CN101948637A - 胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂的制备方法，包括将氢氧化镁微粉加入到水中，制成水相组分悬浮液，将自由基体聚合单体、交联剂和引发剂混合，搅拌均匀，制成油相组分，将所制油相组分加入到水相组分悬浮液中，搅拌均匀，得到混合液，再将混合液的温度升高，搅拌，降温至室温，过滤分离混合液，将氢氧化镁胶囊分离出来，冲洗氢氧化镁胶囊，得到氢氧化镁胶囊湿饼，烘干后得到胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂，自由基体聚合单体、交联剂和引发剂形成的包覆层与氢氧化镁的结合力强。包覆层与高聚物基体材料相容性好，界面结合力大，氢氧化镁微粉的分散均匀，氢氧化镁和胶囊两种组分的协同阻燃，阻燃效率高。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种表面包覆型复合无机阻燃剂的制备方法，更确切的说是一种胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂的制备方法，属于化工技术领域。
背景技术
目前世界阻燃剂开发领域呈现出非卤化、复合化、无害或低害化和低烟化的趋势。氢氧化镁无机阻燃剂化学稳定性好，不易挥发，毒性低或无毒，不产生腐蚀性等有害气体，对环境友好，而且原料来源丰富，价格低廉，符合当今阻燃剂向环保型发展的大趋势，已成为阻燃技术发展的主要方向。但单一的氢氧化镁阻燃效率低，一般都要高填充量才能产生好的阻燃效果；另外，由于氢氧化镁与高聚物形容性差，界面结合力小而不易在高聚物基体材料中分散，严重影响高聚物基填充材料的加工成型性能并导致被填充材料的机械性能及其它性能下降。因此，在实际应用中常常将氢氧化镁与其他无机阻燃剂复配在一起，制成复合无机阻燃剂使用，使它们相互增效，取长补短，从而达到降低氢氧化镁阻燃剂的用量，提高材料阻燃性能、加工性能和力学性能的目的。但当前氢氧化镁与其他无机阻燃剂的复合或复配大都只是在使用时或使用前进行机械物理混合，一般都存在分散不均匀的问题，不能完全发挥阻燃剂间的协同效应。
申请号为2005101126489的中国专利，公开了一种氢氧化镁包覆氢氧化铝型复合无机阻燃剂的制备方法。申请号为2005101126493的中国专利，公开了一种水合氧化锌包覆氢氧化镁型和水合氧化锌包覆氢氧化铝型复合无机阻燃剂的制备方法。申请号为200710151942X的中国专利，公开了一种磷酸锌包覆超细氢氧化镁型复合无机阻燃剂的制备方法。以上方法生产出来的阻燃剂与高聚物相容性差，界面结合力小而不易在高聚物基体材料中分散，影响高聚物基填充材料的加工成型性能并导致被填充材料的机械性能及其它性能下降。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对以上不足，提供一种胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂的制备方法。用该方法制备胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂，氢氧化镁粉体分散均匀、可充分地发挥氢氧化镁和胶囊两种组分的协同阻燃效应、阻燃效率高。
为解决以上问题，本发明的技术方案如下：胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氢氧化镁微粉加入到水中，温度控制在40-60℃，搅拌速度为300-950r/min，制成水相组分悬浮液；
(2)将自由基体聚合单体、交联剂和引发剂混合，搅拌均匀，制成油相组分，温度控制在40-60℃，搅拌速度为300-950r/min；
(3)然后将所制油相组分加入到水相组分悬浮液中，保持温度40-60℃，并以搅拌速度7000-10000r/min搅拌均匀，得到混合液；
(4)再将混合液的温度升至61-90℃，搅拌反应2～5小时；
(5)停止搅拌，降温至室温，过滤分离混合液，将氢氧化镁胶囊分离出来，以氢氧化镁微粉质量3～5倍的水冲洗氢氧化镁胶囊2～5次后，得到氢氧化镁胶囊湿饼；
(6)将氢氧化镁胶囊湿饼烘干，得到胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂。
作为上述技术方案的进一步改进：
步骤(1)中，氢氧化镁微粉的粒径为0.08-1μm，水相组分悬浮液中氢氧化镁微粉的质量百分比为21.1-40％。
步骤(2)中，油相组分中各成分的质量百分比为：自由基聚合单体86-94％、交联剂5-11.7％和引发剂1-1.8％。
步骤(2)中，自由基聚合单体包括丙烯酸C1～C6烷基酯、甲基丙烯酸C1～C6烷基酯和苯乙烯中的至少一种。
