CN101704526A - 一种利用气化后剩余稻壳灰生产白炭黑和活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用气化后剩余稻壳灰生产白炭黑和活性炭的方法，以气化后剩余稻壳灰为原料，经碱液浸渍、烘干、焙烧得到粉末状水玻璃和炭粉的混合物，该混合物加水溶煮得得到水玻璃溶液与炭粉，水玻璃溶液与可溶性碱金属酸式碳酸盐反应的水合二氧化硅，水合二氧化硅经过滤、洗涤、烘干制成白炭黑，炭粉滤渣经过清洗、活化处理得到活性炭，碱溶液可回收循环使用。本发明原料中的二氧化硅和碱反应好，浸渍吸收性好，迅速达到均匀渗透，可立即转入烘干环节，故无须存放浸渍稻壳灰的大仓容，缺氧焙烧温度低避免了炉体高温腐蚀，碱溶液可以循环使用，节省了化工原料的损耗，中间产物粉末是水玻璃和炭粉的混合物分离过滤容易，所制白炭黑产品纯度高，活性强。
Description
技术领域
本发明涉及一种白炭黑和活性炭的制造方法，特别是以气化后剩余稻壳灰为原料，先制成水玻璃和碳粉，然后分别用碳粉制成活性炭，用水玻璃制成白炭黑而其化工原料碱可循环使用的方法。
背景技术
众所周知，白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅、超细二氧化硅凝胶和气凝胶。白炭黑是多孔性物质，其组成可用SiO2·nH2O表示，其nH2O是以表面羟基的形式存在。白炭黑耐高温、不燃、无味、无嗅、具有很好的电绝缘性，具有易粉碎的特点。白炭黑主要用作橡胶的补强剂、牙膏摩擦剂、油状物吸收分散剂，如农药载体，涂料和不饱和树脂增稠剂等等，应用范围极其广泛。制造白炭黑的传统沉淀法，用水玻璃与强酸反应生成水合二氧化硅沉淀，这种方法生产1吨白炭黑要消耗4～4.5吨水玻璃和1.5吨盐酸(或当量的硫酸)，化工原料消耗大，滤液为硫酸钠溶液或氯化钠溶液，其排放会带来环境污染。活性炭是一种多孔碳材料，具有高度发达的孔隙结构和巨大的比表面积，吸附能力强、化学稳定性好、机械强度高、使用失效后易再生等特点。活性炭作为一种优良的吸附剂及催化剂载体，早已广泛应用于化学工业、食品加工、交通能源、医疗卫生、农业、国防等领域，以及环境保护和人类生活等各个方面。传统的活性炭制备方法多以木材、木炭等为原料，木材过度的砍伐会带来了生态环境的恶化，为了可持续发展，国家迅速对自然林实行禁伐，致使木材木炭的来源萎缩，制备活性炭的原料受到很大限制，价格也呈上涨趋势。在我国稻谷总产量约2亿吨(占全世界总产量的1/3，居世界首位)，大量的稻壳资源并没有得到很好的利用，在很多的地区，稻壳被烧毁，既污染了环境，又浪费了稻壳资源，在此形势下，利用稻壳生产活性炭和白炭黑的新工艺亟待提高与完善。
为了解决上述问题，本发明人曾参与授权公告号为CN1037110C的“一种生产白炭黑的方法”的设计，它以碳酸钠或碳酸钾溶液浸渍稻壳等禾本科植物原料，将浸渍后的原料用炭化炉烟道气烘干，送入还原性炭化炉中进行炭化处理或直接燃烧，生成炭粉和水玻璃混合物，将它们在常压热水中溶煮，经过滤制得水玻璃，再将水玻璃与可溶性碱金属酸式碳酸盐反应生成水合二氧化硅，经过滤、清洗、烘干，制成白炭黑.过滤液为碳酸钠溶液，将滤液碳酸钠回收，循环使用，一部分用于浸渍原料稻壳，另一部分与适量补充的二氧化碳反应生成碳酸氢钠，再用来生产白炭黑.水玻璃与炭粉混合物加水溶解，水玻璃被滤出后，清洗滤渣为含炭量很高的炭渣，是生产活性炭的原料.