CN109019619A - 一种降低钾长石粉电导率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及长石加工技术领域，特别涉及一种降低钾长石粉电导率的方法，本申请钾长石粉的原矿石主要来自广西贺州，经过本申请的(1)配制盐溶液、(2)钾长石粉预处理、(3)复合钾长石粉制备、(4)钾长石粉纯化干燥几个步骤处理后，其中含有丰富的铁、钙、镁离子能有效被弱碱盐溶解出来，被甘蔗原醋的糖和果胶吸附去除，同时，本申请在(3)复合钾长石粉制备过程中还充入N2和碳源气混合的惰性气体，能有效的填充结构间隙；本申请从去除钾长石中可游离的铁、钙、镁离子和填充惰性气体到钾长石架构间隙出发，能有效增加钾长石的电阻从而降低钾长石的电导率。
Description
【技术领域】
本发明涉及长石加工技术领域，特别涉及一种降低钾长石粉电导率的方法。
【背景技术】
钾长石是长石矿物的一种，是含钾的架状结构硅酸盐，具有熔点不高，熔融间隔时间长，熔融液粘度高，钾长石可广泛应用于防腐涂料上，特别是应用于船舶的防腐中，然而船舶由于风吹日晒，其表面很容易受侵蚀，长石粉微粒外在形成的网状保护膜，可有效增强涂料的耐久性。它同时具备了石英粉和云母粉的耐磨，耐腐蚀，抗老化等重要性能。长石粉在油漆涂料生产应用中对工人的危害远低于高硬度刀片状的石英粉，鱼鳞状的云母粉，它将成为二十世纪我国乃至全世界船舶油漆涂料及重工业防腐漆用作填料的首选。
目前，公开文献中有些文献也提到了降低钾长石粉电导率的方法，例如，宁晓国，宋胜梅的文章《降低长石粉电导率的方法研究》一文中就有关于钾长石电导率的研究，但是该研究是针对河南林州的长石粉进行的，最终将钾长石粉的电导率降到150μs·cm-1以下，但是由于每个地域的地质环境不一样，长石中的杂质不一样，这就导致其电导率不一样，本申请主要是针对申请人的在先专利：《一种钾长石粉生产制备方法》(申请号为：201710843849.9)中生产出来的钾长石进行研究，本申请生产钾长石粉的原矿石主要来自广西贺州，其中含有丰富的铁、钙、镁，经过申请人的处理制备成钾长石粉后，虽然铁、钙、镁的含量大幅下降，但还是有部分游离的Fe2+、Ca2+、Mg2+存在，这些离子具有较好的导电性能，因而会导致钾长石的电导率过高，本申请的申请人利用了上述文献公开的方法进行研究，并没有发现该方法能对本申请的钾长石电导率有明显改善，因此，为提高钾长石的经济价值，有必要研究出一种专门针对降低广西贺州地区钾长石电导率的方法。
【发明内容】
鉴于上述内容，有必要提供一种降低钾长石粉电导率的方法，能针对性的降低广西贺州地区钾长石的电导率。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种降低钾长石粉电导率的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)配制盐溶液：将盐液I和盐液II按照质量比为1-5:10-20进行混合配制得盐溶液；
(2)钾长石粉预处理：将步骤(1)的盐溶液与钾长石粉在超声机中进行超声分散，然后在温度50℃-60℃，真空度为0-10Pa条件下浸渍5h-10h，最后在温度为150℃-180℃的条件下干燥得到浸渍催化剂的钾长石粉；
(3)复合钾长石粉制备：将步骤(2)浸渍催化剂的钾长石粉在流速为100-200ml/min﹒10g N2和碳源气的混合气氛下，以6-9℃/min的升温速率升温至100℃-150℃，恒温保持40min-90min，自然冷却至室温得到复合钾长石粉；