所述丙烯酸C1～C6烷基酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸2-己酯或丙烯酸3-己酯；
所述甲基丙烯酸C1～C6烷基酯为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸2-己酯或甲基丙烯酸3-己酯。
步骤(2)中，交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸丙二醇酯、二甲基丙烯丁二醇酯、二甲基丙烯酸己二醇酯、二丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸丙二醇酯、二丙烯酸己二醇酯、三甲基丙烯酸丙三醇酯、三丙烯酸丙三醇酯、四甲基丙烯酸季戊四醇酯、四丙烯酸季戊四醇酯或二乙烯苯中。
步骤(2)中，引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧苯甲酰。
步骤(3)中，油相组分与水相组分悬浮液的质量比为1∶2.33-4.33。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有以下优点：用本发明方法制备的胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂，实现了自由基体聚合单体、交联剂和引发剂形成的包覆层与氢氧化镁阻燃剂的化学复合，包覆层与氢氧化镁的结合力强。同时，包覆层为聚合物，与高聚物基体材料相容性好，界面结合力大。从而提高氢氧化镁微粉的分散均匀性，可充分地发挥氢氧化镁和胶囊两种组分的协同阻燃效应，胶囊可以在基体材料表面形成保护膜，阻断氧的供应，显著提高复合无机阻燃剂的阻燃效率。
本发明方法制备的胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂的平均粒度分布d97≤1μm，应用于EVA电缆料，经检测，主要性能指标为：阻燃等级V-0，烟密度≤58，氧指数≥40.1，拉伸强度≥14.1MPa，断裂伸长率≥162％。
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
具体实施例
实施例1，将160g粒径为0.08-1μm的氢氧化镁微粉加入到600mL水中，在温度为40℃、搅拌速度为600rpm的条件下，搅拌20min，配成均匀分散的水相组分悬浮液；
将自由基聚合单体、交联剂和引发剂混合，自由基聚合单体为丙烯酸甲酯89g、甲基丙烯酸正丁酯36g、苯乙烯45g，交联剂为三甲基丙烯酸丙三醇酯18g，引发剂为偶氮二异丁腈2g，在温度为40℃、搅拌速度为600rpm的条件下，搅拌均匀，制成油相组分；
将190g油相组分加入到水相组分悬浮液中，在温度为40℃、搅拌速度为8000rpm的条件下，搅拌形成均匀混合液；
将混合液的温度升至61℃，搅拌反应3小时完成；
停止搅拌，降温至室温，过滤分离混合液，将氢氧化镁胶囊分离出来，以质量800g的水冲洗氢氧化镁胶囊3次后，在50℃真空烘箱中干燥，得到胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂。
实施例2，将300g粒径为0.08-1μm的氢氧化镁微粉加入到1000mL水中，在温度为50℃、搅拌速度为500rpm的条件下，搅拌20min，配成均匀分散的水相组分悬浮液；
将自由基聚合单体、交联剂和引发剂混合，自由基聚合单体为苯乙烯265g，交联剂为二乙烯苯30g，引发剂为偶氮二异庚腈5g，在温度为50℃、搅拌速度为500rpm的条件下，搅拌均匀，制成油相组分；
将300g油相组分加入到水相组分悬浮液中，在温度为40℃、搅拌速度为9000rpm的条件下，搅拌形成均匀混合液；
将混合液的温度升至85℃，搅拌反应4小时完成；
停止搅拌，降温至室温，过滤分离混合液，将氢氧化镁胶囊分离出来，以质量1200g的水冲洗氢氧化镁胶囊3次后，在50℃真空烘箱中干燥，得到胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂。
实施例3，将400g粒径为0.08-1μm的氢氧化镁微粉加入到600mL水中，在温度为60℃、搅拌速度为800rpm的条件下，搅拌30min，配成均匀分散的水相组分悬浮液；
将自由基聚合单体、交联剂和引发剂混合，自由基聚合单体为甲基丙烯酸甲酯371g，交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯50g，引发剂为过氧苯甲酰8g，在温度为60℃、搅拌速度为800rpm的条件下，搅拌均匀，制成油相组分；
