CN111073666A - 一种超细改性氢氧化镁阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及无机阻燃剂材料技术领域，具体涉及一种超细改性氢氧化镁阻燃剂及其制备方法。一种超细改性氢氧化镁阻燃剂，包括以下重量份的制备原料：碱性沉淀剂30‑50份、镁盐20‑30份、活化剂6‑8份、表面活性剂8‑12份、分散剂1‑3份。本发明制得的超细改性氢氧化镁阻燃剂，有着较高的阻燃效率，与材料的相容性好，有较高的性价比，环保，无毒性。

Description

一种超细改性氢氧化镁阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明属于无机阻燃剂材料技术领域，具体地，本发明涉及一种超细改性氢氧化镁阻燃剂及其制备方法。
背景技术
阻燃剂，又称难燃剂、耐火性或防火剂，能够提高各种材料的安全性。氢氧化镁是一种新型的填充型阻燃剂，在受热分解的过程中释放出结合水，吸收大量的潜热，以此在火焰中降低其填充的合成材料的表面温度，具有抑制聚合物分解与对产生的可燃气体进行冷却的功效。氢氧化镁受热分解后生成的氧化镁是理想的耐火材料，除了可以帮助优化合成材料的抗火性能，而且分解释放出的水蒸气还具有抑烟的效果。因而，在橡胶行业中，氢氧化镁是公认的具有抑烟、填充、阻燃三重功能的优质阻燃剂。目前，在通讯电缆领域，国外如日本、欧盟、美国的无机阻燃剂的用量超过了64％，而中国仅占到了8％。
氢氧化镁不但价格低廉绿色环保品，但是阻燃效能低下，需要很高的添加量才可以使得材料阻燃，而且与基体树脂的相容性较差，亲和力也不好，从而大大的降低了材料的抗冲击性能，或是材料的柔韧性丧失，因此需要对氢氧化镁阻燃剂进行改性。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种超细改性氢氧化镁阻燃剂，包括以下重量份的制备原料：碱性沉淀剂30-50份、镁盐20-30份、活化剂6-8份、表面活性剂8-12份、分散剂1-3份。
作为一种优选的技术方案，所述碱性沉淀剂选自尿素、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或多种的混合。
作为一种优选的技术方案，所述活化剂选用有机硅类、稀土有机物、苯酚盐、无机酸盐，磺酸盐中的一种或多种的混合。
作为一种优选的技术方案，所述活化剂为无机酸盐；所述无机酸盐选自氯化钠、六偏磷酸钠、草酸钠中的一种或多种的混合。
作为一种优选的技术方案，所述表面活性剂选自十二胺、钛酸酯、硅烷、硬脂酸钠、油酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种的混合。
作为一种优选的技术方案，所述表面活性剂为硬脂酸钙、聚乙烯醇的混合。
作为一种优选的技术方案，所述硬脂酸钙、聚乙烯醇的质量比为1：(0.3-1.2)。
作为一种优选的技术方案，所述分散剂选自KYC-913和/或KYC-9。
作为一种优选的技术方案，所述超细改性氢氧化镁阻燃剂的粒径为1-4μm。
本发明第二个方面提供了如上所述超细改性氢氧化镁阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将表面活性剂、活化剂、分散剂加入到乙醇中，随后加热到40-80℃下搅拌溶解，得到溶液A；
(2)将镁盐溶于水中，配制1-5mol/L镁盐溶液；
(3)将镁盐溶液滴加1-3mol/L的碱性沉淀剂的水溶液中，保证反应过程中体系的pH大于等于10，反应结束后，滴加溶液A，在温度为40-80℃，搅拌速度为400-600r/min下搅拌，随后进行抽滤、洗涤、并在100-110℃下将其烘干，得到改性氢氧化镁阻燃剂；
(4)将改性氢氧化镁阻燃剂加入到超级粉碎机中进行粉碎，即得超细改性氢氧化镁阻燃剂。
有益效果：本发明制得的超细改性氢氧化镁阻燃剂，有着较高的阻燃效率，可以轻松的使得所阻燃的材料达到应有的阻燃等级；对材料的物理性能影响较小，使用后制造的阻燃材料物理性能不应该发生太大改变；与材料的相容性好，能够在所阻燃的材料中均匀分散，并有着较好的亲和力；加工工艺可行；有较高的性价比，制的得阻燃材料成本可以被市场所接受；环保，无毒性，无有害物质释放。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包括”同义。本文中所用的术语“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包括所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包括除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能性的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