(4)钾长石粉纯化干燥：将步骤(3)的复合钾长石粉浸入60℃-75℃条件，质量比为10％-25％的酸液中，并在超声功率为600W-700W的条件下进行超声浸泡2h-5h，过滤后，并用温度为70℃-90℃的去离子水中进行洗涤，直至pH值为中性，然后在温度为150℃-180℃的条件下干燥至恒重，得到纯化后的钾长石粉。
进一步的，所述步骤(1)的盐液I为固体氯化钠、氢氧化钠和水按照质量比为1-3:2-4:150-200混合制得。
进一步的，所述步骤(1)的盐液II为质量浓度为3％-7％的氨水。
进一步的，所述步骤(2)超声分散的条件为超声功率为900w-1200w，超声分散的时间为30min-60min。
进一步的，所述步骤(3)的碳源气为：一氧化碳、二氧化碳、乙炔、甲烷和乙烷中的任意一种或几种。
进一步的，所述步骤(4)的酸液为：甘蔗原醋或盐酸。
进一步的，所述碳源气为：二氧化碳。
本发明具有如下有益效果：
本申请钾长石粉的原矿石主要来自广西贺州，其中含有丰富的铁、钙、镁，经过弱碱盐溶液浸泡处理后，可有效去除游离的铁、钙、镁离子，但是，其中弱碱盐溶液还会溶解钾，因此弱碱盐不能过量添加，经过弱碱盐溶液处理后，钾长石架状结构的间隙会增加，相架状结构间隙增大的钾长石充入N2和碳源气混合的惰性气体，能有效的填充结构间隙，增加钾长石的电阻从而降低电导率；惰性气体中，二氧化碳和N2混合气的填充降电导率效果更明显，这是因为，湿润的钾长石中仍含有游离的铁、钙、镁离子，二氧化碳与湿润的钾长石混合后能反应成相应的CO3盐沉淀，将游离的铁、钙、镁离子进一步去除；最后为了中和弱碱盐，申请人还加入了一定量的弱酸，主要是加入醋酸和甘蔗原醋，弱酸中，甘蔗原醋的处理降电导率效果更明显，这是因为，甘蔗原醋其由甘蔗汁直接发酵制得，除了呈酸性外，还含有丰富的糖和果胶，能进一步吸附铁、钙、镁离子的沉淀物，同时，糖和果胶都不易导电，加入后能增加钾长石的电阻，进一步降低钾长石的电导率。
【具体实施方式】
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要)中公开的任一特征，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1：
本实施例提供了一种降低钾长石粉电导率的方法(本实施例使用的钾长石为《一种钾长石粉生产制备方法》(申请号为：201710843849.9)中生产出来的钾长石)：
(1)配制盐溶液：将盐液I(其中，盐液I为固体氯化钠、氢氧化钠和水按照质量比为1:2:150混合制得)和质量浓度为3％的氨水按照质量比为1:10进行混合配制得盐溶液；
(2)钾长石粉预处理：将步骤(1)的盐溶液与钾长石粉在超声机中进行超声分散，超声分散的条件为超声功率为900w，超声分散的时间为30min，然后在温度50℃，真空度为0Pa条件下浸渍5h，最后在温度为150℃的条件下干燥得到浸渍催化剂的钾长石粉；
(3)复合钾长石粉制备：将步骤(2)浸渍催化剂的钾长石粉在流速为100ml/min﹒10gN2和二氧化碳气氛下，以6℃/min的升温速率升温至100℃，恒温保持40min，自然冷却至室温得到复合钾长石粉；
(4)钾长石粉纯化干燥：将步骤(3)的复合钾长石粉浸入60℃条件，质量比为10％的甘蔗原醋溶液中，并在超声功率为600W的条件下进行超声浸泡2h，过滤后，并用温度为70℃的去离子水中进行洗涤，直至pH值为中性，然后在温度为150℃的条件下干燥至恒重，得到纯化后的钾长石粉。
实施例2：
本实施例提供了一种降低钾长石粉电导率的方法(本实施例使用的钾长石为《一种钾长石粉生产制备方法》(申请号为：201710843849.9)中生产出来的钾长石)：
(1)配制盐溶液：将盐液I(其中，盐液I为固体氯化钠、氢氧化钠和水按照质量比为3:4:200混合制得)和质量浓度为7％的氨水按照质量比为5:20进行混合配制得盐溶液；