将429g油相组分加入到水相组分悬浮液中，在温度为60℃、搅拌速度为10000rpm的条件下，搅拌形成均匀混合液；
将混合液的温度升至90℃，搅拌反应5小时完成；
停止搅拌，水循环降温至室温，过滤分离混合液，将氢氧化镁胶囊分离出来，以质量1200g的水冲洗氢氧化镁胶囊3次后，在50℃真空烘箱中干燥，得到胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂。
实施例4，将350g粒径为0.08-1μm的氢氧化镁微粉加入到700mL水中，在温度为55℃、搅拌速度为750rpm的条件下，搅拌20min，配成均匀分散的水相组分悬浮液；
将自由基聚合单体、交联剂和引发剂混合，自由基聚合单体为丙烯酸甲酯340g，交联剂为三丙烯酸丙三醇酯20g，引发剂为偶氮二异庚腈6g，在温度为55℃、搅拌速度为750rpm的条件下，搅拌均匀，制成油相组分；
将366g油相组分加入到水相组分悬浮液中，在温度为60℃、搅拌速度为8500rpm的条件下，搅拌形成均匀混合液；
将混合液的温度升至85℃，搅拌反应3小时完成；
停止搅拌，水循环降温至室温，过滤分离混合液，将氢氧化镁胶囊分离出来，以质量1050g的水冲洗氢氧化镁胶囊3次后，在50℃真空烘箱中干燥，得到胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂。
实施例5，将450g粒径为0.08-1μm的氢氧化镁微粉加入到800mL水中，在温度为50℃、搅拌速度为600rpm的条件下，搅拌30min，配成均匀分散的水相组分悬浮液；
将自由基聚合单体、交联剂和引发剂混合，自由基聚合单体为甲基丙烯酸甲酯320g，丙烯酸正丁酯115g，交联剂为四甲基丙烯酸季戊四醇酯23g，引发剂为过氧苯甲酰5g，在温度为50℃、搅拌速度为600rpm的条件下，搅拌均匀，制成油相组分；
将463g油相组分加入到水相组分悬浮液中，在温度为50℃、搅拌速度为7000rpm的条件下，搅拌形成均匀混合液；
将混合液的温度升至80℃，搅拌反应5小时完成；
停止搅拌，水循环降温至室温，过滤分离混合液，将氢氧化镁胶囊分离出来，以质量1800g的水冲洗氢氧化镁胶囊3次后，在50℃真空烘箱中干燥，得到胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂。
实施例6，将200g粒径为0.08-1μm的氢氧化镁微粉加入到650mL水中，在温度为45℃、搅拌速度为300rpm的条件下，搅拌25min，配成均匀分散的水相组分悬浮液；
将自由基聚合单体、交联剂和引发剂混合，自由基聚合单体为丙烯酸正丁酯130g，苯乙烯75g，交联剂为二丙烯酸己二醇酯15g，引发剂为偶氮二异庚腈4g，在温度为45℃、搅拌速度为300rpm的条件下，搅拌均匀，制成油相组分；
将224g油相组分加入到水相组分悬浮液中，在温度为45℃、搅拌速度为10000rpm的条件下，搅拌形成均匀混合液；
将混合液的温度升至75℃，搅拌反应3小时完成；
停止搅拌，水循环降温至室温，过滤分离混合液，以质量800g的水冲洗产物3次后，在50℃真空烘箱中干燥，得到胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂。
实施例7，将500g粒径为0.08-1μm的氢氧化镁微粉加入到1500mL水中，在温度为60℃、搅拌速度为950rpm的条件下，搅拌30min，配成均匀分散的水相组分悬浮液；
将自由基聚合单体、交联剂和引发剂混合，自由基聚合单体为甲基丙烯酸甲酯360g，苯乙烯270g，交联剂为三甲基丙烯酸丙三醇酯60g，引发剂为偶氮二异丁腈12g，在温度为60℃、搅拌速度为950rpm的条件下，搅拌均匀，制成油相组分；
将702g油相组分加入到水相组分悬浮液中，在温度为60℃、搅拌速度为10000rpm的条件下，搅拌形成均匀混合液；
将混合液的温度升至67℃，搅拌反应5小时完成；
停止搅拌，水循环降温至室温，过滤分离混合液，将氢氧化镁胶囊分离出来，以质量2500g的水冲洗氢氧化镁胶囊4次后，在50℃真空烘箱中干燥，得到胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂。
以上实施例中，丙烯酸C1～C6烷基酯还可以为丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸2-己酯或丙烯酸3-己酯。
甲基丙烯酸C1～C6烷基酯还可以为甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸2-己酯或甲基丙烯酸3-己酯。