本发明第一个方面提供了一种超细改性氢氧化镁阻燃剂，包括以下重量份的制备原料：碱性沉淀剂30-50份、镁盐20-30份、活化剂6-8份、表面活性剂8-12份、分散剂1-3份。
在一种优选的实施方式中，一种超细改性氢氧化镁阻燃剂，包括以下重量份的制备原料：碱性沉淀剂40份、镁盐25份、活化剂7份、表面活性剂10份、分散剂2份。
在一种优选的实施方式中，所述超细改性氢氧化镁阻燃剂的粒径为1-4μm。
碱性沉淀剂
本发明所述碱性沉淀剂又称为絮凝剂、混凝剂，根据不同需要添加不同类型的絮凝剂，就会得到满意的处理效果。
在一种实施方式中，所述碱性沉淀剂选自尿素、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或多种的混合。
在一种优选的实施方式中，所述碱性沉淀剂为氢氧化钠。
镁盐
本发明所述镁盐是指镁离子和酸根离子形成的化合物。
在一种实施方式中，所述镁盐选自硫酸镁、碳酸镁、醋酸镁、无水氯化镁、氯化镁的水合物中的一种或多种的混合。
在一种优选的实施方式中，所述镁盐为氯化镁的水合物。
在一种优选的实施方式中，所述氯化镁的水合物选自二水合氯化镁、四水合氯化镁、六水合氯化镁中的一种。
在一种优选的实施方式中，所述氯化镁的水合物为六水合氯化镁。
活化剂
本发明所述活化剂是指加入体系中，可以能够促进整个反应体系更好的进行。
在一种实施方式中，所述活化剂选用有机硅类、稀土有机物、苯酚盐、无机酸盐，磺酸盐中的一种或多种的混合。
在一种优选的实施方式中，所述活化剂为无机酸盐；所述无机酸盐选自氯化钠、六偏磷酸钠、草酸钠中的一种或多种的混合。
在一种优选的实施方式中，所述无机酸盐为六偏磷酸钠。
表面活性剂
本发明所述表面活性剂能够在保持材料或制品原性能的前提下，赋予其表面新的性能的物质，如亲水性、生物相容性、抗静电性能、染色性能等。
在一种实施方式中，所述表面活性剂选自十二胺、钛酸酯、硅烷、硬脂酸钠、油酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种的混合。
在一种优选的实施方式中，所述表面活性剂为硬脂酸钙、聚乙烯醇的混合。
在一种优选的实施方式中，所述硬脂酸钙、聚乙烯醇的质量比为1：(0.3-1.2)。
在一种更优选的实施方式中，所述硬脂酸钙、聚乙烯醇的质量比为1：(0.5-1)。
在一种最优选的实施方式中，所述硬脂酸钙、聚乙烯醇的质量比为1：0.7。
分散剂
本发明所述分散剂是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂。可均一分散那些难于溶解于液体的无机，有机颜料的固体及液体颗粒，同时也能防止颗粒的沉降和凝聚，形成安定悬浮液所需的两亲性试剂。
在一种实施方式中，所述分散剂选自KYC-913和/或KYC-9。
在一种优选的实施方式中，所述分散剂为KYC-913和KYC-9。
在一种优选的实施方式中，所述KYC-913和KYC-9的质量比为1：1.5。
所述KYC-9和KYC-913购买自广州市晏古贸易有限公司，储存稳定佳，不返粗不絮凝。
本发明第二个方面提供了如上所述超细改性氢氧化镁阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将表面活性剂、活化剂、分散剂加入到乙醇中，随后加热到40-80℃下搅拌溶解，得到溶液A；
(2)将镁盐溶于水中，配制1-5mol/L镁盐溶液；
(3)将镁盐溶液滴加1-3mol/L的碱性沉淀剂的水溶液中，保证反应过程中体系的pH大于等于10，反应结束后，滴加溶液A，在温度为40-80℃，搅拌速度为400-600r/min下搅拌，随后进行抽滤、洗涤、并在100-110℃下将其烘干，得到改性氢氧化镁阻燃剂；
(4)将改性氢氧化镁阻燃剂加入到超级粉碎机中进行粉碎，即得超细改性氢氧化镁阻燃剂。
机理解释：本发明人通过长期研究发现，若将硬脂酸钙、聚乙烯醇混合在一起对氢氧化镁进行表面改性处理，不仅可改善氢氧化镁的表面性能，同时也对复合材料的阻燃及机械力学的性能也得到极大的改善。可能的原因是硬脂酸钙可以形成单分子膜包覆在氢氧化镁晶体表面，硬脂酸钙中的有机长链会与复合材料的大分子交联在一起，这就赋予界面的单分子膜一定的弹性，从而使聚合物材料具有良好的抗弯曲性和抗冲击性；聚乙烯醇分子种含有较多的醇基具有极性，可与水形成氢键，能够粘附在氢氧化镁晶体的表面起到化学改性的效果。另外，本发明人经过长期研究发现，当硬脂酸钙、聚乙烯醇的质量比为1：(0.3-1.2)时，得到的超细改性氢氧化镁阻燃剂综合性能最佳，可能的原因是若聚乙烯醇的添加量过大时，体系中的乙醇无法完全溶解聚乙烯醇，堆积在氢氧化镁晶体表面，使得碳酸钙形成的单分子包覆膜也就无法起到良好的效果。