(2)钾长石粉预处理：将步骤(1)的盐溶液与钾长石粉在超声机中进行超声分散，超声分散的条件为超声功率为1200w，超声分散的时间为60min，然后在温度60℃，真空度为10Pa条件下浸渍10h，最后在温度为180℃的条件下干燥得到浸渍催化剂的钾长石粉；
(3)复合钾长石粉制备：将步骤(2)浸渍催化剂的钾长石粉在流速为200ml/min﹒10gN2和碳源气(一氧化碳和二氧化碳按照体积比为1:1)气氛下，以9℃/min的升温速率升温至150℃，恒温保持90min，自然冷却至室温得到复合钾长石粉；
(4)钾长石粉纯化干燥：将步骤(3)的复合钾长石粉浸入75℃条件，质量比为25％的盐酸溶液中，并在超声功率为700W的条件下进行超声浸泡5h，过滤后，并用温度为90℃的去离子水中进行洗涤，直至pH值为中性，然后在温度为180℃的条件下干燥至恒重，得到纯化后的钾长石粉。
实施例3：
本实施例提供了一种降低钾长石粉电导率的方法(本实施例使用的钾长石为《一种钾长石粉生产制备方法》(申请号为：201710843849.9)中生产出来的钾长石)：
(1)配制盐溶液：将盐液I(其中，盐液I为固体氯化钠、氢氧化钠和水按照质量比为2:3:170混合制得)和质量浓度为4％的氨水按照质量比为2:11进行混合配制得盐溶液；
(2)钾长石粉预处理：将步骤(1)的盐溶液与钾长石粉在超声机中进行超声分散，超声分散的条件为超声功率为1000w，超声分散的时间为40min，然后在温度55℃，真空度为2Pa条件下浸渍7h，最后在温度为160℃的条件下干燥得到浸渍催化剂的钾长石粉；
(3)复合钾长石粉制备：将步骤(2)浸渍催化剂的钾长石粉在流速为120ml/min﹒10gN2和碳源气(一氧化碳、二氧化碳和乙炔按照体积比为1:1:1混合)气氛下，以7℃/min的升温速率升温至110℃，恒温保持45min，自然冷却至室温得到复合钾长石粉；
(4)钾长石粉纯化干燥：将步骤(3)的复合钾长石粉浸入63℃条件，质量比为12％的甘蔗原醋溶液中，并在超声功率为650W的条件下进行超声浸泡3h，过滤后，并用温度为80℃的去离子水中进行洗涤，直至pH值为中性，然后在温度为160℃的条件下干燥至恒重，得到纯化后的钾长石粉。
实施例4：
本实施例提供了一种降低钾长石粉电导率的方法(本实施例使用的钾长石为《一种钾长石粉生产制备方法》(申请号为：201710843849.9)中生产出来的钾长石)：
(1)配制盐溶液：将盐液I(其中，盐液I为固体氯化钠、氢氧化钠和水按照质量比为2:4:180混合制得)和质量浓度为5％的氨水按照质量比为3:13进行混合配制得盐溶液；
(2)钾长石粉预处理：将步骤(1)的盐溶液与钾长石粉在超声机中进行超声分散，超声分散的条件为超声功率为1100w，超声分散的时间为50min，然后在温度54℃，真空度为3Pa条件下浸渍6h，最后在温度为170℃的条件下干燥得到浸渍催化剂的钾长石粉；
(3)复合钾长石粉制备：将步骤(2)浸渍催化剂的钾长石粉在流速为130ml/min﹒10gN2和碳源气(一氧化碳、二氧化碳、乙炔和甲烷按照体积比为1:1:1:1混合)气氛下，以8℃/min的升温速率升温至120℃，恒温保持50min，自然冷却至室温得到复合钾长石粉；
(4)钾长石粉纯化干燥：将步骤(3)的复合钾长石粉浸入65℃条件，质量比为15％的盐酸溶液中，并在超声功率为620W的条件下进行超声浸泡4h，过滤后，并用温度为75℃的去离子水中进行洗涤，直至pH值为中性，然后在温度为170℃的条件下干燥至恒重，得到纯化后的钾长石粉。
实施例5：
本实施例提供了一种降低钾长石粉电导率的方法(本实施例使用的钾长石为《一种钾长石粉生产制备方法》(申请号为：201710843849.9)中生产出来的钾长石)：
