CN106241888A - 一种利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺 - Google Patents

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    • C02F1/5245—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents using basic salts, e.g. of aluminium and iron

Abstract

本发明提供一种利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺，所述的工艺包括原料选择、浸取、酸洗、固液分离、干燥结晶步骤。所述原料为气化炉灰渣。所述的酸洗步骤：滤渣和酸液的质量比为31:77；向反应釜中加入猪肝浆，猪肝浆加入量为滤渣质量的1/10～1/6，反应温度为75～80℃，反应时间为30min，干燥温度为42～50℃。本发明利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺，产品收率为96.5～99.5%。

Description

一种利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺
技术领域
本发明涉及一种生产聚合氯化铝铁的工艺，具体地说，涉及一种利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺，属于无机高分子制备技术领域。
背景技术
聚合氯化铝铁(PAFC)是由铝盐和铁盐混凝水解而成一种无机高分子混凝剂，依据协同增效原理，加入聚合氯化铝铁单质铁离子或三氧化铁和其它含铁化合物复合而制得的一种新型高效混凝剂。
它集铝盐和铁盐各自优点，对铝离子和铁离子的形态都有明显改善，聚合程度大为提高。取铝、铁混凝剂各自对气浮操作有利之处，改善聚合氯化铝的混凝性能;对高浊度水和低温低浊水的净化处理效果特别明显，可不加碱性助剂或其它助凝剂。
气化炉灰渣是一种工业固体废物。化工厂中，生产过程中气化炉产生大量灰渣，气化炉灰渣排入环境，会污染土壤和水体。
关于聚合氯化铝铁的制备方法的技术信息在公开的专利文献中不乏见诸，如专利号为CN201410456974.0的聚合氯化铝铁的制备方法，用稀盐酸兑入到10-14%的含铁废酸液中，直至使含铁废酸液的浓度提高至15-18%，得到含铁废酸液；以分批次投料方式将得到的含铁废酸原液投入反应容器中，并投入铝灰，得到原液，在继续搅拌的状态下使原液聚合反应，得到聚合氯化铝铁初品；将初品从反应容器中放出并引入沉淀池内，向沉淀池内加入回调液，再向沉淀池中加入沉淀剂以及PAM，并搅拌均匀，静置分层，上清液引入成品池，得到聚合氯化铝铁；盐酸使用量大，反应时间长。
专利号为CN201310191643.4的一种利用钢铁酸洗废水回收粉煤灰中硅石和聚合氯化铝铁的方法，采用粉煤灰和钢铁酸洗废水在85℃下进行搅拌、充分反应，静置5小时后离心分离回收硅石，上清液经干燥结晶可获得聚合氯化铝铁(PAFC)固体产品；反应温度高，产品处理污水性能不理想。
现有技术制备聚合氯化铝铁的工艺目前仍然面临着以下问题：
1、产品污水处理的浊度去除率低；2、产品污水处理的COD去除率低；3、产品收率低。
发明内容
本发明针对以上不足，提供一种利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺，以实现以下发明目的：
1、采用本发明工艺，提高产品污水处理的浊度去除率；
2、采用本发明工艺，提高产品污水处理的COD去除率；
3、采用本发明工艺，提高产品收率。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺，其特征在于：所述的工艺包括原料选择、浸取、酸洗、固液分离、干燥结晶步骤。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述原料为气化炉灰渣。
所述的酸洗步骤：滤渣和酸液的质量比为31:77。
所述酸洗步骤：向反应釜中加入猪肝浆，猪肝浆加入量为滤渣质量的1/10～1/6。
所述酸洗步骤：反应温度为75～80℃。
所述酸洗步骤：反应时间为30min。
所述干燥结晶步骤： 干燥温度为42～50℃。
所述的浸取步骤：将气化炉灰渣粉末加入到水中，加热至45℃，保持15分钟后，2200rpm搅拌30min，静置4小时后，过滤，收集滤渣。
所述的酸洗步骤：
所述酸液由冶金厂排出的质量百分浓度为20%的含铁废酸液，滴加盐酸调至pH为3。
本发明利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺，产品收率为96.5～99.5%。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1、本发明利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺，制备的产品污水处理性能好，浊度去除率为97.3～99.4%；
2、本发明利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺，制备的产品污水处理性能好，COD去除率为86.4～90.2%；
3、本发明利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺，产品收率为96.5～99.5%；
4、本发明利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺，反应温度低，只需75～80℃，操作更安全；
5、本发明利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺，时间短，整个工艺过程需7～8小时；酸洗过程反应时间短，反应时间约30min；
6、本发明利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺，几乎无盐酸挥发，节省了能源，节省了原料，减少了盐酸对设备的腐蚀；
7、本发明将气化炉灰渣变废为宝，既减少了对环境的污染，又充分利用了工业废料；
8、本发明生产工艺过程简单。
具体实施方式
实施例1 一种利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺
步骤1 原料选择
采用的原料为化工厂废弃的气化炉灰渣，所述气化炉灰渣的成分见表1：