实施例
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，所述提取物的提取方法均为常规的提取方法。
实施例1
实施例1提供了一种超细改性氢氧化镁阻燃剂，包括以下重量份的制备原料：碱性沉淀剂40份、镁盐25份、活化剂7份、表面活性剂10份、分散剂2份。
所述碱性沉淀剂为氢氧化钠。
所述镁盐为六水合氯化镁。
所述活化剂为六偏磷酸钠。
所述表面活性剂为硬脂酸钙、聚乙烯醇的混合。
所述硬脂酸钙、聚乙烯醇的质量比为1：2.5。
所述分散剂为KYC-913和KYC-9。
所述KYC-913和KYC-9的质量比为1：0.7。
如上所述一种超细改性氢氧化镁阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将表面活性剂、活化剂、分散剂加入到乙醇中，随后加热到60℃下搅拌溶解，得到溶液A；
(2)将镁盐溶于水中，配制3mol/L镁盐溶液；
(3)将镁盐溶液滴加2mol/L的碱性沉淀剂的水溶液中，保证反应过程中体系的pH大于等于10，反应结束后，滴加溶液A，在温度为60℃，搅拌速度为500r/min下搅拌，随后进行抽滤、洗涤、并在105℃下将其烘干，得到改性氢氧化镁阻燃剂；
(4)将改性氢氧化镁阻燃剂加入到超级粉碎机中进行粉碎，即得超细改性氢氧化镁阻燃剂。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，区别仅在于，包括以下重量份的制备原料：碱性沉淀剂30份、镁盐20份、活化剂6份、表面活性剂8份、分散剂1份。
实施例3
实施例3与实施例1基本相同，区别仅在于，包括以下重量份的制备原料：碱性沉淀剂50份、镁盐30份、活化剂8份、表面活性剂12份、分散剂3份。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，区别仅在于，所述表面活性剂为硬脂酸钙。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，区别仅在于，所述硬脂酸钙、聚乙烯醇的质量比为1：10。
性能评价
表1.实施例1制得的超细改性氢氧化镁阻燃剂的性能数据
Figure BDA0002333172290000071
Figure BDA0002333172290000081
包覆率的测试：先测定包覆了表面活性剂的粉体在分解温度下的失重，根据原样重量和烧失完全后的样品重量，计算单位质量样品的包覆量，在已知或测得粉体的比表面积后再计算表面活性剂在样品表面的包覆率n。
Figure BDA0002333172290000082
n—包覆率，％；
M—氢氧化镁微粉表面的包覆量，g；
q—表面活性剂分子的分子量；
a0—表面活性剂分子的截面积；
Sw—被包覆粉体的比表面积。
实施例和对比例的包覆率测试结果见下表：
表2.实施例和对比例制得的超细改性氢氧化镁阻燃剂的性能测试数据
项目 包覆率％
实施例1 99
实施例2 98
实施例3 98
对比例1 83
对比例2 86
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种超细改性氢氧化镁阻燃剂，其特征在于，包括以下重量份的制备原料：碱性沉淀剂30-50份、镁盐20-30份、活化剂6-8份、表面活性剂8-12份、分散剂1-3份。
2.根据权利要求1所述超细改性氢氧化镁阻燃剂，其特征在于，所述碱性沉淀剂选自尿素、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或多种的混合。
3.根据权利要求1所述超细改性氢氧化镁阻燃剂，其特征在于，所述活化剂选用有机硅类、稀土有机物、苯酚盐、无机酸盐，磺酸盐中的一种或多种的混合。
4.根据权利要求3所述超细改性氢氧化镁阻燃剂，其特征在于，所述活化剂为无机酸盐；所述无机酸盐选自氯化钠、六偏磷酸钠、草酸钠中的一种或多种的混合。
5.根据权利要求1所述超细改性氢氧化镁阻燃剂，其特征在于，所述表面活性剂选自十二胺、钛酸酯、硅烷、硬脂酸钠、油酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种的混合。
6.根据权利要求5所述超细改性氢氧化镁阻燃剂，其特征在于，所述表面活性剂为硬脂酸钙、聚乙烯醇的混合。
7.根据权利要求6所述超细改性氢氧化镁阻燃剂，其特征在于，所述硬脂酸钙、聚乙烯醇的质量比为1：(0.3-1.2)。