(1)配制盐溶液：将盐液I(其中，盐液I为固体氯化钠、氢氧化钠和水按照质量比为3:3:180混合制得)和质量浓度为6％的氨水按照质量比为3:18进行混合配制得盐溶液；
(2)钾长石粉预处理：将步骤(1)的盐溶液与钾长石粉在超声机中进行超声分散，超声分散的条件为超声功率为1150w，超声分散的时间为55min，然后在温度59℃，真空度为9Pa条件下浸渍9h，最后在温度为175℃的条件下干燥得到浸渍催化剂的钾长石粉；
(3)复合钾长石粉制备：将步骤(2)浸渍催化剂的钾长石粉在流速为190ml/min﹒10gN2和碳源气(一氧化碳、二氧化碳、乙炔、甲烷和乙烷按照体积比为1:1:1:1:1混合)气氛下，以8℃/min的升温速率升温至145℃，恒温保持80min，自然冷却至室温得到复合钾长石粉；
(4)钾长石粉纯化干燥：将步骤(3)的复合钾长石粉浸入74℃条件，质量比为23％的盐酸溶液中，并在超声功率为680W的条件下进行超声浸泡4h，过滤后，并用温度为85℃的去离子水中进行洗涤，直至pH值为中性，然后在温度为175℃的条件下干燥至恒重，得到纯化后的钾长石粉。
对照组1：
本对照组使用的钾长石为《一种钾长石粉生产制备方法》(申请号为：201710843849.9)中生产出来的钾长石。
将钾长石粉与蒸馏水按照质量比为1:5进行混合，并经过电力搅拌10min，过滤、烘干得到处理后的钾长石粉。
对照组2：
本对照组使用的钾长石为《一种钾长石粉生产制备方法》(申请号为：201710843849.9)中生产出来的钾长石。
将钾长石粉与纯净水按照质量比为1:5进行混合，并经过电力搅拌10min，过滤、烘干得到处理后的钾长石粉。
对照组3：
本对照组使用的钾长石为《一种钾长石粉生产制备方法》(申请号为：201710843849.9)中生产出来的钾长石。不使用本申请的盐溶液，而是使用纯净水，其它步骤与实施例1完全一致，即：
(1)钾长石粉预处理：将纯净水与钾长石粉在超声机中进行超声分散，超声分散的条件为超声功率为900w，超声分散的时间为30min，然后在温度50℃，真空度为0Pa条件下浸渍5h，最后在温度为150℃的条件下干燥得到浸渍催化剂的钾长石粉；
(2)复合钾长石粉制备：将步骤(2)浸渍催化剂的钾长石粉在流速为100ml/min﹒10gN2和二氧化碳气氛下，以6℃/min的升温速率升温至100℃，恒温保持40min，自然冷却至室温得到复合钾长石粉；
(3)钾长石粉纯化干燥：将步骤(3)的复合钾长石粉浸入60℃条件，质量比为10％的甘蔗原醋溶液中，并在超声功率为600W的条件下进行超声浸泡2h，过滤后，并用温度为70℃的去离子水中进行洗涤，直至pH值为中性，然后在温度为150℃的条件下干燥至恒重，得到纯化后的钾长石粉。
对照组4：
本对照组使用的钾长石为《一种钾长石粉生产制备方法》(申请号为：201710843849.9)中生产出来的钾长石。不使用本申请的碳源气，仅使用N2，其它步骤与实施例1完全一致，即：
(1)配制盐溶液：将盐液I(其中，盐液I为固体氯化钠、氢氧化钠和水按照质量比为1:2:150混合制得)和质量浓度为3％的氨水按照质量比为1:10进行混合配制得盐溶液；
(2)钾长石粉预处理：将步骤(1)的盐溶液与钾长石粉在超声机中进行超声分散，超声分散的条件为超声功率为900w，超声分散的时间为30min，然后在温度50℃，真空度为0Pa条件下浸渍5h，最后在温度为150℃的条件下干燥得到浸渍催化剂的钾长石粉；
(3)复合钾长石粉制备：将步骤(2)浸渍催化剂的钾长石粉在流速为100ml/min﹒10gN2条件下，以6℃/min的升温速率升温至100℃，恒温保持40min，自然冷却至室温得到复合钾长石粉；