这项专利的优点是碱(碳酸钠)液回收，循环使用.该方法尚存一些重大的缺点：(i)上述稻壳整体被碱液浸渍，再烘干，这一工艺并不完全合理，①稻壳中含有大量的有机物，碱溶液浸渍有机物并将其烘干是无效工作，使得总工作量加大很多，②另外稻壳的特点是水合二氧化硅呈网络状穿插在有机物之中，稻壳非常致密，致使浸渍稻壳的碱(碳酸钠或碳酸钾)溶液达到均匀渗透的时间长达10-20小时以上，因而浸渍稻壳需要大的仓容.总而言之，碱(碳酸钠或碳酸钾)溶液直接浸渍稻壳并不是最佳方案，需要改进；(ii)“浸渍后的原料烘干后，送入还原性炭化炉中进行炭化处理或直接燃烧，生成炭粉、水玻璃混合物”的工艺也存在需要改进的缺陷：①经浸渍的原料烘干后在还原性炭化炉进行炭化处理，实质上就是有机物气化的过程，碱液浸渍稻壳烘干后，数量相当大的一部分碱只是附着稻壳的外表上，在炭化(有机物气化)工艺操作中烘干后的浸渍稻壳在气化气中激烈翻飞，附着在稻壳的外表上的碱会脱落，被气流带走，它们没有机会与SiO2反应生成水玻璃，这部分碱实质上就流失了。②如果直接燃烧，则温度常常偏高且不容易控制，后果是制备活性炭的炭粉保留不足，同时水玻璃容易被烧结成块状，不利于溶煮提取。
还有如公开号为CN101177264的“利用生物质发电厂废弃物联产活性炭、白炭黑和纯碱的方法”、公开号为CN101391778的“一种以稻壳灰为原料制备高纯度白炭黑的方法”、公开号为CN101402458的“用稻壳灰制备纳米级白炭黑的方法”、公开号为CN1039000的“稻壳灰联产水玻璃和活性炭”、公开号为CN1062513的“用稻壳、稻草制取水玻璃的方法”、公开号为CN1229057的“用稻壳灰炭制取水玻璃及副产品活性炭的方法”、公开号为CN101456555的“用稻壳灰制备高模数水玻璃和活性炭的方法”、授权公告号为CN201254463的“利用稻壳气化发电灰渣直接生产水玻璃装置”、授权公告号为CN13119033的“苛化煮解稻壳灰制备的高活性炭及其制备方法”、公开号为CN101264885的“一种稻壳灰制优质活性炭的生产方法”，上述各专利的烧碱溶煮法中，烧碱不能循环使用，制白炭黑时，硫酸钠、氯化钠排放，不环保。
如公开号为CN1090306的“制取无定型白炭黑和活性炭新工艺”、公开号为CN101417798的“一种稻壳燃烧废气和废渣综合利用的方法”、授权公告号为CN1113216的“一种提纯SiO2的生产工艺”，采用水碱溶煮稻壳灰方法，溶煮所得的水玻璃和NaHCO3混合在热溶液中，水玻璃和NaHCO3的混合热溶液是一个不稳定的体系，导致如下缺点：①水玻璃浓度太低；②水玻璃和NaHCO3混合热溶液体系不稳定，过滤时温度略有降低，即有白炭黑析出，这使得水玻璃和NaHCO3的混合热溶液与炭粉分离操作很困难。因而这一方法不能得到质量好的白炭黑；
授权公告号为CN86107192“用稻壳工业化生产白炭黑方法”和公开号为CN101028926的“以稻壳及其燃烧热生产超细高纯白炭黑的工艺”采用燃烧直接获取二氧化硅法，燃烧直接获取的产物二氧化硅已晶化，不含羟基或羟基极少。这种方法得到的产品不具有优质白炭黑应具有的易粉碎特点。