8.根据权利要求1所述超细改性氢氧化镁阻燃剂，其特征在于，所述分散剂选自KYC-913和/或KYC-9。
9.根据权利要求1所述超细改性氢氧化镁阻燃剂，其特征在于，所述超细改性氢氧化镁阻燃剂的粒径为1-4μm。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述超细改性氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将表面活性剂、活化剂、分散剂加入到乙醇中，随后加热到40-80℃下搅拌溶解，得到溶液A；
(2)将镁盐溶于水中，配制1-5mol/L镁盐溶液；
(3)将镁盐溶液滴加1-3mol/L的碱性沉淀剂的水溶液中，保证反应过程中体系的pH大于等于10，反应结束后，滴加溶液A，在温度为40-80℃，搅拌速度为400-600r/min下搅拌，随后进行抽滤、洗涤、并在100-110℃下将其烘干，得到改性氢氧化镁阻燃剂；
(4)将改性氢氧化镁阻燃剂加入到超级粉碎机中进行粉碎，即得超细改性氢氧化镁阻燃剂。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112301451A (zh) * 2020-11-04 2021-02-02 湖南中泰特种装备有限责任公司 一种超细改性氢氧化镁超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1718542A (zh) * 2004-07-09 2006-01-11 华东理工大学 高纯纳米氢氧化镁的制备方法
CN101376511A (zh) * 2007-11-23 2009-03-04 清华大学深圳研究生院 纳米氢氧化镁的制备方法
US20110213065A1 (en) * 2008-11-23 2011-09-01 Albemarle Corporation Synthetic inorganic flame retardants, methods for their preparation, and their use as flame retardants
CN106882824A (zh) * 2015-12-16 2017-06-23 中国科学院大连化学物理研究所 一种纳米氢氧化镁制备方法及纳米氢氧化镁
CN108752980A (zh) * 2018-05-16 2018-11-06 唐山师范学院 改性氢氧化镁阻燃剂的制备方法及改性氢氧化镁阻燃剂
CN109054450A (zh) * 2018-06-11 2018-12-21 洛阳中超新材料股份有限公司 表面改性氢氧化镁及其制备方法和应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1718542A (zh) * 2004-07-09 2006-01-11 华东理工大学 高纯纳米氢氧化镁的制备方法
CN101376511A (zh) * 2007-11-23 2009-03-04 清华大学深圳研究生院 纳米氢氧化镁的制备方法
US20110213065A1 (en) * 2008-11-23 2011-09-01 Albemarle Corporation Synthetic inorganic flame retardants, methods for their preparation, and their use as flame retardants
CN106882824A (zh) * 2015-12-16 2017-06-23 中国科学院大连化学物理研究所 一种纳米氢氧化镁制备方法及纳米氢氧化镁
CN108752980A (zh) * 2018-05-16 2018-11-06 唐山师范学院 改性氢氧化镁阻燃剂的制备方法及改性氢氧化镁阻燃剂
CN109054450A (zh) * 2018-06-11 2018-12-21 洛阳中超新材料股份有限公司 表面改性氢氧化镁及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王国建: "《功能高分子材料》", 31 January 2010, 同济大学出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112301451A (zh) * 2020-11-04 2021-02-02 湖南中泰特种装备有限责任公司 一种超细改性氢氧化镁超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法

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