(4)钾长石粉纯化干燥：将步骤(3)的复合钾长石粉浸入60℃条件，质量比为10％的甘蔗原醋溶液中，并在超声功率为600W的条件下进行超声浸泡2h，过滤后，并用温度为70℃的去离子水中进行洗涤，直至pH值为中性，然后在温度为150℃的条件下干燥至恒重，得到纯化后的钾长石粉。
对照组5：
本对照组使用的钾长石为《一种钾长石粉生产制备方法》(申请号为：201710843849.9)中生产出来的钾长石。不使用本申请的酸液，而是使用纯净水，其它步骤与实施例1完全一致，即：
(1)配制盐溶液：将盐液I(其中，盐液I为固体氯化钠、氢氧化钠和水按照质量比为1:2:150混合制得)和质量浓度为3％的氨水按照质量比为1:10进行混合配制得盐溶液；
(2)钾长石粉预处理：将步骤(1)的盐溶液与钾长石粉在超声机中进行超声分散，超声分散的条件为超声功率为900w，超声分散的时间为30min，然后在温度50℃，真空度为0Pa条件下浸渍5h，最后在温度为150℃的条件下干燥得到浸渍催化剂的钾长石粉；
(3)复合钾长石粉制备：将步骤(2)浸渍催化剂的钾长石粉在流速为100ml/min﹒10gN2和二氧化碳气氛下，以6℃/min的升温速率升温至100℃，恒温保持40min，自然冷却至室温得到复合钾长石粉；
(4)钾长石粉纯化干燥：将步骤(3)的复合钾长石粉浸入温度为60℃的纯净水中，并在超声功率为600W的条件下进行超声浸泡2h，过滤后，并用温度为70℃的去离子水中进行洗涤，直至pH值为中性，然后在温度为150℃的条件下干燥至恒重，得到纯化后的钾长石粉。
测试实验：
在申请人的实验室进行，测试实施例1-5和对照组1-5处理前和处理后钾长石粉的电导率，测试电导率使用DDS-307A型电导率仪。具体结果见表1：
表1
| 组别 | 处理前钾长石电导率(μs·cm-1) | 处理后钾长石电导率(μs·cm-1) |
| 实施例1 | 246.3 | 68.3 |
| 实施例2 | 251.4 | 86.4 |
| 实施例3 | 249.9 | 75.9 |
| 实施例4 | 248.7 | 83.4 |
| 实施例5 | 247.1 | 84.9 |
| 对照组1 | 253.2 | 234.8 |
| 对照组2 | 250.4 | 221.6 |
| 对照组3 | 241.6 | 172.3 |
| 对照组4 | 242.7 | 164.5 |
| 对照组5 | 244.0 | 163.4 |
由上表可知，经过实施例1-5的处理方式进行处理后，钾长石的电导率可明显下降，而对照组1-2的处理方式进行处理后，钾长石的电导率没有明显下降，说明，蒸馏水和纯净水浸泡不能有效降低本申请的钾长石的电导率；而对照组3-5的电导率有明显下降，但是，其电导率还不能达到150μs·cm-1以下。由此可见，本申请的盐溶液预处理、N2和碳源气联合处理、酸液处理可明显降低本申请钾长石的电导率。
综上所述，使用本申请的处理方法可明显降低广西贺州地区钾长石的电导率。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种降低钾长石粉电导率的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)配制盐溶液：将盐液I和盐液II按照质量比为1-5:10-20进行混合配制得盐溶液；
(2)钾长石粉预处理：将步骤(1)的盐溶液与钾长石粉在超声机中进行超声分散，然后在温度50℃-60℃，真空度为0-10Pa条件下浸渍5h-10h，最后在温度为150℃-180℃的条件下干燥得到浸渍催化剂的钾长石粉；