除了上述以稻谷和稻壳灰为原料制造白炭黑和活性炭的方法，在现行国内普遍采用的其它工艺也具有诸多缺陷，如制造白炭黑采用的沉淀法，即用水玻璃与强酸反应生成水合二氧化硅沉淀，经过滤、洗涤、干燥和烘干处理制得白炭黑。采用这种方法每生产1吨白炭黑要消耗4～4.5吨水玻璃和1.5吨盐酸(或当量的硫酸)，化工原料消耗大，滤液为硫酸钠溶液或氯化钠溶液，其排放会带来环境污染。而作为上述的水玻璃制造主要采用固相法，是以矿物型硅砂和碳酸钠为原料，在高温反射炉中反应、熔融，出炉冷却获得固体块状水玻璃，将其放入高压容器或球磨机中通入高压水蒸气溶解，制成液体水玻璃。该法反应温度高达1300～1400℃，炉体腐蚀严重，能耗高，水玻璃溶解工艺复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种白炭黑和活性炭的制造方法，它利用气化后剩余稻壳灰为原料大量生产白炭黑和活性炭，获得的产品白炭黑和活性炭质优价廉，因使用的化工原料碱(碳酸钠或碳酸钾)循环使用，故不污染环境，从而避免了中间产物水玻璃的生产过程中存在的高温严重腐蚀炉体等问题。
本发明的目的是这样实现的：它包括以气化后剩余稻壳灰为原料的下列操作步骤：
(1)用重量百分浓度为17～31％碱溶液浸渍稻壳灰，所述碱溶液与稻壳灰的比率为每克稻壳灰加入1.4～1.9ml碱溶液；
(2)将所述碱溶液浸渍的稻壳灰烘干后，在焙烧炉中于缺氧850～1200℃条件下焙烧，得到粉末状水玻璃和炭粉的混合物；
(3)将所述粉末状水玻璃和炭粉的混合物加水溶煮，使水玻璃溶入水中，得到含SiO2的重量百分浓度为5～15％的水玻璃溶液，经过滤，分离出水玻璃溶液与炭粉滤渣；
(4)将制得的所述水玻璃溶液与重量百分浓度为6～15％的可溶性碱金属酸式碳酸盐反应，得到水合二氧化硅和碱溶液的混合物，经过滤分别得到水合二氧化硅和碱溶液，水合二氧化硅再用水洗涤后，烘干制成白炭黑；
(5)将滤液碱溶液回收、浓缩，循环使用，一部分碱溶液用于浸渍稻壳灰，另一部分与适量补充的二氧化碳反应制备可溶性碱金属酸式碳酸盐，作为生产白炭黑的原料；
(6)炭粉滤渣经过清洗、活化处理，得到活性炭。
上述步骤(1)中碱溶液重量百分浓度为17～25％，溶液与稻壳灰的比率为每克稻壳灰1.5～1.75ml溶液。
上述步骤(2)的焙烧温度为860～920℃。
上述步骤(3)将粉末状水玻璃和炭粉的混合物加水溶煮是在常压或高压的条件下进行的。
上述步骤(4)水玻璃溶液含SiO2的重量百分浓度为6～10.0％，可溶性碱金属酸式碳酸盐的溶液重量百分浓度为8～11％。
上述步骤(4)将水玻璃溶液与可溶性碱金属酸式碳酸盐反应，制水合二氧化硅的反应方程式如下：
Na2O·nSiO2+2NaHCO3+(m-1)H2O→2Na2CO3+nSiO2·mH2O ↓
在这里可溶性碱金属酸式碳酸盐代替了传统的盐酸或硫酸，同样可以得到优质沉淀白炭黑，伴随生成的液体是可循环使用的碳酸盐。
本发明同现有的稻壳制取白炭黑和活性炭生产方法相比具有如下显著的效果：
(1)稻壳灰来源于稻壳在还原性气化炉内气化，由于有机物气化转化为可燃气的温度较低，因而稻壳灰内非常稳定地保留了足够多剩余固定炭，可以用作制备优质活性炭的原料，XRD(X射线衍射)又表明，此过程中二氧化硅已发生了变化，已经晶化，不再是无定形，羟基大量减少。但是因为还原性气化炉内温度较低，加之剩余的固定炭起着分隔作用，二氧化硅尺度为纳米、亚微米级，二氧化硅和碱可以很好地反应；
(2)稻壳灰对碱溶液的浸渍吸收性能很好，溶液可以迅速达到均匀渗透，可以立即转入烘干环节，故无须存放浸渍稻壳灰的大仓容，稻壳灰的重量为稻壳重量的0.35-0.4倍，用碱溶液浸渍它，相对于碱溶液浸渍稻壳，其劳动工作量大幅度减少；
