CN112301451A - 一种超细改性氢氧化镁超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法 - Google Patents

一种超细改性氢氧化镁超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚乙烯纤维技术领域，具体是涉及到一种超细改性氢氧化镁超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法，包括如下组分原料，超高分子量聚乙烯溶液和超细改性氢氧化镁水溶液，超高分子量聚乙烯溶液和超细改性氢氧化镁水溶液的重量比为7:(3‑4)，所述超细改性氢氧化镁水溶液包括如下组分原料，氯化镁、氢氧化钠、表面改性剂、甲基丙烯酸甲酯，上述组分原料的重量比例为(5‑15):(5‑15):(10‑20):(5‑8)，本申请LOI值达到27％以上，具有非常好的阻燃效果。

Description

一种超细改性氢氧化镁超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于聚乙烯纤维技术领域，具体是涉及到一种超细改性氢氧化镁超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，人们对纺织品的要求也越来越高。超高分子量聚乙烯(UHWMPE)纤维由于其质量轻，拉伸强度极大、耐冲击性好、耐磨性好等优点，与芳纶，碳纤维合成当今世上的三大“高性能纤维”。其制品在纺织、军事、农业、建筑等领域都有广泛应用。但其阻燃性差，极限氧指数极低，仅为17，属于易燃织物，这无疑给人们的生命财产安全造成了极大的威胁。
中国专利CN201710787285.1公开了一种阻燃超高分子量聚乙烯织物的制备方法，按照如下的步骤进行：
步骤一、超高分子量聚乙烯织物的表面除杂，将超高分子量聚乙烯织物浸泡在无水乙醇或丙酮中，40℃下超声处理0.5-1h后自然晾干；
步骤二、超高分子量聚乙烯织物的活化预处理，将除杂后的超高分子量聚乙烯织物浸泡在预先配置好的活化液中，先在常温下机械搅拌3-4h，搅拌转速为150r/min，搅拌完毕后再继续浸泡3～4h，取出后沥干织物上的液体待用；
步骤三、阻燃液的配置：将阻燃剂均匀分散于聚乙二醇400中，再加入适量钛酸四丁酯，常温下搅拌0.5h，搅拌转速为300r/min，所得的阻燃工作液外观为黑色悬浊液；
步骤四、阻燃超高分子量聚乙烯织物的制备，将活化后的超高分子量聚乙烯织物浸泡在阻燃工作液中，采用三浸三压的方法对织物进行处理，最后将处理好的织物于80℃下烘干6h。
其是通过对超高分子量聚乙烯进行改性，对阻燃剂进行分散，得到最终的产物，极限氧指数为24.0，能达到阻燃级别。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种超细改性氢氧化镁超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法，LOI值达到27％以上，具有非常好的阻燃效果。
本发明的内容为一种超细改性氢氧化镁超高分子量聚乙烯纤维，包括如下组分原料，超高分子量聚乙烯溶液和超细改性氢氧化镁水溶液，超高分子量聚乙烯溶液和超细改性氢氧化镁水溶液的重量比为7:(3-4)，所述超细改性氢氧化镁水溶液包括如下组分原料，氯化镁、氢氧化钠、表面改性剂、甲基丙烯酸甲酯，上述组分原料的重量比例为(5-15):(5-15):(10-20):(5-8)。
优选的，所述超高分子量聚乙烯溶液的质量浓度为20.9％～21.1％，溶剂为四氢萘。
超细改性氢氧化镁水溶液中溶质的浓度为15-20％。
表面改性剂为聚乙烯醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或多种。
氯化镁、氢氧化钠、表面改性剂、甲基丙烯酸甲酯的重量比例为(5-11):7:15:6。
本发明提供一种超细改性氢氧化镁超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，步骤为，将表面活性剂和甲基丙烯酸甲酯混合，温度控制在70-80℃一段时间后，同时滴加氯化镁水溶液和氢氧化钠水溶液，滴加结束后，降温至40-45℃，反应，过滤，洗涤，烘干，得到超细改性氢氧化镁粉末，然后将超细改性氢氧化镁粉末溶解在水中得到超细改性氢氧化镁水溶液；将超细改性氢氧化镁水溶液和超高分子量聚乙烯溶液混合，溶胀，搅拌升温至40-42℃，保温，形成纺丝流体，挤出，得到冻胶原丝，萃取，拉伸，得到超细改性氢氧化镁超高分子量聚乙烯纤维。
所述氯化镁水溶液的浓度为20％。所述氢氧化钠水溶液的浓度为15％。所述氯化镁水溶液和氢氧化钠水溶液滴加的速度分别为5.3ml/min。烘干，得到超细改性氢氧化镁粉末中，烘干的温度为110-120℃，时间为50-60min。
本发明的有益效果为，本发明在溶液体系中加入甲基丙烯酸甲酯，在70-80℃并同时且优选以同样速度滴加氯化镁溶液和氢氧化钠溶液，烘干，洗涤得到超细改性氢氧化镁粉末，氢氧化镁的粒径小，将超细改性氢氧化镁水溶液和超高分子量聚乙烯纤维混合，得到的超细改性氢氧化镁超高分子量聚乙烯纤维具有较好的阻燃性能，LOI值达到27％以上，达到难燃效果。
具体实施方式
实施例1
(1)制取超细改性氢氧化镁水溶液
称取定量的氯化镁和氢氧化钠用去离子水配分别制成相应浓度(氯化镁浓度为20％，氢氧化钠为15％)的溶液备用。将反应釜加入表面改性剂(聚乙烯醇)后进行升温，待温度上升至70-80℃，再加入MMA(甲基丙烯酸甲酯)反应5-10min，利用两个等压滴定仪器同时以5.3ml/min的速度向反应釜中滴加氯化镁溶液和氢氧化钠溶液，滴加结束后，降温至40-45℃，反应15-20min。待反应结束后，进行过滤，滤饼经过反复洗涤过滤，将滤饼置于干燥箱内进行烘干(烘干条件为110-120℃，时间为50-60min)，得到超细改性氢氧化镁粉末，将超细改性氢氧化镁粉末溶解于蒸馏水中得到超细改性氢氧化镁水溶液。
配方(单位kg)：氢氧化钠：表面改性剂：MMA的重量比为7：15：6。
(2)制取超细改性氢氧化镁超高分子量聚乙烯纤维
按照常规方法制备超高分子量聚乙烯溶液，然后将超高分子量聚乙烯溶液与超细改性氢氧化镁水溶液按照7:4的质量比在溶胀釜中进行混合，然后不断进行搅拌，搅拌升温至40-42℃，保温1-1.2h后，形成纺丝流体，其中超高分子量聚乙烯的质量百分数为20.9％～21.1％；纺丝流体由下料釜注入双螺杆挤出机得到的冻胶原丝；之后经过萃取、超倍拉伸等过程制备得到超细改性氢氧化镁超高分子量聚乙烯纤维，该纤维具有阻燃功能，LOI值为27％。
对比例1
对比例1和实施例1的区别在于，不加入甲基丙烯酸甲酯，直接加热聚乙烯醇，温度为70-80℃，时间为5-10min，其他和实施例1相同，LOI值为12％。
对比例2
对比例2和实施例1的区别在于，在反应釜加入表面改性剂(聚乙烯醇)后进行升温，待温度上升至70-80℃，再加入MMA(甲基丙烯酸甲酯)和氯化镁溶液，反应5-10min，只滴加氢氧化钠水溶液，其他和实施例1相同，LOI值为15％。