表1 气化炉灰渣的成分
将气化炉灰渣烘干后，研磨为80目的粉末，备用。
步骤2 浸取
将气化炉灰渣粉末加入到水中，每升水加入50g灰渣粉末，加热至45℃，保持15分钟后，2200rpm搅拌30min，静置4小时后，通过压力过滤装置，通过速度为480L/min，压力为0.5兆帕，收集滤渣。
步骤3 酸洗
将滤渣投入到反应釜中，向反应釜中加入酸液，滤渣和酸液的质量比为31:77；
所述酸液由冶金厂排出的质量百分浓度为20%的含铁废酸液，滴加盐酸调至pH为3，制备而成；所述冶金厂为山东省莱州市隆鑫粉末冶金厂；
向反应釜中加入新鲜猪肝研磨后的猪肝浆，猪肝浆加入量为滤渣质量的1/10；
280rpm搅拌酸洗，反应釜加热升温至反应温度为75℃，反应时间为30min。
步骤4 固液分离
增加反应釜内的压力，将反应釜内的混合物压至储料罐内，再导入离心机中，2500rpm离心5分钟，收集上清液。
步骤5 干燥结晶
将步骤4收集的上清液在42℃下干燥结晶，得到聚合氯化铝铁的固体产品。
实施例2 猪肝浆加入量的单因素分析实验
采用实施例1的工艺，只改变酸洗步骤中的猪肝浆加入量进行实施例2-5；实施例2-5中采用的猪肝浆加入量见表2；
表2 实施例2-5中采用的猪肝浆加入量
采用实施例1-5的工艺制备的聚合氯化铝铁固体产品的收率见表3；
表3 聚合氯化铝铁固体产品的收率
由表2、3可见，酸洗步骤中的猪肝浆加入量优选为滤渣质量的1/8。
实施例6 反应温度单因素分析实验
采用实施例1的工艺，只改变酸洗步骤中的反应温度进行实施例6-9；实施例6-9中采用的反应温度见表4；
表4 实施例6-9中采用的反应温度
采用实施例6-9的工艺制备的聚合氯化铝铁固体产品作为混凝剂进行污水处理性能检测；
检测结果见表5；
表5 采用实施例6-9的混凝剂进行污水处理结果
由表4、5可见，反应温度优选为78℃。
实施例10 干燥结晶温度单因素分析实验
采用实施例1的工艺，只改变干燥结晶步骤中的温度进行实施例10-13；实施例10-13中采用的干燥温度见表6；
表6 实施例10-13中采用的干燥温度
采用实施例10-13的工艺制备的聚合氯化铝铁固体产品作为混凝剂进行污水处理性能检测；
检测结果见表7；
表7 采用实施例10-13的混凝剂进行污水处理结果
由表6、7可见，干燥温度优选为46℃。
实施例14 一种利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺
步骤1 原料选择
步骤2 浸取
步骤1、2与实施例1的方法相同。
步骤3 酸洗
将滤渣投入到反应釜中，向反应釜中加入酸液，滤渣和酸液的质量比为31:107；
所述酸液由冶金厂排出的质量百分浓度为20%的含铁废酸液，滴加盐酸调至pH为3，制备而成；所述冶金厂为山东省莱州市隆鑫粉末冶金厂；
向反应釜中加入新鲜猪肝研磨后的猪肝浆，猪肝浆加入量为滤渣质量的1/8；
280rpm搅拌酸洗，反应釜加热升温至反应温度为78℃，反应时间为30min。
步骤4 固液分离
增加反应釜内的压力，将反应釜内的混合物压至储料罐内，再导入离心机中，2500rpm离心5分钟，收集上清液。
步骤5 干燥结晶
将步骤4收集的上清液在46℃下干燥结晶，得到聚合氯化铝铁的固体产品。
对本实施例制备产品的收率和污水处理性能进行检测，检测结果见表8；
表8 产品性能检测结果
由上表可见，聚合氯化铝铁的固体产品收率为99.5%，浊度去除率为99.4%，COD去除率为90.2%。
本发明所述的污水处理性能检测方法：对焦化厂排出的污水进行处理，处理前污水指标为pH为6.8，浊度为522度，COD值为856mg/L；混凝剂加入量为1/5000，200rpm搅拌3分钟，静置50分钟，测定上清液的浊度和COD值，得到浊度去除率和COD去除率。
以上所述为本发明最佳实施方式的举例，其中未详细述及的部分均为本领域普通技术人员的公知常识。本发明的保护范围以权利要求的内容为准，任何基于本发明的技术启示而进行的等效变换，也在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺，其特征在于：所述的工艺包括原料选择、浸取、酸洗、固液分离、干燥结晶步骤。
2.根据权利要求1所述的一种利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺，其特征在于：所述原料为气化炉灰渣。
3.根据权利要求1所述的一种利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺，其特征在于：所述的酸洗步骤：滤渣和酸液的质量比为31:77。
4.根据权利要求1所述的一种利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺，其特征在于：所述酸洗步骤：向反应釜中加入猪肝浆，猪肝浆加入量为滤渣质量的1/10～1/6。
5.根据权利要求1所述的一种利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺，其特征在于：所述酸洗步骤：反应温度为75～80℃。
6.根据权利要求1所述的一种利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺，其特征在于：所述酸洗步骤：反应时间为30min。
7.根据权利要求1所述的一种利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺，其特征在于：所述干燥结晶步骤： 干燥温度为42～50℃。
8.根据权利要求1所述的一种利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺，其特征在于：所述的浸取步骤：将气化炉灰渣粉末加入到水中，加热至45℃，保持15分钟后，2200rpm搅拌30min，静置4小时后，过滤，收集滤渣。
9.根据权利要求3所述的一种利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺，其特征在于：
所述的酸洗步骤：
所述酸液由冶金厂排出的质量百分浓度为20%的含铁废酸液，滴加盐酸调至pH为3。
10.根据权利要求1所述的一种利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺，其特征在于：本发明利用气化炉灰渣生产聚合氯化铝铁的工艺，产品收率为96.5～99.5%。
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