(3)试验表明在碱通过浸渍而均匀分布于稻壳灰中的条件下，缺氧焙烧炉中生成水玻璃的温度只需850-1200℃，远低于传统方法所需的1300-1400℃，避免了炉体高温腐蚀；
(4)碱溶液可以循环使用，节省了化工原料的损耗；
(5)中间产物粉末是水玻璃和炭粉的混合物，为屑末粉状，在高压或常压热水中很容易溶解，操作方便；水玻璃溶液与炭渣分离过滤容易；
(6)在全部生产过程中，只使用碱溶液，不使用强酸、强碱，操作安全、方便。同时无废液排出，避免环境污染；
(7)由于水玻璃原料纯度高，水玻璃与可溶性碱金属酸式碳酸盐反应生成白炭黑的工艺易于调控，易于优化，得到的白炭黑产品纯度高，活性强；
(8)本发明在稻壳气化基础上进一步利用气化后剩余稻壳灰制备白炭黑和活性炭，化工原料碱溶液循环使用，为将稻壳低成本地一分为三、100％全面转化利用，为循环经济做出了贡献。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
取气化发电后剩余稻壳灰3000克，按1.75ml/g比例，用5.25升重量百分浓度19.4％Na2CO3溶液浸渍所述的稻壳灰，至碱性溶液在其中均匀渗透，然后将它烘干，烘干后在缺氧焙烧炉中在900℃温度下焙烧3h。得到屑末粉状的水玻璃与炭粉末混合物。加水，在1.0MPa(温度180℃)条件下搅拌、溶解2小时，降压降温后，过滤后得到液体水玻璃的模数为2.06，重量百分浓度为12.6％(SiO2重量百分浓度为8.4％，Na2O重量百分浓度为4.2％)。滤渣为炭粉经清洗、干燥处理后，含碳量约为90％，比表面约为620m2/g，是制备活性炭的原材料，经过进一步活化加工，可以得到优质活性炭。
取上述(模数2.06)水玻璃，调整其重量百分浓度为10％的1000克(其中SiO2重量百分浓度约为6.7％)，另取重量百分浓度为9.1％的NaHCO3溶液1000克，将两种液体逐渐加入反应器中混合、搅拌、反应、、沉淀、陈化，过滤后清洗、烘干得80克白炭黑。过滤所得滤液Na2CO3浓度为6.0％。回收、浓缩后，一部分直接用于浸渍稻壳，一部分与适量补充的CO2反应制备用于生产白炭黑的原料NaHCO3。
所制得的白炭黑产品技术指标如下：
外观： 洁白
比表面： 180m2/g
吸油值(DBP)： 2.7ml/g
原始粒径： 20nm
SiO2(以干基计)：≥98％
Fe2O3： ＜240ppm
实施例2
取气化发电后剩余稻壳灰3000克(30℃)，按1.4ml/g比例，用4.2升重量百分浓度25.5％Na2CO3溶液(30℃)浸渍所述的稻壳灰至碱性溶液在其中均匀渗透，然后将它烘干。烘干后在缺氧焙烧炉中在1150℃温度下焙烧。得到屑末粉状的水玻璃与炭粉末混合物。加水，在100℃温度下溶解、搅拌2小时，过滤后得到液体水玻璃的模数为2.5，重量百分浓度为11.86％(SiO2重量百分浓度为8.4％，Na2O重量百分浓度为3.46％)。滤渣为炭粉经清洗、干燥处理后，含碳量约为90％，比表面约为510m2/g，是制备活性炭的原材料，经过进一步活化加工，可以得到优质活性炭。