交联剂还可以为二甲基丙烯酸丙二醇酯、二甲基丙烯丁二醇酯、二甲基丙烯酸己二醇酯、二丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸丙二醇酯或四丙烯酸季戊四醇酯。
将以上7个实施例制备的胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂应用于EVA电缆料，与氢氧化镁进行对比。EVA电缆料的塑料配方为：阻燃剂100份、EVA100份、抗氧剂、相容剂和润滑剂各一份。
经检测，本发明阻燃剂与现有阻燃剂的技术指标如下表：
从表中可以看出，本发明7个实施例制备的胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂阻燃等级达到V-0，与现有的阻燃剂相比，烟密度低，阻燃等级高，因此阻燃效果好，本发明的7个实施例制备的胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂中，实施例6制备的胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂阻燃效果最好。
Claims (9)
1.胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氢氧化镁微粉加入到水中，温度控制在40-60℃，搅拌速度为300-950r/min，制成水相组分悬浮液；
(2)将自由基体聚合单体、交联剂和引发剂混合，搅拌均匀，制成油相组分，温度控制在40-60℃，搅拌速度为300-950r/min；
(3)然后将所制油相组分加入到水相组分悬浮液中，保持温度40-60℃，并以搅拌速度7000-10000r/min搅拌均匀，得到混合液；
(4)再将混合液的温度升至61-90℃，搅拌反应2～5小时；
(5)停止搅拌，降温至室温，过滤分离混合液，将氢氧化镁胶囊分离出来，以氢氧化镁微粉质量3～5倍的水冲洗氢氧化镁胶囊2～5次后，得到氢氧化镁胶囊湿饼；
(6)将氢氧化镁胶囊湿饼烘干，得到胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂。
2.如权利要求1所述胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，氢氧化镁微粉的粒径为0.08-1μm，水相组分悬浮液中氢氧化镁微粉的质量百分比为21.1-40％。
3.如权利要求1所述胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，油相组分中各成分的质量百分比为：自由基聚合单体86-94％、交联剂5-11.7％和引发剂1-1.8％。
4.如权利要求1所述胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，自由基聚合单体包括丙烯酸C1～C6烷基酯、甲基丙烯酸C1～C6烷基酯和苯乙烯中的至少一种。
5.如权利要求4所述胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸C1～C6烷基酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸2-己酯或丙烯酸3-己酯；
6.如权利要求4所述胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述甲基丙烯酸C1～C6烷基酯为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸2-己酯或甲基丙烯酸3-己酯。
7.如权利要求1所述胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸丙二醇酯、二甲基丙烯丁二醇酯、二甲基丙烯酸己二醇酯、二丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸丙二醇酯、二丙烯酸己二醇酯、三甲基丙烯酸丙三醇酯、三丙烯酸丙三醇酯、四甲基丙烯酸季戊四醇酯、四丙烯酸季戊四醇酯或二乙烯苯中。
8.如权利要求1所述胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧苯甲酰。
9.如权利要求1所述胶囊包覆氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，油相组分与水相组分悬浮液的质量比为1∶2.33-4.33。
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