司的OP-15。
所述无机助剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含钙无机盐加入到装有蒸馏水的三口烧瓶中，升温至58℃，搅拌滴加含磷物质，然后加入改性剂水溶液，搅拌，在50℃下陈化3h；所述改性剂水溶液的浓度为0.02g/L；所述改性剂水溶液和蒸馏水体积比为1：250；
(2)将陈化后产物冷却离心，洗涤，抽滤，在80℃下真空干燥20h，然后在950℃下煅烧2h即得。
对比例1
对比例1与实施例1相比，所述羧甲基纤维素钠的粘度为500mPa·s，购买自山东亿港化工有限公司的NJ-1，其它所述与实施例2相同。
对比例2
对比例2与实施例1相比，所述烷基酚聚氧乙烯醚的羟值为72mgKOH/g，HLB值为14，购买自南通雀联化工有限公司的OP-13，其它所述与实施例1相同。
对比例3
对比例3与实施例1相比，所述烷基酚聚氧乙烯醚的羟值为52mgKOH/g，HLB值为16，购买自南通雀联化工有限公司的OP-16，其它所述与实施例1相同。
对比例4
对比例4与实施例1相比，所述羧甲基纤维素钠、柠檬酸以及烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为1：0.5：1，其它所述与实施例1相同。
对比例5
对比例5与实施例1相比，无羧甲基纤维素钠，其它所述与实施例1相同。
对比例6
对比例6与实施例1相比，无柠檬酸，其它所述与实施例1相同。
对比例7
对比例7与实施例1相比，无烷基酚聚氧乙烯醚，其它所述与实施例1相同。
性能评价
1、活化指数测试
称取1g实施例和对比例制备得到的无机助剂，置于200mL去离子水中，超声处理使得助剂粉末在去离子水中均匀分散形成分散液，室温静置12h后，去除漂浮在水面的助剂粉末，将下层助剂倒入预先在105℃下恒重的玻璃坩埚，抽滤后在105℃干燥至恒重，按下式计算活化指数：
Figure BDA0002637551280000081
式中：M-助剂质量，g；M2-坩埚和下层助剂质量，g；M1-坩埚质量，g。
2、沉降体积测试
称取2g实施例和对比例制备得到的无机助剂，置于带刻度的磨口量筒中，加入10mL的液体石蜡，超声处理使得助剂粉末在液体石蜡中均匀分散，在室温静置48h，记录沉降物所占的体积。沉降体积V"以每克沉降物所占体积表示：V"＝V/m，式中：V-沉降物所占体积，mL；m-试样的质量，g；V"-每克沉降物所占体积，mL/g。
所述沉降体积反映了颗粒在液体中的分散性，是表征粉体稳定性的重要指标。若颗粒在液体中分散性好，表明液体对粉体有较好润湿性，沉降时粒子间不易聚集和黏结，沉降速率较慢且沉降体积较小。相反，若粉体分散性较差，则沉降速率较快且沉降体积较大。
表1性能表征测试
Figure BDA0002637551280000082
Figure BDA0002637551280000091
本发明制备得到的无机助剂活化指数高达97％，沉降体积较小为1.7mL/g，解决了无机助剂易团聚、难以均匀分散等问题。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (3)

1.一种无机助剂，其特征在于，制备原料至少包括以下组分：含钙无机盐、含磷物质、改性剂、蒸馏水，所述含钙无机盐选自四水硝酸钙、氯化钙、碳酸钙、硫酸钙、氯酸钙、氢氧化钙、氧化钙中的一种或几种组合，所述含磷物质选自磷酸氢二铵、磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、偏磷酸钠、六偏磷酸钠、磷酸二氢铵、多聚磷酸钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸中的一种或几种组合，所述含钙无机盐中的钙和含磷物质的磷摩尔比值为1.6～1.8，所述含钙无机盐和蒸馏水的质量比为1：(10～15)，所述改性剂包括羧甲基纤维素钠、柠檬酸以及烷基酚聚氧乙烯醚，所述羧甲基纤维素钠、柠檬酸以及烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为1：(0.4～0.6)：(0.1～0.3)；所述羧甲基纤维素钠的粘度为150～200mPa·s，所述烷基酚聚氧乙烯醚的羟值为60～68mgKOH/g，HLB值为15。
2.根据权利要求1所述一种无机助剂的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
(1)将含钙无机盐加入到装有蒸馏水的三口烧瓶中，升温，搅拌加入含磷物质，然后加入改性剂，搅拌，陈化；
(2)将陈化后产物冷却离心，洗涤，抽滤，干燥煅烧后即得。
3.根据权利要求2所述的一种无机助剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的陈化温度为48～55℃，陈化时间为2～5h。
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