取上述(模数2.5)水玻璃，调整其重量百分浓度为10％的1000克(其中SiO2重量百分浓度为5.9％)，另取重量百分浓度为6.5％的NaHCO3溶液1000克，将两种液体逐渐加入反应器中混合、搅拌、反应、沉淀、陈化，过滤后清洗、烘干得71.5克白炭黑。过滤所得滤液Na2CO3重量百分浓度为5.2％。回收、浓缩后，一部分直接用于浸渍稻壳，一部分与适量补充的CO2反应制备用于生产白炭黑的原料NaHCO3。
所制得的白炭黑产品技术指标如下：
外观： 洁白
比表面： 185m2/g
吸油值(DBP)： 2.8ml/g
原始粒径： 20nm
SiO2(以干基计)：≥98％
Fe2O3： ＜240ppm
实施例3
取气化发电后剩余稻壳灰3000克，按1.9ml/g比例，用5.7升重量百分浓度17.3％Na2CO3溶液浸渍所述的稻壳灰至碱性溶液在其中均匀渗透，然后将它烘干，烘干后在缺氧焙烧炉中在1100℃温度下焙烧3h。得到屑末粉状的水玻璃与炭粉末混合物。加水，在1.0MPa(温度180℃)条件下搅拌、溶解2小时，降压降温后，过滤后得到液体水玻璃的模数为3.0、重量百分浓度为13.45％(SiO2重量百分浓度为10.0％，Na2O重量百分浓度为3.45％)。滤渣为炭粉经清洗、干燥处理后，含碳量约为90％，比表面约为530m2/g，是制备活性炭的原材料，经过进一步活化加工，可以得到优质活性炭。
取上述(模数3.0)水玻璃，其重量百分浓度为13.45％的1000克(其中SiO2重量百分浓度约为10.0％)，另取重量百分浓度为9.4％的NaHCO3溶液1000克，将两种液体逐渐加入反应器中混合、搅拌、反应、沉淀、陈化，过滤后清洗、烘干得118克白炭黑。过滤所得滤液Na2CO重量百分浓度为6.3％。回收、浓缩后，一部分直接用于浸渍稻壳，一部分与适量补充的CO2反应制备用于生产白炭黑的原料NaHCO3。
所制得的白炭黑产品技术指标如下：
外观： 洁白
比表面： 200m2/g
吸油值(DBP)： 3.0ml/g
原始粒径： 19nm
SiO2(以干基计)：≥98％
Fe2O3： ＜240ppm
实施例4
取气化发电后剩余稻壳灰3000克，按1.9ml/g比例，用5.7升重量百分浓度17.3％Na2CO3溶液浸渍所述的稻壳灰至碱性溶液在其中均匀渗透，然后将它烘干，烘干后在缺氧焙烧炉中在1100℃温度下焙烧3h。得到屑末粉状的水玻璃与炭粉末混合物。加水，在1.0MPa(温度180℃)条件下搅拌、溶解2小时，降压降温后，过滤后得到液体水玻璃的模数为3.0、重量百分浓度为13.45％(SiO2重量百分浓度为10.0％，Na2O重量百分浓度为3.45％)。滤渣为炭粉经清洗、干燥处理后，含碳量约为90％，比表面约为530m2/g，是制备活性炭的原材料，经过进一步活化加工，可以得到优质活性炭。
取上述(模数3.0)水玻璃，其重量百分浓度为20.2％的1000克(其中SiO2重量百分浓度约为15.0％)，另取重量百分浓度为14.1％的NaHCO3溶液1000克，将两种液体逐渐加入反应器中混合、搅拌、反应、沉淀、陈化，过滤后清洗、烘干得170克白炭黑。过滤所得滤液Na2CO3重量百分浓度为9.45％。回收、浓缩后，一部分直接用于浸渍稻壳，一部分与适量补充的CO2反应制备用于生产白炭黑的原料NaHCO3。
所制得的白炭黑产品技术指标如下：
外观： 洁白
比表面： 210m2/g
吸油值(DBP)： 3.0ml/g
原始粒径： 18nm
SiO2(以干基计)：≥98％
Fe2O3： ＜240ppm
实施例5