Claims (10)

1.一种超细改性氢氧化镁超高分子量聚乙烯纤维，其特征是，包括如下组分原料，超高分子量聚乙烯溶液和超细改性氢氧化镁水溶液，超高分子量聚乙烯溶液和超细改性氢氧化镁水溶液的重量比为7:(3-4)，所述超细改性氢氧化镁水溶液包括如下组分原料，氯化镁、氢氧化钠、表面改性剂、甲基丙烯酸甲酯，上述组分原料的重量比例为(5-15):(5-15):(10-20):(5-8)。
2.如权利要求1所述的超细改性氢氧化镁超高分子量聚乙烯纤维，其特征是，所述超高分子量聚乙烯溶液的质量浓度为20.9％～21.1％。
3.如权利要求1所述的超细改性氢氧化镁超高分子量聚乙烯纤维，其特征是，超细改性氢氧化镁水溶液中溶质的浓度为15-20％。
4.如权利要求1所述的超细改性氢氧化镁超高分子量聚乙烯纤维，其特征是，表面改性剂为聚乙烯醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的超细改性氢氧化镁超高分子量聚乙烯纤维，其特征是，氯化镁、氢氧化钠、表面改性剂、甲基丙烯酸甲酯的重量比例为(5-11):7:15:6。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的超细改性氢氧化镁超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征是，将表面活性剂和甲基丙烯酸甲酯混合，温度控制在70-80℃一段时间后，同时滴加氯化镁水溶液和氢氧化钠水溶液，滴加结束后，降温至40-45℃，反应，过滤，洗涤，烘干，得到超细改性氢氧化镁粉末，然后将超细改性氢氧化镁粉末溶解在水中得到超细改性氢氧化镁水溶液；将超细改性氢氧化镁水溶液和超高分子量聚乙烯溶液混合，溶胀，搅拌升温至40-42℃，保温，形成纺丝流体，挤出，得到冻胶原丝，萃取，拉伸，得到超细改性氢氧化镁超高分子量聚乙烯纤维。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征是，所述氯化镁水溶液的浓度为20％。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征是，所述氢氧化钠水溶液的浓度为15％。
9.如权利要求6所述的制备方法，其特征是，所述氯化镁水溶液和氢氧化钠水溶液滴加的速度分别为5.3ml/min。
10.如权利要求6-9任一项所述的制备方法，其特征是，烘干，得到超细改性氢氧化镁粉末中，烘干的温度为110-120℃，时间为50-60min。
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