(3)复合钾长石粉制备：将步骤(2)浸渍催化剂的钾长石粉在流速为100-200ml/min﹒10g N2和碳源气的混合气氛下，以6-9℃/min的升温速率升温至100℃-150℃，恒温保持40min-90min，自然冷却至室温得到复合钾长石粉；
(4)钾长石粉纯化干燥：将步骤(3)的复合钾长石粉浸入温度为60℃-75℃，质量比为10％-25％的酸液中，并在超声功率为600W-700W的条件下进行超声浸泡2h-5h，过滤后，并用温度为70℃-90℃的去离子水中进行洗涤，直至pH值为中性，然后在温度为150℃-180℃的条件下干燥至恒重，得到纯化后的钾长石粉。
2.根据权利要求1所述一种降低钾长石粉电导率的方法，其特征在于，所述步骤(1)的盐液I为固体氯化钠、氢氧化钠和水按照质量比为1-3:2-4:150-200混合制得。
3.根据权利要求1所述一种降低钾长石粉电导率的方法，其特征在于，所述步骤(1)的盐液II为质量浓度为3％-7％的氨水。
4.根据权利要求1所述一种降低钾长石粉电导率的方法，其特征在于，所述步骤(2)超声分散的条件为超声功率为900w-1200w，超声分散的时间为30min-60min。
5.根据权利要求1所述一种降低钾长石粉电导率的方法，其特征在于，所述步骤(3)的碳源气为：一氧化碳、二氧化碳、乙炔、甲烷和乙烷中的任意一种或几种。
6.根据权利要求1所述一种降低钾长石粉电导率的方法，其特征在于，所述步骤(4)的酸液为：甘蔗原醋或盐酸。
7.根据权利要求5所述一种降低钾长石粉电导率的方法，其特征在于，所述碳源气为：二氧化碳。
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| CN102442674A (zh) * | 2011-08-29 | 2012-05-09 | 江西理工大学 | 从钽铌矿尾矿中生产高品质长石的工艺方法 |
| CN104876233A (zh) * | 2015-04-16 | 2015-09-02 | 汕头保税区三宝光晶云母科技有限公司 | 制备人工合成氟金云母的方法 |
| CN104925823A (zh) * | 2015-06-08 | 2015-09-23 | 田晋丞 | 一种赤铁矿型钾长石砂粉的提纯工艺 |
| CN104925822A (zh) * | 2014-03-18 | 2015-09-23 | 新沂市新奥特玻璃制品有限公司 | 一种地产天然长石矿石的精提纯方法 |
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2018
- 2018-08-31 CN CN201811010189.7A patent/CN109019619B/zh active Active
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Denomination of invention: Method for reducing conductivity of potassium feldspar powder Effective date of registration: 20211108 Granted publication date: 20200522 Pledgee: Bank of Guilin Co., Ltd. Hezhou branch Pledgor: Hezhou Junxin mineral products Co., Ltd Registration number: Y2021450000045 |
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