取气化发电后剩余稻壳灰3000克(40℃)，按1.8ml/g比例，用5.4升重量百分浓度31.0％Na2CO3溶液(40℃)浸渍所述的稻壳灰至碱性溶液在其中均匀渗透，然后将它烘干，烘干后在缺氧焙烧炉中在860℃温度下焙烧5h。得到屑末粉状的水玻璃与炭粉末混合物。加水，在常压(温度100℃)条件下搅拌、溶解2小时，降温后，过滤后得到液体水玻璃的模数为1.5，重量百分浓度为14.2％(SiO2重量百分浓度为8.4％，Na2O重量百分浓度为5.8％)。滤渣为炭粉经清洗、干燥处理后，含碳量约为90％，比表面约为620m2/g，是制备活性炭的原材料，经过进一步活化加工，可以得到优质活性炭。
取上述(模数1.5)水玻璃，调整其重量百分浓度为10％的1000克(其中SiO2重量百分浓度约为5.9％)，另取重量百分浓度为11％的NaHCO3溶液1000克，将两种液体逐渐加入反应器中混合、搅拌、反应、陈化，过滤后清洗、沉淀、烘干得71克白炭黑。过滤所得滤液Na2CO3重量百分浓度为7.3％。回收、浓缩后，一部分直接用于浸渍稻壳，一部分与适量补充的CO2反应制备用于生产白炭黑的原料NaHCO3。
所制得的白炭黑产品技术指标如下：
外观： 洁白
比表面： 165m2/g
吸油值(DBP)： 2.5ml/g
原始粒径： 23nm
SiO2(以干基计)：≥98％
Fe2O3： ＜240ppm。
综上所述，实现了本发明的发明目的。
Claims (5)
1.一种利用气化后剩余稻壳灰生产白炭黑和活性炭的方法，它包括以气化后剩余稻壳灰为原料的下列操作步骤：
(1)用重量百分浓度为17～31％碱溶液浸渍稻壳灰，所述碱溶液与稻壳灰的比率为每克稻壳灰加入1.4～1.9ml碱溶液；
(2)将所述碱溶液浸渍的稻壳灰烘干后，在焙烧炉中于缺氧850～1200℃条件下焙烧，得到粉末状水玻璃和炭粉的混合物；
(3)将所述粉末状水玻璃和炭粉的混合物加水溶煮，使水玻璃溶入水中，得到含SiO2的重量百分浓度为5～15％的水玻璃溶液，经过滤，分离出水玻璃溶液与炭粉滤渣；
(4)将制得的所述水玻璃溶液与重量百分浓度为6～15％的可溶性碱金属酸式碳酸盐反应，得到水合二氧化硅和碱溶液的混合物，经过滤分别得到水合二氧化硅和碱溶液，水合二氧化硅再用水洗涤后，烘干制成白炭黑；
(5)将滤液碱溶液回收、浓缩，循环使用，一部分碱溶液用于浸渍稻壳灰，另一部分与适量补充的二氧化碳反应制备可溶性碱金属酸式碳酸盐，作为生产白炭黑的原料；
(6)炭粉滤渣经过清洗、活化处理，得到活性炭。
2.根据权利要求1所述的利用气化后剩余稻壳灰生产白炭黑和活性炭的方法，其特征在于步骤(1)中所述碱溶液的重量百分浓度为17～25％，所述碱溶液与稻壳灰的比率为每克稻壳灰加入1.5～1.75ml碱溶液。
3.根据权利要求1所述的利用气化后剩余稻壳灰生产白炭黑和活性炭的方法，其特征在于步骤(2)所述的焙烧温度为860～920℃。
4.根据权利要求1所述的利用气化后剩余稻壳灰生产白炭黑和活性炭的方法，其特征在于步骤(3)将所述粉末状水玻璃和炭粉的混合物加水溶煮是在常压或高压的条件下进行的。
5.根据权利要求1所述的利用气化后剩余稻壳灰生产白炭黑和活性炭的方法，其特征在于步骤(4)所述水玻璃溶液含SiO2的重量百分浓度为6～10.0％，所述可溶性碱金属酸式碳酸盐的溶液重量百分浓度为8～12％。
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